Đang tải... (xem toàn văn)
NGUYÊN TẮC Ion nitrate phản ứng với acid sulfosalicilate (được hình thành do muối natri salicilate với acid sulfuric), tạo thành phức màu vàng có độ hấp thu cực đại tại 415nm. Muối natri của EDTA được thêm vào tránh sự tạo thành kết tủa của ion Mg2+ và ion Ca2+. NaN3 hoặc acid sulfamic được thêm vào để tránh ảnh hưởng của ion nitrit.
LOGO PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITRATE TRONG NƯỚC Bài 6 GVC: TS. Tô Thị Hiền Nhóm: 3 12KMT Nhóm 3.12kmt 1 HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ2 3 TÍNH TOÁN KẾT QUẢ 4 NGUYÊN TẮC QUI TRÌNH THỰC HIỆN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITRATE TRONG NƯỚC Nhóm 3.12kmt 1. NGUYÊN TẮC 1 Ion nitrate phản ứng với acid sulfosalicilate (được hình thành do muối natri salicilate với acid sulfuric), tạo thành phức màu vàng có độ hấp thu cực đại tại 415nm. 2 Muối natri của EDTA được thêm vào tránh sự tạo thành kết tủa của ion Mg2+ và ion Ca2+. NaN3 hoặc acid sulfamic được thêm vào để tránh ảnh hưởng của ion nitrit. 3 Lưu ý : Sinh viên nên sử dụng acid sulfamic để thay thế cho NaN3. 2. Hóa chất dụng cụ Hóa chất Acid sulfuric đậm đặc 98% Acid acetic đậm đặc 100%. Dung dịch kiềm: Hòa tan 200g NaOH trong 800ml nước cất thêm 50g EDTANa, định mức lên 1 L. Chứa trong chai nhựa. Dung dịch NaN3 0,5g/l: Hòa tan cẩn thận trong 0,05g NaN3 trong 100 mL nước cất. Chứa trong chai thủy tinh. Lưu ý: dung dịch này rất độc, đặc biệt khi tiếp xúc với acid mạnh. Dung dịch acid sulfamic NH2SO3H 0,75g/l (thay cho dung dịch NaN3): Hòa tan 0,75 g trong 1L nước cất. Dung dịch Natri salicilate 10g/l: Hòa tan 1 g natri salicilate trong 100 ml nước cất. Chuẩn bị hàng ngày, chứa trong chai thủy tinh. Dung dịch nitrate gốc 1000mg/l: Hòa tan 7,215g KNO3 (đã sấy khô ở 1050C trong 2h) trong 1000 ml nước cất. Dung dịch nitrate 100 mg/l: pha loãng từ dung dịch 1000 mg/l Dung dịch nitrate làm việc 1mg/l: pha loãng từ dung dịch chuẩn trung gian. Nhóm 3.12kmt 2. Hóa chất dụng cụ Dụng cụ Dụng cụ thủy tinh. Máy quang phổ Bếp cách thủy. Nhóm 3.12kmt www.themegallery.comCompany Logo 3. Quy trình thực hiện Mẫu sau khi lấy được chứa vào chai thủy tinh hoặc chai nhựa và phân tích càng sớm càng tốt. Nếu không phân tích ngay cần phải bảo quản lạnh mẫu ở 40C. Chuẩn bị mẫu Mẫu chứa nhiều chất rắn lơ lửng cần phải lọc. www.themegallery.comCompany Logo 3. Quy trình thực hiện Mẫu trắng: thực hiện mẫu trắng tương tự mẫu thật, thay 25ml mẫu bằng 25 ml nước cất. Phân tích mẫu Lấy 25 ml mẫu, sau đó thêm 0,5 ml dung dịch NaN3 (hoặc dung dịch acid sulfamic) và 0,2 ml acid acetic đậm đặc vào beaker 100 ml. Để yên 5 phút, sau đó bay hơi hỗn hợp cho đến khô trong nồi cách thủy. Thêm tiếp 1 ml dung dịch natri salicilate, trộn đều và cho bay hơi đến khô lần nữa. Lấy beaker ra khỏi bếp và để nguội đến nhiệt độ phòng. Hòa tan cặn bằng 1 ml acid sulfuric đậm đặc, thêm từ từ 10 ml nước cất và 10 ml dung dịch kiềm. Chuyển hỗn hợp sang bình định mức 50 ml. www.themegallery.comCompany Logo 3. Quy trình thực hiện Rút 1, 2, 3, 4, và 5 ml dung dịch nitrate làm việc 10 mg/L vào beaker 100 ml, pha loãng thành 30 ml và thực hiện các bước tương tự với mẫu. Dựng đường Chuẩn Đo chuẩn và mẫu trên máy quang phổ tại bước sóng 415 nm. 4. Tính toán kết quả Nhóm 3.12kmt Dựng đường chuẩn độ hấp thu A theo hàm lượng nitrat. Dựa vào đồ thị chuẩn tính nồng độ nitrate có trong mẫu. LOGO Thank You ! Cám ơn thầy cô và các bạn đã lắng nghe [...]...Bài 6 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITRATE TRONG NƯỚC GVC: TS Tô Thị Hiền Nhóm: 3 12KMT LOGO . LOGO PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITRATE TRONG NƯỚC Bài 6 GVC: TS. Tô Thị Hiền Nhóm: 3 12KMT Nhóm 3.12kmt 1 HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ2 3 TÍNH TOÁN KẾT QUẢ 4 NGUYÊN. You ! Cám ơn thầy cô và các bạn đã lắng nghe LOGO PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITRATE TRONG NƯỚC Bài 6 GVC: TS. Tô Thị Hiền Nhóm: 3 12KMT