Bộ công thơng Hội hoá học Việt nam Báo cáo tổng kết đề tài Nghiên cứu quy trình xác định SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 , S và FeO trong xỉ titan Chủ nhiệm đề tài: KS. Nguyễn Văn Tam 9001 Hà Nội 2011 Bộ công thơng Hội hoá học Việt nam Báo cáo tổng kết đề tài Nghiên cứu quy trình xác định SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 , S và FeO trong xỉ titan Thực hiện theo hợp đồng NCKH số 194.11RD/HĐ - KHCN Ký ngày 05/5/2011 giữa Bộ Công thơng và Hội hoá học Việt Nam Chủ nhiệm đề tài: KS. Nguyễn Văn Tam Hà Nội, ngàythángnăm 2011 Thủ trởng cơ quan chủ quản Hà Nội, ngàythángnăm 2011 Thủ trởng cơ quan chủ trì Hà Nội 2011 BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 , S và FeO trong xỉ titan Hội hoá học Việt Nam 1 Mục lục Số hiệu Danh mục Trang Mở đầu 9 Chơng 1 Tổng quan tài liệu 10 1.1. Cơ sở lý thuyết của phơng pháp nghiên cứu 10 1.1.1 Phơng pháp phân tích khối lợng 11 1.1.2 Phơng pháp phân tích thể tích 11 1.1.3 Phơng pháp trắc quang 12 1.1.4 Phơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử - AES 12 1.1.5 Phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử -AAS 12 1.1.6 Xác định hàm lợng Silíc 13 1.1.7 Xác định hàm lợng Nhôm 13 1.1.8 Xác định hàm lợng Vanađi 14 1.1.9 Xác định hàm lợng phốt pho 15 1.1.10 Xác định hàm lợng tổng lu huỳnh 16 1.1.11 Xác định hàm lợng sắt (II) oxít 16 1.2 Tình hình nghiên cứu ở trong nớc 16 1.3 Tình hình nghiên cứu ở nớc ngoài 17 Chơng 2 Thực nghiệm 19 2.1 Phơng pháp và nội dung nghiên cứu 19 2.2 Mẫu nghiên cứu 21 2.3 Hoá chất, dụng cụ và thiết bị 21 2.4 Khảo sát các điều kiện phân huỷ mẫu 23 2.4.1 ảnh hởng của nhiệt độ khi phân huỷ mẫu 24 2.4.2 ảnh hởng của thời gian khi phân huỷ 25 2.4.3 ảnh hởng của tỉ lệ mẫu so với hỗn hợp nung chẩy khi phân huỷ mẫu 25 BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 , S và FeO trong xỉ titan Hội hoá học Việt Nam 2 2.4.4 ảnh hởng của cỡ hạt xỉ titan đến hiệu suất phân huỷ mẫu 26 2.5 Sơ đồ phân tích 26 Chơng 3 Kết quả và biện luận 28 3.1 Nghiên cứu quy trình xác định: SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 , S và FeO trong xỉ titan 28 3.1.1 Phơng pháp chuẩn độ kiềm xác định hàm lợng SiO 2 28 3.1.1.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng SiO 2 28 3.1.1.2 Quy trình xác định SiO 2 31 3.1.2 Phơng pháp chuẩn độ thay thế xác định hàm lợng Al 2 O 3 35 3.1.2.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng Al 2 O 3 35 3.1.2.2 Quy trình xác định Al 2 O 3 39 3.1.3 Phơng pháp trắc quang xác định hàm lợng Al 2 O 3 43 3.1.3.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng Al 2 O 3 43 3.1.3.2 Quy trình xác định Al 2 O 3 48 3.1.4 Phơng pháp trắc quang xác định hàm lợng V 2 O 5 50 3.1.4.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng V 2 O 5 50 3.1.4.2 Quy trình xác định V 2 O 5 55 3.1.5 Phơng pháp trắc quang xác định hàm lợng P 2 O 5 57 3.1.5.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng P 2 O 5 57 3.1.5.2 Quy trình xác định P 2 O 5 62 3.1.6 Phơng pháp phân tích khối lợng xác định hàm lợng tổng S 64 3.1.6.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng tổng S 64 3.1.6.2 Quy trình xác định tổng S 67 3.1.7 Phơng pháp chuẩn độ oxy hoá - khử xác định hàm lợng sắt (II) oxít FeO 69 3.1.7.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng FeO 69 BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 , S và FeO trong xỉ titan Hội hoá học Việt Nam 3 3.1.7.2 Quy trình xác định FeO 74 3.2 Khả năng ứng dụng và địa chỉ áp dụng các quy trình phân tích 76 3.3 Kết quả kiểm định mẫu tiêu chuẩn và mẫu sản phẩm xỉ titan 77 3.3.1 Mẫu tiêu chuẩn xỉ titan của Trung Quốc, ký hiệu XT.11-1 77 3.3.2 Mẫu sản phẩm xỉ titan của Công ty Cổ phần khoáng sản Bình Định, ký hiệu XT.11-3 78 Kết luận và kiến nghị 79 Tài liệu tham khảo 81 Phụ lục 83 BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 , S và FeO trong xỉ titan Hội hoá học Việt Nam 4 Mục lục bảng Số hiệu Danh mục Trang Bảng 1 Thành phần hoá học chung của xỉ titan 10 Bảng 2 Thành phần hoá học của ba mẫu xỉ titan 21 Bảng 3 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định SiO 2 song song 35 Bảng 4 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định Al 2 O 3 song song 43 Bảng 5 Sự phụ thuộc của D vào bớc sóng () 44 Bảng 6 Sự phụ thuộc của D vào thời gian (t) 44 Bảng 7 Sự phụ thuộc của D vào pH 45 Bảng 8 Khảo sát phạm vi tuyến tính của Al (III) 46 Bảng 9 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định Al 2 O 3 song song 50 Bảng 10 Sự phụ thuộc của D vào 51 Bảng 11 Sự phụ thuộc của D vào t 52 Bảng 12 Sự phụ thuộc của D vào nồng độ H 3 PO 4 52 Bảng 13 Khảo sát phạm vi tuyến tính của V (V) 53 Bảng 14 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định V 2 O 5 song song 57 Bảng 15 Sự phụ thuộc của D vào 58 Bảng 16 Sự phụ thuộc của D vào t 59 Bảng 17 Sự phụ thuộc của D vào nhiệt độ (T 0 C) 59 Bảng 18 Khảo sát phạm vi tuyến tính của P(V) 60 Bảng 19 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định P 2 O 5 song song 64 Bảng 20 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định tổng S song song 68 Bảng 21 Kết quả xác định FeO trong mẫu tiêu chuẩn xỉ titan: XT.11-1 70 Bảng 22 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định FeO song song 76 Bảng 23 Kết quả kiểm định các thành phần trong mẫu tiêu chuẩn xỉ titan: XT.11-1 77 Bảng 24 Kết quả kiểm định các thành phần trong mẫu sản phẩm xỉ titan: XT.11-3 78 BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 , S và FeO trong xỉ titan Hội hoá học Việt Nam 5 Mục lục hình Số hiệu Danh mục Trang Hình 1 ảnh hởng của nhiệt độ đến hiệu suất phân huỷ mẫu 24 Hình 2 ảnh hởng của thời gian đến hiệu suất phân huỷ mẫu 25 Hình 3 ảnh hởng của tỉ lệ mẫu và hỗn hợp nung chảy đến hiệu suất phân huỷ mẫu 26 Hình 4 ảnh hởng của lợng KCl đến kết quả xác định Si 29 Hình 5 ảnh hởng của lợng dung dịch hỗn hợp kết tủa đến kết quả xác định Si 29 Hình 6 ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả xác định Si 30 Hình 7 ảnh hởng của pH đến kết quả xác định Si 31 Hình 8 ảnh hởng của pH đến kết quả xác định Al 36 Hình 9 ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả xác định Al 37 Hình 10 ảnh hởng của thời gian đến kết quả xác định Al 38 Hình 11 Sự phụ thuộc của D vào 44 Hình 12 Sự phụ thuộc của D vào t 45 Hình 13 Sự phụ thuộc của D vào pH 46 Hình 14 Phạm vi tuyến tính của Al (III) 47 Hình 15 Sự phụ thuộc của D vào 51 Hình 16 Sự phụ thuộc của D vào t 52 Hình 17 Sự phụ thuộc của D vào nồng độ H 3 PO 4 53 Hình 18 Phạm vi tuyến tính của V(V) 54 Hình 19 Sự phụ thuộc của D vào 58 Hình 20 Sự phụ thuộc của D vào t 59 Hình 21 Sự phụ thuộc của D vào T 0 C 60 Hình 22 Phạm vi tuyến tính của P(V) 61 Hình 23 ảnh hởng của nồng độ BaCl 2 đến kết quả xác định tổng S 65 Hình 24 ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả xác định tổng S 66 Hình 25 ảnh hởng của thời gian đến kết quả xác định tổng S 66 Hình 26 ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả xác định FeO 71 Hình 27 ảnh hởng của thời gian đến kết quả xác định FeO 72 Hình 28 ảnh hởng của tỉ lệ dung môi hoà tách đến kết quả xác định FeO 73 BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 , S và FeO trong xỉ titan Hội hoá học Việt Nam 6 Các chữ viết tắt trong đề tài EDTA : Ethylendiamin tetraaxetatnatri PAR : Piridinazorezosin PAN : Piridinazonaphtol CuY : Phức của Cu với EDTA BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 , S và FeO trong xỉ titan Hội hoá học Việt Nam 7 Tóm tắt: Nghiên cứu quy trình xác định: SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 tổng S và FeO trong xỉ titan bằng các phơng pháp khác nhau: 1. Đã xác định hàm lợng SiO 2 bằng phơng pháp chuẩn độ kiềm, với khoảng hàm lợng từ 1,0 ữ 65,0% và sai số từ 0,20 ữ 0,65%. 2. Đã xác định hàm lợng Al 2 O 3 bằng các phơng pháp: - Phơng pháp chuẩn độ thay thế xác định Al 2 O 3 , với khoảng hàm lợng từ 1,0 ữ 10,0% và sai số từ 0,20 ữ 0,55%. - Phơng pháp trắc quang xác định Al 2 O 3 , với khoảng hàm lợng từ 0,1 ữ 1,0% và sai số từ 0,03 ữ 0,10%. 3. Đã xác định hàm lợng V 2 O 5 bằng phơng pháp trắc quang, với khoảng hàm lợng từ 0,10 ữ 0,80% và sai số từ 0,02 ữ 0,08%. 4. Đã xác định hàm lợng P 2 O 5 bằng phơng pháp trắc quang, với khoảng hàm lợng từ 0,01 ữ 0,20% và sai số từ 0,002 ữ 0,030% 5. Đã xác định hàm lợng tổng S bằng phơng pháp phân tích khối lợng, với khoảng hàm lợng từ 0,01 ữ 0,30% và sai số từ 0,002 ữ 0,040%. 6. Đã xác định hàm lợng FeO bằng phơng pháp chuẩn độ oxy hoá - khử với khoảng hàm lợng từ 2,0 ữ 35,0% và sai số từ 0,20 ữ 0,50%. BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 , S và FeO trong xỉ titan Hội hoá học Việt Nam 8 Các cơ quan phối hợp 1. Viện Hoá học Công nghiệp Việt Nam 2. Tổng Công ty Khoáng sản Hà Tĩnh 3. Công ty TNHH NN MTV Khoáng sản Thừa Thiên Huế 4. Viện Khoa học vật liệu ứng dụng Thành phố Hồ Chí Minh 5. Khoa KH & CNVL Trờng ĐHBK Hà Nội Những ngời thực hiện chính 1. Nguyễn Văn Tam Kỹ s Hội hoá học Việt Nam 2. Phạm Quang Mạnh Kỹ s Hội hoá học Việt Nam 3. Nguyễn Hùng Tiến sĩ Hội hoá học Việt Nam 4. Nguyễn Gia Hng Kỹ s Viện KH & CN Việt Nam 5. Nguyễn Thị Thảo Thạc sĩ Đại học Bách khoa Hà Nội 6. Nguyễn Thị Hà Kỹ s Công ty TNHH NN MTV KSTTH 7. Lê Thị Thu Hiền Kỹ s Công ty TNHH NN MTV KSTTH [...]... V2O5, P2O5 Trắc quang BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan Chơng 3 Kết quả và biện luận 3.1 Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan 3.1.1 Phơng pháp chuẩn độ kiềm xác định hàm lợng SiO2 3.1.1.1 Khảo s t các thông s tối u xác định hàm lợng SiO2 Theo các tài liệu tham khảo [1,3,10,18] và thực tế phân tích cho thấy... trung bình của SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong n lần đo + s2 : phơng sai của mẫu + S: độ lệch chuẩn của mẫu + n: s lần đo + CV: hệ s biến động của mẫu 2.1.2 Nội dung nghiên cứu Nội dung nghiên cứu cần tuân theo những quy định sau: - Tìm hiểu, đánh giá các quy trình phân tích hiện có - Nghiên cứu, xây dựng các quy trình phân tích xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan - Khảo... và xuất khẩu khoáng s n titan Hội hoá học Việt Nam 9 BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan Chơng 1 Tổng quan tài liệu 1.1 Cơ s lý thuyết của phơng pháp nghiên cứu Xỉ titan là s n phẩm đợc tạo ra, do quá trình nhiệt luyện giữa titan với các bon rắn và hỗn hợp các chất nung chảy ở nhiệt độ cao Xỉ titan có hai loại là xỉ titan thờng và xỉ titan cao cấp và. .. độ chính xác và độ lặp lại của các quy trình phân tích, so s nh, đối chiếu kết quả với mẫu tiêu chuẩn, mẫu thực tế và so s nh với các phòng thí nghiệm khác - Biên soạn các quy trình phân tích để áp dụng tại các cơ s đang nghiên cứu, thăm dò, khai thác, chế biến và xuất khẩu khoáng s n titan Hội hoá học Việt Nam 20 BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan 2.2... tác thí nghiệm và xử lý s liệu phân tích gián tiếp qua máy đo, tính toán độ chính xác và sai s tơng đối của phơng pháp bằng phơng trình thực nghiệm sau: %X = (Ci C 2) 100 C2 + X: Sai s phần trăm tơng đối + Ci: nồng độ của SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO đo lần thứ i (khoảng 10 lần) Hội hoá học Việt Nam 19 BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan + C2:... BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan S đồ phân tích xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5 tổng S trong xỉ titan Chén Ni (Ag) + mẫu + NaOH + Na2O2 7000C 18 H2O C2H5OH DD I Si, Al, V, P, S, Cr HNO3 HCl KCl - KF XĐ: SiO2 Chuẩn độ kiềm Hội hoá học Việt Nam KT I Ti, Ca, Mg, Mn EDTA NaF HCl BaCl2 XĐ: S Khối lợng XĐ: Al2O3 Chuẩn độ thay thế 27 XĐ: Al2O3, V2O5,. .. với từng quy trình phân tích xác định riêng rẽ các nguyên tố, qua phần tính sai s và so s nh kết quả phân tích với các cơ quan ngoài Hội hoá học Việt Nam 18 BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan Chơng 2 Thực nghiệm 2.1 Phơng pháp và nội dung nghiên cứu 2.1.1 Phơng pháp nghiên cứu Sau khi nghiên cứu các tài liệu tham khảo, tra cứu mạng thông tin của th viện... quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) và quang phổ phát xạ nguyên tử Plasma (ICP - AES) Trong khoảng thời gian 2 phút có thể định lợng chính xác đợc khoảng 20 thành phần trong xỉ titan Tuy nhiên trong quá trình trao đổi Hội hoá học Việt Nam 17 BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan hàng hoá, cũng nh công nghệ luyện xỉ titan và kỹ thuật phân tích Các nớc đều... độ của SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO, tìm đợc theo đờng chuẩn hoặc theo phần mềm cài s n của máy Cơ s để đánh giá độ lặp lại của phơng pháp Đề tài đo lặp lại 01 mẫu của mỗi một hợp chất (SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO) khoảng 10 lần, sau đó tính toán hệ s biến động (CV%) của mẫu theo công thức S2 = (Ci Ctb) 2 n 1 S = % CV = S2 S 100 Ctb + Ci: nồng độ của SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO đo... thuốc thử trong điều kiện tối u để phản ứng xảy ra hoàn toàn tại điểm tơng đơng, s xác định đợc mối tơng quan giữa dung dịch chuẩn độ và dung dịch định Hội hoá học Việt Nam 11 BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan phân Qua tính toán s suy ra hàm lợng của các nguyên tố trong xỉ titan Ưu điểm, xác đinh nhanh, chính xác và liên hoàn nhiều nguyên tố trong cùng . xác định: SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 , S và FeO trong xỉ titan Hội hoá học Việt Nam 7 Tóm tắt: Nghiên cứu quy trình xác định: SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 tổng S và FeO trong. xác định FeO 72 Hình 28 ảnh hởng của tỉ lệ dung môi hoà tách đến kết quả xác định FeO 73 BCTK Nghiên cứu quy trình xác định: SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 , S và FeO trong xỉ titan. xỉ titan đến hiệu suất phân huỷ mẫu 26 2.5 S đồ phân tích 26 Chơng 3 Kết quả và biện luận 28 3.1 Nghiên cứu quy trình xác định: SiO 2 , Al 2 O 3 , V 2 O 5 , P 2 O 5 , S và FeO trong xỉ