TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ******** NGUYỄN THỊ QUÝ TỔNG HỢP POLYANILIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC VÀ NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG TƯƠNG TÁC VỚI MUỐI Cr (VI) KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hoá hữu Người hướng dẫn khoa học ThS Dương Quang Huấn HÀ NỘI – 2011 Nguyễn Thị Quý K33D Hóa LỜI CẢM ƠN Với tất kính trọng lòng biết ơn chân thành, xin gửi lời cảm ơn đến thầy Th.S Dương Quang Huấn định hướng hướng dẫn tận tình suốt thời gian làm đề tài khóa luận tốt nghiệp Tôi xin chân thành gửi lời cảm ơn đến ban lãnh đạo Viện Kỹ thuật Nhiệt đới Thầy Cô làm việc phòng nghiên cứu Ăn mòn Bảo vệ kim loại Viện Kỹ thuật Nhiệt đới - Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam tạo điều kiện giúp đỡ để nghiên cứu, học tập hoàn thành tốt đề tài khóa luận tốt nghiệp Tôi xin chân thành gửi lời cảm ơn đến ban lãnh đạo trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2, ban chủ nhiệm thầy cô Khoa Hóa học hết lòng quan tâm giúp đỡ suốt năm học vừa qua Tôi xin chân thành cảm ơn người thân bạn nhóm tạo điều kiện động viên, khích lệ giúp hoàn thành tốt đề tài nghiên cứu khóa luận tốt nghiệp Hà Nội, ngày 10 tháng năm 2011 Sinh viên Nguyễn Thị Quý Khóa luận tốt nghiệp ii Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý Khóa luận tốt nghiệp K33D Hóa iii Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa LỜI CAM ĐOAN Đề tài trực tiếp nghiên cứu hướng dẫn khoa học thầy ThS Dương Quang Huấn thầy cô làm việc phòng Ăn mòn Bảo vệ kim loại - Viện Kỹ thuật nhiệt đới - Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam Tôi xin cam đoan kết đạt trình làm đề tài khóa luận tốt nghiệp Nếu có điều không trung thực xin hoàn toàn chịu trách nhiệm trước nhà trường pháp luật Hà Nội, ngày 10 tháng năm 2011 Sinh viên Nguyễn Thị Quý Khóa luận tốt nghiệp iv Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa MỤC LỤC MỞ ĐẦU i Lý chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Nhiệm vụ nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu .2 Phương pháp nghiên cứu CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ POLYME DẪN ĐIỆN 1.1 Giới thiệu polyme dẫn điện 1.1.1 Lịch sử polyme dẫn điện 1.1.2 Phân loại polyme dẫn điện 1.1.3 Một số polyme dẫn điện tiêu biểu 1.2 Quá trình pha tạp (doping) 1.3 Nguyên nhân dẫn điện polyme dẫn điện 1.4 Polyanilin 10 1.4.1 Monome anilin 10 1.4.2 Phương pháp tổng hợp .10 1.4.3 Một số tính chất polyme dẫn điện .15 1.4.4 Một số ứng dụng polyanilin 21 1.5 Định hướng nghiên cứu khóa luận 22 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 24 2.1 Hóa chất dụng cụ 24 Khóa luận tốt nghiệp v Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa 2.1.1 Hóa chất .24 2.1.2.Dụng cụ .24 2.2 Dung dịch nghiên cứu 24 2.3 Các bước tiến hành nghiên cứu 26 2.4 Tổng hợp polyanilin phương pháp hóa học 27 2.5 Nghiên cứu khả tương tác với muối Cr (VI) .27 2.6.Các phương pháp nghiên cứu tính chất sản phẩm 28 2.6.1 Phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) 28 2.6.2 Phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 29 2.6.3 Phương pháp đo phổ EDX 31 2.6.4 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) 33 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34 3.1 Tổng hợp PANi pháp phương pháp hoá học .34 3.1.1 Ảnh hưởng pH đến trình tổng hợp PANi .34 3.1.2 Ảnh hưởng nồng độ ANi đến trình tổng hợp PANi .35 3.1.3 Ảnh hưởng nồng độ chất oxi hóa (NH4)2S2O8 36 3.1.4 Tổng hợp PANi theo điều kiện tối ưu 37 3.2 Khả hấp phụ Cr PANi 40 3.2.1 Khả hấp phụ crom PANi điện hóa 40 3.2.2 Khả hấp phụ crom PANi hóa học .47 3.3 So sánh khả hấp phụ củaPANi điện hóa hóa học 52 3.3.1 So sánh hai phương pháp EDX AAS 52 3.3.2 So sánh khả hấp phụ PANi điện hóa hóa học .55 KẾT LUẬN 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO 59 Khóa luận tốt nghiệp vi Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Ngày nay, việc thay vật liệu truyền thống vật liệu có tính ứng dụng cao giới khoa học quan tâm, nghiên cứu ứng dụng sống Một số vật liệu tìm kiếm polyme, đặc biệt polyme dẫn điện polyanilin (PANi), polypyrol (Ppy), polythiophen (PTh),… Polyme dẫn điện ứng dụng rộng rãi ngành điện tử, làm sensor sinh học, bán dẫn, chống ăn mòn kim loại, hấp phụ ion kim loại nặng, sử dụng làm phụ gia cho điện cực âm pin ac quy Polyme quan tâm PANi khả ứng dụng lớn, nguyên liệu rẻ, dễ dàng tổng hợp phương pháp hóa học điện hóa, khả dẫn điện cao Nhằm tiếp tục nghiên cứu phương pháp tổng hợp, tính chất polyanilin, góp phần đưa polyanilin vào ứng dụng thực tế, chọn đề tài: “Tổng hợp polyanilin phương pháp hóa học nghiên cứu khả tương tác với muối Cr (VI)” làm đề tài khóa luận tốt nghiệp Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu tổng hợp polyanilin phương pháp hóa học Nghiên cứu khả hấp phụ crom Đánh giá phương pháp phân tích nghiên cứu PANi (chụp ảnh SEM, phổ IR) PANi hấp phụ crom: AAS, EDX Khóa luận tốt nghiệp Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa Nhiệm vụ nghiên cứu  Nghiên cứu sở lý luận chung polime dẫn phương pháp điều chế  Tổng hợp PANi phương pháp hóa học  Chọn điều kiện tổng hợp PANi cho nghiên cứu hấp phụ crom  Nghiên cứu tính chất PANi thu  Nghiên cứu tính chất PANi hấp thụ ion Cr6+ Đối tượng nghiên cứu  Polianilin (PANi)  Muối Cr (VI) hấp phụ PANi Phương pháp nghiên cứu  Nghiên cứu tài liệu: polime dẫn, phương pháp tổng hợp  Tổng hợp PANi phương pháp hóa học  Đo phổ IR ,chụp ảnh SEM để xác định cấu trúc PANi; đo phổ EDX, phổ hấp phụ nguyên tử AAS để xác định lượng kim loại nặng bị PANi hấp phụ  Xử lý số liệu máy vi tính Khóa luận tốt nghiệp Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ POLYME DẪN ĐIỆN 1.1 Giới thiệu polyme dẫn điện 1.1.1 Lịch sử polyme