Tiểu luận nhóm 3 Đề tài: GVHD: TH.S NGUYỄN XUÂN TÒNG Giới thiệu về một số Phương pháp sắc ký Đại cương về phương pháp sắc ký Các kỹ thuật định lượng của phương pháp sắc ký hiện đại Ứng dụng Nội dung thuyết trình Đại cương về phương pháp sắc ký - Phương pháp sắc ký do nhà bác học người Nga Mikhail Tewett ( 1872-1919) phát minh vào năm 1903 -Ông đã dùng cột chứa oxit nhôm tách các pigment của lá cây thành các vùng màu riêng biệt và đặt tên là sắc ký (chromatogrphy) PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ Russian Botanist Thí nghiệm sắc ký củaTswatt • Phương pháp sắc ký ngoài khả năng tách còn là một trong những phương pháp phân tích định tính và định lượng các cấu tử có độ chính xác . • Là quá trình tách dựa trên sự dịch chuyển hỗn hợp phân tích qua một lớp chất cố định ( được gọi là pha tĩnh)nhờ vào chất mang thường là khí hoặc lỏng ( được gọi là pha động). Đặc điểm chung của phương pháp sắc ký: [...]... tán cùa cấu tử trong hai pha Giới thiệu một số phương pháp sắc ký A Sắc ký lỏng • Sắc ký lỏng là quá trình tách do ái lực khác nhau của cấu tử lỏng đối với chất hấp phụ rắn • Lực hấp phụ bao gồm lực Vande Waals, lực cảm ứng, lực liên kết hóa học và lực liên kết hydrogen • Sắc ký lỏng xác định được rất nhiều loại cấu tử đặt biệt là các chất có khối lương phân tử lớn • Sắc ký lỏng được viết tắt là HPLC... hơn, cách này tiết kiêm được thời gian phân tích ,cho kết quả tố hơn Phương trình Van Deemter -Phương trình VanDeemter ra đời bổ sung cho một số điểm của quá trình sắc ký theo lý thuyết đĩa chưa lột tả được các vấn đề ảnh hưởng bên trong cũng như bên ngoài của quá trình sắc ký -Phương trình Van Deemter sẽ mô tả ảnh hưởng của quá trình này như sau: B H = H A + H B + H C = A + + Cu u Trong đó : HA:chiều... -Loop có tác dụng khi lấy mẫu đảm bảo lượng mẫu chuẩn và mẫu thật đưa vào cột như nhau Bộ tiêm mẫu tự động Cột sắc ký - Cột sắc ký có nhiều loại và nhiều kích cỡ khác nhau - Cột sắc ký lỏng thường đặt trong một buồng ổn nhiệt, tuy nhiên chế độ lỏng trong sắc ký lỏng ít đươc sử dụng Cột sắc ký ... cho quá trình sắc ký vào năm 1942 Theo thuyết này, cột sắc ký được xem như gồm nhiều phần nhỏ gọi là đĩa Trong mỗi đĩa, cân bằng vật chất được thiết lập rất nhanh giữa pha động và pha tĩnh -Số đĩa được biểu hiện ở hệ thức sau: 2  tR  L  tR   N = = 16  = 5,55 w  H  w  1/ 2  2 Trong đó : N: số đĩa lý thuyết của cột L:chiều dài của lớp chất nhồi tronh cột H: chiều cao của đĩa lý thuyết W,... tự khả năng giải hấp tăng dần • Đối với các chất hấp phụ phân cực dung môi có hằng số điện môi càng lớn sẻ có khả năng giải hấp càng cao đói với các chất hấp phụ trên đó và ngược lại • Chất hấp phụ không phân cực dung môi có hằng số điện môi càng cao sẽ giải hấp càng kém Hệ thống máy sắc ký lỏng Hệ thống máy sắc ký lỏng Mô hình máy sắc ký lỏng Bộ phận tiêm mẫu - Bộ phận tiêm mẫu dùng để đưa mẫu từ ngoài... số phân bố của cấu tử A và B - Hệ số chọn lọc phụ thuộc vào bản chất của A,B, pha động, pha tĩnh và nhiệt độ - Hệ số chứa hay còn gọi là dung lượng là một thông số quan trọng được sử dụng trong sắc ký ( ký hiệu là K’) CS VS VS t R − t M K'= =K = CM VM VM tM -K tùy thuộc vào bản chất tan, pha động và pha tĩnh và pha động K’ tùy thhuộc vào các yếu tố trên vừa phu thuộc vào các đặt tính của cột Lý thuyết. ..  1/ 2  2 Trong đó : N: số đĩa lý thuyết của cột L:chiều dài của lớp chất nhồi tronh cột H: chiều cao của đĩa lý thuyết W, W1/2: bề rộng đáy mũi sắc ký , mũi sắc ký 1/2 Độ phân giải - Là đại lượng đặt trương cho quá trình tách của các chất ra khỏi nhau ( ký hiệu Rs) t − t R2 R1 RS = W1 + 2 W 2 - Mối liên hệ giữa Rs,K’,N và α qua công thức : 1  α − 1 K2   N RS =    1+ K  4  α  2 - Để tăng... tử đặt biệt là các chất có khối lương phân tử lớn • Sắc ký lỏng được viết tắt là HPLC :  High Performance Liquid Chromatography :sắc ký lỏng hiệu nâng cao  High Pressure Liquid Chromatography: sắc ký lỏng áp suất cao Figure P-2:HPLC column Pha tĩnh - Pha tĩnh trong sắc ký thường ở thể rắn, có nhiều loại pha tĩnh khác nhau , tùy theo nhu cầu mà người ta chọn lựa pha tĩnh phân cực hoặc không phân cực... pha tĩnh này rất háo nước, nước có thể là một chất độc đối với các pha tĩnh loại này Pha động Dung môi được chon để chạy sắc ký phải đáp ứng được các yêu cầu sau:  Có độ tinh khiết cao  Hòa tan tốt với cấu tử cần phân tích  Bị hấp phụ tối thiểu trên pha tĩnh  Không phản ứng với chất cần xác định và chất hấp phụ • Để tăng khả năng tách có thể rửa giải bằng dung môi theo thứ tự khả năng giải hấp tăng... dịch chuyển khác nhau của các phân tử trong cột nhồi A = 2λdp - λ: thông số phụ thuộc vào kích thước hạt và mứt độ đồng nhất khi nạp cột ,dp là đường kính của hạt chất hấp phụ -HB: chiều cao riêng phần biểu diễn sự phân tán của cấu tử khảo sát trong pha động B = 2γDM γ : Hệ số phụ thuộc vào khoảng cách giửa các hạt, DM là hệ số khuyết tán trong pha động - HC: chiều cao riêng phầnbiểu diễn sự hấp phụ . TÒNG Giới thiệu về một số Phương pháp sắc ký Đại cương về phương pháp sắc ký Các kỹ thuật định lượng của phương pháp sắc ký hiện đại Ứng dụng Nội dung thuyết trình Đại cương về phương pháp sắc ký . đặt tên là sắc ký (chromatogrphy) PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ Russian Botanist Thí nghiệm sắc ký củaTswatt • Phương pháp sắc ký ngoài khả năng tách còn là một trong những phương pháp phân. phương pháp sắc ký: