TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CHUYÊN NGÀNH: HÓA HỮU CƠ Người hướng dẫn : TS. Nguyễn Vũ Giang Sinh Viên thực hiện: Tạ Thanh Tình Khóa: K54 – Sư Phạm Hóa. Nghiên cứu sự ảnh hởng của các điều kiện gia công đến mức Nghiên cứu sự ảnh hởng của các điều kiện gia công đến mức độ phân tán sợi cacbon nano trong nền LLDPE. độ phân tán sợi cacbon nano trong nền LLDPE. Tìm ra tỷ lệ thích hợp để chế tạo vật liệu polyme compozit có Tìm ra tỷ lệ thích hợp để chế tạo vật liệu polyme compozit có tính chất cơ lý tốt hơn so với LLDPE ban đầu. tính chất cơ lý tốt hơn so với LLDPE ban đầu. Khảo sát các tính chất cơ lý, nhiệt, điện, hình thái cấu trúc và Khảo sát các tính chất cơ lý, nhiệt, điện, hình thái cấu trúc và khả năng lão hoá nhiệt của compozit. khả năng lão hoá nhiệt của compozit. MC TIấU TI GII THIU CHUNG  Ống cacbon nano đơn vách Ống cacbon nano đơn vách + Chỉ gồm 1 lớp đơn nguyên tử. + Chỉ gồm 1 lớp đơn nguyên tử. + Đường kính xấp xỉ 1 – 5 nm + Đường kính xấp xỉ 1 – 5 nm + Có cơ tính hoàn hảo. + Có cơ tính hoàn hảo.  Ống cacbon nano đa vách. Ống cacbon nano đa vách. + Gồm nhiều ống đơn vách + Gồm nhiều ống đơn vách + Đường kính trong: 1,5 – 15 nm. + Đường kính trong: 1,5 – 15 nm. + Đường kính ngoài: 5 – 80 nm. + Đường kính ngoài: 5 – 80 nm. + Có nhiều hiệu ứng về cấu trúc. + Có nhiều hiệu ứng về cấu trúc. Hình 1. Cấu trúc của ống cacbon nano đơn vách và đa vách OCDV SCNTs Cấu trúc và tính chất ống các bon nano Ống cacbon gồm 2 loại: ống đơn vách và ống đa vách. Ống cacbon gồm 2 loại: ống đơn vách và ống đa vách. So sánh tính chất của SCNDV với một So sánh tính chất của SCNDV với một số loại vật liệu gia cờng số loại vật liệu gia cờng Tính chất CNTs Vật liệu so sánh Giá trị Modul đàn hồi ~1~1,8 TPa Sợi cacbon P- 120 840 GPa Sợi nhôm borat 392 GPa độ bền kéo đứt (GPa) ~ 150 Sợi cacbon IM7 5,5 Sợi nhôm borat 7,84 điện trở () 10 -4 ; 10 -6 (metallic) đồng 1,7x10 -6 độ dẫn nhiệt (W/mK) ~ 1200~1300 Kim cơng 700~2000 Phương pháp chế tạo ống cacbon nano Phương pháp chế tạo ống cacbon nano  Phóng điện hồ quang. Phóng điện hồ quang.  Lắng đọng dùng xung laze. Lắng đọng dùng xung laze.  Lắng đọng hoá học pha hơi. Lắng đọng hoá học pha hơi. (CVD) từ hyđrocacbon. (CVD) từ hyđrocacbon.  Tổng hợp từ ngọn lửa. Tổng hợp từ ngọn lửa.  Áp suất cao và phương pháp Áp suất cao và phương pháp cơ nhiệt. cơ nhiệt. Hợp chất tác nhân kép silan có công thức tổng quát Hợp chất tác nhân kép silan có công thức tổng quát là: XSi(OR) là: XSi(OR) 3 3 * R là ký hiệu đặc trưng cho nhóm có khả * R là ký hiệu đặc trưng cho nhóm có khả năng thuỷ phân (như nhóm methyl, ethyl) và có năng thuỷ phân (như nhóm methyl, ethyl) và có khả năng tương tác với chất gia cường vô cơ. khả năng tương tác với chất gia cường vô cơ. * X là ký hiệu nhóm chức hữu cơ không thuỷ * X là ký hiệu nhóm chức hữu cơ không thuỷ phân (như nhóm glycidoxyl, amino, methacrilat phân (như nhóm glycidoxyl, amino, methacrilat hoặc vinyl) và có khả năng tương tác với polyme. hoặc vinyl) và có khả năng tương tác với polyme. M« h×nh t¸c nh©n kÐp cña silan biÕn tÝnh bÒ mÆt chÊt gia cêng Bề mặt biến tính nâng cao sự kết dính Nhóm chức hữu cơ phản ứng Hình 6. Mô hình tác nhân kép của silan biến tính bề mặt chất gia cờng vô cơ. Nhóm silanol hình thành sau phản ứng thủy phân có thể phản ứng với nhóm hydroxyl trên bề mặt chất gia cờng vô cơ để hình thành liên kết siloxan nhờ phản ứng ngng tụ. Mô hình tác nhân kép của silan biến tính bề mặt chất gia cờng  Vật liệu Vật liệu  Ống cacbon nano đa vách (OCDV) được cung cấp bởi công ty Polyplus, Hàn Ống cacbon nano đa vách (OCDV) được cung cấp bởi công ty Polyplus, Hàn Quốc đường kính 40-80 nm, chiều dài 1-5m,diện tích bề mặt xấp xỉ 106 m Quốc đường kính 40-80 nm, chiều dài 1-5m,diện tích bề mặt xấp xỉ 106 m 2 2 /g. /g.  Polyetylen tỷ trọng thấp mạch thẳng (LLDPE), MFI: 0,25 g/10 phút ở nhiệt Polyetylen tỷ trọng thấp mạch thẳng (LLDPE), MFI: 0,25 g/10 phút ở nhiệt độ 190 độ 190 0 0 C và tải trọng 2,5 kg ,tỷ trọng 0,945 g/cm C và tải trọng 2,5 kg ,tỷ trọng 0,945 g/cm 3 3 , Chemical, Hàn Quốc. , Chemical, Hàn Quốc.  3-glycidoxypropyl- trimethoxysilane, 98%, Mỹ. 3-glycidoxypropyl- trimethoxysilane, 98%, Mỹ.  Bột than đen (BTD), Cabot, Nhật Bản. Bột than đen (BTD), Cabot, Nhật Bản.  Axit nitric (68%), axit acetic (99,5%) và etanol (95%) Trung Quốc. Axit nitric (68%), axit acetic (99,5%) và etanol (95%) Trung Quốc. THỰC NGHIỆM OCDV đợc oxy hoá nhiệt ở 300 OCDV đợc oxy hoá nhiệt ở 300 o o C trong không khí, thời gian 1 C trong không khí, thời gian 1 giờ. Sau đó tiếp tục oxy hoá trong axit nitric đậm đặc trong 2 giờ. Sau đó tiếp tục oxy hoá trong axit nitric đậm đặc trong 2 giờ. Rửa, xấy khô. giờ. Rửa, xấy khô. Thuỷ phân silan trong ethanol 95%, dùng axit acetic để điều Thuỷ phân silan trong ethanol 95%, dùng axit acetic để điều chỉnh độ pH, trong 2 giờ. chỉnh độ pH, trong 2 giờ. OCDV đợc bổ sung vào dung dịch, khuấy đều trong 2 giờ, Rửa OCDV đợc bổ sung vào dung dịch, khuấy đều trong 2 giờ, Rửa sạch, xấy khô thu đợc OCDV biến tính (OCDVB). sạch, xấy khô thu đợc OCDV biến tính (OCDVB). Bin tớnh OCDV  LLDPE, OCDVB ®îc phèi trén, xÊy kh« tríc khi trén nãng LLDPE, OCDVB ®îc phèi trén, xÊy kh« tríc khi trén nãng ch y.ả ch y.ả  Hạt nhựa LLDPE, OCDVB trộn nóng chảy trên máy trộn kín Hạt nhựa LLDPE, OCDVB trộn nóng chảy trên máy trộn kín Haake ở 130 Haake ở 130 o o C trong 3 phút đầu và 170 C trong 3 phút đầu và 170 o o C trong 5 phút sau. C trong 5 phút sau.  Tiếp theo hỗn hợp được ép định hình tạo mẫu trên máy ép Tiếp theo hỗn hợp được ép định hình tạo mẫu trên máy ép nóng Toyoseky (Nhật Bản) ở nhiệt độ 170 nóng Toyoseky (Nhật Bản) ở nhiệt độ 170 o o C trong 2 phút, áp C trong 2 phút, áp suất ép 5 MPa, sau đó làm nguội xuống nhiệt độ phòng trong suất ép 5 MPa, sau đó làm nguội xuống nhiệt độ phòng trong không khí. không khí.  Mẫu sau khi chế tạo đ Mẫu sau khi chế tạo đ ược ược bảo quản ở điều kiện nhiệt độ phòng bảo quản ở điều kiện nhiệt độ phòng ít nhất 24 giờ trước khi xác định các tính chất. ít nhất 24 giờ trước khi xác định các tính chất.  Chế tạo compozit LLDPE/OCDVB [...]... Thiết bị lưu biến trạng thái nóng chay Haake (CHLB đức) Tính chất cơ học trên máy Zwick 2.5 (CHLB đức), theo tiêu chuẩn DIN 53503; mỏy kộo t WPM ca c nhit phũng vi tc kộo 100mm/phỳt, theo tiờu chun ASTM D638 Phân tích nhiệt (TGA, Shimadzu TGA-50H, Nhật Bản) tốc độ đốt nóng 10 0C/phút trong môi trường nitơ từ nhiệt độ phòng tới 700 0C Tính chất điện: TR-10C (Ando, Nhật), theo tiêu chuẩn ASTM D-150... LLDPE Vic gia cụng cỏc mu compozit phc tp hn nha LLDPE III-/ bn kộo t ca cỏc compozit v nha LLDPE nh hng ca hm lng OCDV hoc OCDVB hoc BTD n bn kộo t ca compozit LLDPE/OCDVB cỏc hm lng khỏc nhau cú giỏ tr tng i n nh bn kộo t cao hn so vi nha LLDPE, BTD v compozit s dng OCDV IV-/ Modul n hi ca LLDPE/OCDVB COMPOZIT nh hng ca hm lng OCDV hoc OCDVB hoc BTD n modul n hi ca compozit Compozit LLDPE/OCDVB... cao hn compozit dựng OCDV, BTD v nha LLDPE S dng OCDVB lm tng cng ca vt liu Compozit LLDPE/BTD, khi tng hm lng BTD, modul n hi ca compozit gim V-/ dón di ca cỏc compozit v nha LLDPE th dón di theo hm lng OCDV hoc OCDVB hoc BTD dón di ca cỏc compozit cú xu hng gim khi tng hm lng cht gia cng Compozit LLDPE/OCDVB cú dón di ln hn compozit s dng OCDV VI-/ Kho sỏt s suy gim oxi hoa nhit ca compozit. .. Phổ Raman micro-Raman LabRam hãng Jobin Yvon KT QU V THO LUN I-/ X lý b mt OCDV (a) (b) nh FESEM mu OCDV trc khi x lý b mt (a) v nh FESEM ca mu OCDV sau khi x lý b mt Trờn hỡnh d dng quan sỏt thy lp mng ph b mt ca OCDV sau khi c bin tớnh bng silan (ký hiu OCDVB) [hỡnh b] Lp mng c hỡnh thnh nh phn ng ngng c trng ca dung dch thu phõn silan to cỏc liờn kt hoỏ tr hoc liờn kt hiro lờn b mt OCDV I-/ X lý. .. bn kộo t ca compozit trc v sau khi oxi hoỏ nhit bn kộo t ca compozit LLDPE/OCDVB gim nhiu so vi mu LLDPE/OCDVB ban u v gim nhanh hn so vi nha LLDPE VII-/ Tớnh cht in ca compozit LLDPE/OCDVB nh hng ca hm lng OCDV, OCDVB n in tr sut ca compozit iờn tr khi ca cỏc mu compozit gim dn khi tng hm lng cht gia cng Khi tng hm lng OCDV v OCDVB lờn thỡ hng s in mụi tng Nh