Đang tải... (xem toàn văn)
báo cáo thực hành hoá học trong thực phẩm BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA, ĐỘ ẨM VÀ ĐỘ MẶN TRONG THỰC PHẨM. I/ Xác định độ chua trong Yomost. 1. Hoá chất và thiết bị: Hoá chất : Dung dịch NaOH 0,1 N và H2C2O4 0,1N. Thiết bị : Máy chuẩn độ điện thế, điện cực kép thủy tinh, máy khuấy từ + cá từ. Dụng cụ : Pipet, becher 100ml. 2. Qui trình xác định: Bước 1 : Chuẩn bị mẫu: + Becher 100ml, sạch +10 ml dung dịch mẫu Yomost +30 ml nước cất + cá từ. Dùng máy khuấy từ khuấy đều. +Điện cực, rửa sạch bằng nước cất, nhúng ngập trong dung dịch không chạm vào đáy cốc mẫu. Bước 2: Cài đặt thông số chuẩn độ: Chọn chế độ máy Ý nghĩa Titratinon ready Màn hình mặc định Sẳn sàng chuẩn độ Enter F3: Titration parameters Method creation Chọn phím F3 để vào chế độ cài đặt các thông số vào máy thực hiện quá trình chuẩn độ. Tạo phương pháp titration parameters Chọn cài đặt các thông số chuẩn độ Type of titration pH Hệ thống chuẩn độ: Chọn chuẩn độ pH Initial measurement value No Giá trị ban đầu của quá trình chuẩn độ. Chọn No Select chanel Measuring chanel A Chọn kênh truyền tín hiệu. Chọn kênh A Input delay No/Water Thời gian chờ để thiết lập cân bằng pH titration Dynamic (EQ) Dò pH tương đương: Chọn phương pháp dò pHtđ theo phương pháp tiếp tuyến Dynamic control Steep jump Kiểm soát quá trình dò: chọn dò theo từng bước nhảy End of titration ml Điều kiện dừng chuẩn độ: Chọn theo thể tích tiêu tốn Total consumf, titra final consumpt, ml Ex:10ml Tổng thể tích tiêu tốn để kết thúc chuẩn độ: ví dụ chọn 10ml ( nghĩa là khi chuẩn tới thể tích 10ml thì sẽ kết thúc quá trình chuẩn độ Drift control Fast Tốc độ chuẩn độ: Chọn nhanh Waiting time (s) enter value 1s Nhập giá trị thời gian bắt đầu tiến hành chuẩn độ sau khi hoàn tất cài đặt Ext. titrapt, burettle No Chế độ chuẩn trước ( nhằm tiết kiệm thời gian): Chọn No Reaction time (s) waiting time 1s Thời gian phản ứng: Chọn 1s ( Xem như phản ứng tức thời, nều phản ứng thuận nghịch, chậm cần chọn thời gian lớn hơn) Predosing No Bơm trước: Chọn No ( Do không chuẩn độ trước) Fill dosine unit Fill Giá trị thể tích dung dịch chuẩn cần bơm đầy vào buret: Chọn bơm đầy New caculation Formular selection EQ(equivalent) Tính toán: Chọn công thức tính toán cho điểm tương đương. Enter no of EQ’s 1 Nhập số điểm tương đương: Chọn 1 Caculation EQ (s) EQ Công thức tính cho điểm tương đương thứ nhất: Chọn EQ Formular selection mlx F1xF2/Q Chọn công thức tính: Chọn công tính cài sẳn như đã ghi Enter F1 Entervalue: 0.1 Nhập F1: F1 là nồng độ dung dịch chuẩn NaOH: chọn 0.1 Enter F2 Enter value: Ex: 0.95 Nhập giá trị F2 là hệ số bao gồm mĐllactic, hệ số hiệu chỉnh, hệ số fa lỗng (nếu có) Enter Q (ml) Enter value:Ex:10 Nhập thể tích mẫu xác định: Ví dụ chọn thể tích mẫu là 10ml Enter unit mg/L Nhập đơn vị tính của kết quả cuối cùng: mg/Lit Enter indetifier XD DC Nhập tên cho điểm tương đương : Chọn XD DC ( xác định độ chua) Next Bước kế tiếp End selection Kết thúc cài đặt Start F1 Bắt đầu chuẩn độ: Nhấn F1 - Bước 3 : Chuẩn độ. - Bước 4 : Tính kết quả và báo cáo. Cho MAcid lactic =90 (Z = 1). II/ Xác định độ ẩm trong Fomat mềm. 1. Hoá chất và thiết bị : - Hoá chất : Dung môi Toluen hoặc Xylen, cát sạch. - Thiết bị : Bộ chưng cất Xylen, cân. - Dụng cụ : Becher 100ml. 2. Qui trình xác định: - Bước 1 : Chuẩn bị mẫu. + Becher 100 ml sạch, khô + 20 g cát sạch, khô (đã sấy khô ở 180 0C trong 1 giờ) + 10 g mẫu, trộn đều. Chuyển vào bình cầu chưng cất của hệ thống. + Dùng dung môi tráng 3 4 lần, chuyển vào bình cầu, mỗi lần khoảng 10 20 ml. + Thêm tiếp vào bình cầu 80 100 ml dung môi.
Thực hành phân tích thực phẩm Bài 1: HƯỚNG DẪN BAN ĐẦU VỀ PTTP Trang1 Thực hành phân tích thực phẩm BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA, ĐỘ ẨM VÀ ĐỘ MẶN TRONG THỰC PHẨM. I/ Xác định độ chua trong Yomost. 1. Hoá chất và thiết bị: − Hoá chất : Dung dịch NaOH 0,1 N và H 2 C 2 O 4 0,1N. − Thiết bị : Máy chuẩn độ điện thế, điện cực kép thủy tinh, máy khuấy từ + cá từ. − Dụng cụ : Pipet, becher 100ml. 2. Qui trình xác định: − Bước 1 : Chuẩn bị mẫu: + Becher 100ml, sạch +10 ml dung dịch mẫu Yomost +30 ml nước cất + cá từ. Dùng máy khuấy từ khuấy đều. +Điện cực, rửa sạch bằng nước cất, nhúng ngập trong dung dịch không chạm vào đáy cốc mẫu. − Bước 2: Cài đặt thông số chuẩn độ: Chọn chế độ máy Ý nghĩa Titratinon ready Màn hình mặc định Sẳn sàng chuẩn độ Enter F 3 : Titration parameters Method creation Chọn phím F 3 để vào chế độ cài đặt các thông số vào máy thực hiện quá trình chuẩn độ. Tạo phương pháp titration parameters ↵ Chọn cài đặt các thông số chuẩn độ Type of titration pH ↵ Hệ thống chuẩn độ: Chọn chuẩn độ pH Initial measurement value No ↵ Giá trị ban đầu của quá trình chuẩn độ. Chọn No Select chanel Measuring chanel A↵ Chọn kênh truyền tín hiệu. Chọn kênh A Input delay No/Water↵ Thời gian chờ để thiết lập cân bằng pH titration Dynamic (EQ) ↵ Dò pH tương đương: Chọn phương pháp dò pH tđ theo phương pháp tiếp tuyến Dynamic control Steep jump↵ Kiểm soát quá trình dò: chọn dò theo từng bước nhảy End of titration ml ↵ Điều kiện dừng chuẩn độ: Chọn theo thể tích tiêu tốn Total consumf, titra final consumpt, ml Ex:10ml ↵ Tổng thể tích tiêu tốn để kết thúc chuẩn độ: ví dụ chọn 10ml ( nghĩa là khi chuẩn tới thể tích 10ml thì sẽ kết thúc quá trình chuẩn độ Drift control Fast ↵ Tốc độ chuẩn độ: Chọn nhanh Waiting time (s) enter value 1s ↵ Nhập giá trị thời gian bắt đầu tiến hành chuẩn độ sau khi hoàn tất cài đặt Ext. titrapt, burettle No↵ Chế độ chuẩn trước ( nhằm tiết kiệm thời Trang2 Thực hành phân tích thực phẩm gian): Chọn No Reaction time (s) waiting time 1s ↵ Thời gian phản ứng: Chọn 1s ( Xem như phản ứng tức thời, nều phản ứng thuận nghịch, chậm cần chọn thời gian lớn hơn) Predosing No↵ Bơm trước: Chọn No ( Do không chuẩn độ trước) Fill dosine unit Fill ↵ Giá trị thể tích dung dịch chuẩn cần bơm