Bộ Công Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường  BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG Giảng viên hướng dẫn: Ngô Thị Thanh Diễm Lớp: 03DHMT2 Buổi: sáng thứ 7 _ tiết 1-5 Danh sách nhóm 1: Trần Xuân Tùng 2009120169 Nguyễn Thanh Duy Tân 2009120136 Nguyễn Duy Ngọc 2009120170 Tp.Hồ Chí Minh – 5/2014 Bài 7 PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU BOD 7 , NITRATE TRONG NƯỚC Mẫu nước mặt Ngày lấy mẫu:9/5/2014 Người lấy mẫu: Trần Xuân Tùng Địa điểm lấy mẫu: Cầu số 2, Kênh Nhiêu Lộc Thời gian lấy mẫu: 17:30 I. Chỉ tiêu BOD 1. Mục đích 1.1. Kiến thức Sau khi học xong bài này sinh viên có khả năng: − Trình bày nguyên tắc phân tích BOD 5 trong nước. − Trình bày các trở ngại trong quá trình phân tích BOD 5 trong nước. 1.2. Kỹ năng − Rèn luyện kỹ năng chuẩn độ. − Tính toán, phân tích, đánh giá kết quả. 2. Nguyên tắc Sử dụng loạị chai DO đặc biệt có thể tích 300ml, cho mẫu vào đầy chai. Đo hàm lượng oxi hòa tan ban đầu và sau 7 ngày ủ. Lượng oxi chênh lệch do vi sinh sử dụng chính là BOD. Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 3. Ý nghĩa môi trường Nhu cầu oxy sinh hóa là lượng oxy cần thiết để vi sinh vật oxy hóa các chất hữu cơ có khả năng phân hủy sinh học trong điều kiện hiếu khí. Có nghĩa là chất hữu cơ có thể làm thức ăn cho vi sinh vật. 4. Các trở ngại Vi sinh vật nitrate hóa sẽ sử dụng oxy để oxy hóa nitrogen NH 3 thành NO 2 - và NO 3 - , do đó có thể làm thiếu hụt oxy hòa tan trong nước dẫn đến việc BOD không còn chính xác. 5. Dụng cụ và thiết bị − Tủ điều nhiệt BOD ở 201 − Chai BOD − Ống đong 100ml − Buret − Pipet 6. Hóa chất  Dung dịch đệm phosphate  Dung dịch MgSO 4 , dung dịch CaCl 2 và dụng dịch FeCl 2 .  Dung dịch H 2 SO 4 1N và NaOH 1N  Dung dịch iodide azide kiềm  Dung dịch MnSO 4  Dung dịch ammonium choloride Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 7. Cách tiến hành − Chuẩn bị nước pha loãng: nước cất được bổ sung thêm 1 ml chất dinh dưỡng ( phosphate, MgSO 4 , FeCl 2 và CaCl 2 ), được bão hòa oxy bằng cách sục khí liên tục 2 giờ. − Xử lý mẫu: kiểm tra pH và trung hòa mẫu bằng H 2 SO 4 hoặc NaOH − Kỹ thuật pha loãng mẫu: Xử lý theo tỉ lệ: 0.11 Cho nước thải công nghiệp nhiễm bẩn nặng 1 − 5% Cho nước thải thô hoặc đã lắng 5−25% Cho nước thải ra của các quá trình xử lý sinh học 25−100% Cho nước sông bị ô nhiễm Trong trường hợp này sấy theo tỉ lệ từ 25 − 100% để phân tích DO 0 và DO 7 Chiết nước pha loãng vào 2 chai( cho thêm chất dinh dưỡng nếu không pha loãng mẫu). Phân tích DO o Chai phân tích DO 7 : Đậy kín, ủ nơi mát và trong tối trong 7 ngày 8. Cách tính BOD 7 = (DO 0 − DO 7 ) f Trong đó: DO 0 : hàm lượng oxy hòa tan đo trong ngày đầu tiên DO 7 : hàm lượng oxy hòa tan đo sau 7 ngày ủ f: hệ số pha loãng mẫu 9. Kết quả Sau khi định phân, ta được: 7 ml ml Hệ số pha loãng: f = BOD 7 = (DO 0 − DO 7 ) f = ( 7 ) = (mg/L) 10. Nhận xét Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page So sánh với QCVN 08:2008/BTNMT về chất lượng nước mặt, ta thấy kết quả nằm trong giới hạn cho phép về nồng độ chất ô nhiễm, so sánh với B 1 (Dùng cho mục đích tưới tiêu thủy lợi hoặc các mục đích sử dụng khác có yêu cầu chất lượng nước tương tự hoặc các mục đích sử dụng như loại B2) II. Chỉ tiêu nitrate 1. Mục đích 1.1. Kiến thức Sau khi học xong bài này sinh viên có khả năng: − Trình bày nguyên tắc phân tích nitrate trong nước. − Trình bày các trở ngại trong quá trình phân tích nitrate trong nước. 1.2. Kỹ năng − Rèn luyện kỹ năng sử dụng máy quang phổ. − Tính toán, phân tích, đánh giá kết quả. 2. Nguyên tắc Phản ứng giữa nitrate và brucine có màu vàng. Cường độ màu được đo ở bước sóng bằng 410nm. Tốc độ phản ứng chịu ảnh hưởng rõ rệt vào nhiệt lượng tỏa ra trong quá trình phản ứng. vì thế, các chất phản ứng được đưa vào lần lượt và ủ một khảng thời gian chính xác. Nồng độ acid và thời gian phản ứng được lựa chọn để tạo màu tốt nhất và ổn định. Phương pháp này thích hợp với cả nước ngọt và nước biển, với hàm lượng N − NO 3 - xấp xỉ 0,1 − 2mg/L. Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 3. Ý nghĩa môi trường  Nitrat là sản phẩm của giai đoạn oxi hóa cao nhất trong chu trình của nito, cũng là giai đoạn quan trọng trong tiến trình oxy hóa sinh học. Ở lớp nước mặt thường gặp nitrat ở dạng vết nhưng đôi khi trong nước ngầm mạch nóng lại có hàm lượng cao.  Nếu nước uống có quá nhiều nitrate thường gây bệnh huyết sắc tố ở trẻ em. Do đó, trong nguồn nước cấp cho sinh hoạt giới hạn nitrate không vượt quá 6 mg/l. 4. Trở ngại − Sự hiện diện của tác nhân oxy hóa có thể loại trừ bằng cách thêm chất phản ứng orthotolidine. Chlor dư có thể bị loại bằng một lượng sodium arsenite khi chlor dư không quá 5 mg/L. Sodium arsenite thấp không ảnh hưởng tới việc xác định nitrate. − Các ion kim loại như: Fe 2+ , Fe 3+ , và Mn 4+ sẽ gây ảnh hưởng nhẹ nhưng nếu hàm lượng nhỏ hơn 1 mg/L thì ảnh hưởng không đáng kể. Trở ngại do nitrite gây ra khi N−NO 2 − 0.5 mg/L được ngăn ngừa bằng acid sulfanilic. − Hàm lượng chất hữu cơ cao trong nước thải cũng sẽ gây trở ngại cho việc xác định nitrate. 5. Dụng cụ và thiết bị  Ống nghiệm 25ml đã đánh số từ 1 đến 5 và 7 ống khác.  Pipet 1ml, 2ml, 5ml  Hộp giấy kín hoặc tủ kín  Spectrophotometer Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 6. Hóa chất  Dung dịch N − NO 3 chuẩn  Dung dịch brucine − sulfanilic  Dung dịch H 2 SO 4 đậm đặc  Dung dịch sodium chloride 7. Thí nghiệm Chuẩn bị dung dịch tham chiếu như sau: STT 0 1 2 3 4 5 V ml dd N−NO 3 chuẩn 0 2 4 6 8 10 V ml nước cất 10 8 6 4 2 0 C ( 0 4 8 12 16 20 C (mg/L) 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 Chuẩn bị tiếp 7 ống nghiệm khác được đánh số thứ tự: STT 0 1 2 3 4 5 Mẫu V ml H 2 SO 4 đđ 4 V ml dd tham chiếu 1 1 1 1 1 1 1ml mẫu nước V ml brucine 0.5 Lắc đều, để trong tối 10 phút V ml nước cất 5 Lắc đều, để trong tối 20 phút Sau 20 phút, lấy ra đo độ hấp thu A ở bước sóng bằng 410nm. 8. Cách tính Từ nồng độ và độ hấp thu của dung dịch màu chuẩn, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b. Từ trị số độ hấp thu A m của mẫu, tính nồng độ C m . 9. Kết quả Sau khi đo, ta có bảng số liệu sau: STT 0 1 2 3 4 5 Mẫu C (mg/L) 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page Độ hấp thu 0.006 0.026 0.241 0.729 1.103 1.255 1.15 Từ bảng số liệu dưới đây ta vẽ được giản đồ: STT 1 2 3 4 5 C (mg/L) 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 Độ hấp thu 0.026 0.24 1 0.729 1.103 1.255 Từ giản đồ, ta có phương trình: y = 0.83x 0.3252. Hệ số pha loãng f =1. A m = 1.15 Ta có: x = = Suy ra: = 1.298 (mg/l) = 4.43 = 1.777 4.43 = 7.874 (mg/l) Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 10. Nhận xét QCVN08:2008/BTNMT: Thông số Giá trị giới hạn A 1 A 2 B 1 B 2 NO 3 − (mg/l) 2 5 10 15 So sánh với qui chuẩn QCVN 08:2008/BTNMT, ta thấy kết quả tính được nằm trong giới hạn cho phép về nồng độ nitrate, so sánh với cột B 1 ( Dùng cho mục đích tưới tiêu thủy lợi hoặc các mục đích sử dụng khác có yêu cầu chất lượng nước tương tự hoặc các mục đích sử dụng như loại B2), nhỏ hơn gần 1.27 lần. Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page . nguyên tắc phân tích nitrate trong nước. − Trình bày các trở ngại trong quá trình phân tích nitrate trong nước. 1.2. Kỹ năng − Rèn luyện kỹ năng sử dụng máy quang phổ. − Tính toán, phân tích, đánh. Bộ Công Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường  BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG Giảng viên hướng dẫn: Ngô. ổn định. Phương pháp này thích hợp với cả nước ngọt và nước biển, với hàm lượng N − NO 3 - xấp xỉ 0,1 − 2mg/L. Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 3. Ý nghĩa môi trường  Nitrat là sản phẩm