 TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Vũ Thị Phƣơng Thúy NGHIÊN CƢ ́ U ĐIÊ ̀ U CHÊ ́ BÔ ̣ T TiO 2 KCH THƢỚC NANO PHA TA ̣ P NITƠ VA ̀ NATRI LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – Năm 2014   TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Vũ Thị Phƣơng Thúy NGHIÊN CƢ ́ U ĐIÊ ̀ U CHÊ ́ BÔ ̣ T TiO 2 KCH THƢỚC NANO PHA TA ̣ P NITƠ VA ̀ NATRI   LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC  PGS.TS NGÔ SỸ LƢƠNG Hà Nội – Năm 2014 LƠ ̀ I CA ̉ M ƠN                             ,     ,           ,         .                  ,                 .                ,  ,                                     ,                               .             ,                   . ,    MỤC LỤC      1 1-    3 1.1              3 1.1.1 Ct va TiO 2 3 1.1.2. S chuyn da  5 c ca  6 ng dng ca vt liu TiO 2 c nm 6 1.2.   U V TiO 2 C NANO    10 1.3. U CH VT LIU NANO TiO 2    11 1.3.1. Mt s  11 1.3.2. Mt s  12 1.4. U CH TiO 2   BNG NaOH 15 1.5.            2   BP CHT N(-III). 16 1.6. MT S KT LU U THAM KHO 20 2-      22 2.1. M 22 2.1.1.  22 2.1.2.  22 2.2. , dng c  22 2.2.1. . 22 2.2.2.  23 2.3. Thc nghiu ch bt TiO 2  24 u 25 2.4.1. nh hiu sua sn phm 25 u x tia X (XRD) 29 n t truyn qua TEM 31 2.4.4. Ph  ng tia X ( EDS ) 33 t 34 C3-              36 3.1. yu t n                      TiO 2  36 3.1.1. % mol N/TiO 2 . 36 3.1.2. /TiO 2 . 41 3.1.3. Kh  nhi nung 45 3.1.4. Kh. 51 3.2. u ch N-Na.TiO 2 dng bc nm 52 3.2.1.   . 52 3.2.2. . 53 t ca sn phm 53 3.2.3.1. Kt qu u x tia X (XRD) 54 3.2.3.2. Kt qu EDS 56 3.2.3.3. Kt qu  57      59 U THAM KHO 60 DANH MỤC BẢNG Bng 1.1. Mt s t ca d 5 Bng 1.2: S gii qua mt s  7 Bng 2.1. N ca dung d hp th quang. 28 Bng 3.1. hiu suy quang cu 37 Bng 3.2. Kc ht      40 Bng 3.3. iu suy quang cu u 41 Bng 3.4. Kc ht      45 Bng 3.5c ht      49 Bng 3.6 iu sut y quang cu 49 Bng 3.7. Hiu suy quang cu  i gian nung  51 DANH MỤC HÌNH  a TiO 2 3 ng TiO 2 s dc quang  7  c nghim % mol Na.TiO 2 24  u Golsta 27 t b phn y xanh metylen (MB) 27  th ng chun biu din s ph thuc gi hp th  xanh metylen 29  phn x  mt tinh th. 30 u x k tia X D8- c). 31 n t truyn qua (TEM). 31  th biu din ng  t l % mol N.TiO 2 n hiu sut  hy quang cu. 37  c ca sn phm N-TiO 2 39 3.3. XRD ca mu sn phm N-TiO 2 u ch   t l % mol N.TiO 2 . 40 4 th biu din ng  tl % mol Na.TiO 2 n hiu sut  hy quang cu. 42 5. Ph c ca sn phm N-Na.TiO 2 43 3.6.  XRD ca mu sn phm N-Na.TiO 2 u ch   t l % mol Na.TiO2 . 44 c ht tinh th   c ch ra  bng 3.4). 44 7. Gi t ca mu      46 8. Gi t ca mu     i 46 9. Gi XRD ph thu nung 48 10 th biu din ng ca nhi n 50 11.  th biu din ng ca thi gian nung n hiu suy  51 12. Gi XRD ph thu   nung 52 13 c nghiu ch bt nano N-Na.TiO 2  . 53 14. Gi XRD mca hai mu sn phm ng vi % mol 55 15. Ph c ca sn phm N-Na.TiO 2 56 nh TEM ca bt N-Na. TiO 2 vi t l % mol N.TiO 2 = 2.4% t l % mol N.TiO 2 = 0.54% 57 1 MƠ ̉ ĐÂ ̀ U  2 i trng c       kh  c hi  n ng  a TiO 2 th hin  3 hiu ng: quang kh n cc TiO 2 , to b m y cht h ngoi  y hin nay vt liu TiO 2  c dng nhiu, nhc x  n bc x t ngoi trong quang ph mt trn b mt ch chic s dng ngun bc x  m ng v TiO 2 b hn ch [30].  m rng kh  dng bc x mt tri c   n n    vt liu TiO 2 bng nhi i, oxit kim loi c ng tinh th TiO 2      ng th n h   mng tinh th TiO 2 u ht nhng sn phc bi i TiO 2 y [30]. n nay, s u   TiO 2  lc bi   b   TiO 2 c nm b u nhip cht ch 3 i amoni, p chc s dng ph biu ch TiO 2  c nm vu chng c. ng thi nhiu cho thy N 3-  2  i ca vt liu.  2 u ch TiO 2 b         dngun cung c + n ca TiO 2 nha sn ph n, kinh t u qu cao. Vi mong mut phn nh  n ca c vt liu m     TiO 2 vc c nm  ,             : “Nghiên cƣ ́ u điê ̀ u chê ́ bô ̣ t TiO 2 kch thƣớc nano pha tp nitơ và natri”. 3 CHƢƠNG 1- TÔ ̉ NG QUAN 1.1 GIƠ ́ I THIÊ ̣ U VÊ ̀ TITAN ĐIOXIT KI ́ CH THƢƠ ́ C NANÔ ME ́ T 1.1.1 Cấu trúc và tnh chất vật lý của TiO 2 t r l lng. Tinh th TiO 2  cy (T nc = 1870 o C) [4,7]. TiO 2 n dng tinh th          c s d ca ba d Dng anata Dng rutin Dng brukit  a TiO 2 ng b bin nht ca TiO 2 , ci t  trong i ion Ti 4+ c ion O 2- bao quanh ki a hp chc MX 2 ng gi bn  Tt c ng tinh th a TiO 2  tn ti trong t i d  anata  d c tng hp  nhi thp. Ci tinh th c t (octahedra) TiO 6 ni vi nhau qua cnh honh oxi chung. Mi ion Ti 4+ c bao quanh bt to b 2- . [...]... quang TiO2 biến tính nitơ Các kết quả nghiên cứu cho thấy các mẫu TiO2 biến tính nitơ điều chế đƣợc có hiệu quả phân hủy quang cao dƣới cả ánh sáng UV và ánh sáng nhìn thấy 1.6 MỘT SỐ KẾT LUẬN RÚT RA TỪ CÁC TÀI LIỆU THAM KHẢO Từ các công trình của các tác giả đã đề cập đến ở trên, chúng tôi thấy : - Việc nghiên cứu điều chế bột TiO2 kích thƣớc nm pha tạp bằng các tác nhân NaOH (để đƣa ion Na+ vào... vào cấu trúc của TiO2) và bằng các tác nhân NH3, các amin hoặc muối amoni (để đƣa N(-III) vào cấu trúc TiO2) đã đƣợc nhiều nhà nghiên cứu quan tâm và kết quả cho thấy việc pha tạp đã có hiệu quả nâng cao hoạt tính quang xúc tác của sản phẩm điều chế đƣợc trong vùng ánh sáng nhìn thấy - Tuy nhiên việc đồng pha tạp cả Na+ và N(-III) đối với vật liệu bột TiO2 chƣa đƣợc các nhà nghiên cứu quan tâm 20... tâm 20 - Cả hai tác nhân NaOH và NH3 trong dung dịch nƣớc đều có tính kiềm, đều có khả năng xúc tiến quá trình thủy phân của muối Ti4+ để thu kết tủa TiO2. nH2O nên có thể sử dụng chúng trong quá trình điều chế bột TiO2 kích thƣớc nm - Việc nghiên cứu quá trình điều chế bột TiO2 kích thƣớc nm pha tạp Na+ và N(-III) bằng các tác nhân NaOH và NH3 bằng phƣơng pháp kết tủa TiO2. nH2O trong dung dịch... công trình nghiên cứu điề u chế bô ̣t titan đioxit pha ta ̣p nitơ bằ ng các phƣơng pha p khác nhau Các tác giả [22] đã điều chế bột TiO2 biến tính nitơ màu vàng bằng phƣơng pháp sol-gel ở nhiệt độ phòng với nguồn nitơ là dung dịch NH3 Các kết quả nghiên cứu cho thấy tất cả các mẫu xúc tác đều là TiO2 anatase Kích thƣớc tinh thể của các mẫu tăng khi tỉ lệ N/Ti tăng Cả dung lƣợng hấp phụ và hằng... etanol và nƣớc Tỉ lệ mol giữa TiOSO4 và ure đƣợc thay đổi để điều chế TiO2 biến tính nitơ ở % nguyên tử khác nhau N .TiO2 ở dạng anatase xốp với kích thƣớc hạt trung bình 10 nm Tất cả các mẫu N .TiO2 cho thấy có hoạt tính quang xúc tác cao hơn so với Degussa P25 và TiO2 xốp không biến tính Mẫu chứa 1% nitơ nguyên tử có hoạt tính cao nhất Tác giả [9] đã khảo sát quá trình điều chế bột TiO2 biến tính nitơ. .. dạng bột hoặc màng mỏng 14 1.4 CÁC NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ TiO2 PHA TẠP BẰNG CHẤT ĐẦU LÀ NaOH Các nghiên cứu về biến tính TiO2 bằng các kim loại kiềm nói chung và Na nói riêng có số lƣợng khá hạn chế Sau đây là tổng hợp những công trình nghiên cứu chúng tôi sƣu tầm đƣợc : - Các tác giả [9] đã điều chế bột TiO2 bằng phƣơng pháp thủy phân TiCl4 ở nhiệt độ phòng và huyền phù hóa bằng NaOH 10%,tách bột. .. vƣ̀a pha tƣ̀ cố c vào trong bình định mức ̣ dung tich 1000ml, thêm nƣớc tới va ̣ch , lắ c đề u Lấy 10 ml dung dịch NaOH ́ vƣ̀a pha đem chuẩ n đô ̣ la ̣i bằ ng dung dịch HCl 0,1M với chỉ thi ̣là phenolphatalein để xác định chính xác nồng độ NaOH trong dung dịch pha tạp 2.3 Thực nghiệm điều chế bột TiO2 kích thƣớc nm Quá trình thực nghiệm điều chế bột TiO2 kích thƣớc nm pha tạp Na+ và. .. tiêu và nội dung nghiên cứu của luận văn 2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu Nghiên cƣ́u điề u chế bô ̣t TiO 2 kích thƣớc nm pha tạp nitơ và natri có họat tính xúc tác quang cao trong vùng ánh sáng nhìn thấy pháp thủy phân từ chất đầu là tetrapropyl orthotitanat , bằ ng phƣơng (TTIP) và dung dịch NH3, NaOH 2.1.2 Các nội dung nghiên cứu Với mục tiêu đặt ra ở trên, chúng tôi tiến hành nội dung nghiên cứu. .. của TiO2 bằng cách đƣa các ion kim loại và không kim loại vào trong mạng lƣới TiO2 Theo nhiều tài liệu tham khảo, có thể phân thành bốn loại thế hệ quang xúc tác trên cơ sở TiO2 kích thƣớc nano mét nhƣ sau: + Thế hệ thứ nhất: TiO2 tinh khiết + Thế hệ thứ hai: TiO2 pha ta ̣p bằng các ion kim loại + Thế hệ thứ ba: TiO2 đƣợc pha ta ̣p bằng các nguyên tố không kim loại + Thế hệ thứ tƣ: TiO2 đƣợc pha. .. - Khảo sát một số yếu tố ảnh hƣởng đến cấu trúc tinh thể – thành phầ n pha – họat tính quang xúc tác của sản phẩm bột TiO2 kích thƣớc nm pha tạp nitơ và natri - Xác định cấu trúc, thành phần pha, kích thƣớc hạt trung bình của mẫu sản phẩm điều chế bằng phƣơng pháp XRD - Xác định hình thái hạt của mẫu bằng ảnh SEM, TEM và xác định thành phần nguyên tố bằng phổ EDS - Khảo sát hoạt tính quang .             : Nghiên cƣ ́ u điê ̀ u chê ́ bô ̣ t TiO 2 kch thƣớc nano pha tp nitơ và natri . 3 CHƢƠNG 1- TÔ ̉ NG QUAN 1.1 GIƠ ́ I THIÊ ̣ U. KHOA HỌC TỰ NHIÊN Vũ Thị Phƣơng Thúy NGHIÊN CƢ ́ U ĐIÊ ̀ U CHÊ ́ BÔ ̣ T TiO 2 KCH THƢỚC NANO PHA TA ̣ P NITƠ VA ̀ NATRI   . KHOA HỌC TỰ NHIÊN Vũ Thị Phƣơng Thúy NGHIÊN CƢ ́ U ĐIÊ ̀ U CHÊ ́ BÔ ̣ T TiO 2 KCH THƢỚC NANO PHA TA ̣ P NITƠ VA ̀ NATRI LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà