BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA - VŨNG TÀU BÁO CÁO ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP TRƯỜNG TỔNG HỢP BIODIESEL TỪ DẦU HẠT CAO SU BẰNG XÚC TÁC ĐỒNG THỂ VÀ DỊ THỂ GVHD: Th.S Vũ Thị Hồng Phượng SVTH: Nguyễn Thành Nam Huỳnh Văn Nghĩa Bà Rịa - Vũng Tàu, tháng năm 2014 THÔNG TIN CHUNG ĐỀ TÀI 1. Tên đề tài: “Điều chế biodiesel từ dầu hạt cao su xúc tác đồng thể dị thể”. 2. Chủ nhiệm đề tài: Nguyễn Thành Nam; Huỳnh Văn Nghĩa. 3. Danh sách cán hướng dẫn: 1. ThS. Vũ Thị Hồng Phượng 4. Nội dung chính: 1. Xác đinh thông số hóa lí dầu hạt cao su 2. Xử lí nguyên liệu lựa chọn phương pháp điều chế biodiesel từ dầu hạt cao su 3. Thực điều chế xúc tác đồng thể dị thể 4. Đánh giá chất lượng sản phẩm theo tiêu chuẩn ASTM 5. Kết đạt được: Chọn thông số thích hợp cho giai đoạn phản ứng. Giai đoạn 1: phản ứng ester hóa, giai đoạn 2: phản ứng trans ester hóa. Lự chọn phương pháp thủy hóa nhằm loại bỏ tạp chất photpholipid có dầu nguyên liệu. 6. Thời gian nghiên cứu: từ 09/2012– 07/2014. Vũng Tàu, ngày … tháng … năm … Vũng Tàu, ngày … tháng … năm … Chủ nhiệm đề tài Giảng viên hướng dẫn Vũng Tàu, ngày … tháng … năm … Phòng KH&CGCN XÁC NHẬN CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Vũng Tàu, ngày … tháng … năm … Cán phản biện Vũng Tàu, ngày … tháng … năm … Cán phản biện MỤC LỤC MỤC LỤC .i DANH MỤC BẢNG iii DANH MỤC HÌNH iv DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT .v LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG SƠ LƯỢC TÀI LIỆU 1.1. Giới thiệu Biodiesel . 1.1.1. Khái niệm Biodiesel 1.1.2. Lịch sử phát triển Biodiesel .3 1.1.3. Ưu nhược điểm Biodiesel 1.2. Nguồn nguyên liệu sản xuất .6 1.2.1. Nguồn nguyên liệu từ thực vật 1.2.2. Nguồn nguyên liệu mỡ động vật .8 1.2.3. Tính chất hóa lý dầu, mỡ nói chung dầu hạt Cao su 1.2.4. Khó khăn nguồn nguyên liệu dầu hạt Cao su .9 1.2.5. Chỉ tiêu cần ý dầu, mỡ làm nguyên liệu .10 1.3. Tổng quan phương pháp 10 1.3.1. Các phương pháp xử lý sơ 10 1.3.2. Một số phương pháp điều chế Biodiesel . 11 1.3.3. Xúc tác cho phản ứng ester hóa .15 1.4. Phương pháp xử lí số liệu .21 1.4.1. Các giai đoạn khảo sát .21 1.4.2. Tính toán hiệu suất phản ứng tổng hợp Biodiesel 22 CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM 24 2.1. Phương tiện nghiên cứu 24 2.1.1. Dụng cụ, thiết bị 24 2.1.2. Nguyên vật liệu 25 2.1.3. Hóa chất .26 2.2. Xử lí dầu hạt Cao su . 27 2.3. Xúc tác đồng thể .27 i 2.3.1 Khảo sát trình Ester hóa xúc tác acid 27 2.3.2. Khảo sát trình Transester hóa xúc tác kiềm .30 2.4. Tổng hợp với xúc tác dị thể - Xúc tác CaO 32 2.5. Phân tích tính chất hóa lý thành phần methyl ester sản phẩm Biodiesel 32 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34 3.1. Thành phần hóa học tính chất hóa lí dầu hạt Cao su . 34 3.2. Xử lí dầu hạt Cao su với phương pháp lắng dùng Methanol thủy hóa 35 3.3. Kết khảo sát giai đoạn Ester hóa xúc tác Acid .35 3.3.1. Ảnh hưởng nhiệt độ đến số acid bán sản phẩm 36 3.3.2. Ảnh hưởng hàm lượng xúc tác H2SO4 đến số acid bán sản phẩm . 37 3.3.3. Ảnh hưởng tỉ lệ thể tích methanol/dầu đến số acid bán sản phẩm 38 3.3.4. Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến số acid bán sản phẩm 40 3.4. Kết khảo sát Giai đoạn Transester hóa xúc tác kiềm 41 3.4.1. Ảnh hưởng nhiệt độ đến độ nhớt biodiesel 41 3.4.2. Ảnh hưởng hàm lượng xúc tác KOH đến độ nhớt sản phẩm .42 3.4.3. Ảnh hưởng tỉ lệ thể tích methanol/dầu đến độ nhớt sản phẩm .44 3.4.4. Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến đến độ nhớt sản phẩm 46 3.4.5. Kết khảo sát trình chuyển hóa thành Biodiesel sử đụng xúc tác dị thể 48 3.5. Thành phần hóa học tính chất hóa lí Biodiesel từ dầu hạt Cao su 48 CHƯƠNG 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ . 51 4.1. Kết luận .51 4.2. Hướng nghiên cứu .52 TÀI LIỆU THAM KHẢO . 53 PHỤ LỤC . 54 A. Các phiếu kết thử nghiệm 54 B. Phương pháp xác định số tiêu dầu theo tiêu chuẩn Việt Nam 55 ii DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1. Năng suất tỏa nhiệt loại nhiên liệu .4 Bảng 1.2. Nồng độ khí thải DO Biodiesel . Bảng 1.3. Một số tính chất hóa lí Diesel Biodiesel Bảng 2.1. Các hóa chất dùng nghiên cứu . 26 Bảng 2.2. Điều kiện thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ 28 Bảng 2.3. Điều kiện thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ xúc tác acid H2SO4/dầu 28 Bảng 2.4. Điều kiện thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ thể tích Methanol/dầu 29 Bảng 2.5. Điều kiện thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng .29 Bảng 2.6. Điều kiện thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ 30 Bảng 2.7. Điều kiện thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ xúc tác KOH/dầu 31 Bảng 2.8. Điều kiện thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ mol Methanol/dầu 31 Bảng 2.9. Điều kiện thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng thời gian . 32 Bảng 3.1. Thành phần acid béo dầu hạt cao su . 34 Bảng 3.2. Tính chất hóa lý dầu Cao su ban đầu (CRSO) .34 Bảng 3.3. Chất lượng dầu cao su sau xử lí 35 Bảng 3.4. Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ số acid bán sản phẩm .36 Bảng 3.5. Kết khảo sát ảnh hưởng hàm lượng xúc tác H2SO4 đến số AV .37 Bảng 3.6. Kết khảo sát tỉ lệ thể tích methanol/dầu .39 Bảng 3.7. Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng đến số acid bán sản phẩm 40 Bảng 3.8. Thông số thích hợp thực giai đoạn . 41 Bảng 3.9. Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến độ nhớt sản phẩm .41 Bảng 3.10. Mối liên hệ nhiệt độ phản ứng với hiệu suất độ chuyển hóa .41 Bảng 3.11. Kết khảo sát ảnh hưởng hàm lượng xúc tác KOH đến độ nhớt sản phẩm 43 Bảng 3.12. Mối liên hệ khối lượng xúc tác với hiệu suất độ chuyển hóa phản ứng 43 Bảng 3.13. Kết khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ thể tích Methanol/dầu đến độ nhớt sản phẩm 44 Bảng 3.14. Mối liên hệ tỉ lệ thể tích methanol với hiệu suất độ chuyển hóa phản ứng 44 Bảng 3.15. Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian đến độ nhớt sản phẩm 46 Bảng 3.16. mối liên hệ thời gian phản ứng với hiệu suất độ chuyển hóa phản ứng 46 Bảng 3.17. Thông số thích hợp thực giai đoạn .47 Bảng 3.18. Thành phần cấu tử Biodiesel sản phẩm .49 Bảng 3.19. Tính chất hóa lý dầu Biodiesel thu 50 iii DANH MỤC HÌNH Hình 2.1. Hệ thống phản ứng 24 Hình 2.2. Hạt cao su tự nhiên 25 Hình 2.3. Nhân hạt cao su tự nhiên .25 Hình 2.4. Dầu hạt cao su chưa xử lý (trái), dầu hạt cao su xử lý (phải) .26 Hình 2.5. Sản phẩm biodiesel từ dầu hạt cao su 33 Hình 3.4. Đồ biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến số acid sản phẩm. . 36 Hình 3.5. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng hàm lượng xúc tác đến số acid bán sản phẩm 38 Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thể tích Methanol tham gia phản ứng đến số acid bán sản phẩm. . 39 Hình 3.7. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian phản ứng đến số acid bán sản phẩm. . 40 Hình 3.8. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến độ nhớt sản phẩm 42 Hình 3.9. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng khối lượng chất xúc tác đến độ nhớt sản phẩm 43 Hình 3.10. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thể tích Methanol tham gia phản ứng đến độ nhớt sản phẩm . 45 Hình 3.11. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian đến độ nhớt sản phẩm .47 Hình 3.12. Sử đụng xúc tác dị thể tượng phân pha . 48 Hình 3.13. Phổ GC-FID mẫu Biodiesel từ dầu hạt Cao su .50 iv DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT DO : Dầu diesel; CRSO : Dầu hạt cao su chưa tinh chế; AV : Chỉ số Acid;  : Tỷ trọng;  : Độ nhớt động học; Is : Chỉ số xà phòng; Id : Chỉ số Iốt; ASTM : Chỉ tiêu đo lường chất lượng theo tiêu chuẩn Việt Nam; SME : Soy methyl esters; RME : Rapeseed methyl esters (dầu từ Cải dầu); B5 : 5% Biodiesel 95% Diesel; B30 : 30% Biodesel 70% Diesel; CE : Chứng nhận đạt tiêu chuẩn châu âu; v Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm LỜI MỞ ĐẦU A. Đặt vấn đề Hiện giới nói chung có nhiều nhà máy sản xuất dầu béo từ động thực vật, cùng với đa dạng sinh học mà có nhiều loại nguyên liệu khác nhau, tiềm lớn cho sản xuất Biodiesel từ dầu thực vật. Tuy nhiên hầu hết loại nguyên liệu từ hạt sử dụng làm thực phẩm cho người, với nhiều nhức nhối đói ngèo, lượng hóa thạch cạn kiệt giới, việc tìm kiếm thay loại nhiên liệu quan trọng. Hạt cao su (rubber seets) có tiềm rộng lớn để sản xuất Biodiesel. Tổng diện tích cao su giới tính đến cuối năm 2011 11,84 triệu (ha), Châu Á chiếm 92,42%, dầu hạt cao su chưa khai thác có lẽ sử dụng làm thực phẩm. Do tiềm dầu hạt cao su thay cho số loại dầu dầu cọ, dầu dừa… để sản xuất biodiesel thời kỳ nhu cầu thực phẩm cao nay. Các sản phẩm chính cao su mủ cao su nguyên liệu cho ngành công nghiệp cao su. Hạt cao su sản phẩm phụ không sử dụng, hạt cao su chứa 50 – 60% nhân, chưa 40 – 50% dầu. Trong nghiên cứu kiểm tra tính chất dầu hạt cao su tỷ trọng, độ nhớt, số iod, số acid sau tiến hành nghiên cứu sản xuất biodiesel từ dầu hạt cao su dựa phản ứng chính ester hóa methanol với xúc tác kiềm. Qua trình nghiên cứu chúng tối đã sản xuất thành công biodiesel từ dầu hạt cao su với hàm lượng methy ester cao 94,6%, đồng thời đạt số tiêu chất lượng biodiesel ASTM D6751 có nhiều ưu điểm vượt trội so với dầu DO nay. B. Mục tiêu đề tài - Nắm bắt tính chất hóa lý thành phần hóa học dầu hạt Cao su có thị trường. - Có xử lí dầu hạt Cao su để đáp ứng làm nguyên liệu cho phản ứng điều chế Biodiesel. - Qua việc khảo sát lựa chọn điều kiện phản ứng nhằm tối ưu hóa trình sản xuất Biodiesel phòng thí nghiệm. Báo cáo khoa học cấp trường Trang Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu - Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm Kiểm tra đánh giá chất lượng sản phẩm theo số tiêu chuẩn nhiên liệu Biodiesel (B100) – ASTM D6751-09. Báo cáo khoa học cấp trường Trang Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm 3.4.5. Kết khảo sát trình chuyển hóa thành Biodiesel sử đụng xúc tác dị thể Hình 3.12. Sử đụng xúc tác dị thể tượng phân pha Trong suốt trình thực nghiệm, nhằm sản xuất biodiesel phương pháp dị thể đã không thu nhiều kết mong đợi. - Sau đem xúc tác phản ứng với dầu bán sản phẩm có số AV nhỏ 2, nhận thấy sản phẩm dấu hiệu phân pha. - Cùng với hạn chế thời gian, chi phí điều kiện thí nghiệm trường không cho phép tiếp tục nghiên cứu. Mặt khác so với việc sử dụng xúc tác đồng thể nhận thấy khó khăn nhiều. Vì không tiếp tục nghiên cứu sản suất với xúc tác dị thể mà sẽ tập trung nghiên cứu xúc tác đồng thể. 3.5. Thành phần hóa học tính chất hóa lí Biodiesel từ dầu hạt Cao su Biodiesel sản phẩm phân tích GC-FID (sắc ký GC – FID hãng Shimazu nhật sản xuất đạt chứng ISO – 9001 CE) Trung tâm tiêu chuẩn chất lượng đo lường 3, với kết sau: Báo cáo khoa học cấp trường Trang 48 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm Bảng 3.18. Thành phần cấu tử Biodiesel sản phẩm STT Tên tiêu Phương pháp thử Hàm lượng, % EN 14103 : 2003 94,4% Hàm lượng methy ester A acid béo tính theo khối lượng, (%) B Thành Phần tính theo khối lượng, (%) C16:0, methy ester 4,11 C18:0, methy ester 1,42 C18:1, methy ester 59,19 C18:2, methy ester 18,55 C18:3, methy ester C20:0, methy ester 0,44 C20:1, methy ester 0,99 Methyl Docosanoate 0,28 Eruic acid Methyl Ester 0,18 10 Nervonic acid Methyl Ester Báo cáo khoa học cấp trường EN 14103 : 2003 8,83 0,34 Trang 49 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm Hình 3.13. Phổ GC-FID mẫu Biodiesel từ dầu hạt Cao su Bảng 3.19. Tính chất hóa lý dầu Biodiesel thu Chỉ tiêu chất lượng Biodiesel chuẩn Biodiesel ASTM D6751 thành phẩm Tỷ trọng 0.82 – 0.9 0.83 Độ nhớt 40oC (cSt) 1.9 – 4.7 Cặn carbon, % khối lượng 0.05 max 0.2 Ăn mòn đồng No.3 max No.1a Nhiệt chớp cháy cốc hở, oC __ 175 Hàm lượng methy ester, % khối 96 95 lượng Như vậy, thành phần biodiesel methy ester tương ứng với acid béo ban đầu. Hàm lượng gốc không no chiếm đến 82,1%. Điều cần lưu ý cẩn trọng việc bảo quản Biodiesel sau sản xuất, cần phải sử dụng ngay, không để lâu. Chất lượng Biodiesel đã đạt số tiêu chất lượng Biodiesel ASTM D6751, nhiên với tiêu chí hàm lượng cặn carbon, sản phẩm không đáp ứng cao lần cho phép. Báo cáo khoa học cấp trường Trang 50 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm CHƯƠNG 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1. Kết luận Qua thời gian nghiên cứu, rút kết luận sau:  Dầu hạt Cao su loại nguyên liệu tiềm cho việc sản xuất Biodiesel. Tuy nhiên dầu hạt Cao su có nhiều đặc tính xấu (độ nhớt cao, số AV cao, chứa số thành phần lợi photpholipit, cặn, sáp…) cần phải xử lí triệt để cho hiệu suất chuyển hóa cao.  Hướng xử lí dầu tốt mà có qua nghiên cứu là: thủy hóa dầu Cao su với nước, tỉ lệ nước 5% theo thể tích, thêm NaCl với tỉ lệ 5% theo khối lượng dầu. Thời gian thủy hóa: 30 phút. Thời gian lắng 1h. Nhiệt độ thủy hóa 50 oC.  