Đang tải... (xem toàn văn)
chưng cất đơn phân đoạn..................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
CHƯNG CẤT ĐƠN, PHÂN ĐOẠN. I. Chưng cất đơn: Tất cả các thành phần hơi tạo ra sẽ được làm lạnh tức thì do đó việc chưng cất không được sạch. Việc tính toán thành phần của các chất (định luật Raoult) dựa vào nhiệt độ và áp suất biết trước. Vì vậy chưng cất đơn giản chỉ áp dụng khi nhiệt độ sôi các thành phần chên lệch rất lớn (khoảng 25 oC) hoặc tách chất lỏng từ chất rắn không bay hơi hoặc dầu mỏ. II. Chưng cất phân đoạn: Đây là một phương pháp tách rất hiệu quả các thành phần thông qua việc lặp lại nhiều lần quá trình bay hơi-ngưng tụ bên trong cột chưng cất phân đoạn. Thí nghiệm: Chưng cất phân đoạn hỗn hợp benzen – toluene. Hóa chất: • Hỗn hợp benzene – toluene Dụng cụ: • Bộ chưng cất phân đoạn • Bếp cách điện • Bình cầu nút nhám Cách tiến hành: Cho hỗn hợp benzene – toluene cùng vài viên đá bọt vào bình cầu nút nhám đến 2/3 thể tích bình. Đặt trên bếp cách cát hay bếp cách dầu và cặp vào giá, lắp cột phân đoạn vào vào miệng bình. Sau đó lắp nhiệt kế, ống sinh hàn, ống nối và bình hứng. Đun bếp cát sao cho tốc độ ngưng tụ ở bình hứng là 20-30 giọt trong 1 phút. Thay đổi bình hứng và thu lấy chất lỏng thành 3 phần ở nhiệt độ khác nhau 80-90, 90-100, 100-110. Cất cho đến khi còn lại 1ml chất lỏng không cất đến khô. Trong phần đầu chủ yếu là benzene, phần thứ 3 chủ yếu là toluene. Đo hoặc cân sản phẩm thu được tính phần trăm sản phẩm so với lượng ban đầu. Sau đó lắp lại dụng cụ như trên, chưng cất phần 1 cho đến khi đạt nhiệt đạt nhiệt độ 90ºC, thêm phần 2 chưng cất đến 100ºC, thêm phần 3 và chưng cất ở nhiệt độ 100-110ºC. Cân hay đo mỗi phần chất lỏng tính phần trăm và so sánh với kết quả lần trước. Có thể cất lại lần 3,4 …và so sánh. Từ chất lỏng thu được trên muốn thu được chất lỏng tinh khiết hơn thì phải cất lại phần 1 ở nhiệt độ hẹp hơn 80-82ºC, và phần 3 ở nhiệt độ 108-110ºC.