MỞ ĐẦU Nước là một thành phần của sinh quyển, đóng vai trò điều hoà các yếu tố khí hậu, đất đai và sinh vật thông qua chu trình vận động của nó. Nước còn chứa đựng những tiềm năng khác nhằm đáp ứng những nhu cầu đa dạng của con người như : trong sinh hoạt hàng ngày, trong tưới tiêu cho nông nghiệp, trong sản xuất công nghiệp, tạo ra điện năng và nhiều thắng cảnh đẹp… Trên trái đất, các đại dương chiếm diện tích khoảng 361 triệu km 2 . Trữ lượng tài nguyên nước có khoảng 1,5 tỷ km 3 , trong khi đó vực nước nội địa chỉ chiếm 91 triệu km 3 , khoảng 6,1% trên toàn địa cầu. Tài nguyên nước ngọt cần cho sự sống của loài người chỉ chiếm 28,25 triệu km 3 (bằng 1,88% thuỷ quyển) nhưng phần lớn lại ở dạng đóng băng. Trên thực tế lượng nước có thể sử dụng được chỉ khoảng 4,2 triệu km 3 . [2] . Cùng với sù phát triển của nền văn minh nhân loại, nhu cầu về nước ngày càng lớn, lượng nước thải công nghiệp cũng như nước thải sinh hoạt đưa vào các nguồn nước tự nhiên ngày càng gây ô nhiễm nghiêm trọng nước bề mặt và môi trường . Nguồn nước sạch ngày càng cạn kiệt, nó không phải là nguồn tài nguyên vô tận như trước đây con người từng nghĩ. Những năm gần đây nhận thức được vấn đề cần phải sử dụng và bảo vệ hợp lý nguồn nước sạch đã trở nên cấp bách của tất cả các nước trên thế giới. Để đánh giá chất lượng nguồn nước người ta dùa vào hàng loạt các chỉ tiêu đặc trưng như : độ trong, độ đục, mùi, vị, độ kiềm, độ axít, hàm lượng các chất vô cơ và hữu cơ có trong nước, trong đó chỉ tiêu về hàm lượng sunfua là một chỉ tiêu quan trọng. Trong bản khoá luận này nhiệm vụ của chúng tôi là tiến hành nghiên cứu phương pháp trắc quang xác định sunfua trong nước ngầm, nhằm góp phần đánh giá chất lượng, cũng như mức độ ô nhiễm của nguồn nước. 1 Phần I: TỔNG QUAN 1. Một vài nét về các hợp chất sunfua. 1.1.Trạng thái tự nhiên của lưu huỳnh. Lưu huỳnh là nguyên tố phi kim duy nhất đã được biết đến từ thời thượng cổ. Nó thuộc nguyên tố rất phổ biến, chiếm khoảng 0,03% tổng số các nguyên tố của vỏ trái đất. Trong tự nhiên nó có thể tồn tại ở trạng thái tự do và chủ yếu tập trung ở các vùng có núi lửa như xixili , Nhật Bản, Liên xô và Mĩ là những nước có mỏ lớn lưu huỳnh tự do. Phần lớn lưu huỳnh tồn tại trong thiên nhiên dưới dạng hợp chất, phổ biến nhất là các khoáng vật sunfua như: pirit(FeS 2 ), cancopirit (FeCuS 2 ), galen (PbS), blenđơ (ZnS), xinaba (HgS), pentlanđit (Fe,Ni,Co) 9 S 8 , stiblit (Sb 2 S 3 ) và một số khoáng vật sunfat như: thạch cao, baritin, selestin…trong nước của một số suối khoáng, trong thành phần của protein.[17] 1.2. Đihiđro sunfua (H 2 S).