Đã chọn hướng tổng hợp biodiesel với dầu cao su đơn giản nhất: thực tổng hợp qua giai đoạn. Giai đoạn 1: ester hóa với xúc tác acid H2SO4, giai đoạn thực phản ứng transester hóa với xúc tác bazơ KOH.  Điều kiện thích hợp cho giai đoạn 1: tỉ lệ thể tích dầu/Methanol 1/1. Hàm lượng xúc tác H2SO4 2% theo khối lượng dầu. Thời gian 120 phút. Nhiệt độ 64 oC. Với điều kiện trên, sản phẩm thu bán sản phẩm đủ chất lượng để làm nguyên liệu cho giai đoạn có số acid 1.4 mgKOH/gam dầu.  Điều kiện tối ưu cho giai đoạn là: tỉ lệ thể tích dầu/Methanol 3,3/1. Hàm lượng xúc tác KOH 1% theo khối lượng nguyên liệu. Thời gian phản ứng 90 phút, thực nhiệt độ 64oC. Sản phẩm thu có độ nhớt 4.7 Cst, 40 oC. Khối lượng methy ester chiếm 94.8% sản phẩm.  Qua đo đạt tính chất hóa lí, thấy rằng: sản phẩm đạt tiêu chuẩn ASTM – D6751, nhiên riêng hàm lượng carbon chưa đáp ứng được. Điều dầu hạt cao su chứa lượng nhựa mủ cao su chưa tách hoàn toàn.  Phân tích sắc kí GC-FID, cho thấy thành phần sản phẩm biodiesel chứa nhiều methy ester có gốc carbon không no, điều gây khó khăn cho sản phẩm vào ứng dụng thực tế thời gian bị thoái hóa nhanh. Báo cáo khoa học cấp trường Trang 51 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm 4.2. Hướng nghiên cứu Qua nghiên cứu này, nhận thấy có nhiều nhược điểm thành phần, dầu hạt cao su hoàn toàn cho sản phẩm biodiesel với chất lượng tốt. Để thực điều đó, cần có nghiên cứu để phát triển đề tài này:  Nghiên cứu cách xử lí dầu cao su loại tạp chất cách triệt để nhất.  Ứng dụng hệ xúc tác khác, nhằm nâng cao hiệu suất thời gian ngắn. Xúc tác sử dụng hệ xúc tác như: K2CO3/-Al2O3, CaO/Al2O3, MgO/Al2O3, BaO/ZnO, Mo-Co/-Al2O3.  Tìm phương pháp thu hồi chất còn dư, sản phẩm phụ trình tổng hợp biodiesel để tận dụng tối ưu nguyên liệu mang lại giá trị kinh tế cao nhất. Báo cáo khoa học cấp trường Trang 52 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm TÀI LIỆU THAM KHẢO [1]. Nguyễn Mộng Hoàng (2010). Nghiên cứu tổng hợp biodiesel từ hạt jatropha xúc tác đồng thể NaOH. Luận văn Thạc sĩ hóa học Trường Đại học Khoa học Tự nhiên. [2]. Đinh Thị Ngọ, Nguyễn Khánh Diệu Hồng (2008). Nhiên liệu trình xử lý hóa dầu. Nhà xuất khoa học công nghệ. [3]. Đinh Thị Ngọ (2006). Hóa học dầu mỏ khí. Nhà xuất khoa học kỹ thuật. [4]. Nguyễn Hồng Ngọc (2012). Nghiên cứu tổng hợp biodiesel từ dầu jatropha methanol NaOH. Đồ án tốt nghiệp Đại học trường Đại học Bà Rịa- Vũng Tàu. [5]. Trần Danh Thế. Thí nghiệm biodiesel. Phòng công nghệ tế bào thực vật – Viện sinh học nhiệt đới. [6]. Nguyễn Văn Đạt, Lưu Cẩm Lộc, Bùi Thị Bửu Huê, Dương Kim hoàng Yến, Trần Phát Đạt, Phạm Văn Thanh, Nguyễn Văn Nhã, Lê Văn Thức (2012). Tổng hợp dầu diesel sinh học từ dầu thầu dầu. Trường Đại học Cần Thơ. Tạp chí Khoa học 2012:24b 147-155. [7]. Nguyễn Văn Đạt, Lưu Cẩm Lộc, Bùi Thị Bửu Huê, Dương Kim hoàng Yến, Trần Phát Đạt, Phạm Văn Thanh, Nguyễn Văn Nhã, Lê Văn Thức (2012). Tổng hợp dầu diesel sinh học từ dầu mù u. Trường Đại học Cần Thơ. Tạp chí Khoa học 2012:24b 108-116. [8]. Nguyễn Văn Đạt, Lưu Cẩm Lộc, Bùi Thị Bửu Huê, Dương Kim hoàng Yến, Trần Phát Đạt, Phạm Văn Thanh, Nguyễn Văn Nhã, Lê Văn Thức (2012). Tổng hợp dầu diesel sinh học từ dầu hạt cao su. Trường Đại học Cần Thơ. Tạp chí Khoa học 2012:21a 103-103. Báo cáo khoa học cấp trường Trang 53 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm PHỤ LỤC A. Các phiếu kết thử nghiệm  kết kiểm định thành phần CRSO  kết kiểm định thành phần metyl ester Biodiesel lần  kết kiểm định thành phần metyl ester Biodiesel lần Báo cáo khoa học cấp trường Trang 54 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm B. Phương pháp xác định số tiêu dầu theo tiêu chuẩn Việt Nam  Xác định tỷ trọng dầu thải (ASTM 1298) Tiến hành: Cho 500 ml mẫu vào ống đong hình trụ khô sạch. Chú ý thả cho phù kế không chạm vò thành ống. Khi phù kế hoàn toàn trạng thái cân mà nhiệt độ mẫu thí nghiệm dao động 0.5oC ta đọc kết theo mép tiếp xúc mặt chất lỏng chia độ phù kế. Đọc chính xác đến 0.5 trước sau đọc vạch chia phù kế. Đo hai lần lấy kết trung bình. Kết thang đo phù kế tỷ trọng chất lỏng.  Xác định độ nhớt (ASTM D445) Tiến hành: Sử dụng nhớt kế có khoảng đo từ 3.5 đến 100 cSt. Nhớt kế phải khô sạch, có miền làm việc bao trùm độ nhớt dầu cần xác định, thời gian chảy không 200 giây. Chuẩn bị đồng hồ bấm giây lắp dụng cụ. Nạp ml mẫu vào nhớt kế cách hút đẩy để đưa mẫu đến vị trí cao vạch đo thời gian khoảng 5mm nhánh mao quản nhớt kế. Khi mẫu chảy tự do, đo thời gian chảy giây từ vạch thứ đến vạch thứ hai. Gia nhiệt mẫu 40oC 15 phút.  Tính kết quả: Độ nhớt động học: υ = C.t ( mm2/s ) Trong đó: υ: độ nhớt động học, tính cSt hay mm2/s. C: số nhớt kế, mm2/s2. (tùy loại nhớt kế kiềm theo, có ghi hộp đựng) t: thời gian chảy, s.  Xác định số xà phòng (TCVN 6126 - 1996) Cách tiến hành: Cân khoảng g mẫu dầu cho vào bình nón 250ml. Dùng pipet lấy 25ml dung dịch KOH 0.1 N ethanol cho vào bình nón chứa mẫu thử. Nối sinh hàn với dụng cụ đun nóng đun sôi từ từ, khuấy nhẹ thời gian 1-2 giờ. Sau đun nóng để hỗn hợp nhiệt độ phòng. Sau cho thêm vào bình nón 3-5 giọt phenolphtalein chuẩn độ với dung dịch HCl 0.1 N đến màu hồng chất thị biến mất. Tiến hành chuẩn độ với dung môi trắng (khi không cho dầu thải hay mỡ cá vào) với bước trên. - Tính toán kết : Báo cáo khoa học cấp trường Trang 55 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm Chỉ số xà phòng xác định theo công thức: Is = (V0 -V1 ).C.56,1 m Trong đó: Vo: thể tích dung dịch chuẩn HCl đã sử dụng cho mẫu trắng, ml. V1 : thể tích dung dịch chuẩn HCl đã chuẩn mẫu thử, ml. C: nồng độ xác dung dịch HCl, mol/l. m : khối lượng mẫu, gam.  Xác định số iốt (TCVN 6122 – 1996) Tiến hành: Đặt mẫu thử vào bình dung tích 500 ml. Cho thêm 20 ml dung môi để hòa tan mỡ. Thêm chính xác 25 ml thuốc thử Wijs, đậy nắp lắc mạnh, đặt bình bóng tối. Tương tự chuẩn bị mẫu thử trắng với dung môi thuốc thử mẫu thử, để bình bóng tối giờ. Đến cuối thời điểm, cho thêm 20 ml KI 150 ml nước vào bình. Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 chuẩn gần hết màu vàng iốt. Thêm vài giọt dung dịch hồ tinh bột chuẩn độ lắc mạnh bình màu xanh biến mất. - Tính kết quả: Chỉ số iốt xác định theo công thức sau: Id = 12,69.C.(V2-V1) m Trong đó: C: Nồng độ chính xác dung dịch natri tiosunfat chuẩn đã sử dụng, ml. V1: Thể tích dung dịch natri thiosunfat chuẩn đã sử dụng cho mẫu trắng. V2: Thể tích dung dịch natri thiosunfat chuẩn đã sử dụng cho mẫu thử, ml. m: Khối lượng mẫu thử, g.  Xác định hàm lượng nước (TCVN 2631-78) Cách tiến hành: Cân chính xác 2-3 gam nguyên liệu cốc thuỷ tinh thật khô đã biết trọng lượng khô tuyệt đối (m). Cân chính xác mẫu cốc thuỷ tinh trước cho vào tủ sấy (m1). Mang cốc chứa mẫu vào tủ sấy 100oC giờ. Để nguội bình hút ẩm 45 phút, tiếp tục cân hai trọng lượng liên tiếp giống chênh lệch không mg , ta trọng lượng khô tuyệt đối (m2). Thực với mẫu để lấy giá trị trung bình. Báo cáo khoa học cấp trường Trang 56 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm Công thức tính: X= (m1  m2 ).100 (%) m1 -m Nếu X >0,5% ta thực công đoạn khử nước .  Xác định số axít (TCVN 6127 – 1996) Cách thực hiện: Trong bình tam giác 250 ml, cân xác khoảng gam mẫu, thêm vào 50 ml hỗn hợp dietylethe methanol (tỉ lệ 1:1), cho thêm 3-4 giọt phenolphthalein. Lắc tròn nhẹ nhàng để làm tan chất béo định phân nhanh buret chuẩn độ với KOH 0,1 N có màu hồng nhạt (bền 30 giây). Công thức tính: Chỉ số axit (AX) = 5,61.V m Trong đó: 5.61: số mg KOH tương ứng với 1ml KOH 0.1N (mg) V: số ml KOH 0.1N dùng để chuẩn độ (ml) m: trọng lượng dầu cân (g)  Xác định tỷ trọng dầu (ASTM 1298) Tỷ trọng tỷ số trọng lượng riêng vật nhiệt độ định trọng lượng riêng vật khác chọn làm chuẩn, xác định vị trí. Đối với dầu lỏng thường lấy nước cất nhiệt độ +4oC áp suất 760 mmHg làm chuẩn. Có thể xác định tỷ trọng kế phù kế, cân thủy tĩnh, picromet. - Nguyên tắc: Dựa sở lực đẩy Acsimet. Sự nổi lên phù kế lòng chất lỏng phụ thuộc vào mật độ chất lỏng đó. Tỷ trọng xác định theo mép tiếp xúc bề mặt chất lỏng thang chia độ phù kế. - Tiến hành: Cho 500ml mẫu vào ống đong hình trụ khô sạch. Chú ý thả cho phù kế không chạm vò thành ống. Khi phù kế hoàn toàn trạng thái cân mà nhiệt độ mẫu thí nghiệm dao động 0,5oC ta đọc kết theo mép tiếp xúc mặt chất lỏng chia độ phù kế. Đọc chính xác đến 0,5 trước sau đọc vạch chia phù kế. Đo hai lần lấy kết trung bình. Kết thang đo phù kế tỷ trọng chất lỏng. Báo cáo khoa học cấp trường Trang 57 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm  Độ nhớt động học theo (ASTM D445) Nguyên tắc: Phương pháp này, theo tiêu chuẩn ASTM D445, nhằm xác định độ nhớt động học sản phẩm dầu mỏ đục, cách đo thời gian để thể tích chất lỏng xác định chảy qua mao quản thủy tinh tác dụng trọng lực. Độ nhớt động học kết tính từ thời gian chảy số tương ứng nhớt kế. Thiết bị: + Nhớt kế mao quản thủy tinh phù hợp với độ nhớt mẫu xác định. + Bể điều nhiệt. + Nhiệt kế xác. + Đồng hồ bấm giây. Cách tiến hành: Bước 1: Đều chỉnh giữ nhiệt độ bể điều nhiệt ổn định 40oC, rửa làm khô nhớt kế. Nhớt kế sử dụng thích hợp phải có thời gian chảy ≥ 200 giây. Bước 2: Lắp nhớt kế vào giá đỡ đặt thiết bị vào bể điều nhiệt. Bước 3: dùng pipet hút 7(ml) dầu diesel sinh học vào nhớt kế. Bước 4: Nhớt kế đã nạp mẫu giữ bể điều nhiệt khoảng 30 phút để đảm bảo đạt đến nhiệt độ cần xác định (40oC). Bước 5: Dùng bóp cao su hút mực dầu diesel sinh học mao quản nhớt kế cao mực đánh dấu thứ khoảng 5mm. Để dầu chảy tự dùng đồng hồ bấm giây xác định thời gian chất lỏng chảy từ mực đánh dấu thứ tới mực đánh dấu thứ hai . Lặp lại trình. Kết ghi nhận sai số hai lần đo nhỏ hay 0.2% Nếu thời gian chảy nhỏ thời gian tối thiểu 200 giây phải chọn nhớt kế khác có đường kính mao quản nhỏ lặp lại phép đo. Kết tính toán Độ nhớt động học: υ = C.t ( mm2/s ) Trong đó: υ: độ nhớt động học, tính sCt hay mm2/s. C: số nhớt kế, mm2/s2. t: thời gian chảy, s. Báo cáo khoa học cấp trường Trang 58 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm  Xác định điểm chớp cháy cốc hở theo (ASTM D92) Nguyên tắc : Phương pháp dựa theo tiêu chuẩn ASTM D92 nhằm xác định điểm chớp cháy bốc cháy loại sản phẩm dầu mỏ chủ yếu sản phẩm nặng dầu FO, dầu nhờn, bitume có điểm chớp cháy lớn 800C. Thiết bị 1. Que thử; 2. Cần cố định nhiệt kế thủy ngân đo nhiệt độ; 3. Cốc thử mẫu; 4. Bộ phận gia nhiệt; 5. Núm điều chỉnh nhiệt độ thiết bị gia nhiệt. Hình P.1: Thiết bị đo điểm chớp cháy cốc hở Cách tiến hành Bước 1: Lấy cốc chứa mẫu làm lau khô phía vạch chuẩn chứa mẫu. Bước 2: Lấy 75ml mẫu dầu diesel sinh học vào beaker đổ vào cốc thử tới vạch chuẩn. Bước 3: Gắn nhiệt kế thẳng đứng hình cho dấu khắc nhiệt kế thấp 6,4mm so với miệng cốc (bầu thuỷ ngân vừa ngập mẫu dầu được). Bước 4: Mở công tắc nguồn, bật gia nhiệt, chỉnh tốc độ đốt nóng mẫu ban đầu khoảng 14÷17oC/phút. Quan sát tăng nhiệt độ nhiệt kế. Bước 5: Thắp lửa thử, điều chỉnh kích thước khoảng 3.2÷ 4.8mm sau bắt đầu thử cách cho lửa di chuyển nhanh qua tâm cốc thử cách bấm vào công tắc tự động xoay thử lửa thiết bị. Lặp lại việc thử lửa sau 2oC. Bước 6: Ghi nhận nhiệt độ điểm chớp cháy bắt lửa xuất điểm bề mặt mẫu (lửa loé cháy điểm nhanh chóng lan truyền khắp bề mặt mẫu tắt tia chớp). Báo cáo khoa học cấp trường Trang 59 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm Bước 7: Để xác định điểm bốc cháy, tiếp tục nâng nhiệt độ mẫu với tốc độ 5÷ 6oC/phút. Tiếp tục thử lửa sau 2oC mẫu bốc cháy cháy trì 5s. Ghi nhận nhiệt độ điểm – điểm bốc cháy. Bước 8: Ngưng thí nghiệm, tắt nguồn nhiệt, đổ mẫu lau cốc khăn giấy hay vải có thấm dung môi thích hợp để loại bỏ vết dầu hay cặn bám lại. Xử lý kết Ghi lại áp suất khí thời điểm kiểm tra, áp suất khác 760mmHg (101.3 kPa) hiệu chỉnh điểm chớp lửa điểm bắt cháy theo hai công thức sau: Điểm chớp lửa, điểm bắt cháy đã hiệu chỉnh: C + 0.25(101.3 - K) Điểm chớp lửa, điểm bắt cháy đã hiệu chỉnh: C + 0.033(760 - P) Trong đó: C: điểm chớp lửa, điểm bắt cháy đã quan sát được, oC. K: áp suất khí tính theo kPa. P: áp suất khí tính theo mmHg. Ghi lại điểm chớp lửa chính xác đến 2oC. Kết thử nghiệm giá trị điểm chớp lửa điểm bắt cháy đã hiệu chỉnh.  Đo hàm lượng cặn carbon theo (ASTM D4530) Nguyên tắc : Cặn cacbon condradson sản phẩm dầu hàm lượng than hình thành sau tiến hành đốt cháy mẫu theo tiêu chuẩn ASTM D189. Phương pháp kiểm nghiệm nói chung áp dụng cho sản phẩm tương đối khó bay hơi. Thuật ngữ cặn cacbon condradson dùng phương pháp này. Nguyên tắc phương pháp xác định khối lượng cặn than tạo thành sau cho đun nóng, bay nhiệt phân (bao gồm trình cracking, cốc hóa), lượng mẫu điều kiện quy định. -Thiết bị Báo cáo khoa học cấp trường Trang 60 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm Hood Iron cover Horizontal obening Insulator Dry sand Iron crucible Porcelain crucible Iron crucible Hình P.2. Thiết bị đo cặn cacbon condradson - Tiến hành thí nghiệm Lắc toàn mẫu thử, hâm nóng mẫu thấy cần thiết để làm giảm độ nhớt mẫu. Cân 5g mẫu (không chứa ẩm tạp chất lơ lửng) cho vào chén sứ đã cân bì trước có sẵn hạt thủy tinh đường kính 2.5 mm. Đặt chén mẫu vào chén sắt trong. San cát chén sắt đặt chén skidmore vào chén sắt ngoài. Đậy nắp hai chén Skidmore chén sắt ngoài. Nắp chén sắt đậy hờ phép tạo thành tự thoát ngoài. Đặt tam giác mạ Ni- Cr lên kiềng vòng đỡ thích hợp. Đặt bao cách nhiệt lên trên, Đặt cụm chén mẫu vào ổ bao cách nhiệt cho đáy chén dựa vào tam giác mạ, đậy nắp chụp lên toàn để phân bố nhiệt suốt trình thí nghiệm. Tiến hành cấp nhiệt với lửa cao mạnh cách điều chỉnh van ống dẫn khí đốt cho bắt cháy cách đặn với lửa ống khói không vượt cầu bắc ngang sợi dây làm mức. Tiến hành đốt đến không thấy lửa cháy ống khói, tiếp tục đốt tới không khói xuất ngừng đốt. Tháo chụp ống khói ra, mở nắp chén sắt (chén Skidmore) dùng kẹp đã hơ nóng lấy chén sứ cho vào bình hút ẩm, để nguội cân. Tiến hành thí nghiệm tương tự với chén sứ thứ hai. Tính phần trăm lượng cặn cacbon theo lượng mẫu ban đầu.  Độ ăn mòn đồng (ASTM D130) - Nguyên tắc: Xác định tính chất ăn mòn miếng đồng điều kiện thử cho trước để đánh giá mức độ ăn mòn kim loại sản phẩm dầu mỏ. Báo cáo khoa học cấp trường Trang 61 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm Phương pháp thử nghiệm theo tiêu chuẩn ASTM D130, dùng để đánh giá mức độ ăn mòn sản phẩm dầu mỏ xăng, nhiên liệu phản lực, dầu hỏa, dầu diesel, dầu đốt, dầu nhờn… áp dụng cho sản phẩm có áp suất bảo hòa không lớn 124kPa. - Tóm tắt bước tiến hành thí nghiệm +Dụng cụ Bộ thử nghiệm độ ăn mòn đồng gồm có: bể điều nhiệt, nhiệt kế, ống thử nghiệm chuẩn, bình bao (bom), mâm kẹp để đánh bóng, ống thử nghiệm dẹp để bảo vệ quan sát miếng đồng, miếng đồng theo tiêu chuẩn, giấy nhám carbua, bảng phân cấp chuẩn, ống đong 50ml. + Hóa chất: Dầu hỏa, dầu diesel, dầu nhờn…, dung môi rửa xylen.  Chuẩn bị mẫu thiết bị Chuẩn bị miếng đồng Loại tất vết bẩn mặt miếng đồng giấy nhám carbua silic. Rồi nhúng miếng đồng vào dung môi rửa. Lấy miếng đồng khỏi dung môi, dùng giấy lọc không tro lót tay để cầm miếng đồng đánh bóng. Dùng giấy nhám, trước tiên đánh bóng đầu nút đến cạnh. Chùi mạnh gòn sau cầm kẹp thép không rỉ, không cầm tay. Sau giữ chặt miếng đồng mâm kẹp để đánh bóng bề mặt lại. Chà mạnh lên bề mặt theo chiều dọc miếng đồng đánh bóng (chà theo chiều). Sau đánh bóng dùng miếng gòn chùi thật mạnh để làm bụi kim loại từ miếng đồng thay miếng gòn mà không bị bẩn. Chuẩn bị mẫu Nạp mẫu đầy vào ống thử nghiệm đã có sẵn miếng đống đến mức tối đa được, đóng nắp sau lấy mẫu tránh để mẫu tiếp xúc với ánh nắng mặt trời. Chuẩn bị bể ổn nhiệt Cài đặt nhiệt độ theo qui định thử nghiệm loại sản phẩm riêng biệt. Mực nước bể ổn nhiệt cho đặt bom vào mực nước phải ngập bom. - Tiến hành thử nghiệm Báo cáo khoa học cấp trường Trang 62 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học Công nghệ Thực phẩm Đối với xăng ô tô, dầu diesel, dầu đốt: cho 30ml mẫu vào ống thử nghiệm khô. Trong vòng phút sau đánh bóng, thả nhẹ miếng đồng vào ống thử nghiệm có chứa mẫu. Đậy ống thử nghiệm nút có lỗ thông đặt chúng vào bể điều nhiệt nhiệt độ 50 ± 1oC. Tránh để mẫu thử tiếp xúc với ánh sáng trình thử nghiệm. Sau ± phút, lấy ống thử nghiệm khảo sát miếng đồng. - Kiểm tra miếng đồng Đổ mẫu miếng đồng từ ống thử nghiệm vào cốc cao 150ml, miếng đồng trượt nhẹ xuống nhằm tránh bể cốc. Ngay dùng kẹp thép không rỉ lấy miếng đồng nhúng vào dung môi rửa. Nhất miếng đồng làm khô giấy lọc định tính (bằng cách thấm khô lau chùi). Đặt miếng đồng vào ống thủy tinh dep. Đậy ống lại gòn. Sau quan sát so sánh trạng thái bề mặt miếng đồng với bảng phân cấp chuẩn. Lưu ý để quan sát, cầm miếng đồng bảng phân cấp chuẩn cho góc độ ánh sáng nghiêng 45o. Báo cáo khoa học cấp trường Trang 63 [...]... phản ứng, hỗn hợp phải bỏ đi Để khắc phục nhược điểm đó, các nhà khoa học đã nghiên cứu tìm ra xúc tác dị thể Trong các loại xúc tác dị thể điển hình là các loại sau đây:  Xúc tác MgO, CaO: đây cũng là xúc tác bazơ nhưng sử dụng ở dạng rắn Hiệu su t thu biodiesel trên xúc tác này thấp hơn so với NaOH hay KOH Để nâng cao hoạt tính của xúc tác dị thể như MgO, CaO, có thể hoạt hóa MgO, CaO bằng NaOH hoặc... áp su t và nhiệt độ tới hạn (áp su t và nhiệt độ cao) Phản ứng trong môi trường methanol siêu tới hạn có thể dùng xúc tác, có thể không cần  Với nhiều ưu điểm vượt trội nên chúng tôi chọn phương pháp ester hóa để diều chế Biodiesel từ dầu hạt cao su bằng cách khuấy gia nhiệt thủ công (chi phí thấp và đơn giản) 1.3.3 Xúc tác cho phản ứng ester hóa [1,4] Xúc tác acid: Xúc tác acid chủ yếu là xúc tác. .. Al2O3 Việc dị thể hóa xúc tác sẽ dẫn đến dễ lọc, rửa sản phẩm, mặt khác xúc tác này có thể tái sử dụng và tái sinh được, sẽ nâng cao hiệu quả kinh tế và giảm số lần cần phải xử lý môi trường  Xúc tác nhựa trao đổi cation Amberlyts 15, titanium silicat TIS: xúc tác dạng này mới được nghiên cứu, hoạt tính xúc tác còn thấp  Xúc tác Na/NaOH/-Al2O3: để thay thế xúc tác NaOH đồng thể, một số tác giả... của xúc tác đồng thể, các nhà khoa học hiện nay đang có xu hướng dị thể hóa xúc tác Các xúc tác dị thể thường được sử dụng là các hợp chất của kim loại kiềm hay kiềm thổ mang trên chất mang rắn như NaOH/MgO, NaOH/ɣ-Al2O3, Na2SiO3/MgO, Na2SiO3/SiO2, Na2CO3/ɣ- Al2O3, KI/ɣ-Al2O3 Các xúc tác này cũng cho độ chuyển hóa khá cao (trên 90%), nhưng thời gian phản ứng kéo dài hơn nhiều so với xúc tác đồng thể. .. thoát nước, hơi chua (pH từ 4 – 4.5) và giàu mùn Có rất nhiều hạt mang dầu mà ta đã biết, nhưng hạt cây cao su ít được nói đến Vì từ trước cây cao su được trồng chủ yếu để thu hoạch mủ, sau nữa là đến gỗ, còn hạt cây cao su không có giá trị dinh dưỡng Ngoài việc dầu hạt cao su con người không thể ăn được, nó cũng không làm thức ăn cho gia súc được Vì vậy, nếu sử dụng để tổng hợp ra biodiesel thì sẽ... nhớt và tăng chỉ số Cetan Phương pháp này có thể sử dụng nhiên liệu diesel để làm môi chất pha loãng Pha loãng dầu thực vật và mỡ động vật bằng diesel sẽ tạo ra một hỗn hợp nhiên liệu mới từ dầu thực vật và mỡ động vật Đây là một hỗn hợp cơ học giữa nhiên liệu dầu thực vật, mỡ động vật và diesel, hỗn hợp này đồng nhất và bền vững Các chỉ số đặc tính của hỗn hợp dầu hoặc mỡ và diesel tùy thuộc vào tỷ... loại bớt thành phần acid béo và các tạp chất bằng cách trung hòa kiềm hoặc ester hóa bằng xúc tác acid Trong đề tài này, chúng tôi nghiên cứu và sử dụng dầu hạt Cao su – là một loại dầu không ăn được Cây cao su được trồng nhiều nơi trên thế giới như Ấn Độ, Châu Phi, Nam Mỹ,…ở nước ta, cây cao su du nhập vào từ Pháp thuộc và trồng nhiều ở các tỉnh miền Đông Nam Bộ, Tây Nguyên và một số huyện tại TP Hồ... Đây là loại cao su to lớn, cho hoa đơn tính màu vàng, không cánh, hình chuông nhỏ, tập trung thành chùm, lá dài từ 20-30cm Cây cao su có thể cao tới trên 30m Mỗi cây cao su sẽ cho ra khoảng 800 hạt, 2 lần/năm Có nguồn gốc từ lưu vực sông Amazone và chi lưu (Nam Mỹ) ở trạng thái ngẫu sinh và du nhập vào Việt Nam lần đầu tiên vào năm 1878 bởi người Pháp Hiện nay, tại Việt Nam, cây cao su được trồng... khuấy từ gia nhiệt - Bình tia - Becher - Buret - Ống đong Hình 2.1 Hệ thống phản ứng chính Báo cáo khoa học cấp trường Trang 24 Trường ĐH Bà Rịa – Vũng Tàu Khoa Hóa học và Công nghệ Thực phẩm 2.1.2 Nguyên vật liệu Trong su t nhiều tháng trời chúng tôi đã cố gắng tự tạo ra dầu hạt cao su, hạt cao su được lấy trực tiếp tại vườn và chọn lựa những hạt tốt nhất Hình 2.2 Hạt cao su tự nhiên Sau đó hạt cao su. .. Các xúc tác này thường là xúc tác đồng thể trong pha lỏng Các xúc tác acid cho độ chuyển hóa thành ester cao, nhưng phản ứng chỉ đạt độ chuyển hóa cao khi nhiệt độ cao trên 100oC và thời gian phản ứng lâu hơn, ít nhất trên 6 giờ mới đạt độ chuyển hóa hoàn toàn Ví dụ: khi sử dụng xúc tác H2SO4 nồng độ 15 % với tỷ lệ methanol /dầu đậu nành là 30/1 tại 60oC mất 50 giờ mới đạt độ chuyển hóa 99% Xúc tác . 2.2. Hạt cao su tự nhiên 25 Hình 2.3. Nhân hạt cao su tự nhiên 25 Hình 2.4. Dầu hạt cao su chưa xử lý (trái), dầu hạt cao su đang xử lý (phải) 26 Hình 2.5. Sản phẩm biodiesel từ dầu hạt cao su. đinh thông số hóa lí của dầu hạt cao su 2. Xử lí nguyên liệu và lựa chọn phương pháp điều chế biodiesel từ dầu hạt cao su 3. Thực hiện điều chế bằng xúc tác đồng thể và dị thể 4. Đánh giá chất. GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA - VŨNG TÀU BÁO CÁO ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP TRƯỜNG TỔNG HỢP BIODIESEL TỪ DẦU HẠT CAO SU BẰNG XÚC TÁC ĐỒNG THỂ VÀ DỊ THỂ