báo cáo thực hành hữu cơ điều chế ASPIRIN

16 7.2K 2
báo cáo thực hành hữu cơ điều chế ASPIRIN

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

ASPIRIN Cơ chế phản ứng, phản ứng chính, phản ứng phụ: a. Phản ứng chính: 5g acid salicilic 7ml anhydrit acetic 0,5ml H 2 SO 4 đđ Đun cách thủy - Khuấy đều - T 0 C: 50÷60 0 C - t = 15 phút Làm nguội Lọc chân không Thêm 75ml H 2 O ấm Để nguội 120ml H 2 O - Khuấy đều - Giữ ở nhiệt độ phòng Hòa tan 20ml Etanol nóng Lọc chân không Acetic acetyl salicilic Β-NAPHTOL DA CAM Phản ứng: Diazoni 2-Naphtol 2-Naphtolat natri 2.2/Cơ chế phản ứng: Phản ứng diazoni hóa: NaNO 2 + HCl HNO 2 + NaCl NH 3 + - O 3 S NaO 3 S NH 2 Diazohydrate Cation diazon Phản ứng ghép đôi: H H 1. Báo cáo thí nghiệm: Quá trình Hiện tượng Giải thích hiện tượng - Cho 2g acid sunfanilic vào 5ml dd Có phản ứng xảy ra với 5g NaCl còn dư ở trên Thêm từ từ 1/3 V dd NaNO 2 Thêm từ từ 1.5ml HCl đđ Lấy 2/3 V dd NaNO 2 16ml NaOH 5% 10ml H 2 O 5ml NaOH 2g Acid sunfanili c 1g NaNO 2 Hòa tan 1g NaNO 2 Hòa tan Khuấy Làm lạnh Làm lạnh (T = 0 - 5 0 C) Khuấy (T = 0 - 5 0 C, t = 5phút) Thêm từ từ 1ml HCl đđ Khuấy Phản ứng Diazoni (Thử với giấy KI hồ tinh bột hóa xanh) Tinh thể của muối diazoni Khuấy trộn (t = 30phút, phản ứng ghép đôi) Làm lạnh (t = 1 giờ trong chậu đá) Lọc kết tủa (bằng phễu hút áp suất thấp) Rửa, ép khô, sấy β-Naphtol da cam Hòa tan NaOH 2N, khuấy hh khoảng 30 phút tốc độ chậm. - Hòa tan 1g NaNO 2 vào 10ml H 2 O. Cho 2/3 dd trên vào dd đầu tiên làm lạnh hỗn hợp từ 0÷5 0 C, thêm từ từ 1,5ml dd HCl đđ vào Hỗn hợp từ không màu chuyển sang màu cam đậm Hiện tượng đổi màu của hỗn hợp là do phản ứng tạo thành diazoni. Phản ứng (2) - Tiếp tục khuấy, sau 5 phút thêm 1ml HCl, rồi thêm tiếp 1/3 lượng NaNO 2 còn lại sao cho giấy Côngô đỏ chuyển thành xanh Hỗn hợp có màu vàng đục Thêm tiếp 1/3 lượng NaNO 2 và HCl nhằm tạo môi trường acid ( giấy Côngô đỏ chuyển xanh). - Hòa tan 1,4g β-Naphtol vào 16ml NaOH 5%, làm lạnh Dung dịch có màu nâu đỏ Do khi hòa tan đã xảy ra phản ứng (3) - Tiếp tục khuấy trong 30 phút nữa Màu của nó bắt đầu đổi Sự đổi màu là do phản ứng ghép đôi tạo nhóm (-N=N-) chính nhóm này đã quyết định màu của hỗn hợp. - Cho 5g NaCl vào, khuấy đều, ngâm trong chậu đá thêm 1h. Dung dịch đặc lại Khi cho NaCl vào nhằm: tăng tỷ trọng dd nên dễ kết tinh, tách pha; giảm sự phân ly của Naphtol; giảm độ tan của β- Naphtol. - Lọc kết tủa trên phiễu hút áp suất thấp, để khô tự nhiên ngoài không khí. Thu được sản phẩm có màu vàng cam đậm. Nhằm loại bỏ các phần lỏng tan trong nước. ACID SULFANILIC a. Phản ứng phụ: b. Cơ chế phản ứng: Đây là phản ứng thế ái điện tử H 2 SO 4 SO 3 H - HSO 4 - H 2 O + + Phức π Phức ϭ Thêm từ từ 18ml H 2 SO 4 9ml Anilin Sunfo hóa Thử phản ứng Làm lạnh Hoà tan Để nguội Rửa Lọc áp suất thấp Kết tinh Lọc nóng Khử màu Lọc áp suất thấp Acid sunfanilic - Nhiệt độ : 180-190 0 C - Thời gian 1h, lắc đều 3÷4 ml NaOH 2N Dd trong: P/ư kết thúc 100g nước đá Nhiệt độ : 70 - 90 0 C 3- 5ml H O Nước lạnh, phần rắn Giấy lọc xếp múi 150÷200ml nước sôi 1g than hoạt tính Nước đá ACETANILIDE Phản ứng chính: 1.2 Cơ chế phản ứng: (2) Zn T 0 4ml Anilin 5m l acid Làm lạnh Acetyl hoá 102÷106 0 C 2h 100ml nước sôi Sấy khô Hoà tan 0,1g Zn Có màu Thêm nước đến khi không còn chất rắn hay dầu 150ml nước Lọc chân không Kết tinh Làm nguội Lọc thường Lọc nóng Khử màu Hoà tan Lọc chân không acetanilid Thêm nước Không xuất hiện giọt dầu T 0 sôi Xuất hiện giọt dầu Dd lọc Dd lọc Có cặn 1g than hoạt tính Khuấy đều Phiễu đã sấy khô Làm nguội ETHYL ACETATE a. Phản ứng chính: b. Phản ứng phụ: c. Cơ chế phản ứng: NEROLIN a. Phản ứng chính: b. Phản ứng phụ: 7,5ml CH 3 COOH 10ml C 2 H 5 OH Ester hoá Chưng cất Trung hoà Làm khan Chiết Thêm chậm 1ml H 2 SO 4 đđ - Chậm - Thu chất lỏng có t 0 < 90 0 C - Thu sản phẩm có t < 5g Na 2 SO 4 khan 20ml sô đa 10% Chưng cất Hỗn hợp cộng phí - Đun sôi nhẹ - Thời gian: 1h T 0 < 71 0 C Lấy lớp lỏng [...]... phụ, cơ chế phản ứng: 2.1 Phản ứng chính: 2.2 Cơ chế phản ứng: Trong môi trường acid, dưới tác động của nhiệt độ cao thì Terpinhydrate bị tách nước mà nó đang ngậm và cả tách loại nước • Nhóm OH liên kết với vòng xicloankan sẽ bị tách loại tạo thành αTerpineol • Nhóm OH liên kết với nhánh của vòng xicloankan sẽ bị tách loại tạo thành β-Terpinol và γ-Terpineol • Cơ chế này xảy ra không đồng đều nên thành...c Cơ chế phản ứng: 1 Sơ đồ thí nghiệm: 3g β- naphthol 4,2ml CH3OH 0,7ml H2SO4 đđ - Khuấy đều - Tgian: 5 phút Thêm chậm Đề hydrat hóa - Đun hồi lưu - Tgian: 1h30’ Để nguội 20ml dd NaOH 10% Trung hòa - Khuấy . tách loại tạo thành α- Terpineol. • Nhóm OH liên kết với nhánh của vòng xicloankan sẽ bị tách loại tạo thành β-Terpinol và γ-Terpineol. • Cơ chế này xảy ra không đồng đều nên thành phần %. trong môi trường acid. 2. Phản ứng chính, phản ứng phụ, cơ chế phản ứng: 2.1 Phản ứng chính: 2.2 Cơ chế phản ứng: Trong môi trường acid, dưới tác động của. ASPIRIN Cơ chế phản ứng, phản ứng chính, phản ứng phụ: a. Phản ứng chính:

Ngày đăng: 12/04/2015, 14:26

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan