MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Chương 1- TỔNG QUAN 3 1.1. Tổng quan về cấu trúc và tính chất của vật liệu ZnSe 3 1.1.1. Các tính chất vật lý hóa học cơ bản của vật liệu ZnSe 3 1.1.2. Cấu trúc và hình thái học của ZnSe 3 1.1.3. Tính chất đặc trưng của ZnSe 6 1.2. Ứng dụng của vật liệu ZnSe kích thước nano mét 7 1.3. Một số phương pháp điều chế ZnSe 8 1.3.1. Phương pháp sol - gel 8 1.3.2. Phương pháp đồng kết tủa 9 1.3.3. Phương pháp thủy nhiệt 10 1.4. Một số nghiên cứu chế tạo tinh thể nano ZnSe bằng phương pháp thủy nhiệt . 13 1.4.1. Điều chế ZnSe kích thước nm theo phương pháp thủy nhiệt………………… 13 1.4.2. Điều chế ZnSe kích thước nm pha tạp Mn theo phương pháp thủy nhiệt……15 Chương 2 - THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19 2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu 19 2.1.1. Mục tiêu 19 2.1.2. Các nội dung nghiên cứu 19 2.2. Hóa chất, thiết bị 19 2.2.1. Hóa chất 19 2.2.2. Thiết bị 20 2.2.3. Pha dung dịch NaOH………………………………………………………………20 2.3. Các phương pháp điều chế thực nghiệm điều chế bột ZnSe và Mn.ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt 21 2.3.1. Điều chế bột ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt………….21 2.3.2. Điều chế bột Mn.ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt…….23 2.4. Các phương pháp xác định đặc trưng của vật liệu 25 2.4.1. Phương pháp phân tích cấu trúc bằng phổ nhiễu xạ tia X ( XRD ) 25 2.4.2. Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 28 2.4.3. Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) 29 2.4.4. Phương pháp đo phổ huỳnh quang 31 Chương 3 - KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 32 3.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc tinh thể và kích thước hạt của vật liệu ZnSe dạng bột được điều chế theo phương pháp thủy nhiệt 32 3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ mol Zn/Se 32 3.1.2. Khảo sát tỷ lệ nồng độ mol Zn và Se 35 3.1.3. Khảo sát thời gian thủy nhiệt 38 3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ mol NaOH 41 3.1.5. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiệt 46 3.2. Xây dựng quy trình điều chế bột ZnSe kích thước nano 48 3.2.1. Tổng hợp các điều kiện thích hợp để điều chế ZnSe 48 3.2.2. Quy trình thực nghiệm điều chế bột ZnSe kích thước nano 49 3.2.3. Đặc trưng của mẫu sản phẩm điều chế được 50 3.3. Ảnh hưởng của sự pha tạp Mn đến cấu trúc và tính chất của sản phẩm 53 3.3.1. Điều kiện thích hợp để điều chế bột ZnSe kích thước nano pha tạp Mn 53 3.3.2. Kết quả điều chế được mẫu ZnSe pha tạp Mn có các đặc trưng sau 55 KẾT LUẬN 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 61 PHỤ LỤC 65 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc lập phương kẽm blende (sphalerite/Zinc blende 4 Hình 1.2. Cấu trúc mạng lưới kiểu wurtzite 5 Hình 1.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X của tinh thể ZnSe 6 Hình 1.4. Giản đồ Kennedy về mối quan hệ của các điều kiện P, V, T 0 11 Hình 1.5 Bình thủy nhiệt thương mại sử dụng trong phương pháp thủy nhiệt 12 Hình 1.6. Cơ chế hình thành vi cầu ZnSe bằng phương pháp thủy nhiệt 15 Hình 2.1. Sơ đồ điều chế bột ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt .21 Hình 2.2. Bình thủy nhiệt sử dụng trong nghiên cứu thực nghiệm của 22 Hình 2.3. Sơ đồ điều chế bột Mn.ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt 24 Hình 2.4. Sơ đồ nguyên lý của nhiễu xạ tia X 26 Hình 2.5. (a) - Sơ đồ nhiễu xạ tia X và (b) - Nhiễu xạ kế tia X 27 Hình 2.6. Kính hiển vi điện tử truyền qua 29 Hình 2.7. Nguyên lý hoạt động của thiết bị ghi EDX 30 Hình 2.8. Kính hiển vi điện tử quét Nova NANO-SEM-450, FEI. 30 Hình 2.9. Hệ đo phổ huỳnh quang phân giải cao 31 Hình 3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X của ZnSe ứng với tỉ lệ mol Zn/Se =2,0 32 Hình 3.2. Giản đồ XRD của tinh thể ZnSe ứng tỷ lệ mol Zn/Se khác nhau 33 Hình 3.3. Đồ thị sự phụ thuộc của kích thước hạt trung bình vào tỷ lệ mol Zn/Se 34 Hình 3.4. Giản đồ XRD của mẫu ZnSe ứng với nồng độ mol Zn khác nhau 36 Hình 3.5. Giản đồ XRD của tinh thể ZnSe ứng với nồng độ mol Zn: 36 Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của kích thước hạt vào 37 nồng độ mol Zn trong hỗn hợp chất đầu khi thủy nhiệt 37 Hình 3.7. Giản đồ XRD của ZnSe ứng với nồng độ mol Zn 0,175 ở thời gian thủy… nhiệt khác nhau: a. 16h; b. 18h; c. 20h; d. 22h; e. 24h 39 Hình 3.8. Phổ XRD của ZnSe ứng với nồng độ mol Zn 0,200 ở thời gian thủy nhiệt khác nhau: a. 16h; b. 18h; c. 20h; d. 22h; e. 24h 39 Hình 3.9. Phổ XRD của ZnSe ứng với nồng độ mol Zn 0,225 ở thời gian thủy nhiệt khác nhau: a. 16h; b. 18h; c. 20h; d. 22h; e. 24h 40 Hình 3.10. Đồ thị sự phụ thuộc kích thước hạt vào thời gian thủy nhiệt ứng với các nồng độ mol kẽm khác nhau. 41 Hình 3.11. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu ZnSe được điều chế trong điều kiện tương ứng với nồng độ mol NaOH 4M 42 Hình 3.12. Giản đồ XRD của các mẫu ZnSe tương ứng với nồng độ mol NaOH: 1M (a), 2M(b); 3M(c); 4M(d); 5M(e): 43 Hình 3. 13. Đồ thị sự phụ thuộc của kích thước hạt vào nồng độ mol NaOH 44 Hình 3.14. Đồ thị sự phụ thuooch cường độ phát quang của mẫu ZnSe vào nồng độ NaOH khác nhau………………………………………………………………………… 45 Hình 3.15. Giản đồ XRD của ZnSe được điều chế ở các nhiệt độ thủy nhiệt khác nhau: a)125 o C; b) 150 o C; c)175 o C; d)200 o C 46 Hình 3.16. Đồ thị sự phụ thuộc kích thước hạt vào nhiệt độ thủy nhiệt 47 Hình 3.17. Sơ đồ điều chế bột ZnSe kích thước nm bằng phương pháp thủy nhiệt . 49 Hình 3.18. Giản đồ XRD của mẫu ZnSe 50 Hình 3.19. Ảnh TEM của mẫu ZnSe kích thước nano mét với độ phóng đại khác nhau 51 Hình 3.20. Phổ EDX của tinh thể nano ZnSe 52 Hình 3.21. Kết quả đo tính chất phát quang của mẫu vật liệu ZnSe 53 Hình 3.22. Sơ đồ chế tạo mẫu ZnSe:Mn bằng phương pháp thủy nhiệt……………54 Hình 3.23. Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu ZnSe:Mn với nồng độ pha tạp Mn là 5% 56 Hình 3.24. Phổ EDX của tinh thể nano ZnSe:Mn với nồng độ pha tạp Mn là 5% 57 Hình 3.25. Kết quả đo tính chất phát quang của mẫu vật liệu 5% Mn.ZnSe……….58 Hình 3.26. Đồ thị sự phụ thuộc cường độ phát quang của mẫu ZnSe-Mn vào nồng độ tạp Mn khác nhau 59 DANH MỤC BẢNG Bảng 1. 