Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích Trƣờng đại học sƣ phạm hà nội Khoa HóA học ************* Cao thị loan Nghiên cứu điều kiện tối ƣu, đánh giá hàm lƣợng Pb2+ nƣớc phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử Khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: Hóa phân tích Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: T.S TRẦN CÔNG VIỆT hà nội - 2010 Cao Thị Loan K32A –Hóa Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích Lời cảm ơn Khóa luận thực phòng thí nghiệm Bộ môn Hóa Phân Tích Trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới tiến sĩ Trần Công Việt – người thầy hướng dẫn, động viên để hoàn thành tốt khóa luận Tôi xin chân thành cảm ơn tới thầy giáo, cô giáo khoa hóa học Trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội thầy, cô giáo tổ môn Hóa Phân Tích Trường Đại học Sư phạm Hà Nội gia đình bạn bè động viên tạo điều kiện tốt để có kết ngày hôm Do hạn chế kinh nghiệm thời gian nên khóa luận không tránh khỏi thiếu sót Tôi kính mong góp ý thầy giáo, cô giáo bạn để khóa luận hoàn chỉnh Tôi xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng năm 2010 Sinh viên Cao Thị Loan Cao Thị Loan K32A –Hóa Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích LỜI CAM ĐOAN Khóa luận hoàn thành cố gắng thân nhờ giúp đỡ tiến sĩ Trần Công Việt Tôi xin cam đoan kết trình bày khóa luận đảm bảo tính xác, trung thực, không trùng lặp với kết nghiên cứu tác giả khác Nếu có sai sót xin chịu hoàn toàn trách nhiệm Hà Nội, tháng năm 2010 Sinh viên Cao Thị Loan Cao Thị Loan K32A –Hóa Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục đích nghiên cứu PHẦN 1: TỔNG QUAN CHƢƠNG 1: NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1.1 Sự xuất phổ hấp thụ nguyên tử 1.2 Nguyên tắc phương pháp 1.3 Phép định lượng phương pháp 1.4 Ưu, nhược điểm phương pháp 1.4.1 Ưu điểm 1.4.2 Nhược điểm 1.5 Nội dung phương pháp CHƢƠNG 2: NGUYÊN TỐ CHÌ 10 2.1 Giới thiệu nguyên tố chì 10 2.2 Tính chất vật lý tính chất hóa học nguyên tố chì 10 2.2.1 Tính chất vật lý 10 2.2.2 Tính chất hóa học 10 2.3 Một số hợp chất quan trọng chì 11 2.3.1 Chì oxit 11 2.3.2 Chì hiđroxit 11 2.3.3 Muối chì 11 2.4 Ứng dụng chì 12 2.5 Vai trò sinh học chì 12 2.5.1 Vai trò chì 12 2.5.2 Độc tính chì 12 Cao Thị Loan K32A –Hóa Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích 2.5.3 Một số tiêu chuẩn hàm lượng chì nước 13 2.6 Các phương pháp xác định chì 13 2.6.1 Các phương pháp phân tích hóa học 13 2.6.1.1 Phương pháp phân tích trọng lượng 13 2.6.1.2 Phương pháp phân tích thể tích 13 2.6.2 Các phương phân tích công cụ 15 2.6.2.1 Các phương pháp điện hóa 15 2.6.2.1.1 Phương pháp cực phổ 15 2.6.2.1.2 Phương pháp von – ampe hòa tan 16 2.6.2.2 Các phương pháp quang học 17 2.6.2.2.1 Phương pháp trắc quang 17 2.6.2.2.2 Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử 18 2.6.2.3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 18 2.6.3 Phương pháp chiết sắc ký 20 2.6.3.1 Chiết 20 2.6.3.2 Sắc ký 21 2.7 Dụng cụ, thiết bị máy móc hóa chất 21 2.7.1 Dụng cụ 21 2.7.2 Thiết bị máy móc 22 2.7.3 Hóa chất 23 PHẦN 2: NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 25 CHƢƠNG 1: KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ 25 1.1 Khảo sát thông số máy 25 1.1.1 Khảo sát vạch phổ hấp thụ 25 1.1.2 Khảo sát cường độ dòng đèn 26 1.1.3 Khảo sát độ rộng khe đo 27 Cao Thị Loan K32A –Hóa Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích 1.1.4 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu 27 1.1.5 Các thông số máy 28 1.1.5.1 Thế ghi 28 1.1.5.2 Tốc độ giấy 28 1.2 Khảo sát điều kiện nguyên tử hóa mẫu 28 1.2.1 Khảo sát lưu lượng khí axetilen 29 1.2.2 Tốc độ dẫn mẫu 30 1.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới phép đo 30 1.3.1 Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit 31 1.3.2 Ảnh hưởng cation khác 37 CHƢƠNG 2: ĐÁNH GIÁ CHUNG 40 2.1 Phạm vi tuyến tính nồng độ chì 40 2.2 Tóm tắt điều kiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lửa trực tiếp xác định chì 41 2.3 Xây dựng đường chuẩn xác định chì 42 2.3.1 Chuẩn bị dung dịch xây dựng đường chuẩn 42 2.3.2 Xây dựng đường chuẩn chì 42 CHƢƠNG 3: ĐÁNH GIÁ SAI SỐ VÀ ĐỘ LẶP CỦA PHƢƠNG PHÁP 44 CHƢƠNG 4: ỨNG DỤNG CỦA PHƢƠNG PHÁP F – AAS ĐỂ PHÂN TÍCH MẪU THỰC 47 4.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu phân tích 47 4.1.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu thực 47 4.1.1.1 Nguyên tắc lấy mẫu 47 4.1.1.1.1 Mẫu nước bề mặt 47 4.1.1.1.2 Mẫu nước sinh hoạt 50 4.1.1.2 Xử lý mẫu 52 Cao Thị Loan K32A –Hóa Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích 4.2 Xác định hàm lượng nguyên tố chì theo phương pháp thêm tiêu chuẩn 53 KẾT LUẬN 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57 Cao Thị Loan K32A –Hóa Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Trong sống người động thực vật, nước đóng vai trò vô quan trọng Cùng với phát triển khoa học, công nghiệp, kĩ thuật gia tăng dân số, môi trường nước ngày bị ô nhiễm Khi nước sinh hoạt nước sông hồ bị ô nhiễm gây hại tới người trực tiếp gián tiếp thông qua lưới thức ăn Vì việc điều tra khảo sát trạng môi trường nước cần thiết để từ đưa giải pháp nhằm nâng cao chất lượng sử dụng, bảo vệ sức khỏe cộng đồng Để đánh giá chất lượng nước người ta đưa tiêu như: hàm lượng anion, cation kim loại nặng, nguyên tố vi lượng Trong hàm lượng kim loại nặng chì tiêu quan trọng với hàm lượng nhỏ có tác dụng gây hại Có nhiều phương pháp xác định hàm lượng chì nước như: phương pháp vôn – ampe, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, phương pháp chuẩn độ tạo phức, phương pháp trọng lượng…Trong phương phổ hấp thụ phương pháp tối ưu có độ nhạy, độ xác cao, thực đơn giản, nhanh Chính lí mà chọn đề tài: “Nghiên cứu điều kiện tối ưu, đánh giá hàm lượng chì nước phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử” Mục đích nghiên cứu Qua thực tế tham khảo số nghiên cứu có liên quan đến vấn đề đánh giá chất lượng nước sinh hoạt nước số sông hồ lâm vào tình trạng ô nhiễm mức độ khác Theo quy luật, động vật thực vật sống nước như: rong, tảo, rau, cua, cá… sống môi trường ô nhiễm hấp thụ chất độc hại trở thành nguồn độc hại với người sử dụng chúng làm thức ăn Để đánh giá Cao Thị Loan K32A –Hóa Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích mức độ ô nhiễm nước, cần phải khảo sát nhiều yếu tố như: pH, DO, COD, BOD5, tiêu nitơ, photpho, kim loại nặng, tiêu hóa sinh…Và tiêu kim loại nặng tiêu quan trọng đáng lưu tâm gây độc mức độ cao lâu dài chì, đồng…Trong khóa luận chọn chì để nghiên cứu đánh giá Việc khảo sát chì phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa trực tiếp (F-AAS) góp phần đánh giá mức độ ô nhiễm môi trường nước Hà Nội Cao Thị Loan K32A –Hóa Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích PHẦN 1: TỔNG QUAN CHƢƠNG 1: NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1.1 Sự xuất phổ hấp thụ nguyên tử [5, 8] Nguyên tử hạt gồm hạt nhân electron chuyển động xung quanh hạt nhân Ở điều kiện thường electron chuyển động quỹ đạo có mức lượng thấp nhất, nguyên tử trạng thái bền vững không phát lượng dạng xạ Nhưng ta chiếu chùm tia đơn sắc có lượng phù hợp vào đám nguyên tử trạng thái tự nguyên tử tự hấp thụ bước sóng bước sóng mà phát trình phát xạ Sau nhận lượng kích thích, nguyên tử chuyển lên trạng thái có mức lượng cao gọi trạng thái kích thích Quá trình gọi trình hấp thụ lượng nguyên tử Phổ sinh trình gọi phổ hấp thụ lượng nguyên tử (AAS) 1.2 Nguyên tắc phƣơng pháp [5, 6, 8] Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dựa sở nguyên tử trạng thái có khả hấp thụ xạ có bước sóng định mà phát chiếu chùm tia có bước sóng định vào đám nguyên tử Muốn thực phép đo phổ ta cần thực trình sau: Chuyển mẫu phân tích thành trạng thái nguyên tử tự (quá trình nguyên tử hóa mẫu) Đây việc quan trọng phép đo có nguyên tử trạng thái tự trạng thái có khả cho phổ hấp thụ nguyên tử Số nguyên tử tự trạng thái yếu tố định cường độ vạch phổ Quá trình nguyên tử hóa mẫu tốt hay không tốt ảnh hưởng tới kết phân tích Có hai kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu nguyên tử hoá lửa (F-AAS) kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu không lửa Cao Thị Loan K32A –Hóa 10 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích CHƢƠNG 3: ĐÁNH GIÁ SAI SỐ VÀ ĐỘ LẶP CỦA PHƢƠNG PHÁP Để đánh giá sai số độ lặp phương pháp từ xác định khoảng tin cậy giá trị phân tích, chọn giá trị khảo sát giá trị nồng độ nằm đầu, cuối khoảng tuyến tính đường chuẩn với kim loại loại nồng độ tiến hành đo lặp lần Các kết thí nghiệm xử lý thống kê theo công thức sau: - Độ lệch chuẩn  x  x n Stt =  x  x n i i 1 n 1 = i 1 i k Trong đó: n số lần phân tích lặp mẫu i k bậc tự (k = n-1) xi giá trị phân tích lần thứ i x giá trị phân tích trung bình i lần - Độ lệch chuẩn tương đối Stđ = Stt 100 x - Với chuẩn Student ta có: x t= Stt Trong đó: t chuẩn Student µ giá trị thực đại lượng cần đo - Độ xác  Cao Thị Loan K32A –Hóa 51 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích  t.Stt n Ta suy khoảng tin cậy giá trị phân tích: x     x  Sau bảng kết : Bảng 1.12: Kết sai số phương pháp với phép đo chì STT Nồng độ chuẩn bị (ppm) Nồng độ phát (ppm) Giá trị nồng độ trung bình 0,2 1,0 10 0,1981 1,0184 9,9137 0,1915 1,0620 9,8765 0,2036 0,9965 10,1182 0,2134 1,0114 10,0372 0,1984 0,9958 9,9838 0,2010 1,0168 9,9859 x (ppm) Độ lệch chuẩn Stt 8,15.10-3 2,70.10-2 9,66.10-2 Độ lệch chuẩn tương đối Stđ 4,05 2,66 0,97 (%) Chuẩn Student t 0,12 0,62 0,15 Độ xác  4,89.10-4 8,37.10-3 7,25.10-3 Từ kết thu ta thấy: - So sánh t với tα,k = 2,776 (k = 4, α = 0,95) cho ta thấy t < tα,k phương pháp không mắc sai số hệ thống - Mặt khác giá trị phân tích có độ lặp tương đối tốt Cao Thị Loan K32A –Hóa 52 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích - Sai số nồng độ nhỏ lớn so với sai số nồng độ lớn nhỏ phạm vi cho phép - Khoảng tin cậy giá trị phân tích phép đo hoàn toàn đánh giá thông qua giá trị x  tương ứng Cao Thị Loan K32A –Hóa 53 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích CHƢƠNG 4: ỨNG DỤNG CỦA PHƢƠNG PHÁP F - AAS ĐỂ PHÂN TÍCH MẪU THỰC 4.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu phân tích 4.1.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu thực 4.1.1.1 Nguyên tắc lấy mẫu 4.1.1.1.2 Mẫu nước bề mặt Để xác định hàm lượng chì mẫu nước bề mặt số sông hồ khu vực quận Cầu Giấy lân cận (huyện Từ Liêm) áp dụng TCVN lấy bảo quản mẫu nước bề mặt Mẫu nước axit hóa (ngay sau lấy đo pH ban đầu) axit HNO3 đặc cho pH = 1÷ để tránh thủy phân ion kim loại Các mẫu sau lấy xong bảo quản dán nhãn lý lịch cho biết: vị trí lấy mẫu, thời gian lấy mẫu, pH ban đầu… số mẫu lấy trình bày bảng 1.13: Bảng 1.13: Một số mẫu nước bề mặt (mẫu loại B) STT Địa điểm Vị trí lấy mẫu Kết Ngày lấy pH ban mẫu đầu 25/4/06 8,70 3,54.10-2 25/4/06 8,05 4,46.10-2 25/4/06 8,25 4,27.10-2 25/4/06 8,65 3,30.10-2 xác định Hướng Đông cách bờ 5m, sâu 0,5m Hướng Bắc cách bờ 5m, sâu 0,5m Hướng Tây cách bờ 5m, sâu 0,5m Hướng Nam cách bờ 5m, sâu Cao Thị Loan K32A –Hóa 54 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích 0,5 m Giữa hồ sâu 1m 25/4/06 8,35 2,97.10-2 16/6/06 8,20 1,01.10-3 16/6/06 7,50 1,23.10-3 16/6/06 7,40 7,34.10-3 16/6/06 7,40 4,43.10-3 16/6/06 7,50 3,62.10-3 04/5/06 8,50 2,75.10-2 04/5/06 8,22 2,49.10-2 04/5/06 8,30 1,99.10-2 04/5/06 8,40 3,04.10-2 Hướng Đôngcách bờ Hồ 5m, sâu 0,5m Nghĩa Hướng Bắc cách Tân bờ 5m, sâu 0,5m Hướng Tây cách bờ 5m, sâu 0,5m Hướng Nam cách bờ 5m, sâu 0,5 m 10 Giữa hồ sâu 1m Hướng Đông 11 cách bờ 5m, sâu 0,5m Hướng Bắc cách 12 bờ 5m, sâu 0,5 m 13 Hướng Tây cách bờ 5m, sâu 0,5m Hướng Nam 14 cách bờ 5m, sâu 0,5m 15 Giữa hồ sâu 1m 04/5/06 8,30 2,67.10-2 16 Hướng Đông 10/6/06 7,60 1,01.10-2 Cao Thị Loan K32A –Hóa 55 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích cách bờ 5m, sâu 17 Hồ Thủ 0,5m Lệ Hướng Bắc cách bờ 5m, sâu 0,5m Hướng Tây cách 18 bờ 5m, sâu 0,5m 10/6/06 7,30 5,82.10- 10/6/06 7,70 1,24.10-2 10/6/06 8,00 7,85.10-3 10/6/06 7,90 8,10.10-3 05/5/06 7,76 4,53.10-2 05/5/06 7,60 5,73.10-2 05/5/06 7,45 5,73.10-2 7,47 6,67.10-2 16/6/06 7,30 3,45.10-2 16/6/06 7,20 5,03.10-2 Hướng Nam 19 cách bờ 5m, sâu 0,5m 20 Giữa hồ sâu 1m Cách chân 21 cầu Diễn 10m, sâu 0,5m Cách cống 22 xả 500m, sâu 0,5 m Cách cống 23 xả 15m, sâu 0,5m Cách cống xả 24 1m, sâu 05/5/060,5m 25 26 Sông Cách chân Nhuệ cầu Diễn 10m, (qua xã sâu 0,5m Phú Cách cống Cao Thị Loan K32A –Hóa 56 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích Diễn Từ xả 500m, Liêm, sâu 0,5m Hà Nội) Cách cống 27 xả 15m, 16/6/06 7,15 6,56.10-2 16/6/06 7,15 4,53.10-2 sâu 0,5m Cách cống xả 28 1m, sâu 0,5m 4.1.1.1.2 Mẫu nước sinh hoạt Trong khóa luận tiến hành lấy mẫu nước sinh hoạt nước máy nước giếng khoan Khi lấy mẫu nước bơm nước chứa dụng cụ sạch, đợi lắng ổn định khoảng 30 phút, cho vào lọ polietilen chuẩn bị tiến hành đo pH ban đầu, cho thêm HNO3 đặc để tránh thủy phân kim loại Sau ghi nhãn cẩn thận Một số mẫu trình bày bảng 1.14: Bảng 1.14: Một số mẫu nước sinh hoạt (nước ngầm, nước máy – mẫu loại A) STT Địa điểm lấy mẫu nước Số 112, khu tập thể nhà B3 Đại học sư phạm Hà Nội Kết Ngày lấy pH ban mẫu đầu 25/4/06 6,4 8,10.10-5 25/4/06 6,35 2,20.10-4 25/4/06 6,30 1,00.10-5 xác định Số 65 đường Trần Quốc Hoàn, phường Dịch Vọng, quận Cầu Giấy, Hà Nội Số 24, H17, phố Phan Văn Cao Thị Loan K32A –Hóa 57 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích Trường, phường Dịch Vọng, quận Cầu Giấy, Hà Nội Số 36, tổ 72 phường Dịch Vọng, quận Cầu Giấy, Hà 25/4/06 6,60 1,29.10-4 25/4/06 6,45 2,68.10-4 05/5/06 6,65 1,42.10-4 05/5/06 6,50 9,50.10-5 05/5/06 6,60 1,02.10-4 05/5/06 7,00 3,50.10-4 10/5/06 6,54 3,52.10-4 06/6/06 6,60 8,10.10-3 Nội Số 37, Đồng Xa, phường Dịch Vọng, quận Cầu Giấy, Hà Nội Số 220 phố Doãn Kế Thiện, phường Dịch Vọng, quận Cầu Giấy, Hà Nội Nhà C3,tập thể Bộ công an, phường Mai Dịch, quận Cầu Giấy, Hà Nội Số 2, ngách 389/79, đường Xuân Thủy, quận Cầu Giấy, Hà Nội Nhà dân sát cống xả sông Nhuệ, xã Phú Diễn,Từ Liêm, Hà Nội Nước máy lấy phòng thí 10 nghiệm tổ môn hóa phân tích Số điện thoại 2670658, ông 11 Vĩ, Mĩ Đình, Cầu Giấy, Hà Nội Để thu kết phải tiến hành xử lý mẫu Cao Thị Loan K32A –Hóa 58 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích 4.1.2 Xử lý mẫu Để phân tích chì mẫu nước trước hết phải xử lý mẫu để đưa nguyên tố vào dung dịch dạng muối tan chúng Mẫu lấy xong, sau xác định pH axit hóa đem lọc lấy 1000ml Mỗi lượng mẫu ban đầu cho thêm vào 5ml dung dịch axit HNO3 đặc đun bếp điện tủ hốt đến thu lớp muối ẩm ngừng Mục đích việc cho 5ml dung dịch HNO3 đặc vào 1000 ml mẫu trước đun nhằm phá bỏ hợp chất hữu có mẫu nhờ tính oxi hóa mạnh axit HNO3 đặc Vì với mẫu nước sinh hoạt không cần thao tác Muối ẩm hòa tan vào bình định mức dung dịch HNO3 0,5 M đến lọc muối không tan ta phải tiến hành lọc nóng để loại bỏ hết hợp chất hữu có mẫu Như mẫu nước làm giàu lên 40 lần Sau xử lý thành dung dịch, đo phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng nguyên tố cần phân tích phương pháp đường chuẩn phương pháp thêm tiêu chuẩn Dựa vào độ hấp thụ A nguyên tố dựa vào đường chuẩn, xác định nồng độ nguyên tố dung dịch mẫu qua xử lý Nồng độ nguyên tố cần xác định có mẫu thực tính theo công thức: C x0  Cx Vx Vx0 Trong đó: Cx0 nồng độ nguyên tố có mẫu thực Cx nồng độ nguyên tố có mẫu đem đo Vx0 thể tích mẫu phân tích ban đầu đem xử lý (1000 ml) Cao Thị Loan K32A –Hóa 59 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích Vx thể tích lấy mẫu sau xử lý (25ml) Các mẫu xử lý lần xử lý lấy giá trị trung bình thu kết trình bày bảng 1.7 4.2 Xác định hàm lƣợng nguyên tố chì theo phƣơng pháp thêm tiêu chuẩn [2, 3, 18] Phương pháp đường chuẩn phương pháp đơn giản, dễ thực hiện, phù hợp cho phép phân tích hàng loạt Tuy nhiên gặp số đối tượng phân tích có thành phần phức tạp chuẩn bị dãy mẫu chuẩn phù hợp thành phần với mẫu phân tích tốt ta dùng phương pháp thêm tiêu chuẩn Với phương pháp ảnh hưởng loại bỏ Bảng 1.15: Hàm lượng chì số mẫu nước sinh hoạt khu vực Cầu Giấy theo phương pháp thêm tiêu chuẩn Mẫu Nồng độ nguyên tố (ppm) A2 A4 A8 A11 B8 B10 B11 B18 2,00 1,29 1,02 8,10 7,25 3,60 2,73 1,20 10-4 10-4 10-4 10-3 10-3 10-2 10-2 10-2 Theo tiêu chuẩn TCVN 5942-1995 quy định giới hạn hàm lượng kim loại nước Nước sinh hoạt (A) Nước cho mục đích khác (B) Hàm lượng Pb (mg/l) 0,05 0,1 So với TCVN 5942-1995 quy định giới hạn hàm lượng kim loại nước, thấy hàm lượng chì nước sinh hoạt (nước máy, nước giếng khoan), nước bề mặt số khu vực Cầu Giấy lân cận (Từ Cao Thị Loan K32A –Hóa 60 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích Liêm) Hà Nội nằm giá trị tiêu chuẩn Việt Nam chất lượng nước bề mặt nước sinh hoạt Cũng cần đáng lưu tâm thực tế nước sông Nhuệ (đặc biệt khu gần cống xả nhà máy sơn, nhà máy nhuộm …) hay nước hồ Nghĩa Tân, Thủ Lệ tình trạng ô nhiễm nặng Phương pháp dùng đánh giá nhiều yếu tố tác nhân gây ô nhiễm Chúng nghĩ hàm lượng ion kim loại nặng lớn so với kết thực thời điểm lấy mẫu lúc cống xả xả nước thải hàng ngày phần lớn kim loại kết hợp với anion, kết hợp với vật chất hữu có nước để tạo thành hạt keo lắng đọng xuống đáy bùn theo thời gian chất thải xả xuống lắng đọng không xử lý kịp thời nhân tố gây ô nhiễm Việc lấy nước sông Nhuệ hay hồ bị ô nhiễm trực tiếp tưới tiêu cho ăn rau xanh hay việc ăn tôm cá sống môi trường nước bị ô nhiễm chắn ảnh hưởng xấu tới sức khỏe người Do phải có phương án quản lý chất lượng nguồn nước thải xuống sông, hồ cách hợp lý, phải có kế hoạch nạo vét bùn đáy định kỳ để đảm bảo hệ thống nước bề mặt thành phố góp phần giữ gìn môi trường xanh, sạch, đẹp bảo vệ sức khỏe người Đối với nước giếng khoan thành phần hàm lượng ion kim loại nặng không giống giếng, tính chất phụ thuộc nhiều vào cấu tạo địa chất, mạch nước ngầm điểm khoan giếng, đặc biệt ảnh hưởng môi trường xung quanh Do giải thích hàm lượng chì mẫu nước giếng khoan sát cống xả sông Nhuệ nói chung cao so với số nước giếng khoan khác Chúng ta không loại trừ khả xâm thực sâu xuống lòng đất ion kim loại nặng qua lớp đất đá sau thời gian dài Cao Thị Loan K32A –Hóa 61 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích KẾT LUẬN Với mục đích ứng dụng kĩ thuật F – AAS để phân tích, đánh giá mức độ ô nhiễm kim loại chì nước sinh hoạt nước bề mặt khu vực Cầu Giấy khu vực lân cận (huyện Từ Liêm), tìm hiểu đối tượng, tham khảo tài liệu tiến hành bước thí nghiệm khảo sát chọn điều kiện thích hợp tiến hành phân tích mẫu thực, kết thu sau: Đã chọn thông số phù hợp máy hấp thụ nguyên tử Shimadzu 6300 cho việc xác định chì Đã khảo sát chọn điều kiện nguyên tử hóa mẫu tối ưu phù hợp trình nguyên tử hóa mẫu để xác định chì phương pháp F-AAS Đã khảo sát ảnh hưởng ba loại axit HCl, H2SO4, HNO3, nồng độ chúng chọn môi trường phù hợp cho phép xác định chì theo phương pháp F-AAS axit HNO3 Đã kiểm tra ảnh hưởng nguyên tố có mặt mẫu xác định chì thu kết cation có mặt mẫu không ảnh hưởng tới phép đo chúng Trên sở điều kiện thực nghiệm chọn, xác định khoảng tuyến tính, giới hạn phép xác định chì xây dựng đường chuẩn chì Đã rút quy trình xử lý mẫu nước sinh hoạt nước bề mặt cho phép đo F-AAS để xác định chì Đã đánh giá sai số, độ nhạy phương pháp từ xác định khoảng tin cậy nồng độ nguyên tố chì Cao Thị Loan K32A –Hóa 62 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích Ứng dụng phương pháp F-AAS xác định hàm lượng chì số mẫu nước bề mặt nước sinh hoạt khu vực Cầu Giấy Hà Nội phương pháp đường chuẩn bao gồm 28 mẫu nước bề mặt 11 mẫu nước sinh hoạt, có mẫu nước máy 10 mẫu nước giếng khoan Đã kiểm tra lại tính xác kết đo F-AAS phương pháp thêm tiêu chuẩn Vậy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng lửa trực tiếp để xác định chì máy Shimadzu 6300 hoàn toàn thích hợp với việc xác định hàm lượng vết lượng nhỏ kim loại nặng mẫu nước sinh hoạt mẫu nước bề mặt với kết nhanh, độ xác cao, độ lặp tốt, phân tích hàng loạt với hàm lượng nhỏ (10-4%), tốn thời gian tốn mẫu Đặc biệt với phương pháp bị ảnh hưởng nguyên tố khác có mẫu Với nghiên cứu đề xuất mình, hy vọng góp phần vào việc ứng dụng kĩ thuật F-AAS để đánh giá, kiểm tra, phân tích môi trường góp phần bảo vệ môi trường, bảo vệ sức khỏe người Từ kết nghiên cứu so sánh với tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5942-1995 kết luận rằng: hàm lượng chì nước sinh hoạt (nước máy, mước giếng khoan), nước bề mặt số sông hồ khu vực Cầu Giấy Hà Nội mức cho phép Nguyên nhân kim loại dễ kết hợp với anion, kết hợp với vật chất hữu có nước để tạo thành hạt keo lắng tụ xuống đáy bùn Vì phải có phương án quản lý nguồn nước thải xuống sông hồ cách hợp lý, phải có kế hoạch nạo vét bùn đáy định kỳ để đảm bảo hệ thống nước bề mặt thành phố Hà Nội, góp phần giữ gìn môi trường xanh, đẹp từ bảo vệ sức khỏe người Cao Thị Loan K32A –Hóa 63 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Duy Ái, (1997), Định luật tuần hoàn hệ thống tuần hoàn nguyên tố hóa học, NXB Giáo dục Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào Hữu Vinh, (1987), Cơ sở lý thuyết hóa học phân tích, NXB Đại học trung học chuyên nghiệp Hà Nội Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi, (2002), Cơ sở hóa học phân tích, NXB KH & KT Nguyễn Tinh Dung, (2000), Hoá học phân tích phần III - phương pháp định lượng hóa học, NXB Giáo dục Đào Thu Hà, “Nghiên cứu điều kiện tối ưu, đánh giá hàm lượng số kim loại đồng, chì, cadimi nước sinh hoạt nước bề mặt số sông hồ khu vực Cầu Giấy Hà Nội phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa F-AAS”, Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ ĐHSP Hà Nội – 2006 Trần Tứ Hiếu, Hóa học phân tích, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Việt Huyến, (1999), Cơ sở phương pháp phân tích điện hóa, trường Đại học Khoa học tự nhiên Hà Nội Phạm Luận, (2004), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, NXB ĐHQG Hà Nội Phạm Luận, Giáo trình vấn đề sở kĩ thuật xử lý mẫu phân tích, Khoa hóa học ĐH KHTN- ĐHQG Hà Nội 10 Phạm Luận, (1998), Cơ sở lý thuyết phương pháp AES AAS, tập 1, 2, Trường Đại học KHTN 11 Lê Đức Ngọc, (1999), Xử lý số liệu kế hoạch hóa thực nghiệm, Khoa hóa học ĐHKHTN- ĐHQG Hà Nội Cao Thị Loan K32A –Hóa 64 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích 12 Hoàng Nhâm, (1998), Hóa vô tập 3, NXB Giáo dục 13 Hồ Viết Quý, (1999), Các phương pháp phân tích quang học hóa học, NXB Đại học QG 14 Hồ Viết Quý, Nguyễn Tinh Dung, (1991), Phân tích lý hóa, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 15 Nguyễn Đức Vận, (2000), Hóa vô tập 2, NXB KH &KT 16 Báo Môi trường sức khỏe, “Công bố báo cáo diễn biến môi trường Việt Nam 2004”, (số 118) 17 Thực tập phân tích định lượng, (1999), Bộ môn hóa học phân tích trường Đại học Khoa học tự nhiên 18 Tiêu chuẩn Việt Nam, Tiêu chuẩn Việt Nam 5942-1995 Cao Thị Loan K32A –Hóa 65 [...]... số nguyên tử N của nguyên tố đó trong đám hơi nguyên tử tuân theo định luật Lambe- Bia: A = k.N.l Trong đó: A là cường độ hấp thụ của vạch phổ k là hệ số thực nghiệm phụ thuộc vào nhiệt độ môi trường hấp thụ và hệ số hấp thụ nguyên tử của nguyên tố l là bề dày lớp hấp thụ (cm) N là số nguyên tử của nguyên tố trong đám hơi nguyên tử Nếu gọi C là nồng độ của nguyên tố phân tích có trong mẫu đem đo phổ. .. bức xạ bị hấp thụ tỉ lệ với số nguyên tử tự do có trong môi trường bị hấp thụ theo công thức: I  I o e K N l (1.1) Trong đó: Io là cường độ của dòng sáng đơn sắc đi vào môi trường hấp thụ I là cường độ của dòng sáng đơn sắc đi ra khỏi môi trường hấp thụ N là tổng số nguyên tử tự do có trong môi trường hấp thụ (trong đơn vị thể tích) K  là hệ số hấp thụ đặc trưng cho từng loại nguyên tử l là chiều... hòa tan bằng cực phổ thường thế bằng -1,4V Tóm lại Pb2+ là đối tượng phân tích đáng tin cậy trong phương pháp von - ampe hòa tan 2.6.2.2 Các phương pháp quang học 2.6.2.2.1 Phương pháp trắc quang Phương pháp này dựa vào việc đo độ hấp thụ năng lượng ánh sáng của một chất xác định ở một vùng phổ nhất định Trong phương pháp này các chất cần phân tích được chuyển thành các hợp chất có khả năng hấp thụ các... Trong đó: b gọi là hằng số bản chất phụ thuộc vào nồng độ C, tính chất hấp thụ của nguyên tử nguyên tố đó ka là hằng số thực nghiệm phụ thuộc vào tất cả các điều kiện hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu Nhƣ vậy: Ta có phương trình cơ sở của phép định lượng các nguyên tố theo phổ hấp thụ nguyên tử là: b A = a.C a = k ka là hằng số thực nghiệm phụ thuộc vào tất cả các điều kiện thực nghiệm để hóa hơi và nguyên. .. là lượng vết các kim loại 1.3 Phép định lƣợng của phƣơng pháp [2, 3, 5, 8] Sự phụ thuộc của cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố vào nồng độ của nguyên tố đó trong dung dịch mẫu phân tích được Cao Thị Loan K32A –Hóa 12 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích nghiên cứu thấy rằng: Trong một khoảng nồng độ C nhất định của nguyên tố trong mẫu phân tích, cường độ vạch phổ hấp thụ. .. (1.5) Phương trình (1.4) được coi là phương trình cơ sở của phép đo định lượng các nguyên tố của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Nói chung phương pháp này ngoài cho độ nhạy và độ chọn lọc rất cao còn có một số điểm mạnh khác như: khả năng phân tích với số lượng lớn các nguyên tố hóa học khác nhau Ngoài các nguyên tử kim loại còn có thể phân tích được một số á kim (S, Cl…), một số hợp chất hữu cơ Lượng. .. tìm được nồng độ Cx của nó GS - TS Phạm Luận và các cộng sự đã đưa ra một phương pháp để xác định hàm lượng các kim loại nặng trong nước bằng phương pháp đo F-AAS như sau: - Sử dụng kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu trong ngọn lửa, tác giả Nguyễn Thị Minh Thu đã tìm được các điều kiện thực nghiệm phù hợp trong xác định đồng Vạch phổ hấp thụ 324,7nm thế ghi 10mV Khe đo 0,5nm tốc độ giấy 30ml/ph Cường độ đèn 10mA... đỏ hấp thụ cực đại ở 520nm được chiết chọn lọc và định Cao Thị Loan K32A –Hóa 24 Khóa luận tốt nghiệp Chuyên ngành: Hóa phân tích lượng từ dung dịch nước có chứa lượng dư xianua (là chất che các kim loại khác) Phương pháp này cho phép xác định hàm lượng chì khoảng 0,1÷1mg/l 2.6.2.2.2 Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử Đây là kĩ thuật phân tích được ứng dụng rộng rãi và là một trong những phương pháp. .. lấn vạch phổ, sự ion hóa các nguyên tố lạ Để có thể hạn chế chúng làm giảm sai số người ta thêm vào dung dịch các chất phụ gia có thế ion hóa nhỏ hơn thế ion hóa của nguyên tố phân tích 2.6.2.2.3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic Absorption Spectrophotometry - AAS) AAS là một trong những phương pháp hiện đại được áp dụng phổ biến trong các phòng thí nghiệm phân tích trên thế giới Phương pháp này... một để chọn ra điều kiện phù hợp nhất cho phép phân tích (các thông số tối ưu của máy) Sau đó tiến hành đo trên mẫu chuẩn rồi phân tích mẫu thật theo phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn Từ đó xây dựng kế hoạch thực nghiệm để giải quyết các nhiệm vụ sau: 1 Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa - Khảo sát các thông số của máy + Khảo sát vạch phổ hấp thụ + Khảo sát ... xác định hàm lượng chì nước như: phương pháp vôn – ampe, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, phương pháp chuẩn độ tạo phức, phương pháp trọng lượng Trong phương phổ hấp thụ phương pháp tối ưu có... tài: Nghiên cứu điều kiện tối ưu, đánh giá hàm lượng chì nước phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Mục đích nghiên cứu Qua thực tế tham khảo số nghiên cứu có liên quan đến vấn đề đánh giá chất lượng. .. cường độ hấp thụ vạch phổ k hệ số thực nghiệm phụ thuộc vào nhiệt độ môi trường hấp thụ hệ số hấp thụ nguyên tử nguyên tố l bề dày lớp hấp thụ (cm) N số nguyên tử nguyên tố đám nguyên tử Nếu gọi