MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Chương 1 - TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU NANO TỔ HỢP Fe 3 O 4 - GO 3 1.1 Tổng quan vật liệu nano từ tính Fe 3 O 4 3 1.1.1 Cấu trúc tinh thể magnetite Fe 3 O 4 3 1.1.2 Tính chất siêu thuận từ của vật liệu Fe 3 O 4 5 1.1.3 Tổng hợp hạt nano Fe 3 O 4 7 1.1.4 Một số ứng dụng điển hình của hạt nano từ tính Fe 3 O 4 17 1.2 Tổng quan về Graphene Oxide (GO) 19 1.2.1 Graphene Oxide (GO) 19 1.2.2 Các phương pháp tổng hợp GO 20 1.2.3 Một số tính chất của vật liệu GO 22 1.3 Tổng quan về vật liệu Fe 3 O 4 – GO 24 1.3.1 Các phương pháp tổng hợp Fe 3 O 4 – GO 24 1.3.2 Một số ứng dụng điển hình của vật liệu Fe 3 O 4 – GO 28 1.4 Lý thuyết hấp phụ [3, 7, 8] 31 1.4.1 Cân bằng và đẳng nhiệt hấp phụ 32 1.4.2 Phương trình động học 34 1.4.3 Lý thuyết động học hấp phụ 35 1.4.4 Tìm hiểu Methylene Blue 36 Chương 2 –THỰC NGHIỆM 39 2.1 Chế tạo mẫu 39 2.1.1 Hóa chất 39 2.1.2 Thiết bị, dụng cụ thí nghiệm 39 2.2 Quy trình thực nghiệm 40 2.2.1 Quy trình chế tạo hạt Fe 3 O 4 40 2.2.2 Quy trình chế tạo Fe 3 O 4 – GO 41 2.3 Các phương pháp khảo sát, đo lường tính chất vật liệu 42 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X 42 Hình 2.3. Hiện tượng nhiễu xạ trên bề mặt tinh thể 42 2.3.2 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua 44 2.3.3 Phương pháp nghiên cứu tính chất từ bằng từ kế mẫu rung 46 2.3.4 Phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR) 47 2.3.5 Phương pháp quang phổ Raman 48 2.4 Khảo sát khả năng hấp phụ màu Methylene Blue của vật liệu Fe 3 O 4 – GO 49 2.4.1 Quy trình thử nghiệm khả năng hấp phụ màu MB của vật liệu Fe 3 O 4 – GO……… 49 2.4.2 Phương pháp phân tích đo quang (UV-Vis) 50 Chương 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 53 3.1 Các tính chất của hạt nano Fe 3 O 4 53 3.1.1 Cấu trúc và kích thước hạt nano Fe 3 O 4 54 3.1.2 Tính chất từ của hạt Fe 3 O 4 57 3.2 Các tính chất của vật liệu Fe 3 O 4 – GO 58 3.2.1 Cấu trúc và hình thái học của vật liệu Fe 3 O 4 – GO 58 3.2.2 Khảo sát tính chất từ của vật liệu Fe 3 O 4 – GO 63 3.3 So sánh các mẫu Fe 3 O 4 và Fe 3 O 4 – GO 64 3.3.1 Hình dạng, cấu trúc và tính chất từ của Fe 3 O 4 , Fe 3 O 4 - GO 64 3.3.2 Phân tích phổ FTIR 66 3.3.3 Phân tích phổ Raman 67 3.4 Khả năng hấp phụ Methylene Blue (MB) 68 3.4.1 Phổ UV – Vis của mẫu 69 3.4.2 Dung lương hấp phụ theo thời gian 70 3.4.3 Động học quá trình hấp phụ 71 3.4.4 Ảnh hưởng của khối lượng chất hấp phụ và thời gian lên quá trình hấp phụ 72 3.4.5 So sánh khả năng hấp phụ của Fe 3 O 4 – GO, Fe 3 O 4 , GO đối với MB. 73 CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN 76 TÀI LIỆU THAM KHẢO 77 Các kí hiệu và từ viết tắt  G: Năng lượng tự do As: Asen BaNO 3 : Bari nitrat CHĐBM: Chất hoạt động bề mặt ClO 2 : chlorine dioxide CR: Congo Red Cr: Crom FeCl 3 .6H 2 O: Muối sắt (III) clorua ngậm 6 phân tử nước FeCl 2 .4H 2 O: Muối sắt (II) clorua ngậm 4 phân tử nước Fe 3 O 4: Magnetite GO: Graphene oxide HCl: Axit clohdric H 2 O 2 : Hydrogen Peroxide HNO 3 : Axit nitric H 2 SO 4 : Axit sunfuric KClO 3 : Kali clorat KMnO 4 : Thuốc tím Pb: Chì RB5: Reactive Black 5 RGO: Graphene oxide bị giảm Danh mục bảng biểu Bảng 1.1. Sản phẩm của phản ứng thuỷ phân 9 Bảng 1.2. Một số thông số của vật liệu Fe 3 O 4 tổng hợp theo các phương pháp khác nhau………………………………………………………………………………………… 16 Bảng 1.3.Một số kết quả tổng hợp Fe 3 O 4 – GO bằng phương pháp đồng kết tủa…24 Bảng 1.4. Một số kết quả tổng hợp Fe 3 O 4 – GO bằng phương pháp thủy nhiệt……26 Bảng 1.5 Tính chất hóa lý của Methylene Blue [4, 10]…………………………… …36 Bảng 3.1. Điều kiện chế tạo hạt Fe 3 O 4 ………………………………………………… 51 Bảng 3.2 Phổ chuẩn JCPDS 19-0629 của Fe 3 O 4 với các giá trị 2θ và cường độ (a.u)[14] 53 Bảng 3.3. Hằng số mạng (a), kích thước tinh thể trung bình xác định từ phổ X – ray (D XRD )……………………………………………………………………………………… 53 Bảng 3.4. Các số liệu về hạt Fe 3 O 4 …………………………………………………… 54 Bảng 3.5. Lực kháng từ (Hc), độ từ hóa bão hòa tại nhiệt độ phòng (Ms), độ từ dư (Mr) của các mẫu M1, M2, M3, M4…………………………………………………… 55 Bảng 3.6. Các mẫu Fe 3 O 4 – GO…………………………………………………………56 Bảng 3.7. Kích thước tinh thể trung bình xác định từ phổ X – ray (D XRD ), kích thướchạt xác định từ ảnh TEM (D TEM )…………………………………………….58 Bảng 3.8. Đường kính hạt, lực kháng từ (Hc), độ từ hóa bào hòa tại nhiệt độ phòng (Ms), độ từ dư (Mr) của các mẫu Fe 3 O 4 – GO …………………………………… 62 Bảng 3.9. Một số kết quả thu được của mẫu Fe 3 O 4 và các mẫu Fe 3 O 4 – GO… …63 Bảng 3.10. Khối lượng mẫu Fe 3 O 4 – GO (5:1) xử lý màu MB……………………….67 Bảng 3.11. Các thông số của phương trình động học bậc hai 70 Bảng 3.12. Hiệu suất hấp phụ cực đại (H (%)) MB của các mẫu M5, M6, M7, M8…………………………………………………………………………………………….71 Danh mục hình vẽ Hình 1.1. Cấu trúc spinel của Fe 3 O 4 …………………………………………………… 4 Hình 1.2.Cấu hình spin của Fe 3 O 4 ……………………………………………………… 4 Hình 1.3. Đường cong từ hoá sắt từ (đường màu đen) và siêu thuận từ (đường màu đỏ)…………………………………………………………………………………………… 6 Hình 1.4. Lực kháng từ H c phụ thuộc vào đường kính hạt………………………… …6 Hình 1.5. Cơ chế hình thành và phát triển hạt nano trong dung dịch [6]………… 8 Hình 1.6. Phản ứng Olation tạo thành phức……………………………………………10 Hình 1.7. Phản ứng Oxolation tạo thành phức…………………………………………10 Hình 1.8. Sắp xếp ba điện cực trong quá trình lắng đọng điện hóa…………………15 Hình 1.9. Chu kì phóng/ nạp tại mật độ dòng điện 100 mA/g của vật liệu Fe 3 O 4 /graphene [16]……………………………………………………………………….17 Hình 1.10.Ứng dụng của hạt Fe 3 O 4 trong chế tạo pin Lithium – Ion………………18 Hình 1.11.Mô hình cấu trúc Graphen oxide (GO) do Lerf-Klinowsk đề xuất.Sao chép từ [H. He, J. Klinowski, M. Forster và A. Lerf, Chem. Phys. Lett.,1998, 287, 53-56]. Quyền tác giả: 1998 Elsevier Science Ltd…………………………………… 19 Hình 1.12. Phổ nhiễu xạ tia X của GO chế tạo bằng phương pháp Staudenmaier (GO – ST), phương pháp Hofmann (GO – HO), phương pháp Hummer (GO – HU) được so sánh với Graphite (than chì) [25]…………………………………………… 22 Hình 1.13. Ảnh TEM của các mẫu GO chế tạo bằng phương pháp Staudenmaier (G – ST), phương pháp Hofmann (G – HO), phương pháp Hummer (G – HU). Thang đo 500 nm (trên), 100 nm (dưới) [25]………………………………………………… 22 Hình 1.14. Phổ Raman của GO tổng hợp bằng phương pháp Staudenmaier (G – ST), Hofmann (G – HO) và Hummer (G – HU) [25]……………………… ……… 23 Hình 1.15. Ảnh TEM của mẫu Fe 3 O 4 – RGO [30]……………………………….… …26 Hình 1.16. Sơ đồ biểu diễn GO kết hợp với Fe 3 O 4 và DXR [46]…………………….28 Hình 1.17. Minh họa các phản ứng giữa Fe 3 O 4 – GO và MB [18]……………….…29 Hình 1.18. Khả năng hấp phụ MB theo thời gian (a) Fe 3 O 4 – GO, (b) GO. Điều kiện: GO 0,4 mg/mL, Fe 3 O 4 /GO 2,0 mg/mL, MB 0,4 mg/ml, nhiệt độ 20 o C, pH 7 [18]……………………………………………………………………………………… …29 Hình 2.1. Sơ đồ biểu diễn quy trình tổng hợp hạt Fe 3 O 4 40 Hình 2.2.Sơ đồ biểu diễn quy trình tổng hợp Fe 3 O 4 – GO………………………… 40 Hình 2.3.Hiện tượng nhiễu xạ trên bề mặt tinh thể…………………………… ….…41 Hình 2.4. Thiết bị nhiễu xạ tia X D5005 tại trung tâm khoa học vật liệu ĐHKHTN – ĐHQGHN……………………………………………………………………………………43 Hình 2.5. Kính hiển vi điện tử truyềnqua J 1010 tại Viện vệ sinh dịch tễ Trung ương.44 Hình 2.6.Thiết bị từ kế mẫu rung EV9 tại Viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ AIST, Đại học Bách khoa Hà Nội……………………………………………………… 45. Hình 2.7. Máy đo phổ hồng ngoại (FTIR)………………………………………………47 Hình 2.8. Sơ đồ biểu diễn quy trình thử nghiệm màu MB…………………………….48 Hình 2.9. Máy đo UV – Vis tại Viện Kĩ thuật Hóa học, Đại học Bách khoa Hà Nội……………………………………………………………………………………………50 Hình 3.1. (a) Hỗn hợp dung dịch trước khi phản ứng, (b) Hỗn hợp dung dịch sau khi phản ứng, (c) Mẫu bột Fe 3 O 4 51 Hình 3.2. Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu M1, M2, M3, M4…………………………… 52 Hình 3.3. Phổ chuẩn JCPDS 19-0629 của Fe 3 O 4 [14] 52 Hình 3.4. Ảnh TEM của mẫu M4 với độ phóng đại 100000 (a) và 80000 (b)…… 54 Hình 3.5. Đường cong từ của mẫu M1, M2, M3, M4……………………………….…55 Hình 3.6. Phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu Fe 3 O 4 – GO và mẫu GO…………… …57 Hình 3.7. (a), (b) Ảnh TEM của mẫu GO tại độ phóng đại 20000; ( c), (e) ,(g) ảnh TEM của mẫu Fe 3 O 4 – GO (1:1) và (d), (f), (h) ảnh TEM của mẫu Fe 3 O 4 – GO (3:1) tại độ phóng đại 20000, 50000 và 80000……………………………………………… 60 Hình 3.8. (a) Phân bố kích thước hạt của mẫu Fe 3 O 4 – GO1:1), (b) Phân bố kích thước hạt của mẫu Fe 3 O 4 – GO (3:1)……………………………………………………61 Hình 3.9. Đường cong từ của các mẫu Fe 3 O 4 – GO…………………………….…….62 Hình 3.10. Phổ FTIR của các mẫu Fe 3 O 4 , Fe 3 O 4 – GO và GO…………………… 65 Hình 3.11. Phổ Raman của các mẫu Fe 3 O 4 , Fe 3 O 4 – GO và GO……………………66 Hình 3.12. Dung dịch MB của các mẫu M5, M6, M7, M8 trước và sau khi xử lý màu.67 Hình 3.13. Độ hấp phụ quang theo bước sóng của mẫu M6………………………….68 Hình 3.14. Dung lượng hấp phụ MB của các mẫu M5, M6, M7, M8 theo thời gian 69 Hình 3.15. Phương trình động học hấp phụ bậc hai……………………………… …70 Hình 3.16. Hiệu suất quá trình hấp phụ của mẫu M5, M6, M7, M8 theo thời gian.71 Hình 3.17. Hiệu suất hấp phụ của các mẫu Fe 3 O 4 – GO, Fe 3 O 4 , GO khối lượng 0,01 g…………………………………………………………………………………………….…72 1 MỞ ĐẦU Trong những năm gần đây, vật liệu nano từ tính đã và đang thu hút được sự quan tâm của các nhà khoa học trong và ngoài nước, bởi các tính chất đặc biệt với các tiềm năng ứng dụng cao trong các lĩnh vực: ghi từ, cảm biến sensor, xúc tác, y sinh, xử lý kim loại nặng trong nước… [28, 38].Trong đó, vật liệu Fe 3 O 4 được biết đến như là một trong ba loại oxit phổ biến của nguyên tố sắt.Vật liệu này có cấu trúc tinh thể spinel đảo và có giá trị momen từ cao. Ở kích thước nhỏ, Fe 3 O 4 thể hiện một số tính chất ưu việt và khả năng ứng dụng rộng rãi trong một số lĩnh vực khoa học kỹ thuật và y sinh như: mực từ để in trên tiền giấy hay các tấm séc, chất làm tăng cường độ tương phản trong chụp ảnh cộng hưởng từ hạt nhân, chất dẫn thuốc trong điều trị ung thư, chuẩn đoán bệnh sớm, và nhiệt trị ung thư…[9]. Các phương pháp phổ biến để tổng hợp các hạt nano Fe 3 O 4 có thể kể đến như: phương pháp đồng kết tủa, vi nhũ tương, hóa siêu âm, lắng đọng điện hóa…. Tuy nhiên, một thách thức lớn gặp phải khi sử dụng các vật liệu oxit sắt từ này là chúng dễ kết tụ và bị ảnh hưởng nhiều bởi môi trường như bị ôxy hóa, đặc biệt là trong môi trường axít. Do đó, để bảo vệ các hạt nano sắt từ, chúng thường được phủ hay bọc bởi silica, polymer hay cacbon. Ngoài chức năng bảo vệ hạt nano từ, các vật liệu này có khả năng tương thích sinh học cao hoặc tăng khả năng hấp phụ của vật liệu.Vì thế, vật liệu tổ hợp của hạt nano sắt từ với các vật liệu trên mở ra nhiều tiềm năng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực của đời sống. Gần đây, việc nghiên cứu chế tạo hạt nano Fe 3 O 4 trên nền hợp chất Graphene Oxit (GO) cũng đã và đang thu hút sự quan tâm của nhiều nhóm các nhà khoa học ở trong và ngoài nước do tiềm năng ứng dụng lớn trong xử lý nước nhiễm kim loại nặng (As, Cr ) hoặc các chất màu hữu cơ (MB, RhB…). Trên cơ sở đó, chúng tôi lựa chọn luận văn nghiên cứu chế tạo và khảo sát các đặc tính của vật liệu nano tổ hợp Fe 3 O 4 – GO. 2 Mục đích nghiên cứu: Chế tạo được và nghiên cứu tính chất của vật liệu Fe 3 O 4 – GO. Ứng dụng vật liệu nano tổ hợp Fe 3 O 4 – GO đã chế tạo để loại bỏ chất màu hữu cơ Methylene Blue (MB) trong dung dịch nước. Với các nội dung nghiên cứu chính: Nghiên cứu quy trình công nghệ chế tạo hạt nano từ tính Fe 3 O 4 và vật liệu nano tổ hợp Fe 3 O 4 – GO bằng phương pháp đồng kết tủa cải tiến. Nghiên cứu các tính chất của vật liệu thu được. Bước đầu nghiên cứu khả năng hấp phụ chất màu MB của vật liệu nano tổ hợp Fe 3 O 4 – GO. Các kết quả chính đạt được của luận văn: Chế tạo thành công hạt Fe 3 O 4 có cấu trúc spinel đảo, dạng hình cầu, đường kính hạt từ 10 ÷ 12,6 nm, moomen từ bão hòa đạt 60,60 ÷ 64,65 emu/g, có tính siêu thuận từ ở nhiệt độ phòng. Chế tạo thành công vật liệu Fe 3 O 4 – GO có từ tính đạt 1,9 ÷ 23,67 emu/g, có thể thu hồi bằng từ trường ngoài và tái sử dụng. Vật liệu Fe 3 O 4 – GO với các khối lượng khác nhau đã cho thấy khả năng hấp phụ cao đối với MB (trên 95 %) và đạt tới cân bằng hấp phụ chỉ trong khoảng thời gian ngắn (dưới 5 phút). Những đóng góp mới của luận văn: Chế tạo vật liệu nano tổ hợp Fe 3 O 4 – GO kích thước nano có khả năng hấp phụ tốt.Nghiên cứu khả năng hấp phụ MB đạt kết quả tốt. Luận văn được trình bày trong 3 chương: Chương 1 - Tổng quan về vật liệu nano tổ hợp Fe 3 O 4 – GO Chương 2 - Thực nghiêm Chương 3 - Kết quả và thảo luận 3 Chương 1 - TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU NANO TỔ HỢP Fe 3 O 4 - GO 1.1 Tổng quan vật liệu nano từ tính Fe 3 O 4 Oxit sắt từ có công thức Fe 3 O 4 (magnetite) là vật liệu từ tính đầu tiên mà con người biết đến. Thế kỷ IV người Trung Quốc đã tìm ra Fe 3 O 4 trong các khoáng vật tự nhiên, Fe 3 O 4 có khả năng định hướng dọc theo phương Bắc – Nam địa lý. Đến thế kỷ thứ XII họ đã sử dụng vật liệu Fe 3 O 4 để làm la bàn, một công cụ giúp xác định phương hướng [42]. Trong tự nhiên oxit sắt từ không những được tìm thấy trong các khoáng vật mà còn được tìm thấy trong cơ thể các sinh vật như: vi khuẩn Aquaspirillum magnetotacticum, ong, mối, chim bồ câu.Chính sự có mặt của Fe 3 O 4 trong cơ thể các sinh vật này đã tạo nên khả năng xác định phương hướng mang tính bản năng của chúng. 1.1.1 Cấu trúc tinh thể magnetite Fe 3 O 4 Trong phân loại vật liệu từ, Fe 3 O 4 được xếp vào nhóm vật liệu ferít từ là nhóm vật liệu có công thức tổng quát MO.Fe 2 O 3 ≡ MFe 2 O 4 và có cấu trúc spinel, với M là kim loại hoá trị II như Mn 2+ , Fe 2+ , Co 2+ , Zn 2+ , Mg 2+ , Cu 2+ , Ni 2+ , Cd 2+ . Trong vật liệu thuộc nhóm này, các ion O 2- có bán kính khoảng 1,32Ǻ lớn hơn rất nhiều bán kính ion kim loại (0,6  0,8Ǻ), do đó các ion O 2- nằm rất sát nhau và sắp xếp thành một mạng có cấu trúc lập phương tâm mặt xếp chặt. Các ion kim loại chiếm các vị trí bên trong và được phân thành hai loại: loại thứ nhất là lỗ hổng tứ diện (nhóm A), mỗi ion kim loại được bao bởi 4 ion O 2- , loại thứ hai là lỗ hổng bát diện (nhóm B), mỗi ion kim loại được giới hạn bởi 6 ion O 2- . Các ion kim loại M 2+ và Fe 3+ sẽ nằm ở các lỗ hổng và tạo nên hai dạng cấu trúc spinel của nhóm vật liệu feri từ. Ở dạng thứ nhất, toàn bộ các ion M 2+ nằm ở các vị trí A và toàn bộ các ion Fe 3+ nằm ở các vị trí B. Cấu trúc này đảm bảo hoá trị của các nguyên tử kim loại vì số ion O 2- bao quanh vị trí A và B có tỷ số 2/3 nên nó được gọi là cấu trúc spinel thuận. Cấu trúc này được tìm thấy trong vật liệu ZnO.Fe 2 O 3 .Dạng thứ hai thường [...]... của vật liệu Fe3O4 – GO trong y sinh Năm 2009, Yang và các cộng sự đã chế tạo thành công vật liệu Fe3O4 – GO, đồng thời nghiên cứu khả năng kiểm soát thuốc của vật liệu này khi kết hợp với thuốc chống ung thư hydrochloride doxorubicin (DXR) Lượng tải của Fe3O4 vào GO là 18,6% khối lượng Fe3O4 – GO sau đó được kết hợp với DXRvới tải lượng cao 1,08 mg mg-1 Cả hai vật liệu lai Fe3O4 – GO trước và sau khi... ứng dụng rộng rãi như ghi từ, in ấn, sơn phủ, Các ứng dụng này đều tập trung vào vật liệu Fe3O4 dạng hạt.Hiện nay người ta đang đặc biệt quan tâm nghiên cứu ứng dụng hạt Fe3O4 có kích thước nano bởi vì vật liệu ở kích thước nano thể hiện tính chất siêu thuận từ, là tính chất hoàn toàn khác khi vật liệu ở dạng khối 1.1.2 Tính chất siêu thuận t của vật liệu Fe3O4 Tinh thể sắt từ được chia nhỏ dần thành... Tổng quan về vật liệu Fe3O4 GO 1.3.1 Các phương pháp tổng hợp Fe3O4 – GO Tương tự như với vật liệu Fe3O4, các phương pháp tổng hợp Fe3O4 – GO cũng thường được sử dụng như: đồng kết tủa, thủy nhiệt, lắng đọng điện hóa… trong đó GO là một tiền chất trong quá trình phản ứng [14, 21, 24, 25, 32, 43,…] a.Phương pháp đồng kết tủa 24 Phương pháp đồng kết tủa được sử dụng nhiều để tổng hợp Fe3O4 – GOvới những... lượng dị hướng từ (có tác dụng định hướng mômen từ của các hạt) thì mômen từ của các hạt sắt từ sẽ định hướng một cách hỗn loạn, do đó mômen từ tổng cộng bằng không Chỉ khi có từ trường ngoài tác dụng mới có sự định hướng của mômen từ và tạo ra mômen từ tổng cộng khác không .Tính chất này đặc trưng cho các vật liệu thuận từ. Mỗi hạt nano sắt từ có chứa hàng vạn nguyên tử nên cũng có mômen từ lớn hơn hàng... có tính chất quang cao dưới ánh sáng mặt trời ứng dụng thực tế trong xử lý nước thải để kiểm soát ô nhiễm nước [40] 1.3.2 Một số ứng dụng điển hình của vật liệu Fe3O4 – GO Trong những năm gần đây, việc nghiên cứu chế tạo vật liệu Fe3O4 – GO với những tiềm năng ứng dụng cao trong các lĩnh vực y sinh, môi trường đã và đang thu hút sự quan tâm của nhiều nhóm nghiên cứu trên thế giới  Ứng dụng của vật liệu. .. tương ứng của dải G và D Các kết quả tính toán kích thước tinh thể của GOchế tạo theo ba phương pháp là 21,8 nm cho G – ST, 15,4 nm cho G – HO và 17,3 nm cho G–HU Từ phổ Raman khẳng định được rằng GO tổng hợp bằng phương pháp Staudenmaier có mật độ các khuyết tật thấp nhất [25] Hình 1.14 Phổ Raman của GO tổng hợp bằng phương pháp Staudenmaier (G – ST), Hofmann (G – HO) và Hummer (G – HU) [25] 1.3 Tổng quan... nước Vật liệu lai này tương thích trong điều kiện môi trường có tính axit và di chuyển dưới tác dụng của nam châm bên ngoài .Vật liệu này dự kiến có các ứng dụng thực tiễn trong phân tách vật liệu sinh học và chuẩn đoán trong y sinh [46] 28 Hình 1.16 Sơ đồ biểu diễn GO kết hợp với Fe3O4 và DXR [46]  Ứng dụng của vật liệu Fe3O4 – GO trong xử lí kim loại nặng và các chất màu Nhóm tác giả V.Chandravà cộng... đã tổng hợp thành công vật liệu tổ hợp của Fe3O4 và RGO bằng cách đồng kết tủa Fe2+/Fe3+ trong dung dịch chứa GO với sự có mặt của chất khử hydrazin Nhóm tác giả này tiến hành khảo sát sự ảnh hưởng của kích thước hạt, tính chất từ của vật liệu khi thay đổi khối lượng hai muối sắt nhưng giữ nguyên khối lượng GO cho vào ban đầu Kết quả cho thấy, với khối lượng muối sắt cho vào nhỏ hơn, kích thước hạtFe3O4cỡ... liệu Fe3O4 – GO Vật liệu này đã xử lý chất màu MB và CR với khả năng hấp phụ cực đại lần lượt là 45,27 và 33,66 mg/g [49] Gần đây nhất, vào năm 2014 nhóm tác giả M.Namvari và H Namazi đã tiến hành tổng hợp vật liệu Fe3O4 – GO với độ từ hóa bão hòa đạt 44,3 emu/g và khả năng hấp phụ đối với MB và CR lần lượt là 109,5 và 98,8 mg/g [34] Nhóm tác giả Chunjiao Zhou đã ứng dụng vật liệu Fe3O4 – GO trong xử... dùng để chế tạo hạt nano oxit sắt từ ể tính. Dung dịch điện hóa l dung dịch hữu cơ.Kích thước của hạt nano từ 3 – 8 nm ịch là ớc được điều khiển bằng mật độ dòng điện phân.Sự phân tán của các hạt nano nhờ vào ợc d ự v các CHĐBM dương [6] Phương pháp này chế tạo vật liệu rất nhanh chóng, tuy chế nhiên sản phẩm thu được không nhiều và khó kiểm soát được kích th ợc v ợc thước hạt Bảng 1.2 tổng hợp một . 2 Mục đích nghiên cứu: Chế tạo được và nghiên cứu tính chất của vật liệu Fe 3 O 4 – GO. Ứng dụng vật liệu nano tổ hợp Fe 3 O 4 – GO đã chế tạo để loại bỏ chất màu hữu cơ Methylene Blue. dung nghiên cứu chính: Nghiên cứu quy trình công nghệ chế tạo hạt nano từ tính Fe 3 O 4 và vật liệu nano tổ hợp Fe 3 O 4 – GO bằng phương pháp đồng kết tủa cải tiến. Nghiên cứu các tính chất. - TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU NANO TỔ HỢP Fe 3 O 4 - GO 3 1.1 Tổng quan vật liệu nano từ tính Fe 3 O 4 3 1.1.1 Cấu trúc tinh thể magnetite Fe 3 O 4 3 1.1.2 Tính chất siêu thuận từ của vật liệu