1. Các thông số cơ bản của vật liệu nano ZnSe 3 Bảng 3.1. Kích thước hạt trung bình và hằng số mạng tinh thể ZnSe ứng tỷ lệ mol Zn/Se khác nhau 34 Bảng 3.2.Kích thước hạt trung bình và hằng số mạng ứng nồng độ mol Zn khác nhau 37 Bảng 3.3 .Kích thước hạt trung bình và hằng số mạng ZnSe ứng thời gian khác nhau 40 Bảng 3.4. Hằng số mạng và kích thước hạt trung bình của tinh thể ZnSe ứng với nồng độ mol NaOH khác nhau 43 Bảng 3.5. Kết quả đo quang của các mẫu ZnSe ứng với nồng độ mol NaOH khác nhau……… ………………………………………………………………………………….45 Bảng 3.6. Kích thước trung bình và hằng số mạng ZnSe ở nhiệt độ thủy nhiệt khác nhau 47 Bảng 3.7. Thành phần các nguyên tố có trong mẫu ZnSe. 52 Bảng 3.8. Thành phần các nguyên tố có trong mẫu ZnSe:Mn với nồng độ pha tạp Mn là 5% 57 Bảng 3.9. Kết quả đo quang của các mẫu ZnSe:Mn ứng với nồng độ pha tạp Mn khác nhau 58 1 MỞ ĐẦU Trong những năm gần đây, công nghệ nano ngày càng được xem là một trong những môn khoa học hàng đầu trong cả nghiên cứu cơ bản và công nghệ cao và được phát triển trên toàn cầu. Công nghệ nano đang phát triển với một tốc độ bùng nổ và hứa hẹn đem lại nhiều thành tựu kỳ diệu cho loài người. Với kích thước nhỏ, diện tích bề mặt lớn, vật liệu nano có những tính chất vô cùng độc đáo mà những vật liệu khối không thể có đuợc như độ bền cơ học, hoạt tính xúc tác cao, tính siêu thuận từ, các tính chất điện, quang nổi trội Chính những tính chất ưu việt này đã mở ra cho các vật liệu nano những ứng dụng vô cùng to lớn đối với nhiều lĩnh vực từ công nghệ điện tử, viễn thông, năng luợng đến các vấn đề về sức khỏe, y tế, môi trường; từ công nghệ thám hiểm vũ trụ đến các vật liệu đơn giản nhất trong đời sống hàng ngày. Các vật liệu bán dẫn thuộc nhóm A II B VI kích thước nano với các tính chất quang phong phú đã và đang là đối tượng được nhiều nhà nghiên cứu quan tâm. Kẽm selenua ZnSe là chất bán dẫn thuộc nhóm A II B VI , có độ rộng vùng cấm E g  2,67eV ở nhiệt độ phòng thích hợp cho vật liệu phát quang ở phổ nhìn thấy. Vật liệu ZnSe dạng bột kích thước nano mét đang ngày càng được chú ý do vật liệu này không độc, có khả năng phát quang mạnh cho ánh sáng xanh và có tiềm năng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực quang điện tử [9,14,17,18,20,22]. Đồng thời, vật liệu ZnSe pha tạp các ion kim loại chuyển tiếp (Ni 2+ , Cu 2+ , Mn 2+ , Pb 2+ , …) được ứng dụng rất nhiều trong các lĩnh vực điện phát quang, chẳng hạn như trong các dụng cụ phát xạ electron làm việc ở dải tần rộng. Với việc pha tạp thêm các ion kim loại, người ta có thể điều khiển độ rộng vùng cấm và thu được dải phát xạ khác trong vùng ánh sáng nhìn thấy của tinh thể ZnSe và mở rộng phạm vi ứng dụng của vật liệu ZnSe [12,13,14,21,26,28]. Các vật liệu bán dẫn ZnSe kích thước nano mét thường được điều chế bằng các phương pháp khô. Tuy nhiên trong những năm gần đây, các nhà nghiên cứu đang cố gắng điều chế các tinh thể nano ZnSe bằng phương pháp hoá ướt [14,16]. V iệc điều chế ZnSe theo con đường hóa ướt gặp một số khó khăn do ion Se 2- không bền, dễ bị oxi hóa trong không khí, vì vậy việc tìm phương pháp điều 2 chế thích hợp để có được Se 2- bền trong các dung dịch khi điều chế là rất quan trọng [14,17,18]. Có một số phương pháp điều chế ZnSe kích thước nano mét đã được công bố: sol-gel [15], vi sóng [27], vận chuyển hơi hóa học (CVT) [19,28], vận chuyển hơi vật lý (PVT) [30], micel đảo [33], nhiệt dung môi [32], ion hóa [21], khử [25], và đặc biệt là phương pháp thủy nhiệt. Theo tác giả của một số công trình [14, 17,18,23], thì thủy nhiệt là phương pháp khá hiệu quả để điều chế các vật liệu bột và đã được sử dụng khá phổ biến để điều chế các loại vật liệu khác nhau. Phương pháp thủy nhiệt có thể sử dụng thích hợp để điều chế các tinh thể nano của ZnSe do phản ứng được tiến hành trong bình thủy nhiệt kín ở nhiệt độ cao và áp suất cao nên có thể hạn chế sự oxi hóa của oxi không khí đối với Se 2- trong quá trình điều chế. Vì vậy, phương pháp này đã được một số tác giả sử dụng để điều chế các tinh thể nano của ZnSe tinh khiết hoặc pha tạp các ion kim loại [12,17,18,23]. Tuy nhiên trong các công trình đã công bố về việc điều chế ZnSe kích thước nano mét theo phương pháp thủy nhiệt chưa nêu cụ thể các điều kiện điều chế. Vì vậy, chúng tôi chọn đề tài nghiên cứu này là " Nghiên cứu điều chế bột ZnSe kích thước nano theo phương pháp thủy nhiệt”. Mục đích của luận văn là nghiên cứu xây dựng quy trình điều chế vật liệu ZnSe kích thước nano mét theo phương pháp thủy nhiệt ở quy mô nhỏ trong phòng thí nghiệm và khảo sát một số đặc trưng về cấu trúc và tính chất của sản phẩm điều chế được. 3 Chương 1- TỔNG QUAN 1.1. Tổng quan về cấu trúc và tính chất của vật liệu ZnSe 1.1.1. Các tính chất vật lý hóa học cơ bản của vật liệu ZnSe Trong bảng 1.1 đưa ra các thông số cơ bản của vật liệu ZnSe. Bảng 1. 1. Các thông số cơ bản của vật liệu nano ZnSe Cấu trúc tinh thể Lập phương Hằng số mạng tinh thể 5,65 Å Khối lượng phân tử 144,37 g/mol Nhiệt độ nóng chảy 1793 K Điện tích hiệu dụng 0,70 Độ rộng vùng cấm 2,67 eV ZnSe là bán dẫn loại II-VI không tồn tại trong tự nhiên mà nó được tổng hợp từ kẽm hoặc các hợp chất của kẽm và selen hoặc các hợp chất của selen. ZnSe là chất bán dẫn có độ rộng vùng cấm khoảng 2,67 eV ở 25 o C [17,18], được ứng dụng chế tạo điốt phát quang và laser. 1.1.2. Cấu trúc và hình thái học của ZnSe  Cấu trúc Kẽm selennua (ZnSe) là một trong những hợp chất bán dẫn điển hình thuộc nhóm bán dẫn A II B VI . ZnSe có thể tồn tại ở nhiều dạng cấu trúc phức tạp, nhưng có hai dạng cấu trúc chính là cấu trúc lục phương (wurtzite) và cấu trúc lập phương kẽm blende (sphalerite/zinc blende).  Cấu trúc lập phương kẽm blende Nhóm đối xứng không gian tương ứng với cấu trúc này là m d FT 34 2  . Đây là cấu trúc thường gặp ở điều kiện nhiệt độ < 950 o C và áp suất bình thường. Trong mỗi ô cơ sở có 4 phân tử ZnSe, tọa độ các nguyên tử như sau: 4Se: (0, 0, 0); (0, 1/2, 1/2); (1/2, 0, 1/2); (1/2, 1/2, 0) 4Zn: (1/4; 1/4; 1/4); (1/4; 3/4; 3/4); (3/4; 1/4; 3/4); (3/4; 3/4; 1/4) 4 Hình 1.1 Cấu trúc lập phương kẽm blende (sphalerite/zinc blende) Trong cấu trúc lập phương kẽm blende, các nguyên tử Zn và Se hình thành 2 phân mạng lồng vào nhau, như đã đưa ra trong hình 1.1. Trong hình 1.1 có thể thấy, mỗi nguyên tử Zn được bao bọc bởi 4 nguyên tử Se ở 4 đỉnh của tứ diện đều với khoảng cách 3 4 a , với a = 5,65 Å là hằng số mạng. Mỗi nguyên tử Zn còn được bao bọc bởi 12 nguyên tử cùng loại, chúng ở vòng phối trí thứ hai nằm trên khoảng cách a 2 2 . Trong đó có 4 nguyên tử nằm ở đỉnh của hình vuông trên cùng mặt phẳng ban đầu, 4 nguyên tử nằm ở tâm của 4 mặt bên của tế bào mạng lưới bên dưới và 4 nguyên tử còn lại nằm ở tâm của 4 mặt bên của tế bào mạng lưới bên trên mặt phẳng kể trên. Các lớp ZnSe định hướng theo trục [111]. Do đó tinh thể có cấu trúc lập phương kẽm blende có tính dị hướng. Các hợp chất sau đây có cấu trúc tinh thể theo kiểu lập phương kẽm blende: ZnS, CuF, CdS, InSb…  Cấu trúc lục phương wurtzite Cấu trúc mạng lưới kiểu Wurtzite được đưa ra trong hình 1.2. Nhóm đối xứng không gian của mạng tinh thể này là C 4 6v - P6 3mc . Đây là cấu trúc bền ở nhiệt độ cao (nhiệt độ chuyển từ giả kẽm sang Wurtzite xảy ra ở 1020 o C đến 1150 o C) [29]. Mỗi ô mạng cơ sở chứa hai phân tử ZnSe với các vị trí lần lượt là: 2Zn : (0,0,0); (1/3,2/3,1/2) 2Se: (0,0,u); (1/3,2/3,1/2+u) với u = 3/8 [3]. Se Zn 5 Hình 1.2. Cấu trúc mạng lưới lục phương kiểu wurtzite Mỗi nguyên tử Zn liên kết với 4 nguyên tử Se nằm trên 4 đỉnh của tứ diện gần đều. Khoảng cách từ nguyên tử Zn đến nguyên tử Se là (u.c) còn 3 khoảng cách kia bằng 2 1 2 2 1 22 3 1                uca (trong đó a và c là các hằng số mạng, với a = 3,82304 Å ; c = 6,2565 Å). Ta có thể coi mạng wurtzite được cấu tạo từ hai mạng lục phương lồng vào nhau: một mạng chứa các nguyên tử Se và mạng kia chứa các nguyên tử Zn. Mạng lục phương thứ hai trượt so với mạng lục phương thứ nhất một đoạn là 3 8 c . Xung quanh mỗi nguyên tử có 12 nguyên tử cùng loại ở vòng phối trí thứ hai gần nó, được phân bố như sau: * 6 nguyên tử ở đỉnh lục phương nằm trong cùng mặt phẳng với nguyên tử ban đầu và cách một khoảng bằng a. * 6 nguyên tử khác ở đỉnh lăng trụ tam giác cách nguyên tử ban đầu một khoảng 2 1 2 4 1 2 3 1        ca Zn Se [...]... nghiệm thủy nhiệt - Dung dịch NaOH có nồng độ loãng (1M; 2M; 3M; 3,5M; 4M; 6M; 7M) hơn được pha từ dung dịch NaOH 8M đã pha được ở trên 20 2.3 Các phương pháp thực nghiệm điều chế bột ZnSe và Mn .ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt 2.3.1 Điều chế bột ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt Sơ đồ khối mô tả quá trình thực nghiệm điều chế bột ZnSe kích thước nano mét theo phương pháp thủy. .. công trình nghiên cứu chế tạo tinh thể nano bằng phương pháp thủy nhiệt 1.4.1 Điều chế ZnSe kích thước nm theo phương pháp thủy nhiệt Cho đến nay đã có một số tác giả công bố kết quả nghiên cứu sử dụng phương pháp thủy nhiệt để điều chế vật liệu ZnSe từ các chất đầu khác nhau Sau đây chúng tôi đưa ra một số công trình tiêu biểu đã được các tác giả tiến hành để tổng hợp ZnSe bằng pháp thủy nhiệt theo quy... dung nghiên cứu sau:  Nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ mol Zn/Se trong hỗn hợp phản ứng  Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ mol Zn trong hỗn hợp phản ứng  Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ mol NaOH  Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt  Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiệt  Tổng hợp các điều kiện thích hợp để điều chế ZnSe tinh khiết, xây dựng quy trình điều chế và kết quả điều chế theo. .. ; 150oC; 175oC; 200oC 2.3.2 Điều chế bột Mn .ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt Sơ đồ khối mô tả quá trình thực nghiệm điều chế bột Mn .ZnSe kích thước nano mét theo phương pháp thủy nhiệt được thể hiện ở hình 2.3 - Pha dung dịch natri selenosunphat Na2SeSO3 0,5M: Cân 3,948 gam bột Se và 15,755 gam natri sunfit Sau đó cho 2 mẫu này vào một cốc thủy tinh chịu nhiệt dung tích 100 ml Lấy nước... của các yếu tố trong quá trình điều chế, từ đó xây dựng quy trình điều chế bột ZnSe kích thước nano mét từ chất đầu là Zn và Se theo phương pháp thủy nhiệt ở quy mô nhỏ trong phòng thí nghiệm Đồng thời khảo sát một số đặc trưng của sản phẩm bột ZnSe điều chế được nhằm hướng đến khả năng ứng dụng của sản phẩm ZnSe kích thước nano trong thực tế 2.1.2 Các nội dung nghiên cứu Để thực hiện được mục đích... khi điều chế ở nhiệt độ thủy nhiệt thấp các hạt ZnSe đông tụ lại thành các hạt lớn hơn Như vậy, nhiệt độ có ảnh hưởng đáng chú ý lên hình thái học của ZnSe 14  Cơ chế phát triển của mẫu nano ZnSe: Trong quá trình điều chế ZnSe bằng phương pháp thủy nhiệt sử dụng bột Zn và Se với dung dịch NaOH được dùng là môi trường thủy nhiệt, các tác giả [18] đã đề xuất cơ chế phản ứng trong dung dịch thủy nhiệt. .. dịch thủy nhiệt và làm giảm tốc độ hòa tan của lõi Zn Với quá trình hòa tan lõi Zn liên tục, vỏ ZnSe trở nên dày hơn (hình 1.6d) Sau khi ngâm trong thời gian dài, các lõi Zn bị hòa tan hoàn toàn và các hạt ZnSe hình cầu rỗng được hình thành (hình 1.6e) 1.4.2 Điều chế ZnSe kích thước nm pha tạp Mn theo phương pháp thủy nhiệt 15 Đã có một số tác giả nghiên cứu điều chế Mn .ZnSe kích thước nm theo phương pháp. .. theo phương pháp thủy nhiệt được thể hiện ở hình 2.1 Bột Zn Dung dịch NaOH Bột Se Dung dịch trong bình thủy nhiệt Thủy nhiệt ở điều kiện nhiệt độ và thời gian xác định Dung dịch chứa sản phẩm Rửa, lọc, li tâm ZnSe ướt Sấy khô trong chân không Bột ZnSe Hình 2.1 Sơ đồ điều chế bột ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt Quá trình thực nghiệm được tiến hành như sau:  Cân bột Zn và Se vào cốc... được điều chế theo phương pháp thủy nhiệt Kết quả đo huỳnh quang cho thấy mẫu ZnSe pha tạp Mn có cường độ phát quang mạnh hơn so với mẫu ZnSe không pha tạp Khi tăng nồng độ pha tạp thì cường độ phát quang cũng tăng lên Từ một số công trình nghiên cứu đã được công bố chúng tôi nhận thấy: - Phương pháp thủy nhiệt là thích hợp để điều chế vật liệu ZnSe và vật liệu Mn .ZnSe dạng bột kích thước nano mét Phương. .. lĩnh vực sản xuất thủy tinh, men, đồ gốm, do kẽm selennua có khả năng làm giảm sự giãn nở vì nhiệt, hạ nhiệt độ nóng chảy, tăng độ bền hóa học cho sản phẩm nên nó được dùng để tạo độ bóng hoặc độ mờ [29] 1.3 Một số phương pháp điều chế ZnSe dạng bột kích thước nano mét Vật liệu ZnSe dạng bột kích thước nano có thể được điều chế bằng nhiều phương pháp khác nhau Sau đây là một số phương pháp mà nhiều tác . 2.3. Các phương pháp điều chế thực nghiệm điều chế bột ZnSe và Mn .ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt 21 2.3.1. Điều chế bột ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt ……….21. thể nano ZnSe bằng phương pháp thủy nhiệt . 13 1.4.1. Điều chế ZnSe kích thước nm theo phương pháp thủy nhiệt ……………… 13 1.4.2. Điều chế ZnSe kích thước nm pha tạp Mn theo phương pháp thủy nhiệt …15. phương pháp thủy nhiệt chưa nêu cụ thể các điều kiện điều chế. Vì vậy, chúng tôi chọn đề tài nghiên cứu này là " Nghiên cứu điều chế bột ZnSe kích thước nano theo phương pháp thủy nhiệt .