Đồ án tốt nghiệp GVHD:PGS.TS Nguyễn Hồng Liên Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 1 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT GTBE Glycerol – Tert – Butyl – Ether ME Glycerol - Mono – Tert - Butyl – Ether DE Glycerol - Đi – Tert - Butyl – Ether TE Glycerol - Tri – Tert - Butyl – Ether MTBE Metyl – Tert – Butyl – Ether A – 15, - 16, - 35 Amberlyst – 15, - 16, - 35 IS Internal Standard TIC Total Ion Chromatogram TBA Tert – Butyl - Alcol DGBE Đietylen Glycol Mono Butyl ether HP Hấp phụ ppm Parts per million (1/1 000 000) Đồ án tốt nghiệp GVHD:PGS.TS Nguyễn Hồng Liên Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 2 MỤC LỤC DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT 1 LỜI CẢM ƠN 5 DANH SÁCH BẢNG BIỂU 6 DANH SÁCH HÌNH VẼ 7 HỆ ĐƠN VỊ SỬ DỤNG ĐỂ ĐO 9 LỜI NÓI ĐẦU 10 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ GTBE 11 1.1.Tính chất vật lý và hóa học của GTBE 11 1.1.1. Tính chất vật lý 11 1.1.2. Tính chất hóa học 11 1.2. Ứng dụng của GTBE 12 1.3. Các phương pháp sản xuất GTBE 14 1.3.1. Phương pháp ete hóa với alcol 14 1.3.2. Phương pháp alkyl hóa với tác nhân olefin 16 1.4. Các nguyên liệu dùng cho sản xuất GTBE theo phương pháp ete hóa 17 1.4.1. Glyxerol 17 1.4.1.1 Tính chất vật lý của glyxerol 17 1.4.1.2 Tính chất hóa học của glyxerol 19 1.4.1.4 Các nguồn cung ứng glyxerol cho tổng hợp GTBE 20 1.4.2. TBA 22 1.4.2.1 Tính chất vật lý 22 1.4.2.2 Tính chất hóa học 23 1.5. Cơ sở lựa chọn phương pháp phân tích sản phẩm phản ứng tạo GTBE 24 1.5.1 Thời gian lưu RT 24 1.5.2 Tỷ số khối lượng trên điện tích (m/z) của các ion 25 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP GC-MS PHÂN TÍCH SẢN PHẨM PHẢN ỨNG TẠO GTBE 26 2.1 Giới thiệu chung về sắc ký khí và sắc ký khí ghép khối phổ 26 2.1.1 Sắc ký khí (GC) 26 2.1.2 Sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS) 27 Đồ án tốt nghiệp GVHD:PGS.TS Nguyễn Hồng Liên Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 3 2.2 Cấu tạo thiết bị GC-MS sử dụng 29 2.2.1 Cấu tạo thiết bị GC 29 2.3.1.1 Bộ phận buồng cột 33 2.3.1.2 Cột sắc kí 34 2.3.1.3 Dòng khí mang 39 2.3.2 Cấu tạo thiết bị MS 41 2.3.2.1 Bộ phận ion hóa 41 2.3.2.2 Bộ phận phân tích khối 45 2.3.2.3 Bộ phận detector 47 CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM 49 3.1. Hóa chất và dụng cụ 49 3.1.1. Hóa chất 49 3.1.1.1 Glycerol 49 3.1.1.2 Tert butyl ancol (TBA) 49 3.1.1.3 Acetonitrile 49 3.1.1.4 Dietylen glycol monobutyl ete (DGBE) 50 3.1.1.5 Mono tert butyl glycerol ete (ME) 50 3.1.2. Dụng cụ 50 3.1.2.1. Cân phân tích 50 3.1.2.2. Micropipet 51 3.1.2.3. Bình định mức 25ml 51 3.1.2.4. Lọ (Vial) 2ml 51 3.1.2.5. Hệ thiết bị GC/MS 52 3.2. Kỹ thuật lẫy mẫu 54 3.2.1 Chọn chất nội chuẩn 54 3.2.2. Lấy mẫu 55 3.2.2.1.Mẫu từng hóa chất sử dụng riêng biệt 55 3.2.2.2.Mẫu nguyên liệu 56 3.2.2.3.Mẫu sản phẩm 56 3.2.3. Bảo quản mẫu 57 3.3.Định tính và định lượng bằng GC – MS 57 3.3.1. Định tính. 57 3.3.2. Định lượng Glycerol bằng phương pháp lập đường chuẩn phân tích 57 3.3.2. Định lượng Glycerol bằng phương pháp nội chuẩn 59 3.3.2.1.Xây dựng đường chuẩn 59 3.3.2.2. Định lượng Glycerol và tính độ chuyển hóa cho mẫu 59 3.3.3 Định lượng ME theo phương pháp nội chuẩn 60 3.3.3.1 Xây dựng đường chuẩn tính toán cho ME 61 3.3.3.2 Định lượng ME và tính độ chọn lọc 62 CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 64 Đồ án tốt nghiệp GVHD:PGS.TS Nguyễn Hồng Liên Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 4 4.1 Kết quả định tính các chất 64 4.1.1 Kết quả các mẫu riêng biệt 64 4.1.1.1 Mẫu dung môi Acetonitrile 64 4.1.1.2 Mẫu TBA và dung môi 65 4.1.1.3 Mẫu Glycerol và dung môi 67 4.1.1.4 Chất nội chuẩn và dung môi 68 4.1.2 Mẫu nguyên liệu và sản phẩm 70 4.1.2.1 Mẫu nguyên liệu 70 4.1.2.2 Mẫu sản phẩm 72 4.2 Kết quả xây dựng đường chuẩn Glycerol 73 4.2.1 Đường chuẩn Glycerol không dùng chất nội chuẩn 74 4.2.2 Đường chuẩn Glycerol có sử dụng chất nội chuẩn 75 4.2.3 Đường chuẩn ME có sử dụng chất nội chuẩn 77 4.3 Kết quả định tính và định lượng sản phẩm 79 4.3.1 Định tính 79 4.3.2 Định lượng Glycerol và tính độ chuyển hóa 86 4.3.2.1 Định lượng Glycerol dựa trên đường chuẩn đã lập 86 4.3.2.2 Xác định độ chuyển hóa của Glycerol 88 4.3.3 Kết quả phân tích định lượng ME và tính độ chọn lọc 90 4.3.3.1 Định lượng ME trong sản phẩm 90 4.3.3.2 Tính toán độ chọn lọc ME 91 4.4 Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình và kết quả phân tích 92 4.4.1 Ảnh hưởng của việc chọn cột sắc ký 92 4.4.2 Chuẩn bị mẫu 92 4.4.3 Tiêm mẫu 94 4.4.4 Mẫu bị phân hủy hoặc bị hấp phụ 94 4.4.5 Đáp ứng của detector 94 4.4.6 Kỹ thuật lấy tích phân 95 KẾT LUẬN 96 TÀI LIỆU THAM KHẢO 97 Đồ án tốt nghiệp GVHD:PGS.TS Nguyễn Hồng Liên Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 5 LỜI CẢM ƠN Đại học Bách khoa Hà Nội là một trong những trường đại học công nghệ hàng đầu. Em cảm thấy mình thật sự may mắn được học tập và làm việc với những con người đầy nhiệt huyết, những máy móc kỹ thuật phân tích hiện đại và thu về những trải nghiệm đầy hữu ích. Đồ án tốt nghiệp này không thể hoàn thành nếu thiếu đi sự chỉ bảo, hướng dẫn của các thày thầy, cô Viện kỹ thuật hóa học. Em xin gửi lời cảm ơn đến: PGS.TS Nguyễn Hồng Liên, và những anh chị làm việc tại phòng thí nghiệm Công nghệ Lọc hóa dầu và Vật liệu xúc tác hấp phụ, cô và anh chị đã trực tiếp hướng dẫn, định hướng cho em trong suốt quá trình thực hiện đồ án, trang bị cho em những kiến thức bổ ích. Các thầy cô trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, các thầy cô Viện Kỹ thuật hóa học, đặc biệt là thầy cô trong bộ môn Công nghệ Hữu cơ Hóa dầu, những người đã trang bị cho em nền tảng kiến thức vững chắc về công nghệ, kỹ thuật hóa học và nhiều lĩnh vực liên quan khác. Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày tháng năm 2014 Sinh viên thực hiện Trần Công Minh Đồ án tốt nghiệp GVHD:PGS.TS Nguyễn Hồng Liên Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 6 DANH SÁCH BẢNG BIỂU Bảng 1: Một số tính chất vật lý của GTBE 11 Bảng 2: Tính chất vật lý của Glycerol 18 Bảng 3: Đặc điểm 2 loại cột sắc ký 35 Bảng 4: Tính chất cột RTX-WAX 38 Bảng 5: Cột và chế độ nhiệt độ 38 Bảng 6: Tính chất một số khí mang 39 Bảng 7: Thông số khí mang He trong thiết bị GC/MS phân tích 40 Bảng 8: Đặc điểm các phương pháp Ion hóa 43 Bảng 10: Các tính chất cần thiết của một chất nội chuẩn lí tưởng 55 Bảng 9: Các mẫu dùng để xây dựng đường chuẩn Glycerol 58 Bảng 11: Các mẫu dùng để xây dựng đường chuẩn Glycerol với chất nội chuẩn 59 Bảng 12: Các mẫu dùng để xây dựng đường chuẩn ME với chất nội chuẩn 62 Bảng 13: Kết quả tìm trong thư viện khối phổ ứng với peak Acetonitrile 65 Bảng 14: Kết quả tìm trong thư viện khối phổ ứng với peak TBA 67 Bảng 15: Kết quả tìm trong thư viện khối phổ ứng với peak Glycerol 68 Bảng 16: Kết quả tìm trong thư viện khối phổ ứng với peak DGBE 70 Bảng 17: Các peak trong mẫu nguyên liệu 72 Bảng 18: Các peak trong mẫu sản phẩm 72 Bảng 19: Các mẫu dùng để dựng đường chuẩn với Glycerol 74 Bảng 20: Các mẫu dùng để dựng đường chuẩn với Glycerol có sử dụng chất nội chuẩn . 76 Bảng 21: Các mẫu dùng để dựng đường chuẩn ME có sử dụng chất nội chuẩn 78 Bảng 22: Kết quả các peak xuất hiện khi phân tích mẫu ME thương mại 82 Bảng 23: Các mảnh khối của khi phân tích MS đối với ME 83 Bảng 24: Bảng tính toán nồng độ Glycerol trong nguyên liệu ban đầu 86 Đồ án tốt nghiệp GVHD:PGS.TS Nguyễn Hồng Liên Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 7 DANH SÁCH HÌNH VẼ Hình 1: Phân xưởng ete hóa của Glyxerol và rượu tert-butyl 15 Hình 2: Mô hình phân tử Glycerol 18 Hình 3: Nguyên lí tạo tín hiệu phân tích bằng phương pháp GC/MS 25 Hình 4: Sơ đồ khối của một máy sắc ký khí 27 Hình 5: Sơ đồ tổng quát thiết bị GC/MS 28 Hình 5: Cấu tạo thiết bị GC 29 Hình 8: Bộ phận tiêm mẫu 30 Hình 9: Các phương pháp tiêm mẫu trong GC 31 Hình 11 Cột sắc kí và buồng cột sắc kí 33 Hình 10: Sắc kí đồ của n-parafin 34 Hình 12: Cột nhồi và cột mao quản 35 Hình 13: Cột mao quản và cột nhồi 37 Hình 15: Sơ đồ khối khối phổ 41 Hình 16: Mô tả quá trình ion hóa theo EI 42 Hình 17: Mô tả nguyên lý bẫy ion tứ cực 46 Hình 18: Nguyên lý bẫy ion 47 Hình 24: Micropipette loại 1000µl và 100µl 51 Hình 25: Bình định mức 25ml và lọ (Vial) 2ml 52 Hình 26: Lọ đựng mẫu đặt trên khay chứa. 52 Hình 27: Hệ máy GC/MS tại phòng thí nghiệm CN Lọc hóa dầu và VLXTHP 53 Hình 28: Thiết bị lấy mẫu tự động Triplus 150 samples. 53 Hình 29: Kim bơm mẫu thiết bị GC-MS 54 Hình 30: Sơ đồ khối quá trình lập đường chuẩn và định lượng 57 Hình 33: Sơ đồ quá trình phân tích định lượng ME 61 Hình 34: Sắc ký đồ của dung môi Acetonitrile 64 Hình 35: Khối phổ đặc trưng của Acetonitrile 65 Hình 36: Sắc ký đồ của TBA và dung môi Acetonitrile 66 Hình 37: Khối phổ đặc trưng của TBA 66 Hình 38: Sắc ký đồ của Glycerol và dung môi Acetonitrile 67 Hình 39: Khối phổ đặc trưng của Glycerol 68 Hình 40: Sắc ký đồ của DGBE và dung môi Acetonitrile 69 Hình 41: Khối phổ đặc trưng của DGBE 70 Hình 42: Sắc ký đồ của mẫu nguyên liệu 71 Hình 43: Sắc ký đồ của mẫu nguyên liệu có thêm chất nội chuẩn 71 Hình 44: Sắc ký đồ của mẫu sản phẩm 72 Hình 49: Vùng nội suy của đường chuẩn phân tích. 74 Đồ án tốt nghiệp GVHD:PGS.TS Nguyễn Hồng Liên Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 8 Hình 45: Đường chuẩn Glycerol 1-6 (1) 74 Hình 46: Đường chuẩn Glycerol 2-6 (1) 75 Hình 47: Đường chuẩn Glycerol 1-6(2) 76 Hình 48: Đường chuẩn Glycerol 2-6(2) 77 Hình 50: Đường chuẩn ME 1-6 78 Hình 51: Đường chuẩn ME 2-6 79 Hình 52: Sắc ký đồ peak có thời gian lưu 15,88 phút trong sản phẩm GTBE 80 Hình 53: Khối phổ của peak có thời gian lưu 15,88 phút trong sản phẩm GTBE 80 Hình 54: Sắc ký đồ mẫu ME thương mại trong dung môi Acetonitrile có thêm chất nội chuẩn 81 Hình 55: Khối phổ của peak ME thương mại 83 Hình 56: Sắc ký đồ peak có thời gian lưu 11,95 phút trong sản phẩm GTBE 83 Hình 57: Khối phổ của peak có thời gian lưu 11,95 phút trong sản phẩm GTBE 84 Hình 58: Sắc ký đồ peak có thời gian lưu 11,95 phút trong sản phẩm GTBE 85 Hình 59: Khối phổ của peak có thời gian lưu 11,95 phút trong sản phẩm GTBE 85 Hình 60: Sắc ký đồ của mẫu sản phẩm khi phân tích bằng cột RTX-5MS 92 Hình 61: Sắc ký đồ khi sử dụng dung môi MeOH 93 Hình 62: Sắc ký đồ khi sử dụng dung môi Acetonitrile 94 Đồ án tốt nghiệp GVHD:PGS.TS Nguyễn Hồng Liên Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 9 Hệ đơn vị sử dụng để đo Hệ đơn vị được sử dụng trong quá trình phân tích với hàm lượng nhỏ. kg (kilogram) (thường không sử dụng trong quá trình phân tích) g (gram) (thường không sử dụng trong quá trình phân tích) mg (milligram) = 10 -3 g (một phần một nghìn của gam) µg (microgram) = 10 -6 g (một phần một triệu gam) ng (nanogram) = 10 -9 g (một phần một tỉ gam) amu (unified atomic mass) = 1.660538921(73)×10 −27 kg Đồ án tốt nghiệp GVHD:PGS.TS Nguyễn Hồng Liên Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 10 LỜI NÓI ĐẦU Vấn đề năng lượng luôn luôn là một vấn đề nóng bỏng và được cả thế giới quan tâm khi mà nguồn nhiện liệu hóa thạch đang dần cạn kiệt. Việc nghiên cứu tìm ra nguồn nhiên liệu sạch có khả năng tái tạo đã và đang được nghiên cứu ở rất nhiều quốc gia. Biodiesel được coi như là nguồn năng lượng thay thế cho diesel khoáng. Biodiesel được sản xuất từ quá trình trao đổi este giữa rượu mạch ngắn (thường sử dụng Metanol hoặc Etanol) với este của các axit béo mạch dài có nguồn gốc từ dầu thực vật hoặc mỡ động vật, biodiesel có tác động đến mọi khía cạnh và trong đó có khả năng tái tạo của loại nhiên liệu này. Biodiesel có lượng phát thải thấp của CO, các hydrocacbon không cháy và các khí độc trong không khí hơn các diesel có nguồn gốc từ dầu mỏ. Triglyxerit trong dầu thực vật hoặc trong mỡ động vật hứa hẹn sẽ là nguồn thay thế tương xứng cho nhiên liệu diesel khoáng. Tuy nhiên, một vấn đề khi sử dụng dầu của thực vật hoặc dầu trộn hỗn hợp đó là những ảnh hưởng không mong muốn và tính không khả thi cho cả việc phun nhiên liệu trực tiếp và gián tiếp so với diesel khoáng. Trong tương lai các hạn chế của biodiesel sẽ được nghiên cứu và khắc phục để loại nhiên liệu này có thể đưa vào sử dụng rộng rãi. Metyl Este hoặc Etyl Este tạo ra có thể sản xuất nhờ quá trình hóa học của phản ứng của dầu thực vật hoặc mỡ động vật với ancol như metanol hoặc etanol sự dụng xúc tác axit đồng thể hoặc dị thể và Glycerol tạo thành là một sản phẩm phụ của quá trình trao đổi este này (thường chiếm 10% khối lượng sản phẩm). Glyxerol được tạo ra bởi quá trình sản xuất biodiesel đã đáp ứng vượt nhu cầu cần thiết vì glyxerol không tương thích với nhiên liệu sinh học hoặc với các nhiên liệu khác do vậy nó phải đươc tách ra và sử dụng với mục đích khác. Và một trong những hướng mới cho glyxerol là quá trình sản xuất GTBE (Glycerol tert butyl ete) để trả lại cho nhiên liệu dưới hình thức là một ete tương thích hơn glyxerol, do đó mà quá trình đã bổ sung thêm một lượng nhiên liệu tái tạo trong nhiên liệu sinh học hoặc tách riêng trở thành một phụ gia pha vào nhiên liệu khoáng với những ưu điểm và ứng dụng vợt trội so với phụ gia ete truyền thống MTBE. Để phục vụ mục đích nghiên cứu sản xuất GTBE thì việc phân tích và định lượng một cách chính xác các sản phẩm của quá trình tổng hợp GTBE là vô cùng quan trọng, vì vậy đề tài nghiên cứu “Phân tích sản phẩm quá trình tổng hợp GTBE bằng kỹ thuật GCMS” là một đề tài có ý nghĩa về mặt lý thuyết và phương pháp phân tích. [...]... NaOH hoặc KOH) sẽ cho ta một hỗn hợp các este gọi là biodiesel hoặc hỗn hợp xà phòng, và giải phóng một phân tử glyxerol được coi như một sản phẩm phụ của quá trình này Lượng sản phẩm này là đáng kể với những quy mô sản xuất biodiesel công suất lớn Quá trình phản ứng được mô tả bằng phương trình sau: Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 20 Đồ án tốt nghiệp GVHD:PGS.TS Nguyễn Hồng Liên... pháp GC/MS Hình 3: Nguyên lí tạo tín hiệu phân tích bằng phương pháp GC/MS Như vậy để có thể phân tích định tính và định lượng sản phẩm phản ứng tạo GTBE cần sử dụng máy phân tích sắc kí khối phổ (GC/MS) Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 25 Đồ án tốt nghiệp GVHD:PGS.TS Nguyễn Hồng Liên CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP GC-MS PHÂN TÍCH SẢN PHẨM PHẢN ỨNG TẠO GTBE 2.1 Giới thiệu chung về sắc ký khí... một phân tử để tạo thành olefin, trong môi trường acid sulfuric đặc ở 170 độ C : Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 23 Đồ án tốt nghiệp GVHD:PGS.TS Nguyễn Hồng Liên C4H9OH -> C4H8 + H2O 1.5 Cơ sở lựa chọn phương pháp phân tích sản phẩm phản ứng tạo GTBE [7,8,9,22] Do tính chất sản phẩm phản ứng tạo GTBE là hỗn hợp của các ete của glycerol, glycerol dư, TBA dư đòi hỏi phương pháp phân. ..  