THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ QUANG – QUANG PHỔ MỤC LỤC Bài 1: Tạo màng bằng phương pháp phún xạ DC Bài 2: Tạo màng bằng phương pháp bốc bay chân không Bài 3: Quang phổ phát xạ nguyên tử Bài 4: Đo E g HVTH: PHẠM THỊ THU HƯỜNG THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ QUANG – QUANG PHỔ BÀI 1: TẠO MÀNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÚN XẠ MAGNETRON DC I. TÓM TẮT LÝ THUYẾT: I.1. Định nghĩa hiện tượng phún xạ: Phún xạ là hiện tượng những nguyên tử trên bề mặt vật liệu bị bứt ra khi bị bắn phá bởi ion có năng lượng cao. Hình 1.1: Sơ đồ mô tả quá trình phún xạ I.2. Phương pháp phún xạ magnetron DC: I.2.1. Hệ magnetron phẳng: HVTH: PHẠM THỊ THU HƯỜNG THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ QUANG – QUANG PHỔ (Hình 1.2)  Bộ phận chính của một hệ phún xạ magnetron phẳng là một hệ nam châm được bố trí khép kín như hình (1.2.b) để tạo ra bẫy từ. Bẫy từ này có tác dụng giữ các electron và bắt chúng chuyển động quãng đường lớn gấp nhiều lần so với khoảng cách giữa hai điện cực  làm tăng khả năng ion hóa chất khí.  Vật liệu được phủ (đế): được nối đất.  Vật liệu cần phủ (bia): dùng để phún xạ được gắn chặt với một bản giải nhiệt. Bia và bản giải nhiệt tạo thành Cathode. I.2.2. Nguyên lý hoạt động: HVTH: PHẠM THỊ THU HƯỜNG (Hình 1.3: Sơ đồ chuyển động của electron) (Hình 1.4: Sơ đồ hệ phún xạ magnetron DC) THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ QUANG – QUANG PHỔ Khi thế âm được áp vào Cathode, một điện trường E r được tạo ra giữa hai điện cực. Điện trường này định hướng và truyền năng lượng cho các hạt mang điện có trong hệ. Trong quá trình chuyển động điện tử sẽ va chạm và ion hóa các nguyên tử hay phân tử khí. Quá trình này làm sản sinh thêm nhiều ion dương và electron. Các electron di chuyển về Anode. Các ion dương di chuyển về Cathode, đập vào Cathode làm bật điện tử ra. Nếu trong một chu kì, số electron sinh ra lớn hơn số electron mất mát đi, phóng điện tự lập sẽ hình thành. Các điện tử được gia tốc trong điện trường E r đồng thời bị tác động của từ trường ngang B r . Từ trường này giữ điện tử ở gần Cathode theo quỹ đạo xoắn ốc, và do đó tăng chiều dài quãng đường đi của nó trước khi chúng thoát đến Anode bởi sự tán xạ do va chạm. I.2.3. Quỹ đạo chuyển động của electron trong điện từ trường vuông góc: Phương trình chuyển động của điện tử trong điện từ trường vuông góc nhau trên trục tọa độ x, y là: ( ) 2 sin 1 , 1 os t Et t eE x y c B t m ω ω ω ω   = − = −  ÷   (Hình 1.5:Quỹ đạo cycloid và quỹ đạo điện tử sau khi mất năng lượng) I.2.4. Đặc trưng riêng của phún xạ: (Hình 1.6: Sự phân bố thế trong phóng điện khí) HVTH: PHẠM THỊ THU HƯỜNG THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ QUANG – QUANG PHỔ Theo lý thuyết phóng điện khí, sự phân bố thế trong magnetron phẳng được chia làm 3 vùng:  Vùng sụt thế Cathode (vùng 1) có điện trường lớn. Trong vùng này điện từ thứ cấp sinh ra từ Cathode sẽ được điện trường gia tốc để đi vào vùng ion hóa theo hướng trực giao với nó.  Vùng ion hóa (vùng 2) có điện trường rất bé. Trong vùng này, điện tử va chạm với các phân tử khí, ion hóa chất khí, và mất năng lượng. Các ion sinh ra do quá trình ion hóa sẽ được gia tốc trong vùng sụt thế Cathode và thực hiện chức năng phún xạ.  Vùng plasma (vùng 3): điện trường trong vùng này cũng rất bé. II. THỰC TẬP: (Hình 1.7: Máy phún xạ) II.1. Tạo môi trường chân không:  Bật cầu dao điện.  Mở van 2 (sơ cấp hút khuyếch tán) khoảng 2 phút. Khi áp suất của bơm sơ cấp đạt ngưỡng làm việc của bơm khuyếch tán, mở nước giải nhiệt trước rồi mở bơm khuyếch tán. Sau 45 phút khuyếch tán sẵn sàng làm việc. HVTH: PHẠM THỊ THU HƯỜNG THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ QUANG – QUANG PHỔ  Đóng van 2, mở van 1, cho sơ cấp hút buồng xuống áp suất khởi đầu của bơm khuyếch tán (khoảng 10 -1 torr).  Đóng van 1, mở van 2.  Mở van chính, lúc này hệ thống bơm đang hoạt động để tạo môi trường chân không cho buồng. (Hình 1.8: Sơ đồ hệ chân không) II.2. Phún xạ:  Điều chỉnh áp suất cần thiết, mở van khí (bằng cách điều chỉnh van chính, van khí).  Mở nước giải nhiệt Magnetron.  Cấp điện cho Magnetron.  Điều chỉnh áp suất và thế để có plasma ổn định cho quá trình phún xạ. II.3. Tắt máy:  Sau khi thực hiện quá trình phún xạ, tắt nguồn điện magnetron, đóng van khí.  Tiếp tục cho khuyếch tán hút buồng xuống áp suất thấp, khoảng 15 phút.  Đóng van chính, sau đó tắt khuyếch tán, khoảng 45 phút sau, đóng van 2, tắt sơ cấp, mở van xả khí vào sơ cấp, đóng cầu dao điện nguồn, khóa nước. HVTH: PHẠM THỊ THU HƯỜNG THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ QUANG – QUANG PHỔ III.TRẢ LỜI CÂU HỎI: III.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến độ dày của màng mỏng phún xạ? Nói đến độ dày của màng mỏng phún xạ tức là xem xét hiệu suất của quá trình phún xạ. Theo định nghĩa ta có, hiệu suất của quá trình phún xạ bằng tổng các nguyên tử phún xạ trên tổng các ion tới. Các yêu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phún xạ cũng như độ dày màng là:  Bản chất của bia.  Bản chất của những ion (khí sạch, khí trơ, khí phản ứng), nồng độ của ion cho vào buồng phún xạ.  Năng lượng tới của những ion : do thế điện cấp vào hai bản điện cực.  Góc tạo bởi phún xạ đến bia.  Khoảng cách bia với đế. III.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến nhiệt độ đế?  Thời gian phún xạ.  Độ dày của màng.  Điện thế áp vào hai điện cực. III.3. Ảnh hưởng của độ sạch của đế lên tính chất của màng? Nếu đế không sạch thì khả năng tạo mầm để phát triển màng không cao. Do đó cần thời gian phún xạ lâu. Hơn nữa độ bám dính giữa màng và đế xấu. Màng dễ bị xốp có dạng tăng trưởng ốc đảo. Do vậy mà các tính chất điện, từ, cơ, quang của màng không như mong muốn. Nếu để màng tạo được lâu ngày sẽ bị hư hỏng, bong tróc khỏi đế. III.4. Các phương pháp khảo sát tính chất của màng mỏng?  Phân tích bề mặt màng mỏng bằng kính hiển vi lực quét AFM: Kính hiển vi lực quét được áp dụng để xác định thông tin ảnh định vị của cấu trúc bề mặt. Qua đó chúng ta có thể phân tích được một số đặc tính của màng mỏng. Ưu điểm của kính hiển vi lực quét nằm trong khả năng ứng dụng rộng bằng cách thay đổi lực giao diện đầu dò. Một trong những thí dụ nổi bật nhất là sử dụng tương tác từ trong kính hiển vi lực quét.  