Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu1 Phương pháp lấy mẫu và xử lý mẫu phân tích http://hoahocsp.tk Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 2 Giới thiệu môn học  Số tín chỉ: 2 (30 tiết)  Trình độ: sinh viên năm thứ 3, ngành hóa phân tích  Mục tiêu: giúp sinh viên hiểu, nắm vững các phương pháp lấy, xử lý mẫu trước khi phân tích trong nhiều đối tượng khác nhau  Mô tả học phần: bao gồm các kiến thức về cách lấy mẫu, bảo quản và xử lý mẫu phân tích  Giáo trình:  Phạm Luận – GT hướng dẫn về những vấn đề cơ sở của các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích – HN 1999  JOHN WILEY - Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry – Departmentof Chemistry and Environmental Science New Jersey Institute of Technology http://hoahocsp.tk Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 3 Giới thiệu môn học Chương 1. Mẫu phân tích, lấy mẫu và quản lý mẫu Chương 2 . Những vấn đề cơ sở của các kỹ thuật xử lý mẫu Chương 3 . Xử lý mẫu để xác định các kim loại và phi kim Chương 4 . Xử lý mẫu để xác định các chất hữu cơ Chương 5 . Xử lý mẫu để phân tích mẫu môi trường http://hoahocsp.tk Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 4 Chương 1. Mẫu phân tích, lấy mẫu và quản lý mẫu  Tại sao phải lấy và xử lý mẫu phân tích  Lấy mẫu để phân tích  Xử lý sơ bộ khi lấy mẫu  Các cách lấy mẫu phân tích  Ghi chép và lập hồ sơ lấy mẫu  Chuyên chở mẫu về kho hay phòng thí nghiệm  Quản lý, bảo quản và điều kiện bảo quản mẫu  Khái niệm QA/QC trong lấy mẫu phân tích http://hoahocsp.tk Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 5 Tại sao phải lấy và xử lý mẫu phân tích? http://hoahocsp.tk Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 6 Tại sao phải lấy và xử lý mẫu phân tích? Mức độ sai số trong các bước của một qui trình phân tích Lấy mẫu Chuẩn bị mẫu pt Cô đặc, chưng cất, tách… Xác định http://hoahocsp.tk Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 7 Tại sao phải lấy và xử lý mẫu phân tích?  Việc lấy mẫu và xử lý mẫu tùy thuộc vào  Đối tượng cần nghiên cứu pt  Bản chất, sự tồn tại và hàm lượng của chất cần xác định  Loại mẫu  Phương pháp phân tích  Các kỹ thuật xử lý mẫu  KT vô cơ hóa khô  KT vô cơ hóa ướt  KT sử dụng lò vi sóng  KT chiết lỏng – lỏng, rắn – lỏng, rắn – khí http://hoahocsp.tk Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 8 Tại sao phải lấy và xử lý mẫu phân tích?  KT thăng hoa  KT chưng cất  KT kết tinh  KT điện phân tách chất http://hoahocsp.tk Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 9 Lấy mẫu để phân tích  Mục đích  Yêu cầu  Đại diện đúng cho đối tượng cần nghiên cứu  Đáp ứng đúng yêu cầu cần pt  Không làm mất hay nhiễm bẩn thêm chất pt  Phù hợp với phương pháp chọn để pt  Có khối lượng đủ để phân tích  Mẫu có lý lịch, ghi các điều kiện rõ ràng  Đảm bảo thực hiện đúng QA/QC http://hoahocsp.tk Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 10 Lấy mẫu để phân tích  Trang bị và dụng cụ lấy mẫu  Yêu cầu  Đủ độ sạch  Không làm sai khác các thành phần trong mẫu  Phù hợp với từng loại mẫu  Các loại dụng cụ: phân loại theo tính chất của mẫu  Mẫu rắn và mẫu bột: giấy, nilon, chai thủy tinh, PE  Mẫu lỏng: can, chai nhựa, chai lọ thủy tinh  Mẫu có chất phân tích dễ bị phân hủy: giấy, chai có màu chống ánh sáng http://hoahocsp.tk [...]... Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk 17 Các cách lấy mẫu phân tích   Các kiểu lấy mẫu  Lấy mẫu đơn  Lấy mẫu lặp, mẫu song song  Lấy mẫu hỗn hợp  Lấy mẫu có thêm chất chuẩn Cách lấy mẫu  Lấy mẫu theo thời gian    Trần Mai Liên Chương trình thời gian liên tục Theo định kỳ Theo xác suất PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk 18 Các cách lấy mẫu phân tích  Lấy mẫu theo tầng,... thể) Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk 2  QA/QC trong xử lý mẫu phân tích  Khái niệm về QA  Khái niệm về QC  Nội dung QA/QC trong xử lý mẫu phân tích Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk 3 2.2 Phân loại mẫu phân tích    Phân loại theo hóa học phân tích  Nhóm mẫu có nền là vô cơ  Nhóm mẫu có nền là các chất hữu cơ và sinh học Phân loại theo trạng thái... sinh trưởng Mẫu chung Mẫu trung bình: mẫu cần được rửa, sấy khô, nhanh chóng xử lý và phân tích Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk 24 Ghi chép và lập hồ sơ lấy mẫu          Địa điểm Vị trí Thời gian Điều kiện thời tiết Loại mẫu Cách lấy Khối lượng Ghi rõ cách xử lý sơ bộ (nếu có) Người lấy Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk 25 Chuyên chở mẫu về PTN... điều kiện thời tiết vào thời điểm lấy mẫu, lưu lượng dòng chảy, thủy triều,  Nguồn nước ao, hồ: chú ý: chất lượng nước thay đổi theo mùa, lượng mưa, tốc độ gió, độ sâu, thời gian trong ngày PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk 16 Xử lý sơ bộ khi lấy mẫu    Tại sao phải xử lý sơ bộ? Các loại mẫu cần xử lý sơ bộ Các phương pháp xử lý sơ bộ  Phân tích kim loại và anion  Phân tích các chất hữu... Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk 1 2.1 Yêu cầu chung của kỹ thuật xử lý mẫu  Yêu cầu chung  Lấy được hoàn toàn, không làm mất chất phân tích  Không làm nhiễm bẩn thêm chất phân tích vào mẫu  Kết quả xử lý phù hợp với phương pháp phân tích đã chọn  Các hóa chất đảm bảo độ tinh khiết  Không đưa thêm các chất gây ảnh hưởng vào mẫu  Tách, làm giàu chất phân tích (nếu có thể)... PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk 6 Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk 7 2.4 Khái quát về bản chất các kỹ thuật xử lý mẫu  XLM là quá trình chuyển mẫu thành dạng có thể phân tích được bằng một phương pháp thích hợp  Một quá trình xử lý mẫu có thể có các giai đoạn  Phá vỡ cấu trúc  Đốt cháy chất hữu cơ  Tạo muối tan  Kết tinh, thăng hoa… Trần Mai Liên PP lấy mẫu và. .. sâu Lấy theo vùng, mặt cắt hay điểm cần quan sát Lấy theo hướng gió Một số ví dụ  Trần Mai Liên Cách lấy mẫu đất PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk 19 Ví dụ: lấy mẫu đất  Lấy mẫu  Tùy theo mục đích nghiên cứu và khảo sát để lựa chọn các phương pháp lấy mẫu khác nhau    Mẫu cá biệt được lấy ở một vị trí xác định (theo tầng phẫu diện) Mẫu hỗn hợp: được trộn từ nhiều mẫu ban đầu tạo thành mẫu. .. theo hình dáng và địa hình mảnh đất cần lấy ít nhất 5 điểm phân bố đều trên toàn diện tích theo qui tắc đường chéo, đường vuông góc hay đường zigzac Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk 20 Ví dụ: lấy mẫu đất Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk 21 Ví dụ: lấy mẫu đất   Các mẫu ban đầu được gom lại thành mẫu hỗn hợp chung có khối lượng ít nhất 2kg Từ mẫu hỗn hợp... phép lấy mẫu tại nguồn phát sinh và cách đánh giá ô nhiễm môi trường chung cho từng lần, mỗi lần 30 phút, ít nhất phải lấy 3 mẫu để tích giá trị trung bình Phải lấy mẫu bụi trong khoảng thời gian từ 5 đến 10 phút khi xác định hàm lượng bụi cao nhất trong một ca làm việc, phải lấy ít nhất 5 mẫu sau đó tính giá trị trung bình PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk 15 Lấy mẫu để phân tích  Mẫu phân tích. .. thái rắn và bán rắn: kim loại, đất, đá, cây…  Trạng thái lỏng: nước, rượu, bia, xăng… Phân loại theo nhóm ngành  Mẫu nông nghiệp  Mẫu công nghiệp  Mẫu sinh hoạt  Mẫu tự nhiên Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk 4 2.3 Trang bị để xử lý mẫu phân tích    Yêu cầu của trang bị sử dụng Các loại dụng cụ đơn giản Các loại trang bị hoàn chỉnh Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu http://hoahocsp.tk . tích, lấy mẫu và quản lý mẫu  Tại sao phải lấy và xử lý mẫu phân tích  Lấy mẫu để phân tích  Xử lý sơ bộ khi lấy mẫu  Các cách lấy mẫu phân tích  Ghi chép và lập hồ sơ lấy mẫu  Chuyên chở mẫu. Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 18 Các cách lấy mẫu phân tích  Các kiểu lấy mẫu  Lấy mẫu đơn  Lấy mẫu lặp, mẫu song song  Lấy mẫu hỗn hợp  Lấy mẫu có thêm chất chuẩn  Cách lấy mẫu  Lấy mẫu theo. Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 17 Xử lý sơ bộ khi lấy mẫu  Tại sao phải xử lý sơ bộ?  Các loại mẫu cần xử lý sơ bộ  Các phương pháp xử lý sơ bộ  Phân tích kim loại và anion  Phân tích các