Khoa Công nghệ Hóa B à i gi ả ng: Ph©n tÝch c¬ bản Contents Contents 1 Bài 1 NH L NG Ba2+ TRONG BaCl2ĐỊ ƯỢ 3 (Ph ng pháp kh i l ng)ươ ố ượ 3 (Ph ng pháp kh i l ng)ươ ố ượ 4 Bài 3: XÁC NH Ca2+ THEO PH NG PHÁP PH C CH TĐỊ ƯƠ Ứ Ấ 5 Bài 4 NH L NG Ni2+ TRONG Ni(NO3)2ĐỊ ƯỢ 6 (Ph ng pháp kh i l ng)ươ ố ượ 6 Bài 5 XÁC NH HÀM L NG Fe THEO PH NG PHÁP PH C CH TĐỊ ƯỢ ƯƠ Ứ Ấ 7 Bài 6 XÁC NH P2O5 CHUNG TRONG SUPER LÂNĐỊ 8 (Ph ng pháp kh i l ng)ươ ố ượ 8 BÀI 7: XÁC NH HÀM L NG Zn2+ TRONG MU I ZnSO4ĐỊ ƯỢ Ố 9 (Ph ng pháp chu n ph c ch t, ch th ETOO)ươ ẩ độ ứ ấ ỉ ị 9 Bài 8 XÁC NH HÀM L NG KMnO4 B NG H2C2O4ĐỊ ƯỢ Ằ 10 Bài 9 NH L NG Ca2+ TRONG M U CaCO3ĐỊ ƯỢ Ẫ 10 (Ph ng pháp th tích Ôxalat)ươ ể 10 Bài 10: XÁC NH Mg2+ TRONG MU I MgCl2.6H2OĐỊ Ố 11 (Ph ng pháp chu n axit-baz , k thu t chu n ph n d )ươ ẩ độ ơ ỹ ậ ẩ độ ầ ư 11 Bài 11: XÁC NH HÀM L NG Zn2+ TRONG MU I ZnSO4ĐỊ ƯỢ Ố 13 (Ph ng pháp chu n ph c ch t, ch th Xylenol da cam - XC)ươ ẩ độ ứ ấ ỉ ị 13 Bài 12: XÁC NH HÀM L NG HCl TRONG HCl VÀ NaOH TRONG SÚTĐỊ ƯỢ 13 Bài 13: NH L NG Na2CO3 VÀ NaOH TRONG SUT K THU TĐỊ ƯỢ Ỹ Ậ 15 (Ph ng pháp chu n axit-baz )ươ ẩ độ ơ 15 Bài 14: XÁC NH Mg2+ THEO PH NG PHÁP PH C CH TĐỊ ƯƠ Ứ Ấ 16 Bài 15 : XÁC NH Al3+ B NG 8-ÔXYQUYNOLINĐỊ Ằ 17 (Phép o Bromat)đ 17 Bài 16: XÁC NH Al3+ B NG PH NG PHÁP KH I L NGĐỊ Ằ ƯƠ Ố ƯỢ 19 Bài 17 XÁC NH Zn2+ TRONG MU I ZnSO4 - PH NG PHÁP PH C CH T V I ĐỊ Ố ƯƠ Ứ Ấ Ớ HH CH TH FERI, FERO, BENZIDINEỈ Ị 20 Bài 18: XÁC NH Ni2+ THEO PH NG PHÁP CHU N PH C CH TĐỊ ƯƠ Ẩ ĐỘ Ứ Ấ 21 Bài 19: XÁC NH HÀM L NG Fe2+ TRONG MU I MORH THEO PH NG PHÁP ĐỊ ƯỢ Ố ƯƠ CHU N KMnO4Ẩ ĐỘ 22 Bài 20 XÁC NH Ca2+ VÀ Mg2+ TRONG CÙNG H N H PĐỊ Ỗ Ợ 24 (Ph ng pháp chu n ph c ch t, k thu t chu n tr c ti p)ươ ẩ độ ứ ấ ỹ ậ ẩ độ ự ế 24 Bài 21: XÁC NH HÀM L NG Na2S2O3 THEO PH NG PHÁP I TĐỊ ƯỢ ƯƠ Ố 27 Bài 22: XÁC NH HÀM L NG Fe2+ TRONG MU I MORH THEO PH NG PHÁP ĐỊ ƯỢ Ố ƯƠ CHU N Kali icromatẨ ĐỘ đ 28 Bài 23: XÁC NH HÀM L NG Pb2+ THEO PH NG PHÁP CHU N PH C ĐỊ ƯỢ ƯƠ Ẩ ĐỘ Ứ CH TẤ 29 Bài 24: XÁC NH HÀM L NG NO2ĐỊ ƯỢ − TRONG MU I KNO2 THEO PH NG PHÁP Ố ƯƠ OXY HÓA KHỬ 30 Dành cho hệ trung cấp 1 Khoa Công nghệ Hóa B à i gi ả ng: Ph©n tÝch c¬ bản Bài 25: XÁC NH HÀM L NG SO32ĐỊ ƯỢ − TRONG MU I Na2SO3 B NG PH NG Ố Ằ ƯƠ PHÁP CHU N KALIDICROMATẨ ĐỘ 31 Bài 26: XÁC NH M VÀ NaCl TRONG MU I IÔTĐỊ ĐỘ Ẩ Ố 31 Bài 27: XÁC NH HÀM L NG KIO3 TRONG MU I IÔTĐỊ ƯỢ Ố 33 (Ph ng pháp chu n Iôt)ươ ẩ độ 33 Bài 30: XÁC NH NaClO3 THEO PH NG PHÁP OXY HÓA KHĐỊ ƯƠ Ử 35 Bài 35 XÁC NH SO32- TRONG MU I Na2SO3ĐỊ Ố 37 (Ph ng pháp chu n Iod, k thu t chu n ph n d )ươ ẩ độ ỹ ậ ẩ độ ầ ư 37 Bài 36: XÁC NH HÀM L NG Cu2+ THEO PH NG PHÁP CHU N IÔTĐỊ ƯỢ ƯƠ Ẩ ĐỘ 38 Bài 38: XÁC NH HÀM L NG Al3+ THEO PH NG PHÁP CHU N PH C ĐỊ ƯỢ ƯƠ Ẩ ĐỘ Ứ CH T, K THU T CHU N PH N DẤ Ỹ Ậ Ẩ ĐỘ Ầ Ư 38 Bài 6 XÁC NH Pb2+ TRONG MU I Pb(CH3COO)2ĐỊ Ố 40 (Ph ng pháp chu n I t )ươ ẩ độ ố 40 Dành cho hệ trung cấp 2 Khoa Công nghệ Hóa B à i gi ả ng: Ph©n tÝch c¬ bản Bài 1 ĐỊNH LƯỢNG Ba 2+ TRONG BaCl 2 (Phương pháp khối lượng) 1. Nguyên tắc Kết tủa hoàn toàn Ba 2+ dưới dạng BaSO 4 bằng thuốc thử H 2 SO 4 trong điều kiện dung dịch nóng, môi trường axit nhẹ pH = 4÷5 Ba 2+ + SO 4 2-  BaSO 4 ↓ trắng Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 850 0 C. Để nguội đem cân, rồi tính kết quả theo công thức : % 100 đm xđ V a Ba f G V = × × × Trong đó: f = M Ba /M BaSO4 a(g) : khối lượng dạng cân. G(g) : khối lượng mẫu cân. V đm /V xđ : hệ số pha loãng mẫu 2. Điều kiện xác định: - Kết tủa trong môi trường axit nhẹ pH = 4÷5 (điều chỉnh bằng HCl) theo chỉ thị MO, dung dịch nóng, cần chú ý giai đọan tạo mầm. - Để lắng kết tủa trong điều kiện nóng từ 2 đến 4 giờ. - Lọc kết tủa qua giấy định lượng dày. - Rửa kết tủa lúc đầu bằng H 2 SO 4 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl - (thử bằng AgNO 3 trong HAc). - Nung kết tủa ở nhiệt độ 850 0 C khỏang 40 phút. 3. Hóa chất - Thuốc thử H 2 SO 4 0,2N - H 2 SO 4 2N - H 2 SO 4 1% - HCl 1/1 - MO 1% - AgNO 3 1% 4. Qui trình xác định: Cân chính xác 0,5± 0,0002g mẫu BaCl 2 .2H 2 O trên cân phân tích, chuyển vào cốc thủy tinh chịu nhiệt 250ml, thêm nước cất đến 100ml, khuấy đều cho mẫu tan hết. Thêm vào cốc mẫu 1 giọt MO 1%, dùng HCl 1/1 axit hóa tới hồng, cho dư thêm vài giọt axit nữa. Đun nóng già dung dịch, thêm 50ml thuốc thử H 2 SO 4 0,2N (chú ý giai đọan tạo mầm kết tủa: vừa cho từ từ khoảng 5ml thuốc thử vừa khuấy đều, dừng lại khuấy mạnh vài phút), sau đó cho hết lượng thuốc thử vào, khuấy đều. Để lắng kết tủa khoảng 2÷4 giờ trong điều kiện nóng. Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng cách cho vài giọt thuốc thử H 2 SO 4 2N dọc thành cốc, quan sát phần tiếp xúc giữa hai dung dịch, nếu không xuất hiện thêm kết tủa là được. Lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng dày đã tẩm ướt bằng nước cất. Rửa lắng gạn vài lần bằng H 2 SO 4 1%, nóng. Sau rửa lại bằng nước cất cho sạch Cl- (thử bằng AgNO 3 1% trong HAc). Dùng ¼ mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc, đũa cho vào chén nung (đã được rửa sạch, sấy kỹ và xác định trước khối lượng). Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung, hóa tro trên bếp điện rồi nung ở 850 0 C trong khoảng 40 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi đem cân rồi tính kết quả theo công thức đã nêu. Dành cho hệ trung cấp 3 Khoa Công nghệ Hóa B à i gi ả ng: Ph©n tÝch c¬ bản Bài 2 ĐỊNH LƯỢNG Fe 2+ TRONG FeSO 4 (Phương pháp khối lượng) 1.Nguyên tắc Hòa tan mẫu muối FeSO 4 vào dung dịch, ôxy hóa Fe 2+ thành Fe 3+ bằng HNO 3 (hoặc H 2 O 2 ). 3Fe 2+ + NO 3 - + 4H +  3Fe 3+ + NO + 2H 2 O Kết tủa hoàn toàn Fe 3+ dưới dạng kết tủa vô định hình Fe(OH) 3 bằng thuốc thử NH 4 OH trong dung dịch nóng. Fe 3+ + 3OH -  Fe(OH) 3 ↓ đỏ nâu Lọc , rửa , sấy và nung kết tủa ở 850 0 C trong 1giờ để thu được dạng cân Fe 2 O 3 . 2Fe(OH) 3  Fe 2 O 3 + 3H 2 O Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng, đem cân và tính kết quả theo công thức sau: % 100 đm xđ V a Fe f G V = × × × Trong đó: 32 2 OFe Fe M M f = a(g) : khối lượng chén và mẫu sau khi nung-khối lượng chén nung G(g) : khối lượng mẫu cân. V đm /V xđ : hệ số pha loãng 2. Điều kiện xác định. - Kết tủa trong điều kiện dung dịch nóng, môi trường axít yếu-trung tính (theo chỉ thị MO). - Đây là kết tủa vô định hình nên cần cho thuốc thử nhanh, tránh khuấy trộn nhiều. - Lọc nóng kết tủa qua giấy lọc dày. Rửa kết tủa vài lần bằng NH 4 NO 3 1%, nóng (có thêm vài giọt NH 4 OH), sau rửa bằng nước cất sôi. - Nung kết tủa ở 850 0 C trong khoảng 1 giờ. 3. Hóa chất : - H 2 SO 4 đặc - HNO 3 đặc. - MO 1% - NH 4 OH 10% - NH 