đầy vào buret: Chọn bơm đầy New caculation Formular selection EQ(equivalent) ↵ Tính toán: Chọn công thức tính toán cho điểm tương đương. Enter no of EQ ’ s 1 ↵ Nhập số điểm tương đương: Chọn 1 Caculation EQ (s) EQ ↵ Công thức tính cho điểm tương đương thứ nhất: Chọn EQ Formular selection mlx F 1 xF 2 /Q↵ Chọn công thức tính: Chọn công tính cài sẳn như đã ghi Enter F 1 Entervalue: 0.1 Nhập F 1 : F 1 là nồng độ dung dịch chuẩn NaOH: chọn 0.1 Enter F 2 Enter value: Ex: 0.95 ↵ Nhập giá trị F 2 là hệ số bao gồm mĐl lactic , hệ số hiệu chỉnh, hệ số fa lỗng (nếu có) Enter Q (ml) Enter value:Ex:10↵ Nhập thể tích mẫu xác định: Ví dụ chọn thể tích mẫu là 10ml Enter unit mg/L ↵ Nhập đơn vị tính của kết quả cuối cùng: mg/Lit Enter indetifier XD DC Nhập tên cho điểm tương đương : Chọn XD DC ( xác định độ chua) Next ↵ Bước kế tiếp End selection ↵ Kết thúc cài đặt Start F 1 ↵ Bắt đầu chuẩn độ: Nhấn F 1 - Bước 3 : Chuẩn độ. - Bước 4 : Tính kết quả và báo cáo. Cho M Acid lactic =90 (Z = 1). II/ Xác định độ ẩm trong Fomat mềm. 1. Hoá chất và thiết bị : - Hoá chất : Dung môi Toluen hoặc Xylen, cát sạch. - Thiết bị : Bộ chưng cất Xylen, cân. - Dụng cụ : Becher 100ml. 2. Qui trình xác định: - Bước 1 : Chuẩn bị mẫu. + Becher 100 ml sạch, khô + 20 g cát sạch, khô (đã sấy khô ở 180 0 C trong 1 giờ) + 10 g mẫu, trộn đều. Chuyển vào bình cầu chưng cất của hệ thống. + Dùng dung môi tráng 3 ÷4 lần, chuyển vào bình cầu, mỗi lần khoảng 10 ÷ 20 ml. + Thêm tiếp vào bình cầu 80 ÷ 100 ml dung môi. Trang3 Thực hành phân tích thực phẩm - Bước 2: Lắp ráp hệ thống (hướng dẫn trực tiếp tại phòng thực hành ). - Bước 3 : Chưng cất đến khi thể tích H 2 O không tăng nữa. - Bước 4 : Đọc kết quả. III : Xác định độ mặn trong nước mắm. 1. Hoá chất và thiết bị: _ Hoá chất : dung dịch AgNO 3 0,1 N ; chỉ thị K 2 CrO 4 10%. _ Thiết bị : lò nung, bếp điện. _ Dụng cụ : Buret 10 ml nâu, pipiet khắc vạch 2ml, bình tam giác 100ml, chén nung, bình định mức 100ml. 2. Qui trình xác định: _ Bước 1 : Chuẩn bị mẫu. + Chén nung miệng rộng, dung tích 100ml, dùng pipét khắc vạch 1ml hút chính xác 1ml mẫu nước mắm cho vào chén nung. + Cô cạn từ từ trên bếp điện đến khô. + Chuyển vào lò nung, nung ở 650 0 C cho đến khi thu được tro trắng. + Hoà tan tro bằng H 2 O cất 2 lần, chuyển hết phần tro, cặn không tan vào bình định mức 50 ml, dùng nước cất 2 lần tráng rửa chén nung, nước rửa và nước tráng nhập chung vào BĐM, dùng nước cất 2 lần định mức, trộn đều và lọc qua giấy lọc băng vàng. Thu được dịch lọc dùng làm dung dịch xác định. _ Bước 2 : Chuẩn độ. + Buret : Rửa, tráng và nạp đầy dung dịch AgNO 3 0,1 N. + Bình ∆ 100 ml ( 3 bình ): 5 ml dịch lọc + 100 ml H 2 O cất + 3 giọt K 2 CrO 4 10%. + Chuẩn độ : Chuẩn từng bình đến khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch. IV : Câu hỏi : 1.Từ thực nghiệm, sinh viên hãy viết nguyên tắc xác định, các phản ứng cho 3 chỉ tiêu trên. 2.Trình bày các công thức tính : Độ chua quy về acid lactic (%m/v), độ ẩm (%m /m) và độ mặn (%m NaCl/l). 3.Trình bày những nguyên nhân gây ra sai số khi tiến hành làm 3 chỉ tiêu trên, cách khắc phục. 4.Vì sao cần phải tro hoá mẫu nước mắm trước khi phân tích độ mặn. 5. Giá trị pH EQ hiển thị trên máy chuẩn nằm trong khoảng nào là hợp lý? 6. Trình bày giải pháp sắp xếp, bố trí trình tự các công việc cần thực hiện để hoàn tất bài thí nghiệm nhanh nhất? Trang4 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 3: XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, Ca , Mg TRONG THỰC PHẨM I. Xác định tro toàn phần trong sữa bột: 1.Hoá chất và thiết bị: - Hoá chất : HNO 3 đđ hoặc H 2 O 2 30 %. - Thiết bị : Bếp điện, lò nung, cân. - Dụng cụ : Chén nung miệng rộng, dung tích 50 ml. 2.Qui trình xác định: - Bước 1: Chuẩn bị mẫu + Đồng nhất mẫu. + Cân mẫu vào chén nung : 5 g ± 0,0002 g. - Bước 2 : Than hoá : Chuyển chén nung + mẫu than hoá trên bếp điện cho đến khi hết bốc khói. - Bước 3 : Tro hóa: Chuyển chén nung + than mẫu vào lò nung ở 650 0 C đến khi tro trắng, nếu tro chưa trắng thì chờ chén nguội thêm 3 giọt HNO 3 đđ hoặc 3 giọt H 2 O 2 30%, nung tiếp cho đến khi tro trắng. - Bước 4 : Cân bằng nhiệt và cân, tính kết quả : Cân bằng nhiệt trong bình hút ẩm 30 phút. Sau khi lấy chén ra ở cửa lò nung 5 phút. Sau đó cân để tính khối lượng. Tính kết quả qui về hàm lượng % m/m. II. Xác định Ca, Mg trong sữa bột hoặc phomát: 1.Hoá chất và thiết bị: - Hoá chất : DUNG DịCH EDTA 0,02N, đệm amoni pH = 10, NH 3 10%, NaOH 2N, chỉ thị EDTOO 1% (trong NaCl hoặc trong đệm 10), Chỉ thị Murexide. - Thiết bị : Lò nung, bếp điện . - Dụng cụ : Pipét, buret, bình ∆ 250ml. 2.Qui trình xác định: - Bước 1 : Chuẩn bị mẫu. Lấy tro ở thí nghiệm 1 + 5mL HCl 2N đun nhẹ cho đến khi sôi gần cạn, thêm 10mL nước cất hai lần, khuấy nhẹ rồi chuyển vào BĐM 100ml, rửa chén nung, nước rửa và dịch tráng được nhập chung vào BĐM 100ml, cuối cùng dùng nước cất 2 lần để định mức đến vạch. Dung dịch này dùng để xác định Ca 2+ , Mg 2+ . - Bước 2: Xác định tổng Ca 2+ và Mg 2+ : + Buret :Rửa tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0,02N. + Bình ∆ 250ml (3 bình) :10ml mẫu + thêm từng giọt NH 3 10% tới pH khoảng 8 (thử bằng giấy pH) + 5ml đệm pH =10 + 3 giọt chỉ thị ETOO. + Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm. +Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca 2+ và Mg 2+ là V I . - Bước 3 : Xác địng riêng Mg 2+ : + Buret :Rửa tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0,02N. + Bình ∆ 250ml (3 bình) :10ml mẫu + NH 3 10%( số giọt bằng thí nghiệm xác định tổng Ca + Mg) + 2ml NaOH 2N + chỉ thị Murexide 1%. + Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ hồng Trang5 Thực hành phân tích thực phẩm sang tím hoa cà. +Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca 2+ là V II . - Bước 4 :Từ số liệu thu được tính kết quả qui về mg/100g mẫu. III.Câu hỏi : 1. Từ thực nghiệm, sinh viên hãy viết nguyên tắc xác định, các phản ứng cho 3 chỉ tiêu trên. 2.Trình bày các công thức và giải thích? 