dẫn điện [7, 9] Polyme dẫn điện - loại polyme phát so với lịch sử phát triển hợp chất cao phân tử - nghiên cứu cách rộng rãi 20 năm trở lại Nhờ khả dẫn điện cao kim loại nên polyme dẫn ngày ứng dụng rộng rãi sống, lĩnh vực chế tạo sensor hóa học, sinh học, lĩnh vực công nghệ vật liệu điện tử, chống ăn mòn kim loại, …[7] Polyme dẫn điện tổng hợp phương pháp polyme hóa thông thường phương pháp tổng hợp điện hóa Lịch sử phát triển polyme dẫn bắt đầu vào năm 1975 - 1977 Heeger Mac Diarmid khám phá polyacetylen (CH)x, tổng hợp phương pháp Shirakawa cho tiếp xúc với I2 thu sản phẩm có độ dẫn điện kim loại Kể từ đó, polyme có khả dẫn điện trở thành chủ đề tranh luận liên tục thời gian bắt đầu có thông báo tính bán dẫn vật liệu Khả chống ăn mòn polyme dẫn nghiên cứu khẳng định lần năm 1985 Từ đến có nhiều công trình nghiên cứu khả ứng dụng polyme dẫn lĩnh vực khác Một số polyme dẫn đặc biệt quan tâm ứng dụng rộng rãi thực tế PANi ổn định môi trường không khí, bền Khóa luận tốt nghiệp Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa môi trường axit, kiềm, chất kích thích, không gây ô nhiễm môi trường có nhiều thuận lợi trình tổng hợp [9] Các polyme dẫn điện tổng hợp phương pháp pha tạp chọn lọc nhằm nâng cao độ dẫn điện, làm cho polyme có khả dẫn điện kim loại Từ chúng mang tên polyme dẫn Một tính chất quan trọng polyme dẫn độ dẫn điện Độ dẫn tính theo công thức:  = 1/R (R điện trở) Đối với chất bán dẫn cổ điển, hạt tải ion điện tử hay lỗ trống, polyme dẫn điện xuất hạt tải polaron có điện tích +1, spin 1/2; - 1/2 bipolaron có điện tích +2, spin Trong polyme hoạt động điện có lan truyền điện tích từ vùng dẫn điện polyme sang vùng không dẫn điện polyme tiếp xúc điện 1.1.2 Phân loại polyme dẫn điện (theo chất dẫn điện) [9] 1.1.2.1 Các polyme oxi hóa – khử Các polyme oxi hóa - khử vật dẫn có chứa nhóm hoạt tính oxi hóa - khử, liên kết cộng hóa trị với mạch polyme không hoạt động điện hóa Trong vận chuyển xảy thông qua trình trao đổi electron liên tiếp nhân oxi hóa - khử kề Quá trình gọi chuyển không theo bước nhảy Khóa luận tốt nghiệp Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa Như vậy, qua phương pháp phân tích mẫu dung dịch AAS, khả hấp phụ PANi điện hóa cao PANi hóa học khả hấp phụ PANi hóa học giảm dần hàm lượng crom ban đầu giảm Khả hấp phụ dao động khoảng từ 6,45 - 20,56% độ hấp phụ trung bình 1,71 (mg) Cr/1 (g) PANi Hình 3.10 mô tả phụ thuộc khả hấp phụ PANi hoá học với khối lượng ban đầu crom Bi, % 25 20 15 10 10 12 14 m0(Cr), mg Hình 3.10 Sự phụ thuộc khả hấp phụ Bi PANi hoá học với khối lượng ban đầu crom m0 (Cr) 3.2.2.2 Phân tích theo phương pháp EDX Cách xử lý số liệu phương pháp PANi hóa học tương tự PANi điện hóa a Xét có mặt nitơ Qua việc xử lý số liệu, khả hấp phụ PANi hóa học đánh giá bảng 3.8 Khóa luận tốt nghiệp 48 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa Bảng 