vy, vt liu compozit mi to ra co tớnh... nha LLDPE v cỏc mu compozit Khi tng nhit vi tc 100/phỳt, quỏ trỡnh phõn hu nhit ca cỏc mu bt u nhit khụng ng u v dao ng trong khong 3704550C Compozit s dng OCDVB bn nhit hn so vi compozit s dng OCDV v LLDPE IX-/ Nghiờn cu hỡnh thỏi cu trỳc vt liu compozit LLDPE/OCDVB bng phng phỏp FESEM OCDVB nh FESEM b mt phỏ hu mu compozit LLDPE/OCDVB (98,5/1,5%) Nn PE nh FESEM b mt phỏ hu mu compozit LLDPE/OCDV... thỏi cu trỳc vt liu compozit LLDPE/OCDVB bng phng phỏp FESEM nh FESEM b mt phỏ hu mu comozit LLDPE/OCDVB(97/3%) Tuy nhiờn, khi tng hm lng OCDVB lờn quỏ cao (3%), OCDVB khú phõn tỏn u trong nn polyme v to cỏc bỳi ln trong cu trỳc ca compozit Ti nhng v trớ ny, cỏc vt nt s xut hin v phỏt trin nhanh khi cú tỏc ng ca ngoi lc iu ny gii thớch s suy gim tớnh cht ca compozit nh ó trỡnh by trong phn nghiờn cu... nha LLDPE iu ú chng t OCDVB phõn tỏn khỏ tt trong nn polyme v cú nhng nh hng n quỏ trỡnh kt tinh ca compozit VIII-/ Nghiờn cu phõn tớch nhit cỏc mu compozit LLDPE/OCDVB Nang luong (mW) 1.6 LLDPE 1.4 116 oC 107 oC OCDV 1% OCDVB 1% 117 oC OCDV 2% OCDVB 2% 1.2 112 oC 115 oC 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 60 80 100 120 140 o Nhiet do ( C) ng cong kt tinh khụng ng nhit ca compozit v LLDPE ng cong kt tinh khụng ng nhit,... compozit v LLDPE ng cong kt tinh khụng ng nhit, cho thy nh hng ca hm lng OCDVB n nhit kt tinh Cỏc compozit LLDPE/OCDVB hm lng 2% OCDVB cú nhit kt tinh cao hn compozit hm lng 1% OCDVB Compozit hm lng 1%, 2% OCDVB cú nhit kt tinh cao hn compozit LLDPE/OCDV cựng t l VIII-/ Nghiờn cu phõn tớch nhit cỏc mu compozit LLDPE/OCDVB 2-/ Phng phỏp phõn tớch nhit TGA 120 LLDPE OCDVB 0,5% Khoi luong (%) 100 OCDVB... gian tron (phut) Momen xon ca compozit v nha LLDPE Momen xon ca cỏc compozit v LLDPE u cú xu hng gim dn n giỏ tr cõn bng OCDV cú giỏ tr momen xon cao hn (15 Nm phỳt th 6) so vi compozit s dng OCDVB v nha LLDPE (12 Nm phỳt th 6) II-/ Nghiờn cu tớnh lu bin trng thỏi núng chy Momen xon cõn bng ca compozit LLDPE/OCDVB cỏc hm lng OCDVB khỏc nhau Khi tng hm lng OCDVB, cỏc compozit cú momen xon cõn bng . hợp để chế tạo vật liệu polyme compozit có Tìm ra tỷ lệ thích hợp để chế tạo vật liệu polyme compozit có tính chất cơ lý tốt hơn so với LLDPE ban đầu. tính chất cơ lý tốt hơn so với LLDPE ban. đến mức Nghiên cứu sự ảnh hởng của các điều kiện gia công đến mức độ phân tán sợi cacbon nano trong nền LLDPE. độ phân tán sợi cacbon nano trong nền LLDPE. Tìm ra tỷ lệ thích hợp để chế tạo vật. lượng chất gia Độ dãn dài của các compozit có xu hướng giảm khi tăng hàm lượng chất gia cường. Compozit LLDPE/OCDVB có độ dãn dài lớn hơn compozit sử dụng cường. Compozit LLDPE/OCDVB có độ dãn