Đang tải... (xem toàn văn)
PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ ZIRCONI ĐIOXIT KÍCH THƯỚC NANOMET TỪ TINH QUẶNG ZIRCON VIỆT NAM
ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN: HÓA VÔ CƠ VÀ ỨNG DỤNG GVHD : TS. NGUYỄN HỮU TRÍ PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ ZIRCONI ĐIOXIT KÍCH THƯỚC NANOMET TỪ TINH QUẶNG ZIRCON VIỆT NAM • Zirconi đioxit với những tính chất hóa lí ưu việt, là nguyên liệu quan trọng trong lĩnh vực gốm cao cấp, ZrO2 có độ sạch cao(98%) thường được dùng làm bột màu cho gốm,sản xuất men sứ, thủy tinh đặc biệt và đá quý, gốm điện tử, gốm kỹ thuật, lớp phủ cách nhiệt, làm nồi nấu kim loại, • Việt Nam là một quốc gia có trữ lượng Zircon khá lớn, dọc theo bờ biển miền Trung. • Zircon là nguyên liệu chính để sản xuất ZrO2. Tuy nhiên, hiện khoáng này chỉ được khai thác chủ yếu để xuất khẩu ở dạng nguyên liệu thô nên có giá trị kinh tế rất thấp, gây lãng phí tài nguyên. MỞ ĐẦU Như vậy, nếu sản xuất được ZrO 2 sạch từ nguồn khoáng ZrSiO 4 trong nước (sa khoáng ven biển, biển mỏ, ) sẽ đem lại những lợi ích : • Tận dụng hiệu quả tài nguyên khoáng ZrSiO 4 • Đáp ứng nhu cầu trong nước và xuất khẩu đối với ZrO 2 • Góp phần phục vụ chính sách nội địa hóa trong việc xây dựng nhà máy điện hạt nhân. MỞ ĐẦU PHẦN I : TỔNG QUAN PHẦN II : TÍNH CHẤT VÀ ỨNG DỤNG CỦA ZrO 2 PHẦN III : PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ ZrO 2 CỠ NANO TỪ QUẶNG ZIRCON NỘI DUNG PHẦN I TỔNG QUAN a. Địa chất : 1.ÑAËC ÑIEÅM ÑÒA CHAÁT, KHAI KHOAÙNG Do tính chất hoạt động của Zr nên không tìm thấy Zr ở dạng đơn chất mà thường ở dạng hợp chất như silicat và oxit, tập trung chủ yếu trong 2 quặng là : Quặng Zircon : Công thức được viết ở 2 dạng : + ZrSiO 4 (ở t 0 thường) + ZrO 2 . SiO 2 (ở t 0 cao) a. Địa chất : 1.ÑAËC ÑIEÅM ÑÒA CHAÁT, KHAI KHOAÙNG Quặng Badeleit :Thành phần: + ZrO 2 (>90%), tỉ trọng : 5,4-6,02 + Thường lẫn các tạp chất như thạch anh ,rutil PHẦN I TỔNG QUAN PHN I TNG QUAN b. S khai khoỏng Zircon : 1.ẹAậC ẹIEM ẹềA CHAT, KHAI KHOANG - Trờn th gii : Khoỏng Zircon ch yu cú Australia, Brasil, n , Nga, Nam Phi, Hoa K, cng nh dng trm tớch vi tr lng nh hn nhiu khp th gii. - Vit Nam : Ngun khoỏng Zircon thng ln vi cỏc khoỏng khỏc nh rutil, ilmenit, manhetit nm trong mt lp sa khoỏng gi l cỏt en cú dc ven bin vi tr lng ln , tp trung ch yu H Tnh, Hu, Qung Tr, Phỳ Yờn, Bỡnh nh, Bỡnh Thun PHẦN I TỔNG QUAN + Trữ lượng zircon tồn cầu : Ước tính trên 60 triệu tấn và tổng sản lượng hàng năm là khoảng 900.000 tấn. b. Sự khai khống Zircon : 1.