3.8 Khả hấp phụ PANi hoá học (xét nitơ) Mẫu N1 N2 N3 N4 M0i , (mg) 12,44 6,22 2,49 1,24 mddi, (mg) 9,82 5,34 2,31 0,00 mhpi = m0i – mddi, (mg) 2,62 0,88 0,18 1,24 Ai = mhpi, (mg) 5,24 1,76 0,36 0,00 Bi = mhpi*100/m0i, (%) 21,13 14,09 7,05 0,00 Từ bảng 3.8 ta vẽ đồ thị mô tả phụ thuộc khả hấp phụ PANi hoá học với khối lượng ban đầu crom hình 3.11 Bi, % 25 20 15 10 0 10 12 14 m0(Cr), mg Hình 3.11 Sự phụ thuộc khả hấp phụ Bi PANi hoá học với khối lượng ban đầu crom m0 (Cr) Như vậy, theo phương EDX (xét nitơ) khả hấp phụ crom PANi hóa học tương thấp (từ – 21,1 3%) độ hấp phụ trung bình 1,84 (mg) Cr/1 (g) PANi hóa học Hình ảnh PANi hóa học hấp phụ crom mô tả hình 3.12 Khóa luận tốt nghiệp 49 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa 001 1.0 mm Hình 3.12.Ảnh SEM PANi hóa học hấp phụ crom (xét nitơ) b Không xét có mặt nitơ Qua việc làm thực nghiệm xử lý số liệu phần trước khả hấp phụ PANi hóa học cho bảng 3.9 Bảng 3.9 Khả hấp phụ PANi hoá học ( không xét nitơ) Mẫu N1 N2 N3 N4 m0i , (mg) 12,44 6,22 2,49 1,24 mddi, (mg) 10,35 5,52 2,35 0,00 mhpi = m0i –mddi, (mg) 2,09 0,70 0,14 1,24 Ai = mhpi, (mg) 4,18 1,70 0,28 0,00 Bi = mhpi*100/m0i, (%) 16,80 11,20 5,60 0,00 Từ bảng 3.9 ta thấy khả hấp phụ PANi hóa học tương đối thấp (0 - 16,8%) độ hấp phụ trung bình 1,54 (mg) Cr/1 (g) PANi Khóa luận tốt nghiệp 50 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa Bi, % 25 20 15 10 0 10 12 14 m0(Cr), mg Hình 3.13 Sự phụ thuộc khả hấp phụ Bi PANi hóa học với khối lượng ban đầu crom m0 (Cr) 001 1.0 mm ) Hình 3.14 Ảnh SEM PANi hóa học hấp phụ crom (không xét nitơ) Nhận xét: Lượng crom hấp phụ giảm dần theo khối lượng ban đầu m0 dung dịch mẫu Tuy nhiên, tỉ lệ % nồng độ giảm hấp phụ dao động Khóa luận tốt nghiệp 51 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa khoảng 21,13 - 0%, trung bình mẫu 10,57% ( tính có mặt nito) 16,8 - 0%, trung bình mẫu 8,4% ( không tính có mặt nito) Đồ thị biểu diễn hấp phụ crom PANi hóa học giới thiệu hình 3.11 3.13 3.3 So sánh khả hấp phụ củaPANi điện hóa hóa học 3.3.1 So sánh hai phương pháp EDX AAS 3.3.1.1 PANi điện hóa Theo tính toán khả hấp phụ crom PANi điện hóa giới thiệu qua bảng 3.10 Bảng 3.10 Khả hấp phụ PANi điện hóa theo EDX AAS Mẫu TB m0i 12,44 6,22 2,49 1,24 22,39 Bi(EDX) 43,08 28,72 14,36 0,00 21,54 Bi(EDX)N 44,20 29,47 14,85 0,00 22,13 Bi(AAS) 29,60 20,90 20,08 7,26 19,46 đó: m0i: khối lượng ban đầu crom mẫu thứ i (mg), Bi(EDX)N: khả hấp phụ theo EDX (xét nitơ), Bi(AAS): khả hấp phụ theo AAS, Bi(EDX) : Là khả hấp phụ mẫu thứ i theo EDX (không xét nitơ), TB: Trung bình Theo phương pháp EDX khả hấp phụ crom PANi điện hóa cao trường hợp có nito (0 – 44,2%) cao nitơ (0 – 43,08%) Khóa luận tốt nghiệp 52 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa chênh lệch không cao (trung bình 0,59%) Còn theo AAS khả hấp phụ crom PANi điện hóa (7,26 - 29,6%) thấp