B GIÁO DO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH PHẠM HOÀNG PHI NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG ASEN TRONG NƢỚC MẶT VÀ NƢỚC NGẦM Ở HUYỆN LẤP VÒ- TỈNH ĐỒNG THÁP BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ- KỸ THUẬT HYDRUA HÓA LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGHỆ AN, 2014 B GIÁO DO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH PHẠM HOÀNG PHI NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG ASEN TRONG NƢỚC MẶT VÀ NƢỚC NGẦM Ở HUYỆN LẤP VÒ- TỈNH ĐỒNG THÁP BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ- KỸ THUẬT HYDRUA HÓA Chuyên ngành: HÓA PHÂN TÍCH Mã s: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC ng dn khoa hc: TS. Đinh Thị Trƣờng Giang NGHỆ AN, 2014 LỜI CẢM ƠN  hoàn thành luc ht tôi xin chân thành c ng, B i hi hc Vinh, ng i hu kin cho tôi hc tp và hoàn thành lu  cha m và em gái cng viên, chia s và h tr cho tôi có ngày hôm nay. Xin gi li c  ht lòng truy t cho tôi nhng kinh nghim quý báu trong hc tp và nghiên cu khoa hc. Cô  to mu kin cho tôi thc hin lu ng nghip Trung tâm K thut Thí nghim và ng dng Khoa hc Công ngh- S Khoa hc và Công ngh Tiu ki tôi hoàn thành lu C và các bn lp Hóa phân tích -  và  tôi trong trong thi gian hc tp và thc hi tài. Đồng Tháp, ngày 19 tháng 09 năm 2014 Học viên Phạm Hoàng Phi MỤC LỤC  0 MC LC 0 M U 1 NG QUAN 3 1.1. Gii thiu v nguyên t asen (As). 3 1.2. Mt s nh asen 12 1.3.  lý mu. 21 1.4. t qu phân tích và x lý kt qu. 23  THUT THC NGHIM 37 2.1. Dng c và thit b nghiên cu. 37 2.2. Hoá cht. 38 2.3. Cách tin hành. 39 T QU VÀ THO LUN 42 3.1u ki trên máy AAS 6300- Shimadzu. 42 nh khong tuyng chun ca asen (As). 42 3.3. Gii hn phát hin (LOD) và gii hng (LOQ). 44  lp li c 44 u sut thu hi c 46  tái lp (S R ) c 47  m b 47 3.8. Phân tích mu thc. 52 KT LUN 60 TÀI LIU THAM KHO 62 DANH MỤC CÁC BẢNG Bng 1.1. Mt s hp cht ca asen 4 B thu hi chp nhn  các n khác nhau (theo AOAC) 31 Bnh v  thu hi ca hng châu Âu 31 B lp li tp nhn ti các n khác nhau (theo AOAC) 33 Bng 3.1. Kt qu kho sát khong n tuyn tính ca asen 42 B chm chun 1 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l 43 Bng 3.3. Kt qu phân tích và tính toán gii hn phát hin và gii hnh ng ca asen 44 Bng 3.4. Kt qu  lp li trên chun 45 Bng 3.5. Kt qu  lp li trên mu th 45 Bng 3.6. Kt qu  lp li trên mu th thêm chun 46 Bng 3.7. Kt qu u sut thu hi asen trong mc 46 B tái lp trên mu 1, mu 2, mu 3 47 Bng 3.9. Các dng c ng và cht chun 48 Bng 3.10. Kt qu chun b mc song song 51 Bm và thi gian ly mc mt 52 Bm và thi gian ly mc ngm 53 Bc ngm 55 Bc mt 56 Bng 3.15. Kt qu phân tích m c m  c ng t 2 so vi - MS 58 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ ng thâm nh i 7 Hình 1.2. Khong tuyn tính và khong làm vic 24 Hình 2.1. Máy quang ph hp th nguyên t Shimadzu 6300 37 Hình 2.2. B -1 Shimadzu 37 Hình 2.3. Thit b phân hy mu cha asen 41 ng chun ca asen 43 1 MỞ ĐẦU c là ci ngun ca s sng, mi sinh vt trên hành tinh ca chúng ta u c duy trì và phát trin. Nc hoc nguc b ô nhim thì s sng trên hành tinh và ca chúng ta s b ng nng n, thm chí b hy dit.               .                 , có     ân (Hg), cadimi (Cd), và các vi    , [2]. Vì   g các k   -                       k  2 hydrua hóa    “Nghiên cứu, xác định hàm lượng asen trong nước mặt và nước ngầm ở Huyện Lấp Vò- Tỉnh Đồng Tháp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật hydrua hóa”. Vi  tài này, chúng tôi tp trung gii quyt các v sau: 1. N    hóa.   3. Xây  g asen (As).   (RSD%) (H%),  (LOD), LOQ) (S R ). asen trong     - Thu thp mu ngoài tha. -  -   -  - u trong phòng thí nghim. -  ô nhim. 3 CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu về nguyên tố asen (As). 1.1.1. Vị trí, tính chất vật lí. [9]   10 4s 2 4p 3       ó ánh kim rõ. Ngoài không khí, asen  2 O 3 ph  0 sen phát lân quang. Asen không tan  3  72 g/cm 3 9216   0 C 3 18 -3, 0, +3, +5  1.1.2. Tính chất hoá học. [3],[5],[9] Asen (As) tn ti dng các hp cht. Chính các hp cht ca asen mi là nhc cht cc mnh. c asen tn ti  2 dng hoá tr: hp cht asen hóa tr III và V. Hp cht As(III) ng As(V). u kin thun l cho nhiu hp cht As(V) chuyn sang dng As(III). Trong nhng hp cht As thì H 3 AsO 3  3 AsO 4 i tác dng ca các yu t    t thì H 3 AsO 3 có th chuyn thành dng H 3 AsO 4 . Th oxi hóa kh  pH c    ng kaloit giàu Fe(III)là nhng yu t quan trn quá trình oxi hóa- kh các hp cht As trong t nhiên. 4 Asen có kh g kt ta cùng các ion st. ng khí hu khô: hp cht ang tn ti  dng ít ng. u kin t: các hp cht asen sunfua d b hòa tan, r  thâm nhc và không khí. Asen tham gia phn ng vi oxi tr thành dng As 2 O 3 r    As 2 O 5 . N   ng ym khí thì As(V) s b kh v trng thái As(III). 4As + 3O 2  2 O 3 As 2 O 3 + O 2  2 O 5 4As + 5O 2  4 O 10 4As + 3O 2  4 O 6 As tham gia phn ng vi tt c các halogen trong mng axit. 2As + 3Cl 2  3 AsCl 3 + Cl 2  5 2As +3F 2  3 2As + 5F 2  5 2As + 3Br 2  3 [vàng phale] 2As + 3I 2  3  ] 1.1.3. Hợp chất của asen. [3],[4]  trng thái t nhiên As tn ti nhiu dng hp ch dng gc và ng mi nhiu nht là As(III). Bảng 1.1. asen Thứ tự Tên gọi Công thức 1 Arsenic (III) florur AsF 3 2 Arsenic (V) floride AsF 5 3 Arsenic (III) chloride AsCl 3 [...]... trình đó Phổ hấp thụ nguyên tử cũng là phổ vạch Nguyên tử chỉ hấp thụ đối với các vạch phổ nhạy, các vạch phổ đặc trưng và các vạch phổ cuối cùng của các nguyên tố trong AES Vậy, bằng năng lượng Em ta có phổ phát xạ nguyên tử bằng năng lượng chùm tia đơn sắc ta có phổ hấp thụ nguyên tử 16 Phân tử hấp thụ E của bức xạ hv là các nguyên tử tự do trong đám hơi của nó Cường độ của vạch phổ hấp thụ có phương. .. µg/ml Phương pháp này được dùng làm phương pháp tiêu chuẩn xác định As trong nước 1.2.5 1.2.5.1 Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [8], [15] Phƣơng pháp AAS xác định asen và các kim loại - à phương pháp phổ biến, phương pháp tiêu chuẩn xác định kim loại - Gồm 4 kỹ thuật: F-AAS, ETA-AAS, phương pháp hydrua hóa, kỹ thuật hóa hơi lạnh tạo hơi Hg + Ngọn lửa F- AAS dùng axetilen- không khí nén xác. .. AAS: xác định được hầu hết các kim loại + Phương pháp hiđrua hóa: xác định As, Se Khi chuyển thành AsH3, SeH4, đưa vào ngọn lửa H2 – không khí hoặc N2- H2, hoặc C2H2- không khí, hoặc lò nhiệt điện + Hg xác định bằng kỹ thuật hóa hơi lạnh tạo hơi Hg 1.2.5.2 Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử Nguyên tử chuyển sang trạng thái hơi tự do Chiếu tia sáng có λ xác định vào đám hơi nguyên tử đó, các nguyên tử. .. giải phóng và chuyển các chất cần xác định về 1 dạng đồng thể phù hợp (như dung dịch) cho 1 phép đo đã chọn để xác định hàm lượng của chất mà chúng ta mong muốn 1.3.2 Các kỹ thuật xử lý mẫu - Kỹ thuật vô cơ hóa ướt (xử lý ướt) - Kỹ thuật vô cơ hóa khô (xử lý khô) - Kỹ thuật vô cơ hóa khô- ướt kết hợp - Kỹ thuật chiết - Kỹ thuật sắc ký - Kỹ thuật chưng cất (thường, chân không, lôi cuốn) - Kỹ thuật thăng... hoa lấy chất phân tích - Kỹ thuật điện phân lấy chất phân tích 22 - Kỹ thuật lò vi sóng - Kỹ thuật clo hóa mẫu - Kỹ thuật lên men mẫu phân tích - Kỹ thuật chiếu tia tử ngoại Đối với mẫu nước người ta thường dùng kỹ thuật vô cơ hóa ướt để phá mẫu Nên trong luận văn này chúng tôi trình bày kỹ thuật vô cơ hóa ướt 1.3.3 Kỹ thuật vô cơ hóa ƣớt 1.3.3.1 Kỹ thuật phân hủy nƣớc bằng axit Nguyên tắc - Sử dụng các... thành phần nguyên tố của chất trong mẫu phân tích mà không chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố trong mẫu 1.2.5.4 Kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa (F-AAS) Phương pháp dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí hóa hơi nguyên tử có khả năng hấp thụ λ đơn sắc để tạo ra phổ AAS + àm nóng đều mẫu phân tích, hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu với hiệu suất cao + Nhiệt độ của ngọn lửa đủ lớn, ổn định theo... nước bằng phương pháp AAS- HVG Đã xác định được giới hạn phát hiện là 0,021µg/l [25] Phương pháp hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật hydrua hóa để phân tích As đã tăng độ nhạy lên một cách vượt bậc cỡ vài µg/l Đây cũng chính là phương pháp mà chúng tôi sử dụng nghiên cứu trong bài luận văn này Phƣơng pháp quang phổ plasma ghép khối phổ (ICP- MS) 1.2.6 [5],[18] ICP- S là kỹ thuật phân tích các nguyên tố... hưởng nhiều đến việc xác định As do hợp chất SbH 3 cũng tạo ra trong quá trình tạo asin và cũng tạo phức màu đỏ với bạc dithiocacbamat, phức này có bước sóng hấp thụ quang là 510 nm, nhưng chỉ khi hàm lượng antimon lớn hơn 5 mg/l mới có ảnh hưởng Vì vậy phương pháp này chỉ cho phép xác định As trong mẫu có hàm lượng antimon nhỏ Độ nhạy và độ chính xác của phương pháp này tương đối cao, cho phép xác định. .. tự do hấp thụ λ ứng đúng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ nó Lúc này nguyên tử nhận E chuyển lên trạng thái kích thích E cao, quá trình đó gọi là quá trình hấp thụ E của nguyên tử tự do ở trạng hái hơi và tạo ra phổ nguyên tử của nguyên tố đó gọi là phổ AAS Năng lượng của tia sáng bị nguyên tử hấp thụ E  Em  E0  h  hC  (1.1) Ứng với 1 ΔE có 1 vạch phổ hấp thụ với... hiện là 0,003 mg/kg và giới hạn định lượng là 0,006mg/kg [19] 1.2.5.6 Kỹ thuật hóa hơi lạnh Hg Đặc điểm Hg: dễ bay hơi ở nhiệt độ, áp suất thường nên thường sử dụng phương pháp AAS hóa hơi lạnh (Cold - Vapor - AAS: CV-AAS) Thiết bị: ngoài thiết bị AAS còn có hệ thống phụ tùng cho kỹ thuật hóa hơi lạnh Nguyên nhân dùng kỹ thuật hóa hơi lạnh: nhiệt độ nguyên tử hóa (từ ion sang nguyên tử) cao (Hg2+ → Hg .  Nghiên cứu, xác định hàm lượng asen trong nước mặt và nước ngầm ở Huyện Lấp V - Tỉnh Đồng Tháp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật hydrua hóa . Vi  tài. HOÀNG PHI NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG ASEN TRONG NƢỚC MẶT VÀ NƢỚC NGẦM Ở HUYỆN LẤP V - TỈNH ĐỒNG THÁP BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN T - KỸ THUẬT HYDRUA HÓA LUẬN. SĨ HÓA HỌC NGHỆ AN, 2014 B GIÁO DO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH PHẠM HOÀNG PHI NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG ASEN TRONG NƢỚC MẶT VÀ NƢỚC NGẦM Ở HUYỆN LẤP V - TỈNH