4 NO 3 1% 4. Quy trình xác định Cân chính xác 0,1÷0,2g mẫu FeSO 4 .7H 2 O tẩm ướt bằng vài giọt H 2 SO 4 đặc, thêm nước cất đến khoảng 100ml, khuấy cho mẫu tan hoàn toàn. Thêm 1ml HNO 3 đặc, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút (dung dịch có màu vàng), để nguội bớt, thêm 2 giọt MO 1%, dùng NH 4 OH 10% trung hòa tới khi dung dịch có màu vàng, thêm 1-2 ml NH 4 OH 10% nữa (lúc này trong dung dịch xuất hiện kết tủa màu nâu đỏ), đun nóng già dung dịch. Để lắng kết tủa vài phút, đem lọc nóng qua giấy lọc định lượng (giấy lọc đã được tẩm bằng nước cất nóng). Rửa kết tủa vài lần bằng NH 4 NO 3 1%, nóng đã được trung hoà bằng một lượng NH 4 OH, sau rửa bằng nước cất sôi cho sạch. Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (đã biết trước khối lượng), dùng ¼ mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc đũa, cho vào chén nung, hóa tro và nung ở 850 0 C trong khoảng 1giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân và tính kết quả. Dành cho hệ trung cấp 4 Khoa Công nghệ Hóa B à i gi ả ng: Ph©n tÝch c¬ bản Bài 3: XÁC ĐỊNH Ca 2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 1. Nguyên tắc Dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong môi trường pH =12. Ca 2+ + H 2 Y 2- + 2 OH -  CaY 2- + 2H 2 O Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Murêxit, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang màu tím hoa cà. Kết quả được tính theo công thức: . . % 100 Cađm xđ mÐg N V V Ca G V = × × Trong đó: mĐg Ca = M Ca /(2.1000) N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn. V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn tiêu tốn. G(g) : khối lượng mẫu cân. V đm /V xđ : hệ số pha loãng mẫu. 2. Điều kiện xác định - Chuẩn độ Ca 2+ trong môi trường pH =12, trong môi trường này phức giữa Ca 2+ và EDTA hình thành hoàn toàn, triệt để, tại điểm tương đương chỉ thị murêxit đổi màu rõ rệt. - Dùng NaOH 2N để điều chỉnh môi trường, không dùng NH 4 OH vì bản thân chỉ thị Murexit có chứa gốc NH 4 + , nên nếu thêm gốc NH 4 + sẽ làm cho chỉ thị kém phân ly nên sẽ đổi màu không rõ. - Phản ứng này thực hiện trong môi trường pH cao nên cần định phân ngay sau khi cho NaOH. Trong quá trình chuẩn độ có một lượng H + sinh ra nên môi trường kiềm sẽ bị trung hòa dần dẫn đến sự đổi màu của chỉ thị kém, do đó gần sát điểm tương đương cần bổ sung thêm một lượng kiềm. - Phức giữa Ca 2+ và EDTA bền vững hơn phức giữa Ca 2+ và Murêxit, do đó tại điểm tương đương EDTA phá vỡ phức của Ca 2+ và Murêxit. - Sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương được giải thích như sau: +Trong môi trừơng pH = 12 chỉ thị Murêxit tồn tại dạng H 3 Ind 2- có màu tím hoa cà, khi kết hợp với với Ca 2+ tạo phức màu đỏ tím: Ca 2+ + H 3 Ind 2- + OH -  CaH 2 Ind - + H 2 O (tím hoa cà) (đỏ tím) +Trong quá trình chuẩn độ: Ca 2+ + H 2 Y 2- + 2OH -  CaY 2- + 2H 2 O +Tại điểm tương đương khi dư 1 giọt EDTA: CaH 2 Ind - + H 2 Y 2- + OH -  CaY 2- + H 3 Ind 2- + H 2 O (đỏ tím) (tím hoa cà) 3. Hóa chất - EDTA 0,02N hiệu chỉnh nồng độ bằng CaCO 3 0,02N - HCl 1/2 - NaOH 2N - Chỉ thị Murêxit 1% 4. Quy trình xác định Cân chính xác 0.25g CaCO 3 , dùng HCl 1/2 để hòa tan mẫu đến khi dung dịch trong suốt, đun nóng nhẹ và dùng nước cất định mức thành 250ml. Hút 10ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào bình nón 250ml, pha loãng đến 50ml, dùng NaOH 2N điều chỉnh môi trường pH=12, thêm chỉ thị Murêxit 1% (bằng hạt đậu xanh), lắc cho tan hết rồi chuẩn bằng EDTA 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu Dành cho hệ trung cấp 5 Khoa Công nghệ Hóa B à i gi ả ng: Ph©n tÝch c¬ bản đỏ tím sang tím hoa cà. Ghi thể tích EDTA đã dùng (V), tính kết quả theo công thức đã nêu. Làm thí nghiệm song song Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng. Bài 4 ĐỊNH LƯỢNG Ni 2+ TRONG Ni(NO 3 ) 2 (Phương pháp khối lượng) 1. Nguyên tắc Kết tủa hoàn toàn Ni 2+ dưới dạng kết tủa tinh thể màu hoa đào Niken đimetylglyoximat bằng thuốc thử Đimetylglyoxim trong môi trường kiềm nhẹ, dung dịch nóng. Ni 2+ + 2C 4 H 8 O 2 N 2 + 2OH -  Ni(C 4 H 7 O 2 N 2 ) 2 ↓ hoa đào + 2H 2 O Đem lọc, rửa, sấy kết tủa ở 120 0 C trong 2 giờ hoặc nung kết tủa ở 850 0 C trong 1 giờ. Kết quả được tính theo công thức : % 100 đm xđ V a Ni f G V = × × × Trong đó: a(g) :khối lượng chén và mẫu sau khi nung-khối lượng chén nung G(g) : khối lượng mẫu cân. V đm /V xđ : hệ số pha loãng Khi sấy : 4 7 2 2 ( ) Ni Ni C H O N M f M = Khi nung : Ni NiO M f M = 2. Điều kiện xác định : - Kết tủa Ni(C 4 H 7 O 2 N 2 ) 2 là kết tủa tinh thể hạt mịn nhưng có dạng như vô định hình nên cần kết tủa trong dung dịch nóng, thuốc thử cho nhanh. - Lượng thuốc thử Đimêtylglyôxim cho vừa đủ, nếu dư nhiều thì kết tủa dễ bị hòa tan. Để khắc phục hiện tượng này ta cần kết tủa nhiều lần ở dung dịch lọc. - Lọc kết tủa qua phiễu lọc thủy tinh màng xốp số 3 hoặc số 4 có hệ thống hút chân không. - Rửa kết tủa lúc đầu bằng NH 4 OH 1%. - Sấy kết tủa ở 120 0 C khoảng 2 giờ hoặc nung kết tủa ở 850 0 C khoảng 1 giờ. - Khi nung: Ni(C 4 H 7 O 2 N 2 ) 2  NiO 3. Hóa chất : - Đimetyl glyoxim 1% pha trong cồn 50%. - NH 4 OH 10%. - NH 4 OH 2,5% 4. Quy trình xác định Cân chính xác 0,1g mẫu Ni(NO 3 ) 2 hòa tan bằng và thêm nước cất đến khoảng 100ml (nếu có đục cho thêm vài giọt axit gốc tương ứng). Đun nóng già dung dịch cho 10ml Đimetyl glyoxim 1%, dùng NH 4 OH 10% trung hòa tới mùi khai nhẹ (khoảng 1ml), khấy nhẹ đun nóng già dung dịch thêm 5 phút. -Nếu tiến hành theo phương pháp sấy thì lọc kết tủa qua phễu thủy tinh số 3 hoặc 4 (đã biết trước khối lượng) có hệ thống hút chân không, rửa kết tủa vài lần bằng NH 4 OH 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch. Dung dịch lọc thêm thuốc thử nếu còn kết tủa cần tiến Dành cho hệ trung cấp 6 Khoa Công nghệ Hóa B à i gi ả ng: Ph©n tÝch c¬ bản hành lọc lại. Đem sấy phễu lọc chứa kết tủa ở 120 0 C trong 2 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi đem cân. -Nếu tiến hành theo phương pháp nung thì lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa và kiểm tra kết tủa hoàn toàn giống như phương pháp sấy. Chuyển kết tủa vào chén nung đã biết trước khối lượng, đem hóa tro trên bếp điện rồi nung ở 850 0 C trong 1 giờ, lấy ra để nguội rồi đem cân. Tính kết quả theo công thức đã nêu. Bài 5 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 1. Nguyên tắc: Hòa tan mẫu muối FeSO 4 vào dung dịch, ôxy hóa Fe 2+ thành Fe 3+ bằng HNO 3 (hoặc H 2 O 2 ). 