BỘ Y TÊ TRƯỜNG ĐẠI HỌC Dược HÀ NỘI 80 03 ĨOC8 ea TRƯƠNG CÔNG THƯỢNG ĐÁNH GIÁ Sơ BỘ CHẤT LƯỢNG MỘT s ố LOẠI NƯỚC TINH LỌC VÀ NƯỚC KHOÁNG ĐÓNG CHAI LƯU HÀNH Ở HÀ NỘI (KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP Dược s ĩ KHOÁ 1998 - 2003) Người hướng dẫn : GVC. Trần Tích GVC.Nguyễn văn Tuyền Noi thực : Bộ môn Hoá phân tích £Ờ 3@ < Â JH Ơ O l (ỉ)ối lòng, hìèt ổn. iàu iắe, lòi sein. ehãn thành eủttt tín.: rjtelt £ịrO@ Qiạuụễn (ĩỳăn. (7h(//h Cịúe ỉ/tếìt/ tnỉe tièịi ItiíêtKỊ ílẫn túi Làm fêỉ eêttí/ trình trử nụítièp nàụ. Q'ôi dein. (‘h ùn thành aảni đti eẵe. thả ụ eỗý eáe o ^ N H - I + H 20 + I Hg Đo mật độ quang dung dịch mẫu thử bước sóng X = 410nm so với thang chuẩn xác định hàm lượng amoni. 23.9.2 Tiến hành: a) Xây dựng đường chuẩn Chuẩn bị dãy bình định mức dung tích 25ml. Cho dung dịch thuốc thử theo bảng dưói đây, lắc đều, sau 10 phút đo mật độ quang bước sóng X = 410nm. 27 Bảng 14: Giá trị mật độ quang xây dựng đường chuẩn Amoni Số thứ tự 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 Thuốc thử Nestle (ml) Nước cất vừa đủ (ml) 25 25 25 25 25 25 25 Nồng độ dd NH4+(mgA) 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 Mật độ quang (D) 0,095 0,120 0,152 0,181 0,210 0,238 Dung dịch Dung dịch amoni (ml) (lml «0,lmg NH4+) Phương trình hồi quy : y = 0,1485x + 0,0023 ( Tuyến tính khoảng - 1,6 mg/1 ) Hệ số tương quan : r = 0,9996 Đồ thị 2:Đường chuẩn xác định hàm lượng Amoni 28 b) Xác định sai số phương pháp Chuẩn bị mẫu thí nghiệm chứa 1,2 mg/1 (amoni). Tiến hành tạo màu, đo quang. Dựa vào đồ thị chuẩn suy hàm lượng amoni có mẫu. Bảng 15 : Giá trị thông kê để tính toán sai số phép đo STT Xi di = (Xi - X) di2 = (Xi - X)2 1,21 0,002 0,04x10“4 Độ lệch chuẩn: 1,19 -0,018 3,24x10- Sx = 0,0148 1,23 ,0 2 4,84x10“ 1,20 - 0,008 0,64x10“ 1,21 0,002 0,04x10-4 Giá trị thống kê Sai số tương đối phép đo là:(a = 0.05) Sx ta .---a/N — X 100- 1,52% X N =5 x = 1,208 Edi2= 8,8x10 -4 dĩ = 0,0104 c) Xác định hàm lượng Amoni mẫu - Lấy 20ml dung dịch mẫu thử thêm đến giọt dung dịch complexon III đậm đặc. Khuấy hỗn hợp cẩn thận, thêm lml thuốc thử Nestle, thêm nước cất vừa đủ 25ml. - Sau 10 phút đo mật độ quang dung dịch bước sóng X = 410nm so vói thang chuẩn suy hàm lượng amoni. - Hàm lượng amoni (mg/I) X = — V, X c Trong đó: X : Hàm lượng amoni (mg/1) c : Hàm lượng amoni tìm thấy đồ thị (mg/1) V ị : Thể tích mẫu thử (ml) v : Thể tích mẫu sau pha loãng (ml) 29 Kết quả: Các mẫu Amoni (NH4+) 2.3.10. Xác định hàm lượng Nitrit 2.3.10.1. Nguyên tắc: Ở pH từ 2,0 đến 2,5 acid Nitrơ (HC1 + NaN02) thực phản ứng diazo hóa chức amin thơm bậc acid Sulfanilic ngưng tụ hóa với a - Naphtaglamin cho màu hồng đỏ. Đo mật độ quang dung dịch mẫu thử bước sóng X = 520nm so với thang chuẩn xác định hàm lượng nitrit. 2.3.10.2. Tiến hành: a) Xây dựng đường chuẩn Chuẩn bị dãy bình định mức 25ml, cho dung dịch thuốc thử theo thứ tự bảng. Sau 10 phút đo mật độ quang bước sóng X = 520nm. Bảng 16: Giá trị mật độ quang xây dựng đường chuẩn Nitrit thứ tự Dung dịch 0,5 0,75 1,00 1,25 1,5 1,75 Thuốc thử GrisA (ml) Thuốc thử GrisB (ml) Nước cất vừa đủ 25 25 25 25 25 25 25 Nồng độ dd nitrit(mg/l) 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 Mật độ quang (D) 0,219 0,306 0,403 0,499 0,590 0,685 Dung dịch nitrit (ml) (lml ~0 ,lmg nitrit) 30 Phương trình hồi quy: y = 0,9685x + 0,0124 Phương trình tuyến tính khoảng (0 - 0,7mg/l) Hệ số tương quan r = 0,9993 Đồ thị 3: Đường chuẩn xác định hàm lượng Nitrit b) Xác định sai số phương pháp. Chuẩn bị mẫu thí nghiệm mẫu chứa 0,3 mg/1. Tiến hành tạo mầu, đo mật độ quang , dựa vào độ thị chuẩn suy hàm lượng nitrit có mẫu . Bảng 17 : Giá trị thống kê để tính toán sai số phép đo STT Xi di = (Xi - X) di2= (Xi - X)2 0,30 - 0,002 0,04x10'4 Độ lệch chuẩn: 0,31 0,008 0,64x10'4 Sx = 0,0084 0,31 0,008 0,64x10'4 0,30 - 0,002 0,04x10'4 0,29 - 0,012 1,44x10*4 Giá trị thống kê Sai số tương đối phép đo là:(a = 0.05) Sx ta.---Vn --- = ---- X 100 =3,46% i AA X N =5 X = 0,302 di = 0,0064 Edi2= 2,8x10 -4 c) Xác định hàm lượng nitrit mẫu 31 A i /*/H - Lấy 20ml dung dịch mẫu thử cho vào bình định mức thêm thuốc thử, nước cất vừa đủ 25m l. - Sau 10 phút đo mật độ quang dung dịch bước sóng À,=520nm so vói thang chuẩn suy hàm lượng nitrit. - Hàm lượng nitrit (mgA) X = — X c V, Trong đó: X : Hàm lượng nitrit (mg/1). c : Hàm lượng nitrit tìm thấy đồ thị(mg/l). V j: Thể tích mẫu thử (ml). V2: Thể tích mẫu sau pha loãng (ml). Kết quả: mẫu Nitrỉt 2.3.11. Xác định hàm lượng Nitrat 2.3.11.1 Nguyên tắc: Acid Nitric bị giải phóng từ muối phản ứng với acid Phenoldisulfonic cho acid Nitrophenoldisulfonic, acid cho vói amoniac chất kép Nitro phenol disulfonat amoniac màu vàng. Đo mật độ quang dung dịch mẫu thử bước sóng X = 410nm so với thang chuẩn xác định hàm lượng nitrat. 2.3.11.2. Tiến hành a) Xây dựng đường chuẩn Lấy 25ml dung dịch mẫu chuẩn bốc cách thủy đến khô. Thêm vào cặn ml dung dịch acid phenoldisulfonic, khuâý cho tan chuyển vào bình định mức, thêm nước cất vừa đủ50ml. (lml dung dịch chứa 0,05mg nitrat). 32 Cho dung dịch thuốc thử theo thứ tự bảng, lắc đều, đo mật độ quang bước sóng Ằ = 410nm. Bảng 18: Giá trị mật độ quang xây dựng đường chuẩn Nitrat thứ tự Dung 0,5 0,75 1,00 1,25 1,50 Amoni hydroxyd(ml) Nước cất vừa đủ (ml) 25 25 25 25 25 25 25 25 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 0,071 0,113 0,157 0,194 0,231 0,268 0,306 Dung dịch nitrat (ml) (lml*0,05mg nitrat) Nồng độ dd nitrat (mg/L) Mật độ quang (D) Phương trình hồi quy: y = 0,0773x - 0,0015 Phương trình tuyến tính khoảng (0 - 4,0 mg/1) Hệ số tương quan: r = 0,9996 33 1,75 2,00 b) Xác định sai số phương pháp - Làm mẫu thí nghiệm, mẫu chứa 2,5 mg nitrat/lít. - Tiến hành tạo màu, đo quang. Dựa vào đồ thị chuẩn suy hàm lượng nitrat mẫu. Bảng 19 : Giá trị thống kê để tính toán sai số phép đo STT Xi di = (Xi - X) di2 = (Xi - X)2 2,53 -0,03 9x l0 ' Độ lệch chuẩn: 2,58 0,02 4x l0 -4 Sx = 0,0187 2,56 0,00 OxlO-4 2,57 0,01 2,56 0,00 Sai số tương đối ©1 phép đo là:(a = 0,05) X Sx ta .---Vn ----- = — X o di = 0,012 1—H X = 2,56 o N =5 Giá trị thống kê X 4A A A < /V 100 = 0,91% Id i2 = 14x10 c) Xác định hàm lượng Nitrat mẫu Lấy 20 ml dung dịch mẫu thử cho vào cốc có mỏ bốc cách thủy đến khô thêm vào cặn ml dung dịch acid Phenoldisulfonic khuấy cho tan, thêm nước cất, thêm ml dung dịch amoni hydroxyt đậm đặc, chuyển vào bình định mức vừa đủ 25 ml. Đo mật độ quang dung dịch này, so với thang chuẩn xác định hàm lượng nitrat mẫu thử. Hàm lượng Nitrat (mg/1) v2 X = — Xc V! X : Hàm lượng nitrat (mg/1) c : Hàm lượng nitrat tìm thấy đồ thị (mg/1) V1: Thể tích mẫu thử (ml) V2: Thể tích mẫu thử sau pha loãng (ml) 34 Bảng 20: Kết xác định hàm lượng Nitrat (mg/1) Nước khoáng Nước tinh lọc Lass Vital Lavie Vĩnh Tiền Havis Joy Levila A&B Tri Aqua Levi TT ka hảo hải Una gat 0,22 0,42 0,28 0,36 0,18 0,23 0,34 0,28 0,36 0,26 0,18 0,44 0,18 0,42 0,25 0,34 0,26 0,23 0,39 0,25 0,38 0,25 0,23 0,40 0,20 0,34 0,34 0,33 0,18 0,20 0,26 0,22 0,34 0,25 0,22 0,41 0,26 0,38 0,26 0,26 0,26 0,22 0,36 0,26 0,28 0,34 0,17 0,34 Nhãn 0,021 2,0 [...]... Nhàn xét - Hàm lượng Magie của loại Vital và Vĩnh Hảo cao hơn nhãn - Hàm lượng Magie của loại Lavie và Havis thấp hơn với nhãn nhiều - Hàm lượng Magie của loại Lasska và Tiền Hải tương đương nhãn Hàm lượng Magie giữa các mẫu tương đương nhau và đều đạt TCVN 2.3.5 Xác định độ oxy hoá của nước 2.3.5.1 Nguyên tắc: Độ oxy hoá (còn gọi là lượng oxy tiêu thụ hoá học) là lượng oxy tương ứng với lượng hoá chất. .. - Nước khoáng : + Hàm lượng H C O 3 ' giữa các mẫu của từng loại không sai khác nhau nhiều + Hàm lượng H C O 3 ' của các mẫu loại Lasska, Vital, Lavie, Vĩnh hảo, tương đương nhãn; Loại Tiền hải, Havis thấp hơn nhiều so với nhãn 21 - Nước tinh lọc: + Hàm lượng H C O 3 ' giữa các mẫu của từng loại không khác nhau nhiều 2.3.7 Xác định hàm lượng Clorid 2.3.7.1 Nguyên tắc: Định lượng ion Clorid trong nước. .. 1,0 4,0 26,5 21,0 1,0 6,5 44,1 Nhãn 6,4 3,8 12 0,6 9,6 85,2 . nêu,hiện nay trên thị trường Hà Nội nước tinh lọc và nước khoáng đóng chai lưu hành rất phong phú. Một số loại nước khoáng và nước tinh lọc có ghi thành phần hoá học, một số khác lại có thêm dấu. BỘ Y TÊ TRƯỜNG ĐẠI HỌC Dược HÀ NỘI 80 03 ĨOC8 ea TRƯƠNG CÔNG THƯỢNG ĐÁNH GIÁ Sơ BỘ CHẤT LƯỢNG MỘT s ố LOẠI NƯỚC TINH LỌC VÀ NƯỚC KHOÁNG ĐÓNG CHAI LƯU HÀNH Ở HÀ NỘI (KHOÁ LUẬN. được chất lượng các loại nước khoáng và nước tinh lọc đóng chai. Mặc dù vói trình độ có hạn, chúng tôi cũng mạnh dạn “Nghiên cứu đánh giá sơ bộ chất lượng một số loại nước tỉnh lọc và nước khoáng