Tham gia quá trình trao đổi este với dầu mỡ động thực vật, sản phẩm của quá trình là mono – và di – glyxerit của các axit béo tự do  Phản ứng alkyl hóa, sản phẩm của quá trình là các este của các Olefin với glyxerol  Phản ứng thủy phân liên tục của glyxerol và epichlorohydrin với xúc tác kiềm trong nước, sản phẩm là các poly (glyxerol)  Phản ứng oxi hóa (tạo aldehyt hoặc xeton), sản phẩm là các... sự kết hợp của một kỹ thuật tách hiệu quả cao với một thiết bị khối phổ cho biết các thông tin về cấu trúc làm cho thiết bị GC/MS trở thành một công cụ phân tích có tầm quan trọng lớn trong các phòng thí nghiệm phân tích hữu cơ, phân tích môi trường trên thế giới nói chung và Việt Nam nói riêng Thiết bị phân tích GC/MS có nhiều ưu điểm đặc trưng đó là với việc sử dụng các hợp chất đồng vị đánh dấu... tích Buồng cột được kết nối với một chương trình điều khiển nhiệt độ tự động cho phép phân tách các hợp chất tối ưu Nhiệt độ là một yếu tố có ý nghĩa quan trọng trong việc tách các chất của quá trình sắc kí khí Trong suốt quá trình phân tích, nhiệt độ cột phải đồng đều trên toàn bộ cột Nhiệt độ phải ổn định, chính xác và thay đổi được theo yêu cầu phân tích Phân tích sắc kí khí có thể tiến hành theo theo... của phép phân tích, xác định thành phần nguyên Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 24 Đồ án tốt nghiệp GVHD:PGS.TS Nguyễn Hồng Liên tố của hợp chất nếu sử dụng thiết bị có độ phân giải cao và có thể phân tích được các peak sắc kí không phân tách trên cơ sở sự khác nhau về khối phổ của chúng 1.5.2 Tỷ số khối lượng trên điện tích (m/z) của các ion Thông số này, đặc biệt là ion phân tử... cho quá trình này là đi từ chất béo hoặc dầu thực vật, và một hướng nữa là tổng hợp từ các nguyên liệu của khoáng của dầu thô qua các quá trình thì cũng cho cho glyxerol Quá trình đi từ mỡ động vật và dầu thực vật Người ta thấy rằng, mỡ động vật và dầu thực vật có thành phần chủ yếu là các tri-glyxerit được cấu tạo bởi một phân tử glyxerol và các phân tử axit cacboxylic mạch dài Do đó, nhờ quá trình. .. để tạo ra sản phẩm cuối cùng là glyxerol Quá trình được mô tả bằng phương trình phản ứng sau: 1.4.2 TBA [2,16] 1.4.2.1 Tính chất vật lý Tert-butyl ancol (TBA), hay 2-methyl-2-propanol (2M2P), là loại rượu tert đơn giản nhất và là một trong bốn đồng phân của butanol, có công thức phân tử là C4H10O và công thức cấu tạo như sau : Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 22 Đồ án tốt nghiệp GVHD:PGS.TS... đặc trưng của mỗi chất phân tích, chỉ có ở phương pháp GC/MS, cho phép định danh chính xác các chất có mặt trong một hỗn hợp, căn cứ vào các mảnh khối đặc trưng của từng chất đó Chính nhờ cả hai thông số này mà việc định tính và định lượng của các chất phân tích bằng phương pháp GC/MS sẽ có độ chính xác, độ tin cậy cao hơn Sơ đồ hình 3 mô tả quá trình tạo tín hiệu phân tích bằng phương pháp GC/MS Hình . cách chính xác các sản phẩm của quá trình tổng hợp GTBE là vô cùng quan trọng, vì vậy đề tài nghiên cứu Phân tích sản phẩm quá trình tổng hợp GTBE bằng kỹ thuật GCMS là một đề tài có ý nghĩa. trong sản phẩm GTBE 85 Hình 59: Khối phổ của peak có thời gian lưu 11,95 phút trong sản phẩm GTBE 85 Hình 60: Sắc ký đồ của mẫu sản phẩm khi phân tích bằng cột RTX-5MS 92 Hình 61: Sắc ký đồ. được sử dụng trong quá trình phân tích với hàm lượng nhỏ. kg (kilogram) (thường không sử dụng trong quá trình phân tích) g (gram) (thường không sử dụng trong quá trình phân tích) mg (milligram)