3Fe 2+ + NO 3 - + 4H +  3Fe 3+ + NO + 2H 2 O Dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong môi trường pH=2-3, dung dịch nóng Fe 3+ + H 2 Y 2-  FeY - + 2H + Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị axit Sunfosalycilic (H 2 Ssal), tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ đỏ nho sang không màu hoặc vàng chanh Kết quả tính theo công thức sau: . . % 100 Feđm xđ mÐg N V V Fe G V = × × Trong đó: 2.1000 Fe Fe M mÐg = N : Nồng độ đương lượng gam của EDTA tiêu chuẩn . V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn đã dùng G(g) : khối lượng mẫu cân. V đm /V xđ : hệ số pha loãng mẫu 2. Điều kiện xác định - Phản ứng giữa EDTA và Fe 3+ độ nhạy không cao nên cần thực hiện trong dung dịch nóng để tăng tốc độ phản ứng - Môi trường chuẩn độ pH=2-3 3. Hóa chất - EDTA 0.05N hiệu chỉnh bằng CaCO 3 0,05N - HNO 3 đặc - NH 4 OH 10% - HCl 2N - H 2 SSal 5% 4. Qui trình xác định: Pha dung dịch Fe 3+ có nồng độ khoảng 0,02-0,05N Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu chuyển vào bình nón 250ml, thêm 10ml nước cất, thêm 7-8 giọt HNO 3 đặc, đun sôi nhẹ dung dịch khoảng 5 phút. Để nguội dung dịch, dùng NH 4 OH 10% trung hòa tới khi vừa xuất hiện vẫn đục, dùng HCl 2N axit hóa tới trong suốt, thêm nước cất đến thể tích chung 50ml. Thêm 7-8 giọt chỉ thị H 2 SSal 5%, đun nóng dung dịch 70-80 0 C rồi đem chuẩn bằng EDTA 0,02N tới khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu vàng nhạt (hoặc không màu nếu hàm lượng sắt thấp). Ghi thể tích EDTA tiêu tốn, tính kết quả theo công thức đã nêu. Dành cho hệ trung cấp 7 Khoa Công nghệ Hóa B à i gi ả ng: Ph©n tÝch c¬ bản Bài 6 XÁC ĐỊNH P 2 O 5 CHUNG TRONG SUPER LÂN (Phương pháp khối lượng) 1. Nguyên tắc: Hòa tan mẫu Super lân bằng HCl 20% trong dung dịch nóng để chuyển toàn bộ các dạng muối phôtphat thành PO 4 3- . Kết tủa hoàn toàn PO 4 3- bằng hỗn hợp thuốc thử MgCl 2 và NH 4 Cl trong môi trường kiềm nhẹ NH 4 OH theo chỉ thị PP . PO 4 3- + Mg 2+ + OH -  MgNH 4 PO 4 ↓ trắng Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 850 0 C khoảng 30 phút, 2MgNH 4 PO 4  Mg 2 P 2 O 7 + 2NH 3 ↑ + H 2 O Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm rồi đem cân và tính kết quả theo công thức: 2 5 % 100 đm xđ V a P O f G V = × × × Trong đó: 2 5 2 2 7 P O Mg P O M f M = a(g): khối lượng dạng cân. G(g) : khối lượng mẫu cân. V đm /V xđ : hệ số pha loãng (Mg 2 P 2 O 7 ↔ 2MgO.P 2 O 5 ) 2. Điều kiện xác định - Hòa tan mẫu super lân bằng HCl 20%, dung dịch nóng để chuyển hoàn toàn các dạng phôtpho và dạng PO 4 3- . - Trong môi trường kiềm các ion Al 3+ , Fe 3+ tạo kết tủa hyđrôxyt làm đục dung dịch do đó ta cần loại bỏ bằng cách dùng NaF hoặc Amon Sitrat 50%. - Kết tủa MgNH 4 PO 4 trong điều kiện dung dịch nguội, loãng cần cho thêm chất điện li mạnh NH 4 Cl để tăng vận tốc kết tủa và tránh xuất hiện kết tủa Mg(OH) 2 . - Kết tủa MgNH 4 PO 4 dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH 4 OH 2,5 %, không rửa bằng nước cất. - Nung kết tủa ở 850 0 C trong thời gian 30 phút. P 2 O 5 dễ hút ẩm nên cần cân nhanh. 3. Hóa chất - HCl 20% - Amon Sitrat 50% - PP 1% - NH 4 OH 10% - 1000ml hỗn hợp thuốc thử MgCl 2 + NH 4 Cl + NH 4 OH. Cân 55g MgCl 2 .6H 2 O và 70g NH 4 Cl, thêm khoảng 100 ml nước cất khuấy tan. Thêm 25ml NH 4 OH đặc 25% vào hỗn hợp vừa pha, thêm nước cất đến thể tích chung 1000ml. - NH 4 OH 2,5%. 4. Quy trình xác định Cân chính xác 2,5±0,0002g mẫu supper lân (đã được sấy khô, nghiền) tẩm ướt bằng một ít nước cất, thêm 50ml HCl 20%, đậy cốc đun sôi nhẹ khoảng 40 phút. Sau đó để nguội thêm nước cất định mức thành 250ml, xóc trộn đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng khô, dùng khoảng 20ml nước lọc đầu để tráng dụng cụ. Hút chính xác 50ml dung dịch lọc chuyển vào cốc 250ml, thêm 5ml Amon Sitrat 50% và vài giọt PP 1%, dùng NH 4 OH 10% trung hòa tới khi phớt hồng. Sau đó thêm Dành cho hệ trung cấp 8 Khoa Công nghệ Hóa B à i gi ả ng: Ph©n tÝch c¬ bản từ từ từng giọt hỗn hợp thuốc thử Magiê (khỏang 30ml), thêm 10ml NH 4 OH đặc, khuấy cọ sát thành cốc khoảng 30 phút, để lắng kết tủa 2 giờ. Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng, rửa kết tủa theo cách lắng gạn bằng NH 4 OH 2,5% cho sạch Cl - (thử bằng AgNO 3 ). Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (đã biết trước khối lượng), đem hoá tro trên bếp điện rồi nung ở 850 0 C khoảng 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân và tính kết quả như công thức đã nêu. BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn 2+ TRONG MUỐI ZnSO 4 (Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị ETOO) 1. Nguyên tắc: Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch muối Zn 2+ bằng EDTA 0.02N trong đệm amoniac pH = 10 với chỉ thị ETOO đến khi dung dịch chuyển màu từ xanh chàm sang tím đỏ. Phản ứng chuẩn độ: Trong đó Zn’ tại pH = 10 tồn tại chủ yếu ở dạng Zn(NH 3 ) 4 2+ . Phản ứng chỉ thị khi cho dư 1 giọt EDTA 0.02N (tương tự như Mg 2+ ): Hàm lượng Zn 2+ được tính theo công thức: 2 . % 100 Znđm xđ mÐg NV V Zn G V + = × × Trong đó: 2.1000 Zn Zn M mÐg = N : nồng độ EDTA tiêu tốn V(ml) : thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn G(g) : khối lượng mẫu cân V đm /V xđ : hệ số pha loãng mẫu 2. Điều kiện xác định: - Để tạo điều kiện cho phản ứng chuẩn độ được hoàn toàn, triệt để cần tiến hành chuẩn độ ngược: chuẩn dung dịch mẫu muối Zn 2+ xuống dung dịch EDTA tiêu chuẩn, chuẩn chậm, lắc mạnh. - Môi trường pH=10 đảm bảo quá trình tạo phức hoàn toàn, mặt khác tạo điều kiện thích hợp cho sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương. Dùng đệm amoniac để duy trì và ổn định môi trường. 3. Hóa chất sử dụng: - Dung dịch EDTA 0,02N hiệu chỉnh nồng độ bằng Ca 2+ 0,02N - Chỉ thị ETOO 1% Dành cho hệ trung cấp 9 Zn’ + Y’ = ZnY Tất cả đều không màu ZnIn − + Y’ = ZnY 2− + In’ Đỏ nho Xanh chàm (HIn 2− ) Khoa Công nghệ Hóa B à i gi ả ng: Ph©n tÝch c¬ bản - Dung dịch đệm amoniac pH = 10 4. Quy trình: Chuẩn bị dung dịch mẫu ZnSO 4 có nồng độ khoảng 0,02N Hút chính xác 10ml dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,02N chuyển vào bình nón 100ml. Thêm 10ml nước cất nữa, thêm 5ml dung dịch đệm amôn pH = 10; 20mg chỉ thị ETOO (dung dịch có màu đỏ nho). Lắc đều và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Zn 2+ 0.02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm rõ rệt thì ngừng chuẩn độ. Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml. Tính kết quả theo công thức đã nêu. Bài 8 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KMnO 4 BẰNG H 2 C 2 O 4 Bài 9 ĐỊNH LƯỢNG Ca 2+ TRONG MẪU CaCO 3 (Phương pháp thể tích Ôxalat) 1. Nguyên tắc Hòa tan mẫu CaCO 3 bằng HCl 1/1. CaCO 3 + 2HCl  CaCl 2 + CO 2 ↑ + H 2 O Kết tủa hoàn toàn Ca 2+ dưới dạng kết tủa tinh thể hạt mịn CaC 2 O 4 bằng thuốc thử (NH 4 ) 2 C 2 O 4 trong môi trường pH = 4 , dung dịch nóng. Ca 2+ + C 2 O 4 2-  CaC 2 O 4 ↓ trắng Lọc rửa kết tủa cho sạch C 2 O 4 2- , hòa tan kết tủa bằng H 2 SO 4 để thu đuợc lượng H 2 C 2 O 4 tương đương: CaC 2 O 4 + H 2 SO 4  CaSO 4 + H 2 C 2 O 4 Chuẩn lượng H 2 C 2 O 4 sinh ra bằng KMnO 4 tiêu chuẩn trong môi trường axit H 2 SO 4 , dung dịch nóng. 2KMnO 4 + 5H 2 C 2 O 4 + 3H 2 SO 4  K 2 SO 4 + 2MnSO 4 + 10CO 2 + 8H 2 O Tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây. Kết quả được tính theo công thức: . . % 100 Cađm xđ mÐg N V V Ca G V = × × Trong đó: mĐg Ca =M Ca /(2.1000) N: Nồng độ đương lượng gam của KMnO 4 tiêu chuẩn . V(ml) : Thể tích dung dịch KMnO 4 tiêu chuẩn tiêu tốn. G(g) : Khối lượng mẫu cân. V đm /V xđ : hệ số pha loãng 2. Điều kiện xác định - Kết tủa CaC 2 O 4 là kết tủa tinh thể hạt mịn nên cần kết tủa trong điều kiện dung dịch loãng, nóng, môi trường axit yếu (pH = 4), điều chỉnh môi trường theo chỉ thị MO. - Để lắng kết tủa từ 2 đến 4 giờ trong điều kiện nóng. - Lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH 4 ) 2 C 2 O 4 1%, nóng, sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl - . - Hoà tan kết tủa bằng H 2 SO 4 2N, không được dằm nát giấy lọc. - Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong môi trường axit H 2 SO 4 , dung dịch nóng. - Trong quá trình chuẩn độ tránh để KMnO 4 rơi trên giấy lọc. Dành cho hệ trung cấp 10 [...]... 13 Bài giảng: Ph©n tÝch c¬ bản Khoa Cơng nghệ Hóa Phản ứng chuẩn độ: H 2 C 2 O4 + 2 NaOH → Na 2 C 2 O4 + 2 H 2 O Nồng độ dung dịch NaOH được tính theo cơng thức: N NaOH = Trong đó: N : V (ml) : Vxđ (ml) : NV Vxđ nồng độ H2C2O4 0.05N thể tích dung dịch H2C2O4 0.05N thể tích dung dịch mẫu NaOH b.Xác định hàm lượng HCl: Phản ứng chuẩn độ: HCl + NaOH = NaCl + H2O Nồng độ dung dịch HCl được tính theo cơng... HCl = NaCl + H2O Kết quả được tính theo cơng thức: % Mg = mDg Mg [( N1V1 ) − ( N 2V2 )] G 100 Vdm Vxd Dành cho hệ trung cấp 11 Bài giảng: Ph©n tÝch c¬ bản Khoa Cơng nghệ Hóa Trong đó: mDg Mg = M Mg 2.10 3 N1: Nồng độ đương lượng gam của HCl tiêu chuẩn V1(ml): Thể tích dung dịch HCl tiêu chuẩn cho dư N2: Nồng độ đương lượng gam của NaOH tiêu chuẩn V2 (ml): Thể tích dung dịch NaOH tiêu chuẩn tiêu tốn... lượng dư HCl 0,1N, lắc đều cho kết tủa tan hết, thêm 2-3 giọt MO 0,1% rồi dùng NaOH 0,1N chuẩn 12 Dành cho hệ trung cấp Bài giảng: Ph©n tÝch c¬ bản Khoa Cơng nghệ Hóa xuống đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng Ghi thể tích NaOH tiêu tốn, tính kết quả theo cơng thức đã nêu Bài 11: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 (Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị Xylenol da cam - XC) 1 Ngun.. .Bài giảng: Ph©n tÝch c¬ bản Khoa Cơng nghệ Hóa - Để nhận màu rõ hơn có thể dùng chỉ thị Điphenlyamin 1%, tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu xanh 3 Hóa chất - HCl 1/2 - MO 0,1% - NH4OH 10% - (NH4)2C2O4 4% - (NH4)2C2O4 1% - H2SO4 2N - KMnO4 0,05N, hiệu chỉnh nồng độ bằng dung dịch H2C2O4 0,05N 4 Quy trình xác định Cân chính xác 0,4±0,0005g mẫu CaCO3 (đã được sấy kỹ) trên cân phân tích. .. Kết quả được tính theo cơng thức: % Al = mDg Al [( N1V1 ) − ( N 2V2 )] V 100 dm G V xd Trong đó : mDg Na 2 S 2O3 = M Na 2 S 2O3 3.10 3 Dành cho hệ trung cấp 17 Bài giảng: Ph©n tÝch c¬ bản Khoa Cơng nghệ Hóa N1: Nồng độ đương lượng gam của tiêu chuẩn V1(ml): Thể tích dung dịch KBrO3 tiêu chuẩn tiêu tốn N2: Nồng độ đương lượng gam của Na2S2O3tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ V2(ml): Thể tích dung dịch Na2S2O3tiêu... tạo điều kiện cho feri kalicyanua oxy hóa benzidin từ dạng khử khơng màu sang dạng oxy hóa màu xanh lục 3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4-  Zn3K2[Fe(CN)6]2 20 Dành cho hệ trung cấp Bài giảng: Ph©n tÝch c¬ bản Khoa Cơng nghệ Hóa -Để đảm bảo cho benzidin đổi màu rõ rệt tại điểm tương đương cần pha feri/fero=0,2%/0,1% và liều lượng chỉ thị phải cho đúng như quy trình đã nêu 3 Hóa chất - K3[Fe(CN)6] 0,2% (feri)... chuyển màu từ xanh sang đỏ nho Kết quả được tính theo cơng thức: % Ni = mĐ g.( N 1V1 − N 2V2 ) Vđm 100% G V xđ Trong đó: mĐgNi = MNi /2.1000 N1, V1 (ml) : Nồng độ đương lượng gam và thể tích dd EDTA tiêu chuẩn N2, V2 (ml): Nồng độ đương lượng gam và thể tích dd ZnSO4 tiêu chuẩn Dành cho hệ trung cấp 21 Bài giảng: Ph©n tÝch c¬ bản Khoa Cơng nghệ Hóa G(g): khối lượng mẫu cân Vđm/Vxđ: hệ số pha lỗng mẫu... chuẩn chậm bằng dung dịch mẫu KMnO 4 đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây Ghi thể tích KMnO4 đã tiêu tốn Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn khơng q 0,1ml Tính kết quả theo cơng thức đã nêu Dành cho hệ trung cấp 23 Bài giảng: Ph©n tÝch c¬ bản Khoa Cơng nghệ Hóa Bài 20 XÁC ĐỊNH Ca2+ VÀ Mg2+ TRONG CÙNG HỖN HỢP (Phương pháp chuẩn độ phức chất, kỹ thuật chuẩn... đều - Đem chuẩn bằng dung dịch EDTA 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lục Ghi thể tích EDTA đã dùng (V 2), tính kết quả như cơng thức đã nêu Làm thí nghiệm song song Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng 26 Dành cho hệ trung cấp Bài giảng: Ph©n tÝch c¬ bản Khoa Cơng nghệ Hóa Bài 21: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Na2S2O3 THEO PHƯƠNG PHÁP IỐT 1 Ngun tắc Chuẩn trực tiếp dung dịch I2 bằng dung... màu vàng rơm, thêm 1ml hồ tinh bột 1%, chuẩn tiếp đến khi dung dịch mất màu xanh Ghi thể tích Na 2S2O3 tiêu tốn và tính kết quả như cơng thức đã nêu Làm thí nghiệm song song, lấy giá trị trung bình, sai lệch giữa hai lần chuẩn khơng q 0,1ml Dành cho hệ trung cấp 27 Bài giảng: Ph©n tÝch c¬ bản Khoa Cơng nghệ Hóa Bài 22: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ TRONG MUỐI MORH THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ Kaliđicromat 1 . 2H 2 O +Tại điểm tương đương MgInd - + H 2 Y 2- + OH -  MgY 2- + HInd - + H 2 O (đỏ nho) (xanh lục) 3. Hóa chất - Đệm amôn - ETOO 1% - EDTA 0,02N 4. Quy trình xác định - Chuẩn bị dung dịch mẫu Mg 2+ . H 2 Y 2- + 2OH -  CaY 2- + 2H 2 O +Tại điểm tương đương khi dư 1 giọt EDTA: CaH 2 Ind - + H 2 Y 2- + OH -  CaY 2- + H 3 Ind 2- + H 2 O (đỏ tím) (tím hoa cà) 3. Hóa chất - EDTA 0,02N hiệu. c¬ bản - Để nhận màu rõ hơn có thể dùng chỉ thị Điphenlyamin 1%, tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu xanh. 3. Hóa chất - HCl 1/2. - MO 0,1%. - NH 4 OH 10% - (NH 4 ) 2 C 2 O 4 4% - (NH 4 ) 2 C 2 O 4