Phöông phaùp Debye – Scherrer nhiều tinh thể con đònh hướng hỗn loạn   Ưu điểm ! "#$ $ Nhược điểm : %$&'#&(( Mẫu đa tinh thể Mẫu đa tinh thể Mẫu bột Mẫu bột )#  )#  *  +    ,!$-   + . /0 12 -    3  &*  45#66 '#5 37*mạng đảo của đa tinh thể là một loạt các hình cầu đồng tâm ' ! &8 , ' +mạng đảo có thể quay quanh gốc theo mọi chiều.) 9:6$G &3  :$,3, 3#,;<3  !'5k 0 %&$ ∆&=>?*## 62,&8 ##$'#&3@: $$,&3 A*$, • • );<3 BC )*D7363# ?D;<3 * *$!A2πEλ,;<3 5?(, ##B#*66 A*,3#'# F!AGθ  9 ,  3# ?  'D D  ;<3 F(,  ! &8HG i H . 2πEλ 7 '&$  I2Eλ >!5C+   J ! &8  ,  ;<3 -5?3#J('# J5'  Chuïp phim  Nhieãu xaï keá Nếu mẫu gồm nhiều tinh thể đònh hướng hỗn loạn, các chùm tia nhiễu xạ nằm trên mặt của một số mặt nón . Các mặt nón đó có thể hướng theo mọi chiều về phía trước hoặc về phía sau. Phim được lắp theo đường tròn . Giao tuyến của mỗi mặt nón với phim cho các đường nhiễu xạ dưới dạng các cung tròn. Chụp phim Chụp phim $ $*3$   @ ?$ $$  B K* L $&:6 '# θ Nhieãu xaï keá+4MM- B C ?   γ  & J &87  '# 3   ' 5 3 6 3$ ' # $    K    $ #6 $$#7 5?     $ %  $   #  #   %5 $   7     #$C @ '    7    & 7  '#     :6 )  3(*$&5 '#:6 #'$:663$/2 Nhieóu xaù keỏ+4MM- Boọ phaọn cụ khớ Nhieóu xaù keỏ Boỏ trớ cuỷa Bragg - Bretano [...]... 202 302 5 6 7 8 0 10 0.8 1 2 3 4 -1 10 log d 100 200 300 400 401 301 201 101 c/a 402 004 003 Biểu đồ Beernstrem cho hệ Bốn phương 1 10 001 002 101 102 201 202 301 0 -1 10 Thước đo 0.8 1 2 3 log d 4 100 200 300 10 400 c/a 401 402 302 004 10 Biểu đồ Beernstrem cho hệ Sáu phương 003 1 5 6 7 8 Số nguyên tử trong một ô đơn vò Khi đã đồng nhất được ô đơn vò , có thể tính thể tích của nó Tổng khối lượng của... sao cho [sin2( θ ) / s] là 1 hằng số Kết hợp với sự thiếu các vạch nhiễu xạ ở các loại mạng lập phương khác nhau, từ ảnh nhiễu xạ có thể đoán nhận tinh thể thuộc cấu trúc nào Mạng lập phương P : các vạch nhiễu xạ tương ứng với s = 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, Mạng lập phương I : s = 2, 4, 6, 8, 10, Mạng lập phương F : s = 3, 4, 8, 11, 12, 16 ư( Vò trí của các vết nhiễu xạ tính toán cho các mạng khác... nhiễu xạ Lập phương F Đồng nhất ảnh nhiễu xạ tia X bằng đồ thò Với hệ lập phương , từ công thức Bragg λ sin θ = 2d Như vậy, với các tập giá trò khác nhau của hkl, nếu biểu diễn sinθ theo (λ/2a) sẽ được các đường thẳng như ở hình bên sin θ hkl λ = h 2 + k 2 + l2 2a Đồng nhất bằng biểu đồ Hệ Bốn phương 1 h 2 + k 2 l2 1 2 l2 2 = + 2 = 2 [h + k + ] 2 2 c 2 d hkl a c a ( ) a 1 Xây dựng biểu đồ Hull-Davy 1 l2... (333),(115)   Hệ lập phương : λ λ sinθhkl = = h 2 + k 2 + l2 h 2 + k 2 + l2 2d 2a Với bước sóng λ xác đònh, lập các tỷ số của các sin2θ d hkl = a Lập phương I : sin 2 θ i h i2 + k i2 + l i2 = 2 2 2 2 sin θ1 h 1 + k 1 + l1 sin 2 θ i = 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 15, … 2 sin θ1 Lập phương F : sin 2 θ i = 1, 4/3, 8/3, 11/3, 4, 16/3, 19/3, 20/2, 8,9, … 2 sin θ1 Hệ lập phương : Các vạch (... + k ) + ] c 2 ( )2 a biểu diễn logd theo c/a với h,k,l là tham số được họ đường 001 002 003 004 1.8 Biểu đồ Hell-Davy cho hệ Bốn phương 102 202 402 1.4 302 1.6 101 301 c/a 401 1 201 1.2 0.8 0.6 0 Thước đo 87 6 5 4 log d 3 2 100 200 300 0.2 400 800 700 600 500 0.4 1 2 Sử dụng biểu đồ Hull - Davy Từ phim ( hoặc giấy tự ghi ), xác đònh được góc nhiễu xạ θhkl Biết bước sóng dùng trong phép đo, tính dhkl... trùng hợp đó, có nghóa là vạch 001 không có trên phim Rơn-ghen ( bò dập tắt do thừa số cấu trúc chẳng hạn ), cho vết đầu tiên trùng với một đường khác và lập lại quá trình trên cho đến khi tìm được sự trùng khít hoàn toàn Khi đó có thể xác đònh các chỉ số của các vết trên phim và tỷ số c/a Vấn đề còn lại là xác đònh các thông số a và c Giải hệ phương trình cho hai cặp vạch bất kỳ : 2 2 2 h 1 + k 1 l1... số đó có thể suy ra các hằng số cần thiết của mạng tinh thể Xét bài toán trong trường hợp tổng quát rất phức tạp Vì vậy, sau đây ta chỉ xét Đồng nhất ảnh nhiễu xạ tia X HỆ LẬP PHƯƠNG : Trên phim chụp các tinh thể thuộc hệ lập phương, theo lý thuyết , chỉ có thể xuất hiện các vạch có chỉ số Miller cho ở Bảng sau h2+k2+l2 P 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 13 14   (001) (011) (111) (002) (012) (112) (022) (122),... riêng (g/cm3) và V tính bằng (A0 )3 o Nếu tinh thể chỉ gồm 1 loại nguyên tử với khối lượng nguyên tử A thì số nguyên tử trong ô đơn vò n = (ΣA)/A o Nếu tinh thể là một hợp chất với khối lượng phân tử M, thì số phân tử trong 1 ô bằng n = (ΣA)/M Các yếu tố ảnh hưởng đến độ rộng của vạch nhiễu xạ Các vạch nhiễu xạ thực tế luôn có một độ rộng nào đó vì chùm tia X tới không hoàn toàn đơn sắc cũng như không... 1 = 2 2 2 + 2 d2 a c2 2 Trong một số trường hợp, có thể xác đònh a và c từ 1 đường : * Dùng các vạch có chỉ số hk0 : 1 d 2 hk 0 = h2 + k2 a2 * Dùng các vạch có chỉ số 00l : l2 1 = 2 2 d 00 l c Hệ Bốn phương Biểu đồ Beernstrem 2 1 h 2 + k 2 h 2 + k 2 h 2 + k 2 l2 1 1 2 1 2 1 2 2 2 1 = + − + 2 = h ( 2 + 2 ) + k ( 2 + 2 ) − (h + k − l ) 2 d2 a2 c2 c2 c a c a c c hkl 1 1 1 1 = ( 2 + 2 )[h 2 + k 2 − (h . U 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 13 14 X +00 /- +0/ /- +// /- +00 2- +0/ 2- +// 2- +02 2- +/2 2-7 +00V +0/V- +//V- +22 2- +02V- +2/V- 111 +0/ /- 111 +00 2- 111 +// 2- +02 2- 111 +0/V- 111 +22 2- 111 +2/V- 111 111 +// /- +00 2- 111 111 +02 2- 111 111 +//V- +22 2- 111 111 X 16 17 18 19 20 21 22 24 25 26 27 29 30 X +00G- +0/G-7+22V- +0VV-7+//G- +/VV- +20G- +2/G- +V2V- +22G- +0VG-7+00Y- +V/G-7+0/Y- +VVV-7+//Y- +Y2 0-7 +GV 2- +Y2 /- +00G- 111 +0VV-7+//G- 111 +20G- 111 +V2V- +22G- 111 +0/Y-7+V/G- 111 111 +Y2 /- +00G- 111 111 +/VV- +20G- 111 111 +22G- 111 111 +VVV-7+//Y- 111 111 X Đồng. U 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 13 14 X +00 /- +0/ /- +// /- +00 2- +0/ 2- +// 2- +02 2- +/2 2-7 +00V +0/V- +//V- +22 2- +02V- +2/V- 111 +0/ /- 111 +00 2- 111 +// 2- +02 2- 111 +0/V- 111 +22 2- 111 +2/V- 111 111 +// /- +00 2- 111 111 +02 2- 111 111 +//V- +22 2- 111 111 X 16 17 18 19 20 21 22 24 25 26 27 29 30 X +00G- +0/G-7+22V- +0VV-7+//G- +/VV- +20G- +2/G- +V2V- +22G- +0VG-7+00Y- +V/G-7+0/Y- +VVV-7+//Y- +Y2 0-7 +GV 2- +Y2 /- +00G- 111 +0VV-7+//G- 111 +20G- 111 +V2V- +22G- 111 +0/Y-7+V/G- 111 111 +Y2 /- +00G- 111 111 +/VV- +20G- 111 111 +22G- 111 111 +VVV-7+//Y- 111 111 X Đồng. U 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 13 14 X +00 /- +0/ /- +// /- +00 2- +0/ 2- +// 2- +02 2- +/2 2-7 +00V +0/V- +//V- +22 2- +02V- +2/V- 111 +0/ /- 111 +00 2- 111 +// 2- +02 2- 111 +0/V- 111 +22 2- 111 +2/V- 111 111 +// /- +00 2- 111 111 +02 2- 111 111 +//V- +22 2- 111 111 X 16 17 18 19 20 21 22 24 25 26 27 29 30 X +00G- +0/G-7+22V- +0VV-7+//G- +/VV- +20G- +2/G- +V2V- +22G- +0VG-7+00Y- +V/G-7+0/Y- +VVV-7+//Y- +Y2 0-7 +GV 2- +Y2 /- +00G- 111 +0VV-7+//G- 111 +20G- 111 +V2V- +22G- 111 +0/Y-7+V/G- 111 111 +Y2 /- +00G- 111 111 +/VV- +20G- 111 111 +22G- 111 111 +VVV-7+//Y- 111 111 X Đồng nhất ảnh nhiễu xạ tia X HỆ LẬP PHƯƠNG : Heä