Nghiên cứu định lượng nickel và selen trong một số mỹ phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

93 826 3
Nghiên cứu định lượng nickel và selen trong một số mỹ phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

B Ộ NG H SEL E PH Ộ GIÁO D TR Ư N H IÊN C E N T R ƯƠN G L U D ỤC V À Ư ỜNG Đ N GUY Ễ C ỨU Đ R ONG G PH Á N U ẬN VĂ À ĐÀO T Đ ẠI HỌ Ễ N THỊ K Đ ỊNH L MỘT Á P QU A N GUY Ê N THẠ C HÀ N Ộ T ẠO C DƯỢ C K IỀU T L ƯỢ N S Ố M Ỹ A NG P Ê N T Ử C SĨ D Ư Ộ I 2014 C HÀ N RANG N G NI C Ỹ PH Ẩ P H Ổ H Ử Ư ỢC H Ọ BỘ Y T ỘI C KEL V Ẩ M B Ằ Ấ P T H Ọ C T Ế V À Ằ NG H Ụ BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI NGUYỄN THỊ KIỀU TRANG NGHIÊN CỨU ĐỊNH LƯỢNG NICKEL VÀ SELEN TRONG MỘT SỐ MỸ PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ LUẬN VĂN THẠC SĨ DƯỢC HỌC CHUYÊN NGÀNH KIỂM NGHIỆM THUỐC - ĐỘC CHẤT MÃ SỐ 60 72 04 10 Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS. Nguyễn Tường Vy ThS. NCS. Lê Thị Hường Hoa HÀ NỘI 2014 LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành bày tỏ lòng cảm ơn sâu sắc của mình tới PGS.TS. Nguyễn Tường Vy và ThS. Lê Thị Hường Hoa - những người thầy tận tụy đã hướng dẫn, động viên và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình nghiên cứu và thực hiện đề tài. Tôi xin chân thành cảm ơn ThS. Nguyễn Văn Hà, DS. Trần Đức Lai và các anh chị Khoa Mỹ phẩm - Viện Kiểm nghiệm thuốc Trung ương đã giúp đỡ tận tình, cho tôi những kinh nghiệm quý báu và tạo điều kiệ n thuận lợi để tôi thực hiện đề tài nghiên cứu này. Tôi cũng xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong bộ môn Hóa phân tích - Độc chất, Trường Đại học Dược Hà Nội đã cho tôi những ý kiến đóng góp quý báu và giúp đỡ tôi trong quá trình hoàn thành luận văn này. Hà Nội, tháng 8 năm 2014 Tác giả Nguyễn Thị Kiều Trang MỤC LỤC Trang Danh mục các ký hiệu, chữ viết tắt Danh mục các bảng, biểu Danh mục các hình vẽ, đồ thị Đặt vấn đề 1 Chương 1. TỔNG QUAN 3 1.1. Đại cương về mỹ phẩm 3 1.1.1. Định nghĩa về mỹ phẩm 3 1.1.2. Yêu cầu về an toàn sản phẩm mỹ phẩm 4 1.1.3. Một số nghiên cứu về tình trạng mỹ phẩm nhiễm kim loại nặng 4 1.2. Đại cương về nickel, selen 6 1.2.1. Nickel 6 1.2.2. Selen 9 1.2.3. Giới hạn nickel, selen trong mỹ phẩm 11 1.3. Một số phương pháp phân tích các nguyên tố ở dạng vết 12 1.4. Tình hình nghiên cứu về nickel và selen trong và ngoài nước 14 1.5. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 15 1.5.1. Nguyên tắc 16 1.5.2. Phương pháp vô cơ hóa phân lập các ion kim loại 16 1.5.2.1. Phương pháp vô cơ hóa khô 17 1.5.2.2. Phương pháp vô cơ hóa ướt 17 1.5.2.3. Phương pháp vô cơ hóa trong lò vi sóng 18 1.5.2.4. Phương pháp lên men 19 1.5.3. Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu 19 1.5.3.1. Kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa 19 1.5.3.2. Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu không ngọn lửa 20 1.5.3.3. Kỹ thuật hydrid 21 1.5.4. Ưu nhược điểm của phương pháp AAS 21 Chương 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 23 2.1. Đối tượng nghiên cứu 23 2.2. Phương pháp nghiên cứu 26 2.2.1. Phương pháp xử lý mẫu 26 2.2.2. Phương pháp định lượng 26 2.2.2.1. Định lượng nickel bằng phương pháp ETA-AAS 26 2.2.2.2. Định lượng selen bằng phương pháp F-AAS kỹ thuật hydrid 26 2.2.3. Hóa chất, thuốc thử, thiết bị 27 2.2.3.1. Hóa chất, thuốc thử 27 2.2.3.2. Thiết bị, dụng cụ 27 2.2.4. Đánh giá phương pháp 28 2.2.4.1. Độ đặc hiệu 28 2.2.4.2. Khoảng tuyến tính giữa độ hấp thụ và nồng độ 28 2.2.4.3. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng 28 2.2.4.4. Độ lặp lại 29 2.2.4.5. Độ đúng 29 2.3. Phương pháp xử lý số liệu 31 Chương 3. THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 32 3.1. Khảo sát xây dựng quy trình vô cơ hóa mẫu 32 3.1.1. Khảo sát hỗn hợp vô cơ hóa 32 3.1.2. Khảo sát tỷ lệ các tác nhân vô cơ hóa 33 3.2. Khảo sát các điều kiện đo 34 3.2.1. Định lượng nickel bằng phương pháp ET-AAS 34 3.2.1.1. Khảo sát vạch phổ hấp thụ 34 3.2.1.2. Khảo sát cường độ đèn 35 3.2.1.3. Khảo sát độ rộng khe đo 35 3.2.1.4. Khảo sát chương trình nguyên tử hóa 36 3.2.1.5. Khảo sát nồng độ acid 37 3.2.1.6. Quy trình định lượng nickel 39 3.2.2. Định lượng selen bằng phương pháp F-AAS kỹ thuật hydrid 40 3.2.2.1. Khảo sát nồng độ acid hydrocloric 40 3.2.2.2. Khảo sát nồng độ chất khử 41 3.2.2.3. Khảo sát các thông số khác 41 3.2.2.4. Quy trình định lượng selen 42 3.3. Đánh giá phương pháp 43 3.3.1. Đánh giá phương pháp định lượng nickel bằng ET-AAS 43 3.3.1.1. Tính đặc hiệu 43 3.3.1.2. Khoảng tuyến tính giữa độ hấp thụ và nồng độ 44 3.3.1.3. Đánh giá quy trình vô cơ hóa 45 3.3.1.4. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng 46 3.3.1.5. Độ lặp lại 46 3.3.1.6. Độ đúng 49 3.3.2. Đánh giá phương pháp định lượng selen bằng F-AAS kỹ thuật hydrid 51 3.3.2.1. Tính đặc hiệu 51 3.3.2.2. Khoảng tuyến tính 51 3.3.2.3. Đánh giá quy trình vô cơ hóa 52 3.3.2.4. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng 53 3.3.2.5. Độ lặp lại 53 3.3.2.6. Độ đúng 55 3.4. Kết quả định lượng nickel, selen trong một số mẫu trên thị trường 55 Chương 4. BÀN LUẬN 58 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 62 KẾT LUẬN 62 KIẾN NGHỊ 62 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu/ chữ viết tắt Tên Tiếng Anh Tên Tiếng Việt AAS Atomic absorption spectrometry Quang phổ hấp thụ nguyên tử AOAC Association of official analytical chemists Hiệp hội các nhà hóa phân tích chính thống Dd Dung dịch ETA-AAS Electrothermal atomization atomic absorption spectrometry Quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa EU European Union Liên minh Châu Âu F-AAS Flame - atomic absorption spectrometry Quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa LOD Limit of detection Giới hạn phát hiện LOQ Limit of quantition Giới hạn định lượng Ni Nickel Nickel ppb Parts per billion Phần tỷ ppm Parts per million Phần triệu Se Selenium Selen VCH Vô cơ hóa WHO World health organization Tổ chức y tế thế giới DANH MỤC CÁC BẢNG, BIỂU Trang Bảng 1.1. Tỷ lệ mỹ phẩm bị nhiễm kim loại nặng trong một nghiên cứu ở Canada 5 Bảng 1.2. Một số phương pháp phân tích các nguyên tố ở dạng vết 14 Bảng 2.1. Mẫu nghiên cứu 24 Bảng 2.2. Giới hạn chấp nhận về độ đúng của phương pháp theo AOAC 29 Bảng 2.3. Giới hạn chấp nhận về độ chính xác của phương pháp theo AOAC 30 Bảng 3.1. Khảo sát tác nhân vô cơ hóa 32 Bảng 3.2. Khảo sát tỷ lệ các tác nhân vô cơ hóa 33 Bảng 3.4. Chương trình nhiệt độ trong lò vi sóng 34 Bảng 3.5. Độ hấp thụ của dd nickel 20 ppb tại các vạch phổ khác nhau 34 Bảng 3.6. Khảo sát cường độ dòng đèn nickel 35 Bảng 3.7. Khảo sát nhiệt độ tro hóa trên dung dịch nickel 20 ppb 36 Bảng 3.8. Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa 37 Bảng 3.9. Độ hấp thụ của dung dịch chuẩn nickel 20 ppb trong dd acid nitric có nồng độ khác nhau 38 Bảng 3.10. Chương trình nguyên tử hóa 39 Bảng 3.11. Kết quả khảo sát nồng độ HCl 41 Bảng 3.12. Kết quả khảo sát nồng độ NaBH 4 41 Bảng 3.13. Khảo sát khoảng tuyến tính của nickel 44 Bảng 3.14. Kết quả đánh giá quy trình vô cơ hóa 45 Bảng 3.15. Độ lặp lại của phương pháp định lượng nickel trên nền mẫu kem K08 47 Bảng 3.16. Độ lặp lại của phương pháp định lượng nickel trên nền mẫu phấn P03 47 Bảng 3.17. Độ lặp lại của phương pháp định lượng nickel trên nền mẫu son S20 48 Bảng 3. 18. Độ lặp lại của phương pháp định lượng nickel trên mẫu K11 48 Bảng 3.19. Độ đúng của phương pháp định lượng nickel trên nền mẫu kem K08 49 Bảng 3.20. Độ đúng của phương pháp định lượng nickel trên nền mẫu phấn P03 50 Bảng 3.21. Độ đúng của phương pháp định lượng nickel trên nền mẫu son S20 50 Bảng 3.22. Tính đặc hiệu của phương pháp định lượng selen 51 Bảng 3.23. Khảo sát khoảng tuyến tính của selen 52 Bảng 3.24. Kết quả đánh giá quy trình vô cơ hóa 53 Bảng 3.25. Độ lặp lại của phương pháp định lượng selen trên nền mẫu K08 54 Bảng 3.26. Độ lặp lại của phương pháp định lượng selen trên mẫu S16 54 Bảng 3.27. Độ đúng của phương pháp định lượng selen trên nền mẫu K08 55 Bảng 3.28. Kết quả định lượng nickel, selen trên mẫu thử 56 DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 3.1: Đồ thị biểu diễn sự tương quan giữa độ hấp thụ và nhiệt độ trong giai đoạn nguyên tử hóa 37 Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ acid 38 Hình 3.3. Độ hấp thụ của các dung dịch trắng, thử K08, thử K11 và thử thêm chuẩn tại bước sóng 232,0 nm 43 Hình 3.4. Đồ thị biểu diễn khoảng tuyến tính của nickel 45 Hình 3.5. Đồ thị biểu diễn khoảng tuyến tính của selen 52 [...]... trạng mỹ phẩm nhiễm kim loại nặng trên thị trường hiện nay và cung cấp công cụ để các cơ quan chức năng kiểm tra, đánh giá, đảm bảo tính an toàn của mỹ phẩm, đề tài Nghiên cứu định lượng nickel và selen trong một số mỹ phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử được thực hiện với 2 mục tiêu sau: 1 Xây dựng phương pháp định lượng nickel, selen trong mỹ phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên. .. [43] 15 1.5 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là phương pháp xác định nồng độ các nguyên tố trong một chất bằng cách đo độ hấp thụ bức xạ bởi hơi nguyên tử tự do của nguyên tố đó được hóa hơi từ chất thử Phương pháp được tiến hành ở bước sóng của một trong những vạch hấp thụ của nguyên tử cần xác định 1.5.1 Nguyên tắc - Chọn các điều kiện và trang thiết... Nguyễn Quang Thường công bố quy trình nghiên cứu sản xuất nấm men giàu selen và xây dựng phương pháp định lượng selen trong nấm men bằng phương pháp quang phổ hấp thụ UV-VIS [5] Mặc dù có nhiều nghiên cứu về tình trạng mỹ phẩm nhiễm kim loại nặng như thủy ngân, chì, arsen,… nhưng chưa có nghiên cứu nào về tình trạng nhiễm nickel và selen của mỹ phẩm Nghiên cứu ngoài nước Trên thế giới có rất nhiều các nghiên. .. 1.4 Một số nghiên cứu phân tích nickel và selen Nghiên cứu trong nước Năm 2009, Vũ Thị Tâm Hiếu nghiên cứu xác định hàm lượng nickel trong rau xanh tại thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp F-AAS [22] Năm 2010, Lê Thùy Trinh đã nghiên cứu lựa chọn một kỹ thuật phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp trên máy AA800 Perkin Elmer tại Viện Vệ sinh dịch tễ 14 công cộng thành phố Hồ Chí Minh để xác định tổng selen. .. của nguyên tử tự do - Chiếu chùm tia sáng thích hợp với nguyên tố (bức xạ cộng hưởng) qua đám hơi nguyên tử trên Các nguyên tử sẽ hấp thụ một phần bức xạ và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử Phần bức xạ bị hấp thụ phụ thuộc vào nồng độ của nguyên tử đó trong môi trường hấp thụ Sự hấp thụ này tuân theo định luật Lamber - Beer Bouger: A  lg I 0   l.N I l A : Độ hấp thụ I0λ, Ilλ: Cường độ bức xạ trước và. .. các nguyên tử hấp thụ tại bước sóng λ ε: Hệ số hấp thụ nguyên tử tùy thuộc vào từng nguyên tố tại bước sóng λ l: Độ dày lớp hơi nguyên tử N: Nồng độ nguyên tử chất phân tích trong lớp hơi - Nhờ các bộ phận của máy quang phổ mà thu, phân ly và chọn vạch phổ của nguyên tố cần nghiên cứu và đo cường độ của nó 1.5.2 Phương pháp vô cơ hóa phân lập các ion kim loại Các phương pháp vô cơ hóa phổ biến là: - Phương. .. nghiên cứu về nickel và selen trong mỹ phẩm do tính chất gây dị ứng, gây viêm da tiếp xúc và tiềm tàng khả năng gây ung thư của các kim loại nặng này, đặc biệt là nickel Một nghiên cứu về hàm lượng các kim loại chì, cadimi, nickel, crom, và thủy ngân trong mỹ phẩm thường sử dụng ở Nigeria cho thấy: trong số 50 mỹ phẩm nghiên cứu, khoảng 61% các mỹ phẩm dùng toàn thân và kem có chứa hàm lượng nickel. .. selen trong thịt và tỏi và lựa chọn kỹ thuật hóa hơi hydrid do có độ nhạy cao hơn [10] Năm 1997, Lê Thị Hương Giang nghiên cứu xác định selen bằng phương pháp cực phổ xung vi phân và Volt-ampe hòa tan [9] Năm 2000, Trung tâm phân tích khoáng sản - địa chất đã nghiên cứu và ban hành quy trình phân tích: xác định hàm lượng selen trong các loại mẫu đất đá, quặng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, ... ppm và hệ số tuyến tính là 0,9984 [18], [20], [47], [60] Dược điển Mỹ hướng dẫn phương pháp định lượng selen bằng quang phổ hấp thụ UV-Vis dựa trên nguyên tắc: Se (IV) phản ứng nhạy và chọn lọc với O-diamino thơm, tạo phức Piazoselenol tan trong các dung môi hữu cơ Phức này có cực đại hấp thụ rất đặc trưng, có thể đo quang để xác định hàm lượng selen [64] 13 Bảng 1.2 Một số phương pháp phân tích các nguyên. .. rất nhiều phương pháp phân tích khác nhau cho phép định lượng nhanh chóng và chính xác Tuy nhiên, tùy từng đối tượng và điều kiện nghiên cứu cụ thể mà người nghiên cứu chọn một phương pháp phù hợp nhất, đảm bảo độ tin cậy, độ chọn lọc, độ chính xác và độ lặp lại của phép đo Dưới đây là một số phương pháp đã được các tác giả áp dụng để định lượng nickel hoặc selen  Phương pháp cực phổ Phương pháp này . nickel và selen trong một số mỹ phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử được thực hiện với 2 mục tiêu sau: 1. Xây dựng phương pháp định lượng nickel, selen trong mỹ phẩm bằng phương pháp. DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI NGUYỄN THỊ KIỀU TRANG NGHIÊN CỨU ĐỊNH LƯỢNG NICKEL VÀ SELEN TRONG MỘT SỐ MỸ PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ . của phương pháp AAS 21 Chương 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 23 2.1. Đối tượng nghiên cứu 23 2.2. Phương pháp nghiên cứu 26 2.2.1. Phương pháp xử lý mẫu 26 2.2.2. Phương pháp định lượng

Ngày đăng: 25/07/2015, 21:18

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • Bia.pdf

  • muc luc.pdf

  • luan van.pdf

  • TLTK moi (Autosaved).pdf

  • Phu luc.pdf

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan