Bộ Công Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường  BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG Giảng viên hướng dẫn: Ngô Thị Thanh Diễm Lớp: 03DHMT2 Buổi: sáng thứ 7 _ tiết 1-5 Danh sách nhóm 1: Trần Xuân Tùng 2009120169 Nguyễn Thanh Duy Tân 2009120136 Nguyễn Duy Ngọc 2009120170 Tp.Hồ Chí Minh – 3/2014 Nhóm 1_TN.PTMT Page 2 BÀI 3: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN, MANGAN TRONG NƯỚC Mẫu nước mặt Ngày lấy mẫu: 13/3/2014 Người lấy mẫu: nhóm 1 Địa điểm lấy mẫu: Cầu số 4, Kênh Nhiêu Lộc Thời gian lấy mẫu: 10:00 a.m Thời tiết: nắng, khô I. CHỈ TIÊU CHẤT RẮN: 1. Mục đích: − Phân tích chỉ tiêu chất rắn trong nước để đánh giá mức độ ô nhiễm trong nước từ đó có biện pháp xử lý thích hợp. 2. Ý nghĩa môi trường: − Cảm quan khi sử dụng như vị của nước, màu, . . . − Ảnh hưởng tới hiệu quả xử lý nước thải bằng các biện pháp sinh học. 3. Nguyên tắc xác định: Cân xác định khối lượng − Chất rắn tổng cộng là lượng chất rắn trong cốc sau khi làm bay hơi nước trong mẫu và làm khô trong tủ sấy ở nhiệt dộ xác định, gồm tổng hàm lượng chất rắn lơ lửng (còn lại trên giấy lọc) và hàm lượng chất rắn hòa tan (phần đi qua giấy lọc). Nhóm 1_TN.PTMT Page 3 − Chất rắn ổn định là phần còn lại của chất rắn tổng cộng, lơ lửng và hòa tan sau khi đốt với thời gian xác định và ở nhiệt độ thích hợp. − Chất rắn bay hơi là trọng lượng mất đi sau khi đốt. Tổng chất rắn lơ lửng = chất rắn tổng cộng – tổng chất rắn hòa tan Chất rắn ổn định = chất rắn tổng cộng – chất rắn lơ lửng. 4. Dụng cụ và thiết bị: − Cốc được làm từ các vật liệu sau: sứ, plantin, thủy tinh có hàm lượng silicat cao. − Giấy lọc − Tủ nung có nhiệt độ 550 5 − Bếp nung − Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm chỉ thị màu đối với các độ ẩm khác nhau − Tủ sấy có nhiệt độ 103 105 − Cân phân tích, chính xác đến 0,1 mg 5. Thí nghiệm: − Chất rắn tổng cộng và chất rắn bay hơi: cốc nung − Chuẩn bị cốc: Làm khô cốc ở nhiệt độ 103 105 trong vòng một giờ. Nếu xác định cả chất rắn bay hơi, nung cốc trong một giờ ở nhiệt độ 550 5 trong tủ nung. Làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong vòng một giờ) . Cân P 0 (mg) − Xác định chất rắn: Nhóm 1_TN.PTMT Page 4 - Xác định chất rắn tổng cộng: Lấy lượng mẫu vừa đủ, sấy khô ở 103 105, làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong vòng một giờ). Cân P 1 (mg). - Xác định chất rắn bay hơi: Thực hiện các bước như phần xác định chất rắn tổng cộng. Nung cốc trong tủ ở nhiệt độ 550 5. Làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong vòng một giờ). Cân P 2 (mg). − Xác định chất rắn lơ lửng: - Chuẩn bị giấy lọc: Làm khô giấy lọc ở nhiệt độ 103 105 trong một giờ. Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong vòng một giờ). Cân P 3 (mg). - Phân tích mẫu: Chất rắn lơ lửng Lấy 50 ml mẫu rồi tiến hành lọc, làm khô giấy lọc trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 105 trong một giờ. Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong vòng một giờ). Cân P 4 (mg). Nhóm 1_TN.PTMT Page 5 6. Tính toán: STT 1 2 3 m giấy lọc (P 3 (g)) 0,3997 0,372 0,339 m giấy lọc + mẫu sau sấy (P 4 (g)) 0,6936 0,6828 0,6554 P 4 –P 3 (g) 0,2939 0,3108 0,3164 TB (g) 0,307 Chất rắn tổng cộng(mg/L) = Chất rắn bay hơi (mg/L)= Ta có : Chất rắn lơ lửng (mg/L) = =1000 = 6140 (mg/L) 7. Kết luận: So sánh với QVVN08-2008BTNMT chỉ tiêu chất rắn lơ lững vượt quá giới hạn cho phép gấp hơn 204 lần đối với nước loại A 2 . II. CHỈ TIÊU MANGAN: 1. Nguyên tắc xác định: Nhóm 1_TN.PTMT Page 6 − Phương pháp trắc quang với = 525 nm (đo phổ màu tím). − Persulfate là một chất có tính oxy hóa mạnh, đủ để oxy hóa Mn 2+ thành Mn 4+ khi có Ag làm xúc tác. Sản phẩm cuối cùng mang màu tím của permanganate bền trong khoảng 24 giờ, nếu sử dụng một lượng thừa persulfate và không có mặt chất hữu cơ. Phản ứng xảy ra như sau: 2Mn 2+ + 5S 2 O 8 2- + H 2 O 2MnO 4 - + 10SO 4 2- + H + Nhóm 1_TN.PTMT Page 7 2. Các trở ngại: Mẫu tiếp xúc với không khí có thể cho kết quả thấp do kết tủa MnO 2 . Thê, một giọt H 2 O 2 30% vào mẫu nhằm mục đích hòa tan MnO 2 kết tủa, sau đó thêm các hóa chất khác. 3. Dụng cụ và thiết bị: − Erlen 250ml : 10 cái − Ống đong 100ml. − Bếp điện − Máy spectrophotometer. − Pipette 1ml : 1 cái − Pipette 2ml : 1 cái − Pipette 5ml : 1 cái − Quả bóp cao su − Bình tia − Bình định mức 100ml: 1 cái − Giá đỡ pipette − Cốc thủy tinh 250ml : 1 cái − Cốc thủy tinh 100ml: 1 cái 4. Hóa chất: - Dung dịch Mn chuẩn - Dung dịch xúc tác: Ag - Dung dịch H 2 O 2 30% - Ammonium persulfate tinh thể ( NH 4 ) 2 S 2 O 8 . 5. Cách tiến hành: - Chuẩn bị 8 erlen, lấy mẫu và định mức như bảng sau. - Cho vào mỗi mẫu 5ml dung dịch xúc tác Ag - Cho tiếp mỗi mẫu 1 giọt H 2 O 2 - Thêm 1g tinh thể Ammonium persulfate ( NH 4 ) 2 S 2 O 8 , lắc đều cho tan. Nhóm 1_TN.PTMT Page 8 - Đun sôi còn khoản 90ml, để nguội ở nhiệt độ phòng, chuyển vào bình định mức 100ml. 6. Kết quả: Lập phương trình đường chuẩn: Đo độ hấp thu của mẫu trên máy spectrophotometer ở bước sóng λ=525nm. Nhóm 1_TN.PTMT Page 9 STT 0 1 2 3 4 5 6 Mẫu V dd chuẩn (ml) 0 2 4 6 8 10 12 100m l V nước cất (ml) 100 98 96 94 92 90 88 Dung dịch xúc tác(ml) 5ml H 2 O 2 (ml) 1 giọt Ammonium persulfate tinh thể (ml) 1 g Đun sôi còn khoản 90ml, để nguội ở nhiệt độ phòng, chuyển vào bình định mức 100ml. C () 0 20 40 60 80 100 120 C(mg/l) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 STT 0 1 2 3 4 5 6 Mẫu 0 0,17 6 0,38 0,57 5 0,77 3 0,96 3 1,136 0,03 1 C(mg/l) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 7. Tính toán: − Từ độ màu và độ đục hấp thu của thang độ đục chuẩn, vẽ giản đồ A=f(C) , sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y= ax + b − Từ trị số độ hấp thu A m của mẫu, tính nồng độ C m . Kết quả biểu diễn bằng đơn vị mg/L Ta có: phương trình y = 0,9598x - 0,004, A m = 0,031 Suy ra : C m = (0,031+ 0,004) / 0,9598 = 0,0365 (mg/L) 8. Nhận xét: − Phương trình đường chuẩn có độ chính xác tương đối vì phương trình hầu như đi qua tất cả các điểm. − Rút kinh nghiệm: • Trong qua trình làm han chế sai số • Cần lắc đều dung dịch trước khi đo độ hấp thu ánh sáng trên máy spectrophotometer • Điều chỉnh máy quang phổ về bước sóng thích hợp (525nm). Nhóm 1_TN.PTMT Page 10 [...]...• Trước khi cho mẫu vào cuvete thì tráng mẫu bằng chính cuvete bằng chính dung dịch của mẫu,khi cho mẫu vào cuvete phải lắc đều dung dịch mẫu • Sau khi sử dụng cuvete xong phải rửa sạch cuvete bằng nước cất Nhóm 1_TN.PTMT Page 11 . Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường  BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG Giảng viên hướng dẫn: Ngô Thị Thanh Diễm Lớp: 03DHMT2 Buổi:. 3 m giấy lọc (P 3 (g)) 0 ,39 97 0 ,37 2 0 ,33 9 m giấy lọc + mẫu sau sấy (P 4 (g)) 0,6 936 0,6828 0,6554 P 4 –P 3 (g) 0,2 939 0 ,31 08 0 ,31 64 TB (g) 0 ,30 7 Chất rắn tổng cộng(mg/L) = Chất rắn bay hơi. 1-5 Danh sách nhóm 1: Trần Xuân Tùng 2009120169 Nguyễn Thanh Duy Tân 2009120 136 Nguyễn Duy Ngọc 2009120170 Tp.Hồ Chí Minh – 3/ 2014 Nhóm 1_TN.PTMT Page 2 BÀI 3: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN, MANGAN