phương pháp EDX Sự sai số trung bình EDX so với AAS 2,08% (không xét nitơ) 2,67% (có xét nito) Như vậy, sai số do: Thứ nhất, thực tế lượng nitơ mẫu nhỏ phân tích EDX, lượng nito mẫu lại lớn nitơ từ không khí Thứ hai, phương pháp EDX không phát có mặt chất giới hạn ppm Do đó, phương pháp không phát crom mẫu thứ Do phương pháp EDX có độ xác không cao phương AAS 50 Bi, % EDX EDX (N2) AAS 40 30 20 10 0 10 12 14 m0(Cr), mg Hình 3.15 So sánh khả hấp phụ PANi điện hóa theo AAS EDX 3.3.1.2 Với PANi hóa học Khả hấp phụ PANi hóa học theo phương pháp EDX AAS trình bầy bảng 3.11 Khóa luận tốt nghiệp 53 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa Bảng 3.11 Khả hấp phụ PANi hóa học theo EDX AAS Mẫu TB M0i 12,44 6,22 2,49 1,24 22,39 Bi(EDX) 16,80 11,20 5,60 0,00 8,40 Bi(EDX)N 21,13 14,09 7,05 0,00 10,57 Bi(AAS) 20,56 18,32 7,05 6,45 13,10 đó: m0i: Là khối lượng ban đầu crom mẫu thứ i (mg) Bi(EDX)N: Là khả hấp phụ theo EDX (xét có nitơ), Bi(EDX) : Là khả hấp phụ mẫu thứ i theo EDX ( không xét nitơ) Bi(AAS) : Là khả hấp phụ theo AAS, TB: Trung bình EDX EDX (N2) AAS Bi, % 20 10 0 10 12 14 m0(Cr), mg Hình 3.16 So sánh khả hấp phụ PANi hóa học theo EDX AAS Tương tự PANi điện hóa, khả hấp phụ crom PANi hóa học có chênh lệch phương pháp EDX, chênh lệch (trung bình Khóa luận tốt nghiệp 54 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa 2,17%) lớn PANi điện hóa (trung bình 0,59%) So với phương pháp AAS sai số 4,7% (không có nitơ), 2,53% (có nitơ) 3.3.2 So sánh khả hấp phụ PANi điện hóa hóa học Từ bảng số liệu ta vẽ đồ thị để so sánh khả hấp phụ loại PANi điện hóa hóa học theo phương pháp: 50 50 EDX (N2) Bi, % Bi, % EDX 40 40 30 DH 30 DH 20 20 10 HH 10 HH 0 10 12 14 10 12 m0(Cr), mg m0(Cr), mg a b Hình 3.17 điện hóa hóa học 30 DH Bi, % So sánh khả hấp phụ PANi 20 HH theo EDX AAS 10 10 12 14 m0(Cr), mg c Khóa luận tốt nghiệp 55 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa Như vậy, từ bảng số liệu 3.10, 3.11 nhìn vào hình 3.17 ta thấy:  Với phương pháp EDX: PANi điện hóa khả hấp phụ crom cao PANi hóa học  Với phương pháp AAS: PANi điện hóa, khả hấp phụ crom cao ANi hóa học nhiên chênh lệch không lớn Đồng thời, phương pháp phân tích AAS cho kết có độ xác cao phương EDX Do nghiên cứu ta cần lựa chọn nhiều phương pháp để so sánh, đối chiếu Khóa luận tốt nghiệp 56 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa KẾT LUẬN Trên sở kết nghiên cứu chế tạo polianilin phương pháp hóa học ứng dụng polianilin chế tạo để nghiên cứu khả hấp phụ ion kim loại nặng Cr6+ cho phép rút kết luận sau: Đã tổng hợp PANi theo phương pháp hóa học môi trường axit sunfuric với có mặt chất oxi hóa (NH4)2S2O8, Các yếu tố nồng độ axit, nồng độ ANi nồng độ chất oxi hóa có ảnh hưởng rõ rệt đến hiệu suất tổng hợp PANi, từ lựa chọn điều kiện tối ưu tổng hợp PANi với hiệu suất đạt 95% Đã nghiên cứu sử dụng hai loại PANi tổng hợp phương pháp điện hóa hóa học hấp phụ ion crom dung dịch nước Số liệu thực nghiệm phân tích hai phương pháp AAS (đối với ion crom dung dịch) EDX (đối với crom hấp phụ PANi) Về khả hấp phụ PANi: - Theo AAS, PANi điện hóa có khả hấp phụ trung bình đạt 19,46%, PANi hóa học có khả hấp phụ trung bình đạt 13,81% - Theo EDX, PANi điện hóa có khả hấp thu trung bình đạt 22,13% (xét nitơ) 21,54% (không xét nitơ), PANi hóa học có khả hấp phụ trung bình đạt 10,57% (xét nitơ); 8,40% (không xét nitơ) Về độ hấp phụ PANi: - Theo AAS, độ hấp phụ trung bình PANi điện hóa 2,7 (mg) Cr/1 (g) PANi; PANi hóa học 1,71 (mg) Cr/1 (g) PANi Khóa luận tốt nghiệp 57 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa - Theo EDX, độ hấp phụ trung bình PANi điện hóa 3,85 (mg) Cr/1 (g) PANi, (xét nitơ) 3,83 (mg)/1(g) PANi ; PANi hóa học 1,84 (mg) Cr/1 (g) PANi, (xét nitơ) 1,54 (mg)/1(g) PANi Quá trình hấp phụ ion crom liên quan trực tiếp đến oxi hóa khử PANi, vai trò pH, chất pha tạp có ý nghĩa quan trọng, cần quan tâm nghiên cứu thời gian tới Khóa luận tốt nghiệp 58 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng việt Đặng Đình Bạch, Lê Xuân Quế, cộng sự, Tổng hợp nghiên cứu số polime dị vòng bán dẫn, TC Khoa học, Trường ĐHSP Hà Nội, số 12006, tr.95-98 Đặng Đình Bạch (2000), Hoá học hữu cơ, NXBĐHQG Phan Thị Bình (2006), Điện hóa ứng dụng, NXBKH&KT Phạm Đình Đạo, Trần Kim Oanh, Lê Xuân Quế, Kết tủa điện hoá PANi axit sunphuric, Tạp chí khoa học công nghệ, Tập XXXVIII-2000-3B,Tr.87-91 Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, NXBGD Đỗ Thị Hải (2001), Nghiên cứu nâng cao khả bảo vệ kim loại PANi tạo màng hỗn hợp với PANi điện hoá, ĐHSP Hà Nội Bùi Thị Hoa, Nghiên cứu ảnh hưởng chất hoạt động bề mặt CMC đến trình tổng hợp điện hoá PANi, ĐHSP Hà Nội V-LV/6683-84 Dương Quang Huấn (2002), Luận Văn Thạc Sĩ, ĐHSP Hà Nội Hữu Huy Luận (2004), Tổng hợp nghiên cứu polime dẫn, copolime dẫn từ pyrol, thiophen, ĐHSP Hà Nội 10 Hoàng Nhâm (2004), Hóa học vô tập 1, NXBGD 11 Trần Kim Oanh (2000), Luận Văn Thạc Sĩ, ĐHSP Thái Nguyên 12 Lê Xuân Quế, Trần Kim Oanh, Nguyễn Hữu Tình, Phạm Đình Đạo, Đỗ Trà Hương, Phạm Huy Quỳnh, Vũ Hùng Sinh, Đặng Ứng Vận, Polime hoá điện Khóa luận tốt nghiệp 59 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa hoá anlin môi trường axit, Tuyển tập hội thảo polime compozit, Hà Nội, 3/2001, Tr.182-186 13 Hoàng Thị Ngọc Quyên, Lê Xuân Quế, Đặng Đình Bạch, Nghiên cứu polime hoá anilin phân cực điện hoá, TC Hoá học T.42 (1),2004, tr.52-56 14 Nguyễn Minh Thảo, (1998), Hoá học hợp chất dị vòng, Đại học khoa học tự nhiên Hà Nội 15 Hứa Thị Ngọc Thoan, Dương Quang Huấn, Lê Xuân Quế, Ảnh hưởng KClO3 đến hình thành oxi hoá polyanilin, Tạp chí hoá học, T.44, (2), 2006, Tr.185-189 16 Nguyễn Thị Hải Vân (2006), Ảnh hưởng TiO2 đến trình tổng hợp điện hoá PANi, ĐHSP Hà Nội 13 Nguyễn Thị Hải Vân (2006), Luận văn thạc sĩ, ĐHSP Hà Nội Tiếng Anh 17 K Wagner, J.W Strojek∗, K Koziel, Processes during anodic stripping voltammetry determination of lead in the presence of copper on a solid electrode modified with 2,2_-bipyridyl in polyaniline, Analytica Chimica Acta 447 (2001) 11–21 18 B.N Grgur, V Ristic, M.M Gvozdenovic, M.D Maksimovic, B.Z Jugovic, Polyaniline as possible anode materials for the lead acid batteries, Journal of Power Sources 180 (2008) 635–640 19 Ali Olad and Reza Nabavi, Application of polyaniline for the reduction of toxic Cr(VI) in water, Journal of Hazardous Materials 147 (2007) 845–851 20 Ali Olad and Reza Nabavi, Application of polyaniline for the reduction of toxic Cr(VI) in water, Journal of Hazardous Materials 147 (2007) 845–851 Khóa luận tốt nghiệp 60 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý K33D Hóa 60 Khóa luận tốt nghiệp 61 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Quý Khóa luận tốt nghiệp K33D Hóa 62 Trường Đại học Sư phạm Hà Nội [...]... Pha 200ml dung dch K 2Cr2 O7 ( CCr6+ = 100mg/l) t dung dch K 2Cr2 O7 0,01M ( CCr6+ = 1,040 mg/ml = 1040mg/l) p dng cụng thc: C0V0= C1V1 Ta cú: V0 = C1V1/ V0 = 100 * 0,2/ 1,04 = 19,2 (ml) Vy th tớch dung dch K 2Cr2 O7 0,01M cn l : V0 = 19,2ml 2.3 Cỏc bc tin hnh nghiờn cu Tng hp polyanilin bng phng phỏp húa hc - thay i pH Tng hp polyanilin bng phng phỏp húa hc - thay i nng anilin Tng hp polyanilin bng phng... Quý K33D Húa 2.4 Tng hp polyanilin bng phng phỏp húa hc Dung dịch H 2 SO 4 A nilin K huấy đều 10-20 phút H ỗn hợp 1 (N H 4 ) 2 S 2 O 8 K huấy đều 3h H ỗn hợp 2 Lọc, rửa sạch, sấy khô Sản phẩm PA N i 2.5 Nghiờn cu kh nng tng tỏc vi mui Cr (VI) Sản phẩm PANi Dung dịch K 2Cr2 O7 Khuấy đều trong 2h Hỗn hợp 3 Lọc Dung dịch lọc lần 1 Bã rắn PANi Rửa sạch, sấy khô Đo AAS PANi hấp phụ K 2Cr2 O7 Đo EDX Khúa lun tt... dch K 2Cr2 O7 0,01M nh sau: Cho 1,47(g) vo 500 ml nc ct ta c dung dch K 2Cr2 O7 0,01M ( tng ng CCr 6+ = 1,04 mg/ml) Khúa lun tt nghip 25 Trng i hc S phm H Ni 2 Nguyn Th Quý K33D Húa Tng t nh khi pha loóng dung dch axit H2SO4 1M thỡ khi pha loóng dung dch K 2Cr2 O7 0,01M ( tng ng CCr 6+ = 1,04 mg/ml) ra cỏc nng nh: CCr 6+ = 100mg/l; 50mg/l; 20mg/l; 10mg/l Ta cng ỏp dng cụng thc: C0V0= C1V1 pha loóng K 2Cr2 O7... gõy ụ nhim mụi trng Mng polyme dn, in hỡnh l mng polyanilin cú th bo v n mũn theo nhiu c ch khỏc nhau C ch bo v anụt Do polyanilin cú in th mch h dng hn kim loi kim nờn polyanilin úng vai trũ nh in cc dng, lỳc u kim loi b hũa tannhanh trong dung dch to mng th ng, mng oxit khụng cho kim loi tan tip C ch che chn Cng nh tt c cỏc mng che ph bo v khỏc, mng polyanilin trờn b mt kim loi cú kh nng che chn... cht c bn ca polyanilin Cỏc polyme dn in t cú h thng ni ụi liờn hp, cú hng lot tớnh cht k thut quan trng nh bn nhit, cú t cm v cú h thng bỏn dn H thng ni ụi liờn hp em li mt thun li ln v mt nng lng Polyme cú bn nhit ng cao Polyanilin c mụ t nh mt cht vụ nh hỡnh mu sm bn Mu ca nú cú th thay i t mu xanh lỏ cõy nht cho n mu tớm bic Polyanilin bn vi cỏc dung mụi, khụng tan trong axit, kim, Polyanilin cú... Tng hp polyanilin theo iu kin c chn ti u Sn phm PANi khi ch to c ngõm, khuy v ra bng nc ct nhiu ln ng thi kim tra pH bng giy o pH cho ti mụi trng trung tớnh Tip ú PANi c sy khụ Mu PANi c bo qun trong tỳi nilon trc khi em phõn tớch nhit vi sai, chp SEM, o dn, o ph IR Sn phm PANi khi hp ph K 2Cr2 O7 c ngõm v khuy 2 gi sau ú lc, ly dung dch nc lc ln mt em phõn tớch hp th nguyờn t AAS xỏc nh lng Cr6 + b... quỏ trỡnh tng hp húa hc PANi trong dung dch axit H2SO4 v kh nng tng tỏc vi mui Cr (VI) Khúa lun tt nghip 23 Trng i hc S phm H Ni 2 Nguyn Th Quý K33D Húa CHNG 2 PHNG PHP NGHIấN CU V K THUT THC NGHIM 2.1 Húa cht v dng c 2.1.1 Húa cht Anilin (Guangzhou Jinhuada Chemical > 99,5%) Axit H2SO4 98% Cht oxi húa: (NH4)2S2O8 Dung dch: K 2Cr2 O7 x mg/l ( x = 100; 50; 20; 10) 2.1.2.Dng c Bỡnh nh mc 250 ml, 500ml v 1000ml,... nghiờn cu khúa lun Kh nng ng dng ngy cng ln ca polyanilin v khụng ngng phỏt trin trong nhiu lnh vc Trong ú nhu cu nõng cao cht lng bo v chng n mũn kim loi ang c quan tõm nghiờn cu nhiu nc thay th cho mt s cht c hi gúp phn bo v mụi trng Chng trỡnh hp tỏc hai quc gia Phỏp Vit v bo v kim loi ang c tp trung nghiờn cu nõng cao bn ca mng ph polyme dn Trong ú polyanilin lm tng thi gian bo v ca mng Nhng kt... gian tng hp ngn, hiu sut ln Dng c, phng phỏp tng hp n gin, d lm Nhc im Polyanilin tng hp bng phng phỏp hoỏ hc cú ng nht khụng cao, khụng bỏm dớnh trc tip lờn mt kim loi Vỡ vy, mun to mng trờn b mt kim loi cn phi trn vi ph gia bỏm dớnh Khúa lun tt nghip 13 Trng i hc S phm H Ni 2 Nguyn Th Quý K33D Húa 1.4.2.5 C ch polyme húa anilin to polyanilin [9] S minh ha quỏ trỡnh xy ra trong quỏ trỡnh polyme húa... Khi cú mt dũng in ỏp c t vo polyme Khúa lun tt nghip 9 Trng i hc S phm H Ni 2 Nguyn Th Quý K33D Húa dn in, cỏc polaron v bipolaron s di ng gia 2 in ỏp tng t nh electron t do trong kim loi 1.4 Polyanilin [2,7,9] Polyanilin l sn phm polyme húa monoanilin bng phng phỏp húa hc hoc bng phng phỏp in húa trong dung dch axit 1.4.1 Monome anilin [2,7] Anilin cú cụng thc: NH2 iu kin nhit v ỏp sut bỡnh thng, ... phỏp tng hp, tớnh cht ca polyanilin, gúp phn a polyanilin vo ng dng thc t, tụi ó chn ti: Tng hp polyanilin bng phng phỏp húa hc v nghiờn cu kh nng tng tỏc vi mui Cr (VI) lm ti khúa lun tt nghip... dch K 2Cr2 O7 ( CCr6+ = 100mg/l) t dung dch K 2Cr2 O7 0,01M ( CCr6+ = 1,040 mg/ml = 1040mg/l) p dng cụng thc: C0V0= C1V1 Ta cú: V0 = C1V1/ V0 = 100 * 0,2/ 1,04 = 19,2 (ml) Vy th tớch dung dch K 2Cr2 O7... polyanilin bng phng phỏp húa hc Dung dịch H SO A nilin K huấy 10-20 phút H ỗn hợp (N H ) S O K huấy 3h H ỗn hợp Lọc, rửa sạch, sấy khô Sản phẩm PA N i 2.5 Nghiờn cu kh nng tng tỏc vi mui Cr (VI)