Kỹ thuật đo phổ truyền qua UV-VIS HVTH: PHẠM THỊ THU HƯỜNG THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ QUANG – QUANG PHỔ  Các phương pháp nghiên cứu nhạy gần bề mặt như: • TEM: transmission electron microscopy • SEM: scanning electron microscopy • LEEM: low energy electron microscopy. • EELS: electron energy loss spectroscopy. • AES: auger electron spectroscopy. • IPES: inverse photon electron spectroscopy. • EDX: energy dispersive x-ray analysis. • RBS: rutherford backscattering spectroscopy. • SIMS: secondary ion mass spectroscopy. • XPS: x-ray photoelectron spectroscopy. • PEEM: photo emission electron microscopy. • XRD: x-ray difraction. • XRF: x-ray fluorescence. • EXAFS: extended x-ray absorption fine structure. Trong các phương pháp trên phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X (đặc biệt XRD) được sử dụng nhiều trong việc nghiên cứu cấu trúc và tính chất của màng mỏng. Ngoài ra người ta còn dùng các phương pháp đo phổ Raman, truyền qua, phản xạ, hấp thu để phân tích những tính chất của màng. III.5. Tại sao phải thiết kế đường nước giải nhiệt cho hệ magnetron? Tại sao với hệ magnetron giải nhiệt không tốt, ta không thể thực hiện phún xạ với dòng lớn (công suất cao)? Chúng ta phải giải nhiệt cho hệ magnetron vì: Trong quá trình phún xạ xẩy ra nhiều quá trình va chạm giữa ion, nguyên tử khí, và vật liệu bia, làm buồng chân không nóng lên, nếu buồng càng bị nóng lên quá nhiệt độ cho phép thì hiệu suất phún xạ sẽ bị giảm sút, hơn nữa buồng chân không sẽ dễ bị hư hỏng. III.6. Vai trò của nam châm trong hệ magnetron. Nếu không có nam châm thì có thực hiện được phún xạ không? Tại sao? Các nam châm trong hệ magnetron được dùng để điều khiển chùm điện tử theo chiều đường sức từ trường nhằm mục đích tăng xác suất ion hóa các nguyên tử chất khí cho vào buồng tạo ra động năng lớn cho các ion này tới va chạm với bia để phún xạ, ngoài ra còn giảm dòng điện từ áo trong ra áo ngoài. Nếu không có các nam châm này, quá trình phún xạ không thể xảy ra, HVTH: PHẠM THỊ THU HƯỜNG THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ QUANG – QUANG PHỔ bởi vì dòng phóng điện từ áo trong ra áo ngoài sẽ lớn còn dòng để phún xạ quá nhỏ nên các hạt từ bia không đủ năng lượng để tới đế. III.7. Thuật ngữ “áo trong” và “áo ngoài” thường được sử dụng trong thiết kế hệ magnetron. Áo trong được làm bằng inox, nối với nam châm, tấm đồng giải nhiệt, bia…. Áo ngoài được nối với mass, thành buồng và cách điện với áo trong, cách áo trong từ 3  7mm. Vai trò của nó như thế nào? Áo trong để gắn các điện cực, áp điện thế vào để thực hiện phún xạ. Hơn nữa, nó ngăn sự phân tán rộng khí, và vật liệu bia ra ngoài để tạo hiệu suất phún xạ cao. Còn áo ngoài được nối mass lấy dòng điện bị rò để bảo vệ người làm phún xạ được an toàn. III.8. Hệ magnetron cân bằng và hệ magnetron không cân bằng?  Hệ magnetron không cân bằng: Ở hình cho ta thấy nam châm ở giữa có cường độ không đủ mạnh để có thể kéo vào tất cả các đường sức phát ra từ nam châm vòng ngoài bao quanh nó. Chính vì thế, một vài đường sức không được kéo vào, nó lượn uốn cong ra ngoài hướng về đế. Các điện tử dịch chuyển trên những đường sức này không bị tác động của từ trường ngang nên sẽ di chuyển hướng về đế. Khi di chuyển nó sẽ kéo theo các ion được gọi là hiện tượng khuếch tán lưỡng cực. Hiện tượng này làm tăng mật độ dòng ion đến đế. Năng lượng bắn phá đế có thể tăng lên tùy vào thế phân cực âm ở đế, và đế sẽ được đốt nóng. Như vậy, đế được cấp nhiệt một cách liên tục bởi sự bắn phá của ion, do đó thích hợp cho việc tổng hợp các màng ở nhiệt độ cao. HVTH: PHẠM THỊ THU HƯỜNG THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ QUANG – QUANG PHỔ  Hệ magnetron cân bằng: Khác với cách bố trí nam châm ở hệ magnetron không cân bằng, nam châm ờ giữa có cường độ từ trường đủ mạnh để đủ sức kéo vào các đường sức phát ra từ nam châm vòng ngoài. Như thế, dưới tác dụng của từ trường ngang mạnh, điện tử bị hãm gần như hoàn toàn trong không gian gần bề mặt bia, còn ion hầu hết đập lên bia thực hiện chức năng phún xạ, và bức xạ điện tử thứ cấp để duy trì phóng điện. Vì vậy, đế sẽ được cách ly với plasma điện tử hay đế sẽ tương tác không đáng kể với ion và dĩ nhiên nó sẽ không bị đốt nóng. Như thế nó rất thích hợp cho việc tạo màng mỏng trên các loại đế không chịu được nhiệt độ cao như: PET, nhựa, giấy,… III.9. Áo trong được áp thế -300V, áo ngoài được nối mass. Khi “chạm” (áo trong chạm áo ngoài) thì I rất lớn. Nhưng thực tế, dòng chạm chỉ khoảng 6 – 8 A. Giải thích hiện tượng? Vì khi cấp điện cho áo trong, thì các điện tử sinh ra được điều khiển hướng đi theo các đường sức từ của nam châm, nên không lọt ra ngoài theo chiều tới vỏ ngoài. Hầu hết năng lượng điện trường được dùng để ion hóa chất khí cung cấp động năng cho các ion khí Ar và oxi, tới va chạm với bia phún xạ. III.10. Ưu điểm của phương pháp phún xạ so với bốc bay chân không? HVTH: PHẠM THỊ THU HƯỜNG [...]...THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ QUANG – QUANG PHỔ  Hạt vật liệu bay ra từ bia có năng lượng lớn nên có khả năng xuyên sâu cao  Lớp màng tạo ra có độ bền cao, bó chặt và có cấu trúc đồng đều  Dùng nguồn điện trở nhỏ  Thời gian phún xạ lâu nên lớp màng mịn hơn  Hiệu suất tạo màng cao  Các nguyên tử bị phún xạ phân bố đồng đều hơn trên bề mặt đế, nên chất lượng màng sẽ tốt hơn  Ít tốn nguyên liệu phún xạ. .. màng mịn hơn  Hiệu suất tạo màng cao  Các nguyên tử bị phún xạ phân bố đồng đều hơn trên bề mặt đế, nên chất lượng màng sẽ tốt hơn  Ít tốn nguyên liệu phún xạ hơn do ta có thể điều chỉnh được dòng phún xạ HVTH: PHẠM THỊ THU HƯỜNG . THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ QUANG – QUANG PHỔ MỤC LỤC Bài 1: Tạo màng bằng phương pháp phún xạ DC Bài 2: Tạo màng bằng phương pháp bốc bay chân không Bài 3: Quang phổ phát xạ nguyên tử Bài 4: Đo. PHẠM THỊ THU HƯỜNG THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ QUANG – QUANG PHỔ BÀI 1: TẠO MÀNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÚN XẠ MAGNETRON DC I. TÓM TẮT LÝ THUYẾT: I .1. Định nghĩa hiện tượng phún xạ: Phún xạ là hiện tượng những. cao. Hình 1. 1: Sơ đồ mô tả quá trình phún xạ I.2. Phương pháp phún xạ magnetron DC: I.2 .1. Hệ magnetron phẳng: HVTH: PHẠM THỊ THU HƯỜNG THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ QUANG – QUANG PHỔ (Hình 1. 2)  Bộ phận