NHIỄU XẠ TIA X (XRD) GV: TS. Lê Trấn HVCH: Phạm Thanh Tuân PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH [...]... thể d cỡ Å nên chỉ thấy hiện tƣợng nhiễu x tia X (khơng thấy hiện tƣợng nhiễu x của ánh sáng nhìn thấy và tia )  Một mặt phẳng chỉ phản x một phần rất nhỏ chùm tia X tới, vì nếu khơng thì mặt phẳng đầu tiên đã phản x hết, sẽ khơng còn gì để các mặt phẳng sau phản x và nhƣ vậy sẽ khơng có hiện tƣợng giao thoa Máy XRD B C  Giá đỡ  A Vòng giác kế Đầu phát tia X Detector – Detector nhấp nháy –.. .Tia X đơn sắc  Dùng tấm kim loại có biên hấp thụ thích hợp để hấp thụ bức x K và cho bức x K đi qua Bức x Vật liệu lọc Độ dày (mm) Độ truyền qua của K (%) Cr - K V 0,018 50 Fe - K Mn 0,016 46 Cu - K Fe 0,018 44 Cu - K Ni 0,021 40 Mo - K Zn 0,108 31  Trong nghiên cứu nhiễu x tia X thƣờng sử dụng tia K của của các kim loại khác nhau (đặc biệt... nhất) của Pd khi dùng bức x CuK ( = 1,542 Å) Cấu trúc của Pd: FCC; r = 1,37 x 10–10 m a sqr(2) = 4r ; a = [2sqr(2)]r = 3,87 x 10-10 m Theo qui tắc chọn lọc, mũi nhiễu x đầu tiên của Pd ứng với họ mặt {111} d111 = a/sqr(3) = 2,2 3x1 0-10 m sin1 = /2d111 = 0,345 1 = 20,2o X c định kích thước tinh thể Cơng thức Scherrer d Kích thƣớc tinh thể  Bƣớc sóng  Góc nhiễu x F Độ bán rộng (rad)...  107) Phân loại phương pháp nhiễu x Theo dạng mẫu Theo mục tiêu Bột Định tính Khối Định lƣợng Màng Đơn tinh thể Phương pháp nhiễu xạ tia X Laue Quay tinh thể Debye-Scherrer Sự định hướng Đơn tinh thể Chùm đa sắc Cớ định góc tới Hằng sớ mạng Đơn tinh thể Chùm đơn sắc Thay đổi góc tới Các thơng sớ mạng Đa tinh thể (bợt) Chùm đơn sắc Thay đổi góc tới B C Tinh thể Tia X tới Giá đỡ  ...   4  a2 b2 c2     X c định cấu trúc tinh thể - Đo nhiễu x tia X mẫu nghiên cứu - Xác định các góc nhiễu x  (vị trí của các pic) - Tính giá trị Q từ  - So sánh Q tính được với giá trị Q lý thuyết - Nhận biết mạng Bravais - Đưa ra kết luận về chỉ số các pic - Tính các hằng số mạng a - Tính sai số của a (a) X c định cấu trúc tinh thể Đối với mạng lập phương: Loại mạng Q d 2...  2d sin  n  2d sin  - Hiệu quang lợ của hai tia là: DE + EF - Khi hiệu quang lợ là mợt số ngun lần bước sóng thì các tia phản x từ họ mặt mạng của tinh thể được tăng cường tức là có hiện tượng nhiễu x Định ḷt Bragg: n  2d sin  n = 2dsin  Chỉ những họ mặt phẳng song song thỏa mãn định luật Bragg mới cho chùm tia nhiễu x có thể quan sát đƣợc  Muốn thỏa mãn đl Bragg phải... Detector – Detector nhấp nháy – Gas-filled proportional counters – CCD area detectors – Image plate – X- ray film Detector nhấp nháy • Detector thơng dụng nhất trong việc phân tích vật liệu bởi nhiễu x tia X • Detector có 2 thành phần cơ bản – Tinh thể phát ra ánh sáng thấy (scintillates) khi tƣơng tác với tia X – Ống nhân Quang (PMT): chuyển ánh sáng thành tín hiệu điện NaJ(Tl) scintillator emits around... Chính x c HKL a a 1 2 Ví dụ: 3 4 78 5  = 0.559 Å 6 9 10 12 11 13 H2 + K2 + L2 STT 2 (O) 1 2 3 4 5 … 13,6 15,8 22,4 26,2 27,4 … sin2 Q 0.014019 0.018891 0.037727 0.051371 0.056092 … 1 1.347481 2.691036 3.66424 4.001021 … Gần đúng 3 4.042442 8.073109 10.99272 12.00306 … Chính x c HKL a 3 4 8 11 12 … 111 200 220 311 222 … 4,0886 4,0671 4,0701 4,0900 4,0881 … a Tính vò trí góc của mũi nhiễu x đầu... thể Các thông số Góc giữa các trục Đặc trưng của các ơ mạng lập phương sc Thể tích ô mạng Số nguyên tử nguyên vẹn trong một ô mạng Khoảng cách đến lân cận gần nhất thứ nhất (2r) Số lân cận gần nhất thứ nhất Khoảng cách đến lân cận gần nhất thứ hai Số lân cận gần nhất thứ hai bcc fcc Quy tắc chọn lọc Mạng Có nhiễu x Khơng có nhiễu x sc Tất cả Không bcc (h+k+l) = chẵn (h+k+l) = lẻ fcc h,k,l cùng... hữu cơ, khống,…nhƣng phụ thuộc vào tia X dùng để phân tích  Giá đỡ  n  2d sin  A Vòng giác kế d n.   2.sin  2.sin  0  2  90  0    45  d  2 2 2   2 • Chế độ chụp bột và chế độ chụp màng • Khi thao tác vận hành ta cố gắng hạn chế những sai số do ngƣời vận hành máy tạo ra: tạo mặt phẳng, làm giảm kích thƣớc hạt tối ƣu, điều chỉnh vị trí tới của tia X Một số cách tính lý thuyết Hệ . NHIỄU X TIA X (XRD) GV: TS. Lê Trấn HVCH: Phạm Thanh Tuân PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH