VIỆN ĐÀO TẠO SAU ĐẠI HỌC KHOA CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ THỰC PHẨM Tách chiết thu hồi hợp chất tự nhiên Giáo viên hướng dẫn: PGS Lâm Xuân Thanh PGS. Nguyễn Thị Minh Tú TS. Hồ Phú Hà Học viên: Vũ Kim Dung Phạm Đức Đan Phạm Thị Thu Hiền Hà Nội, 5-2011 Nội dung 1. Tách chiết thu hồi Glycoside tỏi 2. Tách chiết thu hồi alkaloid trà, cafe 3. Tách chiết thu hồi vitamin TÁCH CHIẾT VÀ THU HỒI GLYCOSIDE TRONG TỎI ĐỊNH NGHĨA GLYCOSID Định nghĩa rộng Dây nối glycosid GLYCOSID = ĐƯỜNG PHÂN TỬ HỮU CƠ Salicin , glycoside liên quan đến aspirin Định nghĩa hẹp Dây nối glycosid GLYCOSID = ĐƯỜNG ĐƯỜNG Phần đường: ose, glycon Phần không đường: aglycon, genin Ví dụ cấu trúc hóa học glycoside tim 1.     Tính chất vật lý Là chất kết tinh được, số dạng vô định hình lỏng sánh. Đa số không màu, số có màu (anthraglycosid đỏ da cam,…) Có vị đắng. Độ tan khác nhau, phụ thuộc vào mạch đường aglycon. 2. Tính chất hóa học. Phần lớn glycosid trước thủy phân tính khử (trừ số glycosid mà phần aglycon có nhóm chức có tính khử). CH2OH O H HO  H OH H H OH O - Ar ( R ) Thủy phân enzym, thủy phân có tính chất chọn lọc. O O O OH O glc C acid β glucosidate strophantobiase glc H cym OH Strophanthidin Cymarin (= Cymarosid) K-trophanthosid β K- strophanthosid γ ( = K-strophanthotriosid) Thủy phân acid Để cắt đứt nối phần đường gắn vào aglycon qua nhóm chức –OH aglycon, thu aglycon đường CH2OH CH2OH O H HO O H OH H H O - Ar ( R ) H + + HO H OH H H OH H OH H OH HO - Ar ( R) Thủy phân dung dịch kiềm Để cắt đứt nối ester nối đường gắn vào aglycon ngang qua nhóm chức ester Aglycon thu alycon-COOH đường CH2OH CH2OH O H HO O H OH H O - CO-Ar ( R ) OH - H + HO H OH H H OH H OH H OH HO CO- Ar ( R) PHƯƠNG PHÁP CHIẾT GLYCOSID  Cấu trúc hóa học Glycosid đa dạng nên tính chất phân cực phân tử thay đổi tùy theo cấu trúc aglycon (phần không đường) số phân tử đường gắn vào aglycon, có phương pháp chung cho tất glycoside.  Nói chung glyosid có tính phân cực mạnh, nên không tan trong dung môi phân cục như: eter dầu hỏa, hexan, benzen…nhưng tan clorofrom, dietyl eter, tan tốt alcol, nuớc. II.2. Cấu tạo Vitamin A có dạng quan trọng A1 A2 II.5. Nguồn gốc   Từ động vật: có nhiều gan, thịt có màu sẫm (thịt bò), lòng đỏ trứng. Từ thực vật: có chứa nhiều tiền vitamin A ß-carotene có nhiều cà rốt, đu đủ, gấc, bí đỏ… Một số sản phẩm chứa vitamin A III.1.4 Các phương pháp sản xuất  Phương pháp tổng hợp hóa học:  Phương pháp chiết rút: Phương pháp chiết rút gấc, cà rốt, bí đỏ… Nguyên liệu Beta caroten Sấy khô (800C) Tán nhỏ Chiết Ethylic ete (để qua đêm) Tách sắc kí lỏng Cho bốc dung môi nhiệt độ thấp, Áp suất thấp) Phương pháp tổng hợp hóa học Phản ứng Wittig: C20 + C20 Dựa phản ứng Roch: C19 + C2 + C19 III.2 Vitamin A dầu cá Nguồn điều chế vitamin A kỹ nghệ sản xuất gan cá động vật biển. Ở loài cá sống lâu năm hàm lượng gan tăng lên. Thường dùng cá thu, cá nhám… III.2. Phương pháp thủy phân xút loãng nhiệt độ cao Nguyên liệu rửa xay nhỏ trộn xút thủy phân lắng đọng tách dầu làm khử nước lọc tinh tách mỡ cứng cân A thành phẩm.  Vitamin A thành phẩm sản xuất theo dạng viên hình cầu hay dạng bầu dục (có màu vàng sáng trong) đóng vỉ hộp tiện lợi cho người sử dụng CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT VITAMIN B2 Các nhà khoa học áp dụng nhiều phương pháp khác công nghệ sản xuất vitamin. Các phương pháp là:  Chiết rút từ nguồn nguyên liệu thực vật động vật  Tổng hợp hóa học  Tổng hợp sinh học  Tổng hợp hóa sinh học CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT VITAMIN B2 Phương pháp sinh hóa học Bao gồm chuổi phản ứng giai đoạn, nguyên liệu mồi glucose, hiệu suất thu hồi vitamin B2 60%, độ tinh khiết 96%. Tuy nhiên, phải sử dụng nhiều hóa chất động hại, sản sinh nhiêu chất gây ô nhiễm môi trường. CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT VITAMIN B2 Phương pháp sinh hóa học Glucose Fermentation Ribose Xylidine Ribamine Anidine Phenylazoribity - amine Barbituric acid Raw riboflavin Riboflavin (about 96% pure) CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT VITAMIN B2 Phương pháp sinh học (phương pháp lên men giai đoạn) Phương pháp tiết kiệm sản xuất, không sử dụng hóa chất độc hại, chi phí thấp không gây ô nhiễm môi trường. Nguồn nguyên liệu đa dạng sử dụng nhiều chũng vi sinh vật khác nhau, hàm lượng vitamin B2 sau sản xuất đạt 82%. Sau lên men, chất thải phương pháp sử dụng làm thức ăn gia súc giảm chi phí. CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT VITAMIN B2 Phương pháp sinh học (phương pháp lên men giai đoạn) Glucomolasses or sova bean oil Fermentation Riboflavin Riboflavin (about 80% pure) CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT VITAMIN B2 Sơ đồ công nghệ sản xuất Riboflavin [...]...PHƯƠNG PHÁP CHIẾT GLYCOSIDE  Tạp chất đi kèm với Glycoside có loại tan trong dầu và tan trong nước (các chất gum, pectin, tannin ) Loại tan trong dầu chủ yếu là các chất béo, caroteoid  Muốn xử lý người ta thường loại các tạp chất này bằng các dung môi kém phân cực Người ta thường chiết glycoside bằng nước nóng, etannol, metannol hoặc hỗn hợp acol – nuớc 50 – 90%  Qui trình tổng quát chiết tách Glycosid... kết tủa PHƯƠNG PHÁP CHIẾT GLYCOSID  Trong nghiên cứu muốn thu được chất tinh khiết người ta thường dùng các phương pháp: sắc ký cột, sắc ký chế hóa phương pháp phân bố ngược dòng, thăng hoa chân không ở các nhiệt độ và áp suất khác nhau hoặc kết tinh phân đoạn trong các dung môi thích hợp  Muốn chiết phần aglycon thì cần phải thủy phân rồi chiết bằng dung môi hữu cơ Khái niệm và phân loại khoa học... thư và bệnh tim mạch Tỏi chứa nhiều kháng sinh nên có tác dụng kháng khuẩn mạnh Thường được dùng để điều trị bệnh cảm cúm, vết loét, chữa viêm họng, đau răng… Tách chiết chất glycoside trong tỏi TÁCH CHIẾT ALKALOIDS Alkaloid   Alkaloid là nhóm các bazơ nitơ hữu cơ có trong động và thực vật Trong thực vật, các alkaloid thường tồn tại dưới dạng muối với các axit hữu cơ  Có 6.000 alkaloid phổ biến ở các. .. trong lá và hoa vông nem  Tác dụng làm giảm và có khi làm mất hẳn hoạt động thần kinh trung ương, tuy nhiên không ảnh hưởng đến sự kích thích vận động và sự co bóp của cơ  Tác dụng: An thần, gây ngủ Tác dụng của caffeine Dễ đạt được thỏa hiệp Giảm béo: kích thích các tế bào mỡ giải phóng các chất béo, Tăng cường trao đổi chất Giảm nguy cơ hen suyễn và chữa bệnh dị ứng Tăng cường trí nhớ và sự nhạy... trúc đào, thu c phiện, đậu, cà, thủy tiên  Tác dụng lên hệ thần kinh, liều thích hợp là thu c chữa bệnh hiệu quả nhưng liều cao là thu c độc  Hàm lượng Alkaloid có thể đạt tới 10% trong các loại rau quả thông dụng như khoai tây, chè, cà phê Cấu tạo hóa học của Alkaloid     Các alkaloid phổ biến trong thực vật: Methylxathin: trong chè, cà phê và cacao Gồm theophylin, caffein và theobromin Chất kích... morphin được dùng làm thu c giảm đau, thu c ngủ, thu c ho    Atropine: có nhiều trong hạt cà độc dược (Atropa belladonna), Atropine là chất rắn, nóng chảy ở 115-117oC, vị đắng Có tác dụng chống co thắt cơ trơn như ruột, cuống phổi và làm giãn đồng tử mắt  Aconitin: có trong cây Ô đầu,  Một alkaloid có độc tính cao, thu c loại thu c độc bảng A Công thức hóa học là C34H47O11N  Làm thu c trị ho, ra... CLOROFORM Làm khan nước, thu hồi dung môi MONOGLYCOSID MONOGLYCOSID PHƯƠNG PHÁP CHIẾT GLYCOSID  Giai đoạn tinh chế thường công phu và tùy theo mỗi loại glycosid mà có phương pháp tinh chế khác nhau Ví dụ muốn tinh chế saponin, có thể tiến hành thẩm tích hoặc lọc qua gel, các steroid glycosid thì dùng phương pháp kết hợp cholesterrol  Một số glycosid có thể tinh chế bằng cách hòa tan trong một lượng... trung ương và ảnh hưởng đến trí nhớ   Cocain: Là alkaloid chính của lá cây Erythroxylon coca, họ Erythroxylaceae Cocain là chất rắn, nóng chảy ở 98oC    Quinin: Cùng với nhiều alkaloid khác có chứa trong vỏ cây Cinchona (cây Canh nika) Là chất rắn, nóng chảy ở 177oC, dễ tan trong etanol và ete Là một loại thu c chống bệnh sốt rét và hạ sốt    Morphin: Có trong cây anh túc Là chất rắn kết... cất TRẦM HIỆN DUNG DỊCH NƯỚC TRẦM HIỆN PbSO4 DUNG DỊCH NƯỚC PbSO4 - Chiết lỏng với cloroform DUNG DỊCH NƯỚC DUNG DỊCH NƯỚC Chiết lỏng – lỏng với etyl acetat DUNG DỊCH NƯỚC DUNG DỊCH NƯỚC - Chiết lỏng – lỏng với butanol DUNG DỊCH ETYL ACETAT DUNG DỊCH NƯỚC DUNG DỊCH BUTANNOL DUNG DỊCH ETYL ACETAT DUNG DỊCH NƯỚC DUNG DỊCH BUTANNOL Thu hồi dung môi - Làm khan nước POLYGLYCOSID POLYGLYCOSID POLYGLYCOSID... vật thu c họ Hành, nghĩa là có họ hàng với hành tây, hành ta, hành tím, tỏi tây, v.v và cũng được con người sử dụng làm gia vị, thu c, rau như những loài họ hàng của nó Plantae (không phân hạng): Angiospermae (không phân hạng) Monocots Bộ (ordo): Asparagales Họ (familia): Alliaceae Phân họ (subfamilia): Allioideae Tông (tribus): Allieae Chi (genus): Allium Loài (species): A sativum Thành phần các chất . THỰC PHẨM Nội dung 1. 1. Tách chiết và thu hồi Glycoside trong tỏi Tách chiết và thu hồi Glycoside trong tỏi 2. 2. Tách chiết và thu hồi alkaloid trong Tách chiết và thu hồi alkaloid trong trà,. chiết và thu hồi alkaloid trong trà, cafe trà, cafe 3. 3. Tách chiết và thu hồi vitamin Tách chiết và thu hồi vitamin TÁCH CHIẾT VÀ THU HỒI GLYCOSIDE TRONG TỎI ĐỊNH NGHĨA GLYCOSID Định nghĩa. TS. Hồ Phú Hà Tách chiết và thu hồi các hợp chất tự nhiên Học viên: Vũ Kim Dung Phạm Đức Đan Phạm Thị Thu Hiền Hà Nội, 5-2011 VIỆN ĐÀO TẠO SAU ĐẠI HỌC KHOA CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ THỰC PHẨM Nội