[1] Phân tử H 2 S có cấu tạo tương tự như phân tử nước Góc liên kết : HS H là 92,2 o Độ dài liên kết: S – H là 1,33A O Mô men lưỡng cực : µ = 1,02D Nhiệt độ sôi -60,75 0 C Nhiệt độ nóng chảy : -85,6 0 C Lưu huỳnh có độ âm điện kém hơn oxi nên độ phân cực của phân tử H 2 S kém hơn của H 2 O, do đó khả năng tạo thành liên kết hiđro giữa các phân tử H 2 S yếu hơn so với các phân tử nước. Bởi vậy, ở điều kiện thường đihiđro sunfua là một chất khí, khí đihiđro sunfua không màu, có mùi trứng thối. Chỉ 0,1% khí đihiđro sunfua trong không khí đã gây nhiễm độc nặng. Khi hít phải đihiđro sunfua có nồng độ cao hơn, có thể bị ngất hoặc chết vì tắc thở. Ở trạng thái lỏng, nó cũng tự phân li giống như nước nhưng yếu hơn nhiều. 2 H 2 S + H 2 S = H 3 S + + HS - Tích số ion của đihiđro sunfua lỏng là: T =[H [H 3 S + ].[HS - ] = 3.10 -33 Trong khi đó tích số ion của H 2 0 là : T = [H 3 O + ].[OH - ] = 10 -14 Đihiđro sunfua có hằng số điện môi bé, H 2 S lỏng là một dung môi giống với nước. Do cực tính không lớn, khí đihiđro sunfua Ýt tan trong nước (một lít nước ở 20 0 C hoà tan 2,67l khí H 2 S) nhưng tan nhiều trong dung môi hữu cơ (một lít rượu etylic ở 20 o C hoà tan được gần 10 lít khí H 2 S). Dung dịch nước của đihiđro sunfua là axít sunfuahiđric, một axít hai nấc và rất yếu, yếu hơn axít cacbonic. H 2 S + H 2 O = H 3 0 + + HS - k 1 =1,10 -7 H 2 S + H 2 O = H 3 0 + + S -2 k 2 =1,10 -14 Đihiđro sunfua tạo nên hai loại muối : muối hyđro sunfua chứa ion HS – và muối sunfua chứa anion S –2 . So với nước, phân tử H 2 S kém bền nhiệt hơn, bắt đầu phân huỷ ở 400 0 C và phân huỷ hoàn toàn ở 1700 0 C. Bởi vậy tính chất hoá học đặc trưng của đihiđro sufua là khử rất mạnh. Nó có thể thể cháy trong không khí cho ngọn lửa màu lam nhạt, khi cho dư oxi nó biến thành sunfuđioxit . 2H 2 S + O 2 → 2SO 2 + 2H 2 O và thiếu oxi, nó giải phóng lưu huỳnh tự do 2H 2 S + 0 2 → 2S + 2H 2 0 Lợi dụng phản ứng này người ta thu hồi lưu huỳnh từ khí đihiđro sunfua có trong các khí thải của các nhà máy bằng cách trộn những khí thải không cần thiết rồi cho đi qua chất xúc tác (boxit) sẽ lấy được lưu huỳnh tự do. Dung dịch nước của đihiđro sunfua để trong không khí bị đục dần do bị oxi hoá bởi oxi, giải phóng lưu huỳnh. Với halogen, kali pemanganat, kali đicromat, đihiđro sunfua bị oxi hoá dễ dàng ở nhiệt độ thường , giải phóng lưu huỳnh tự do. 3 2KMnO 4 + 5H 2 S + 3H 2 SO 4 → 2MnSO 4 + 5S ↓ + K 2 SO 4 + 8 H 2 O I 2 + H 2 S → S ↓ + H 2 O Phản ứng trên dùng để định lượng khí đihiđro sunfua trong hỗn hợp với các khí khác. Mét số vi khuẩn và rong oxi hoá được đihiđro sunfua thành lưu huỳnh và tích luỹ lưu huỳnh lại trong tế bào của chúng. Nhiệt của quá trình oxi hoánày chính là nguồn năng lượng sống của nhữmg vi sinh vật đó. Một số vi khuẩn khác lại có thể biến sunfat thành đihiđro sunfua. Trong tự nhiên khí đihiđro sunfua thường xuất hiện ở một số suối khoáng và trong khí thiên nhiên. Nó sinh ra khi những hợp chất hữu cơ chứa lưu huỳnh của sinh vật bị thối rữa.[1] Trong công nghiệp đihiđrô sunfua là sản phẩm phô của quá trình tinh chế dầu mỏ và khí thiên nhiên. Trong phòng thí nghiệm nó là một hoá chất thông dụng và thường được điều chế bằng tương tác của axít HCl, H 2 SO 4 loãng với sắt (II) sunfua. FeS + 2 HCl → FeCl 2 + H 2 S Còng có thể điều chế H 2 S bằng cách khác là đun nóng trên 700 0 C một hỗn hợp gồm lưu huỳnh bột, parafin và amiăng theo tỉ lệ khối lượng là 3: 5: 2 khi để nguội phản ứng ngừng lại, khi đun nóng phản ứng lại tiếp diễn.[1] 1.3 Một số sunfua kim loại.[1] Sunfua kim loại là sản phẩm hoá hợp giữa lưu huỳnh với kim loại. Lưu huỳnh có độ âm điện bé hơn ôxi cho nên ở trong sunfua kim loại, liên kết giữa S và kim loại có tính chất cộng hoá trị nhiều hơn so với liên kết giữa oxi và kim loại trong oxít. Các kim loại kiềm và kiềm thổ là hợp chất sunfua có cấu tạo ion, sunfua kim loại kiềm có mạng lưới tinh thể florit ngược, còn sunfua kim loại kiềm thổ kiểu muối ăn. Tất cả chúng đều tan trong nước, trừ BeS có mạng lưới tinh thể kiểu blenđơ là không tan. Trong dung dịch, ion S 2- chóng bị thuỷ phân mạnh cho môi trường kiềm: 4 S -2 + H 2 0 → HS - + OH - Nhôm sunfua(Al 2 S 3 ) còng được coi như là hợp chất sunfua ion, nó bị thuỷ phân hoàn toàn tạo thành hiđroxít và H 2 S. Al 2 S 3 + 6H 2 O → 2Al(OH) 3 ↓ + 3H 2 S Sunfua của các kim loại khác có cấu trúc của phân tử cộng hoá trị, chúng có thể có cấu trúc mạch thẳng như: Pb 2 S 3 , Bi 2 S 3 …cấu tróc líp như TiS 2 ,SnS 2 , MoS 2 , PtS 2 , ZnS, HgS hầu hết đều Ýt tan trong nước. Nhiều sunfua có tính chất của hợp kim hoặc của chất bán dẫn như FeS, CoS, NiS… Mét số sunfua tương tác với sunfua kim loại kiềm và amoni tạo thành muối thio tan được. As 2 S 5 + 3NaS → 2Na 3 AsS 4 Dùa vào độ tan khác nhau, người ta chia các sunfua kim loại ra làm ba loại: -Sunfua không tan trong nước nhưng tan trong dung dịch axít loãng như:MnS, FeS, CoS, NiS, ZnS… -Sunfua tan trong nước: Na 2 S, K 2 S, BaS, Al 2 S 3 , Cr 2 S 3 … -Sunfua không tan trong nước và dung dịch axít loãng như: CuS, Ag 2 S, CdS, HgS, SnS, PbS… Hoá học phân tích định tính dùa vào sự khác nhau về độ tan của các sunfua để định tính các ion kim loại theo phương pháp H 2 S. Sunfua kim loại kiềm và kiềm thổ đều không có màu. Nhiều sunfua khác có màu đặc trưng : PbS ,CuS ,CoS và NiS có màu đen CdS màu vàng, HgS màu đỏ ; MnS màu hồng. Đôi khi người ta cũng dùa vào màu của sunfua để nhận ra cation kim loại ở trong dung dịch . Các sunfua kim loại có thể điều chế theo một số phương pháp : - Cho kim loại tác dụng trực tiếp với lưu huỳnh Fe + S → FeS 5 - Sunfua kim loại kiềm và kiềm thổ có thể điều chế bằng cách dùng than khử sunfat ở nhiệt độ cao BaSO 4 + 4C → BaS + 4CO - Các sunfua kim loại rễ tan còn có thể điều chế bằng còn có thể điều chế bằng cách cho khí đihiđro sunfua dụng với dung dịch kiềm: H 2 S + 2NaOH → Na 2 S + 2H 2 O - Các sunfua Ýt tan của kim loại nặng được điều chế bằng cách cho dung dịch amôni sunfua tác dụng với muối của kim loại: (NH 4 ) 2 S + Pb(CH 3 COO) 2 → PbS ↓ + 2NH 4 CH 3 COO 2.Tác dụng độc hại của một số hợp chất sunfua. Đihidro sunfua xuất hiện trong quá trình sử dụng các nhiên liệu hữu cơ có chứa lưu huỳnh, các quá trình tinh chế dầu mỏ, các quá trình tái sinh sợi hoặc ở khu vực chế biến thực phẩm, rác thải của đô thị do các chất hữu cơ bị thối rữa dưới tác dụng của vi khuẩn. Đihiđro sunfua còn sinh ra ở các vết nứt núi lửa, hầm lò khai thác than, cống rãnh, ao tù, nơi có các động thực vật bị thối rữa. [2] 2.1. Ảnh hưởng của đihiđro sunfua đối với con người và thực vật. Trong không khí chứa hàm lượng khí đihiđro sunfua 0,1% đã gây nhiễm độc, ở nồng độ thấp khoảng 5ppm đihiđro sunfua gây nhức đầu khó chịu. Ở nồng độ lớn hơn 150ppm đihiđro sunfua có thể gây tổn thương màng nhầy của cơ quan hô hấp. Ở nồng độ cao khoảng 500ppm gây ỉa chảy, viêm phổi, và khi đạt tới nồng độ khoảng 700 – 900 ppm đihiđro sunfua nhanh chóng xuyên qua màng tói phổi và thâm nhập vào mạch máu có thể gây tử vong.[2] 6 Đối với thực vật đihiđro sunfua làm tổn thương lá cây, rụng lá và giảm khả năng sinh trưỏng. 2.2. Ảnh hưởng của cacbon đisunfua đối với sức khoẻ con người. Ngoài khí đihiđro sunfua, thì khí cacbon đisunfua cũng là một loại khí độc cho sức khoẻ con người. Triệu chứng của người bị nhiễm độc CS 2 thường xuyên mệt mỏi. Nghiêm trọng là tâm lý rối loạn, có thể bị mù và bại liệt. Ở nồng độ cao hơn gây điên loạn , hôn mê, cơ quan hô hấpkhông làm việc được kh«ng lµm viÖc ®îc Khi tiếp xúc thường xuyên với cacbon đisunfua ở nồng độ 30- 60 ppm sẽ cảm thấy sức khoẻ bị yếu dần, đau đầu, ngủ gật. Ở nồng độ khoảng 300ppm tiếp xúc trong vài giê sẽ bị đau đầu, mờ mắt nghễng ngãng. Ở nồng độ 2000—3000ppm trong 30 phót gây hôn mê. Nồng độ tối đa cho phép của cacbon đisunfua trong không khí là 20 ppm. Ngoài tác dụng độc hại đối với sức khoẻ con người, đihiđro sunfua còn gây ra hiên tượng ăn mòn, trong cống nước thải, khí đihiđro sunfua tích tụ lại ở các hốc trên bề mặt nhám của ống dẫn và có thể bị ôxi hoá sinh học thành H 2 S0 4 , axít này sẽ ăn mòn đường ống và làm thủng ống dẫn.[15] 2.3. Tác dụng độc hại của sunfuđiôxit và cacbonylsunfua đến sức khoẻ con người và động vật. Người bị nhiễm độc sunfuđiôxit(SO 2 ) cảm thấy khó thở, cơ quan hô hấp bị kích thích. Mòi người có thể phát hiện được SO 2 ở khoảng nồng độ 3- 5 ppm. Ở nồng độ 20 ppm mắt bị kích, ở nồng độ 10 ppm gây ho. Đặc biệt ở nồng độ 200ppm trong 1phót mắt bị kích thích và ảnh hưởng đến 7 màng tế bào của mòi, họng và phổi. Nồng độ giới hạn an toàn tối đa cho phép là 10ppm. Khí cacbonylsunfua(COS) cũng là một trong những khí độc . Khi bị nhiễm độc COS, phổi và hệ thần kinh bị tổn thương và có thể là nguyên nhân dẫn đến chết người do không thể thở được. Người ta đã thử nghiệm trên chuột, kết quả cho thấy ở nồng độ 400 ppm chuột có thể sống được 15 phót. Chuột bị chết ở nồng độ 6000ppm sau 50 phót tiếp xóc.[16] 3. Một số phương pháp để loại khí H 2 S. 3.1.Phương pháp xử lý H 2 S bằng cách ôxy hoá hấp phụ. [10],[11],[12] Nguyên lý: Phương pháp này dùa vào thế oxi hoá khử của một số chất ôxi hoá mạnh như : Hiđropeoxit(H 2 0 2 ), clo(Cl 2 ), mangan oxit(Mn0 2 ) có thể ôxi hoáđihiđro sunfua thành lưu huỳnh hoặc sunfat. Qúa trình này cũng bị ảnh hưởng bởi môi trường. Ở vùng pH cao sẽ có xu hướng tạo thành sunfat, còn trong vùng pH thấp thì khả năng chuyển thành lưu huỳnh cao hơn. Phương pháp xử lý này được tiến hành trong tháp phun. Khí được đưa từ dưới lên rồi cho tiếp xúc với dung dịch ôxi hoá phun từ trên xuống. Khi tiếp xúc với nhau thì khí H 2 S bị ôxi hoá thành lưu huỳnh và được đưa ra ngoài ở đường cuối tháp. Khí thải sạch đi lên ở phía trên tháp. Sơ đồ thiết bị xử lý ở hình 1. 8 3.2.Phương pháp xử lý H 2 S bằng cách hấp phụ hoá học. [18] Có nhiều nghiên cứu chỉ ra khả năng hấp phụ của đihiđro sunfua trên một số vật liệu như : sắt hyđroxit, mangan điôxit phản ứng với H 2 S và HS - tạo thành sunfua và lưu huỳnh , H 2 S hấp phụ tốt lên sắt hydrôxit và mangan điôxit, khi pH của dung dịch này tăng. Quá trình này cũng được thực hiện trong tháp hấp phụ.Tháp được nhồi chất hấp phụ (Fe 2 0 3 hoặc Mn0 2 ). Khí chưa xử lý đi vào tháp từ dưới lên và H 2 S bị hấp phụ trong tháp, khí sạch ra ngoài theo đường trên của tháp.Sơ đồ thiết bị hấp phụ ở hình2. 4.Mét số phương pháp xác định sunfua. 4.1.Phương pháp thể tích. 4.1.1.phương pháp chuẩn độ bằng iốt.[4],[15] Nguyên tắc: dùa trên phản ứng: I 2 + S 2- → 2I - + S Phản ứng này xảy ra định lượng và có thể áp dụng cho phân tích thể tích. Để tránh sai sè do H 2 S có thể bị mất đi trong quá trình chuẩn độ, người ta thường sử dụng phương pháp chuẩn độ ngược. Cách tiến hành: Thêm chính xác lượng dư dung dịch I 2 đã biết nồng độ vào bình phản ứng chứa dung dịch sunfua, để yên trong bóng tối 10 phót. Từ buret thêm từ từ dung dịch natrithiosunfat đã biết nồng độ đến khi dung dịch có màu vàng rơm thì thêm 1ml dung dịch hồ tinh bét 1% (dung dịch chuyển xang màu xanh tím).Tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch mất màu xanh thì dừng lại. Ghi sè ml Na 2 S 2 O 3 đã dùng. Lặp lại 3 lần rồi lấy kết quả trung bình. Lượng sunfua được tính như sau: 9 Hàm lượng sunfua: = [(C 1 V 1 - 0,5C 2 V 2 ) / V 0 ].32.10 3 (mg/l) Trong đó: C 1 : nồng độ dung dịch iot ban đầu(mol/l). V 1 :thể tích dung dịch iot thêm vào ban đầu(ml). C 2 : nồng độ dung dịch Na 2 S 2 O 3 (mol/l). V 2 : thể tích dung dịch Na 2 S 2 O 3 đã chuẩn độ hết(ml). V 0 : thể tích dung dịch mẫu(ml). 4.1.2.Chuẩn độ bằng hecxa xianoferat(III).[6] Ở pH bằng 9,2 thì hecxa xianoferat(III) oxi hoá định lượng ion sunfua tới lưu huỳnh. 2Fe(CN) 6 3- + S 2 → 2Fe(CN) 6 2- + S Người ta điều chỉnh giá trị pH bằng dung dịch đệm amôni. Sunfit có mặt trong dung dịch được kết tủa trước ở dạng BaSO 3 . Ion thiosulfat không gây cản trở .Trong phương pháp chuẩn độ người ta dùng chỉ thị oxi hoá khử, đimêtyl glioxim sắt(II) và phương pháp này dùng để phân tích hỗn hợp: Sunfua-Sunfit-thiosunfat. Dung dịch chứa sunfua dễ bị oxi hoá chậm bằng oxi không khí.Thông thường oxi chứa trong chứa trong 50ml nước, ôxi hoá được 0,07 ml dung dịch sunfua 0,1N. Do đó để tránh sai số người ta chuẩn bị thuốc thử pha trong nước sôi để nguội để giảm bớt ôxi hoà tan. 4.2. Phương pháp kết tủa.[6] Phương pháp này cơ bản dùa trên việc tạo những hợp chất sunfua khó tan của các ion Ag + ,Hg 2+ , Cd 2+ , Zn 2+ 4.2.1.Muối bạc. 10 [...]... 22.5.2002 0,346 ± 0,021 8 9 10 KẾT LUẬN Sau một thời gian thực nghiệm, xác định hàm lượng sunfua trong nước bằng phương pháp trắc quang trên cơ sở phản ứng rất nhạy giữa thuốc thử N, N-đimetyl-p-phenylen điamin với S2- trong môi trường axít, chúng tôi thu được các kết quả sau: 34 1 Đã nghiên cứu cácđiều kiện tối ưu để xác định S 2- theo phương pháp này là: - Phổ hấp thụ của phức màu đạt cực đại ở λ =664 nm... tăng dần(giống như trong đường chuẩn) Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch ở bước sóng 664 nm với dung dịch so sánh là nước cất Dựng đồ thị A = f(c), bằng phương pháp ngoại suy ta có thể xác định được nồng độ Cx cần tìm Dùng cách này có thể loại trừ ảnh hưởng của 15 các ion lạ, đồng thời cách này cho phép xác địng lượng chất x có nồng độ thấp 4.5.3 .Xác định sunfua bằng phương pháp trắc quang với thuốc... Từ phương trình hồi quy có thể tìm được giá trị nồng đ sunfua nhỏ nhất xác định được theo phương pháp này như sau: Cmin = (∆ a + x ∆ b )/ (b +∆ b )= 0,02 (mg/l) 5.Áp dụng phương pháp trắc quang xác định hàm lượng sunfua trong một số mẫu 5.1 Chuẩn bị trước khi lấy mẫu.[8] -Các loaị mẫu lấy : tuỳ thuộc vào mục đích của việc phân tích mà người ta sử dụng cách lấy mẫu một lần hay hàng loạt Đối với mẫu nước. .. hợp nhận được sunfua kim loại có màu đặc trưng , dung dịch thu được đem so màu với dãy mẫu chuẩn đã chuẩn bị trước Từ đó suy ra nồng độ có trong dung dịch Phương pháp này thích hợp cho phân tích định tính và hiện trường 13 4.5.2 Phương pháp trắc quang xác định sunfua. [15] Nguyên tắc: Anion sunfua trong môi trường axít có phản ứng với thuốc thử N,N-đimetyl-p-phenylenđiamin khi có mặt Fe3+ Phương trình... đều trong tình trạng ô nhiễm nghiêm trọng Đặc biệt là Hồ Bảy Mẫu, Hồ Thiền Quang và sông Kim Ngưu Việc xác định sunfua trong một sè mẫu kể trên chưa đủ để khẳng định vùng này có hay không sự có mặt của sunfua, với hàm lượng là bao nhiêu 35 Tuy nhiên , có thể thấy rằng hàm lượng sunfua trong nước ngầm phụ thuộc nhiều vào địa chất và những yếu tố khác của vùng đó Trong khi đó hàm lượng sunfua có trong. .. tủa nhiều lần bằng nước nóng Chuyển giấy lọc có kết tủa vào vào chén nung, sấy khô, sau đó chuyển chén nung vào lò nung trong khoảng nhiệt độ 8000- 9000C giữ trong 1giê Để nguội cân xác định khối lượng kết tủa Từ đó tính được tổng lượng sunfua có trong mẫu Phương pháp này cho phép xác định tổng lượng sunfua có trong mẫu.[4][7] 4.4.Chuẩn độ điện thế sử dụng điện cực chọn lọc ion sunfua [6],[7],[8]... phép xác định bằng chuẩn độ thế là + 1,8% 4.2.3 Muối thuỷ ngân(Hg(II)) Chuẩn độ ampe 0,1 đến 0,5 mg sunfua trong 40ml dung dịch Hg(NO 3)2 trong nền KOH 2M với hai điện cực chỉ thị ở điện áp 40 mV có thể xác định có mặt ion S2032-, S032- và polisunfua Chuẩn độ trực tiếp có hai cách: tạo phức với Hg(OH) 2S24+ và tạo kết tủa HgS, 11 Chuẩn độ sunfua bằng Hg(CH3COO)2 có mặt đithizon có thể xác định sunfua trong. .. mẫu xác định Thực hiện phản ứng tạo màu sau đó đem so sánh với dãy mẫu chuẩn Dung dịch phân tích nào có màu giống màu của dãy mẫu chuẩn thì lượng chất cần xác định bằng với lượng chất đó trong dãy tiêu chuẩn Cách xác định này có độ chính xác không cao, kết quả phụ thuộc rất nhiều vào mắt người, và kinh nghiệm của người phân tích Phương pháp 14 này chỉ thích hợp cho phép phân tích định tính và xác định. .. diễn sự phụ thuộc giữa mật độ quang A và nồng độ sunfua là: Ai = (0,0136 ± 0,005) + (0,487 ± 0,007)[S2-] Độ lệch chuẩn: S f =0,004 hệ số tương quan: r = 0,986 4.Áp dông quy trình nghiên cứu để xác định S2- trong một số mẫu: - Một số mẫu nước giếng ở phường Vĩnh Tuy cho kết quả nhỏ hơn giới hạn phát hiện, còn một số giếng ở phường Quỳnh Lôi cho thấy có sunfua trong nước ngầm trong vùng này - Qua sơ bộ... chuẩn độ người ta tiến hành trong môi trường đã được kiềm hoá Cho một lượng dư chính xác muối bạc vào dung dịch sunfua, khi đó kết tủa Ag2S được tạo thành Lượng bạc dư được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với chỉ thị đithizon Ngoài ra, có thể chuẩn độ điện thế sunfua bằng dung dịch AgNO 3 sử dụng điện cực chỉ thị sunfua bạc Điện cực này cho phép xác định chính xác ion sunfua khi có mặt sunfat, thiosunfat . có trong nước, trong đó chỉ tiêu về hàm lượng sunfua là một chỉ tiêu quan trọng. Trong bản khoá luận này nhiệm vụ của chúng tôi là tiến hành nghiên cứu phương pháp trắc quang xác định sunfua. ra nồng độ có trong dung dịch. Phương pháp này thích hợp cho phân tích định tính và hiện trường. 13 4.5.2. Phương pháp trắc quang xác định sunfua. [15] Nguyên tắc: Anion sunfua trong môi trường. H 2 S bị hấp phụ trong tháp, khí sạch ra ngoài theo đường trên của tháp.Sơ đồ thiết bị hấp phụ ở hình2. 4.Mét số phương pháp xác định sunfua. 4.1 .Phương pháp thể tích. 4.1.1 .phương pháp chuẩn độ