ĐẶC ĐIỂM ĐỊA CHẤT, KHAI KHOÁNG PHN I TNG QUAN a. Thnh phn Cu to : Thnh phn : - Hm lng chớnh : ZrO 2 (khong 61 66.8% ) - Ngoi ra cũn cú thờm 1 s oxit khỏc : + 32.9% SiO 2 + 0.12% TiO 2 + 0.07% Fe 2 O 3 + 0.12% Al 2 O 3 + 0.08% P 2 O 5 + 0.017% U 3 O 8 + 0.36% Y 2 O 3 Cu to : Tinh th phỏt trin u n, hỡnh tr chớnh phng hay song chúp. 2. ẹAậC ẹIEM CUA KHOANG ZIRCON PHẦN I TỔNG QUAN 2. ÑAËC ÑIEÅM CUÛA KHOAÙNG ZIRCON b. Tính chất vật lý - Thường có ánh phi kim loại (như ánh kim cương, ánh thủy tinh) - Có độ cứng nằm giữa thạch anh và Topaz - Màu sắc của quặng thay đổi từ vàng nâu vàng - da cam - lam. Nếu hàm lượng ZrSiO 4 khoảng 99% : màu trắng. - Bị làm mềm ở 1600 0 – 1860 0 C. - t 0 nc = 2190 0 C. [...]... khơng gây kích thích với cơ thể, khơng dẫn nhiệt và tương phản ánh sáng giống như răng thật nên Ziconia là vật liệu lý tưởng cho phục hình răng mất mà u cầu thẩm mỹ cao PHẦN III : PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ ZrO2 CỠ NANO TỪ QUẶNG ZIRCON • Giai đoạn I: Điều chế muối ZrOCl2.8H2O từ tinh quặng zircon • Giai đoạn II: Chuyển hóa ZrOCl2 thành ZrO2 cỡ nano • Phương pháp clo hóa • Phương pháp acid • Phương pháp kiềm... PHƯƠNG PHÁP TUYỂN KHỐNG CƠ BẢN : a Phương pháp vật lý - Dùng để tuyển sơ bộ khống để có được tinh quặng + Tuyển trọng lực + Tuyển từ + Tuyển tĩnh điện b Phương pháp hóa học : - Chế hóa hóa học bằng axit hoặc kiềm PHẦN I TỔNG QUAN 4 CÁC PHƯƠNG PHÁP TINH CHẾ QUẶNG a Phương pháp kết tinh phân đoạn - Dựa vào sự khác biệt về độ hòa tan của các hợp chất riêng biệt b Phương pháp chiết - Dựa vào sự khác biệt... … Phương pháp kiềm chảy Phương pháp kiềm chảy • Ngun liệu NaOH dễ kiếm • Có thể nung ở nhiệt độ khơng q cao • Cho hiệu suất phân hủy cao(90 – 97%) QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ ZrO2 CỠ NANO TỪ QUẶNG ZIRCON TINH QUẶNG ZIRCON Nghiền mịn và nung chảy HỖN HỢP NUNG CHẢY Hòa tách bằng H2O KẾT TỦA Hòa tách bằng dd HCl DUNG DỊCH ZrOCl2 Cơ đặc và kết tinh TINH THỂ ZrOCl2 Thủy phân ZrO2.xH2O Nung ZrO2 QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ... KHẢO 1 TS Nguyễn Hữu Trí, Giáo Trình Các Nguyên Tố Hiếm 2 Hoàng Nhâm, Hóa Học Vô Cơ, Tập 3, Nhà xuất bản Giáo Dục, 2003 3 TS Nguyễn Hữu Trí, Giáo Trình Zirconi 4 Phạm Văn Trọn, Nghiên cứu điều chế zirconi đioxit kích thước nano từ tinh quặng zircon Việt Nam (Luận văn thạc só) CẢM ƠN THẦY VÀ CÁC BẠN ĐÃ THEO DÕI ... khác) • Để tinh chế, người ta hòa tan phần cặn này bằng dung dịch HCl 3N để nó chuyển sang muối Zirconyl dễ tan trong nước Phương trình xảy ra như sau: • ZrO2.xH2O +2HCl = ZrOCl2 + (x+1)H2O GĐ4 Kết tinh và tinh chế ZrOCl2.8H2O • - Dung dịch Zirconi oxiclorua được đem cơ đặc, làm nguội kết tinh ta thu được tinh thể ZrOCl2.8H2O (dựa vào sự thay đổi độ tan theo nồng độ axit và nhiệt độ) • - Tinh thể ZrOCl2.8H2O... ứng hạt nhân, làm thùng chứa chất thải phóng xạ 2 Ứng dụng - Các oxit của zirconium và hafnium (fianit): được dùng làm ngọc nhân tạo, vật liệu laze - ZrO2 có kích thước nanomet còn có khả năng xúc tác quang hóa 2 Ứng dụng Zirconi đioxit còn được gọi là zirconia, là một khống sản tự nhiên q hiếm Ziconia có nhiều ứng dụng như chế tạo khớp hơng nhân tạo, làm mão răng thẩm mỹ, các thiết bị điện tử Trong... TINH THỂ ZrOCl2 Thủy phân ZrO2.xH2O Nung ZrO2 QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ ZrO2 CỠ NANO TỪ QUẶNG ZIRCON TINH QUẶNG ZIRCON Nghiền mịn và nung chảy HỖN HỢP NUNG CHẢY Hòa tách bằng H2O KẾT TỦA Hòa tách bằng dd HCl DUNG DỊCH ZrOCl2 Cơ đặc và kết tinh TINH THỂ ZrOCl2 Thủy phân ZrO2.xH2O Nung ZrO2 GĐ1 Nghiền mịn và nung chảy • • • Quặng Zircon cho vào máy nghiền phối trộn với NaOH Đun hỗn hợp trong lò nung để phân... chiết c Phương pháp trao đổi ion - Dựa vào khả năng hấp phụ khác nhau của chúng lên lớp nhựa trao đổi ion 5 Tuyển quặng Zircon từ cát đen Cát đen Zircon Tuyển từ Rutil Magnetit, Imenit, Monazit Tuyển tĩnh điện, tuyển nổi Rutil Zircon (trên90%) Xử lý hóa học loại Fe Axit hóa, clo hóa ZrSiO4(Fe3O4 0,05% - 0,13%) PHẦN II TÍNH CHẤT & ỨNG DỤNG CỦA ZrO2 1 Tính chất • ZrO2 là chất rắn màu trắng Dạng tinh thể... tinh lại trong mơi trường HCl đậm đặc để loại đi tạp chất GĐ5 Tinh chế ZrO2 • • • Dùng dung dòch NH3 thêm vào dung dòch để kết tủa lại ZrO 2.xH2O: ZrOCl2 + NH3 + 2H2O -> ZrO2.H2O + 2NH4Cl Do tích số tan của Zirconi hydroxit lớùn hơn rất nhiều so với những kim loại khác => Chỉ cần chỉnh pH ~ 3 – 4 là có thể tách đư ợc ZrO 2.xH2O • 0 Lọc thu sản phẩm rắn rồi đem nung ở 900 C để được ZrO2 GĐ5 Tinh chế. .. ĐIỂM CỦA KHOÁNG ZIRCON c Tính chất hóa học : - Zircon rất bền, nhất là ở nhiệt độ thấp - Với axit: + Chỉ tác dụng với HF đặc => ZrOF2.2HF và SiF4 (khí) + Các axit khác khơng phân hủy được Zircon - Với kiềm (kiềm hydroxid, kiềm carbonat, oxit kiềm thổ (CaO, SrO, BaO) ) : ở nhiệt độ cao, bị phân hủy tạo silicat và Zirconat ZrSiO4 +4NaOH -> Na2ZrO3 +Na2SiO3 +2H2O PHẦN I TỔNG QUAN 3 CÁC PHƯƠNG PHÁP TUYỂN KHỐNG . DỤNG GVHD : TS. NGUYỄN HỮU TRÍ PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ ZIRCONI ĐIOXIT KÍCH THƯỚC NANOMET TỪ TINH QUẶNG ZIRCON VIỆT NAM • Zirconi đioxit với những tính chất hóa lí ưu việt, là nguyên liệu quan trọng. III : PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ ZrO 2 CỠ NANO TỪ QUẶNG ZIRCON • Phương pháp clo hóa • Phương pháp acid • Phương pháp kiềm chảy … • Giai đoạn I: Điều chế muối ZrOCl 2 .8H 2 O từ tinh quặng zircon • Giai. của zirconium và hafnium (fianit): được dùng làm ngọc nhân tạo, vật liệu laze - ZrO 2 có kích thước nanomet còn có khả năng xúc tác quang hóa 2. Ứng dụng Zirconi đioxit còn được gọi là zirconia,