3.Trình bày những nguy cơ gây ra sai số khi tiến hành phân tích các chỉ tiêu trên, cách khắc phục. 4. Trong trường hợp nào thì cần phải có mẫu trắng khi xác định Ca, Mg? 5.Phân bố thời gian hợp lý và trật tự các công việc cần thực hiện cho bài thí nghiệm, giải thích cho sắp xếp mà Anh, Chị đã chọn? Trang6 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 4 : XÁC ĐỊNH KHOÁNG VI LƯỢNG TRONG THỰC PHẨM. I.Xác định sắt trong thực phẩm (sữa bột hoặc Fomat): Cân 1 lượng mẫu chứa 50 ÷ 500 µg Fe trong chén nung sạch, khô. (Khoảng 2 g mẫu) ⇓ Thêm 10ml glycerol :etanol (1:1) và than hóa từ từ trên bếp điện đến hết khói, tránh cháy thành ngọn lửa. ⇓ Đưa vào lò nung ở 650 0 C trong 1 giờ, làm nguội, thêm 1ml HNO 3 đđ, tiếp tục đưa vào lò nung tiếp 30 phút. ⇓ Chờ nguội, thêm tiếp 1ml HCl 6N vào tro đun nhẹ trên bếp điện có lưới amiăng đến khi vừa cạn, thêm 5mL nước cất 2 lần, khuấy nhẹ bằng đủa thủy tinh, chuyển sang cốc 100mL, rửa chén nung 2 đến 3 lần nữa, nhập chung nước rửa vào cốc. Dùng NH 3 10% chỉnh từng giọt cho đến khi pH = 3,5 ÷ 5 (thử bằng giấy pH), sau đó chuyển vào bình định mức 100mL, dung nước cất 2 lần định mức tới vạch (DUNG DịCH mẫu: Dùng để xác định tổng Fe và P) ⇓ Thêm lần lượt các hóa chất theo bảng sau: Bảng 1: Xác định Fe DUNG DịCH (mL) B1 B2 B3 B4 B5 B mẫu DD Fe(II) 10 ppm 0 1 2 3 4 0 DD mẫu 0 0 0 0 0 10 DD Hydroxylamin 10% 0 0 0 0 0 1 (lắc 1 phút) DD đệm pH 5 5 5 5 5 5 5 1,10-phenantroline 0.1% 1 1 1 1 1 1 H 2 O cất 2 lần Lắc nhẹ, sau 5 phút mới dùng nước cất định mức tới vạch C Fe(II) (µg) 0 10 20 30 40 C x Sau 15 phút đem đo ở ở λ = 510nm II.Xác định P trong thực phẩm (sữa hoặc Fomat): Bảng 2: Xác định P DUNG DịCH (mL) B1 B2 B3 B4 B5 B mẫu DD chuẩn P 100 ppm 0 1 2 3 4 0 DD mẫu 0 0 0 0 0 0.1 Amonimolybdovanadate 5 5 5 5 5 5 (lắc 1 phút) H 2 O cất 2 lần Lắc nhẹ, sau 5 phút mới dùng nước cất định mức tới vạch C P (µg) 0 100 200 300 400 C x Sau 10 phút đem đo ở ở λ = 400 nm III. Tính toán: Từ các số liệu thu được từ thực nghiệm hãy thiết lập công thức tính hàm lượng Fe Trang7 Thực hành phân tích thực phẩm và P qui về mg/Kg. Ghi chú: Cách pha chế các hóa chất + DUNG DịCH đệm pH= 5 : 8,3g CH 3 COONa +20ml H 2 O cất + 12ml CH 3 COOH đđ + H 2 O = 100ml. + DUNG DịCH molybdovanadat : Cân 20g Amonimolybdate vào 200ml H 2 O nóng, thêm 1g Amonimetavanadate hòa tan trong 125ml H 2 O nóng, chờ nguội + 140ml HNO 3 đđ. Sau đó trộn 2 dung dịch trên lại với nhau, dùng nước cất định mức tới 1 lít. + DUNG DịCH chuẩn gốc P 2000ppm: cân 8,7874g KH 2 PO 4 pha trong 1 lít H 2 O cất 2 lần. Trang8 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 5: XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL. Mẫu được đồng nhất, cân 1,5g hỗn hợp xúc tác (CuSO 4 :K 2 SO 4 =1:10) vào becher 50ml sạch, khô, rãi đều xúc tác trên toàn bộ bề mặt đáy cốc. ⇓ Cân tiếp vào cốc khoảng 0,15 ÷ 0,2g mẫu fomat cứng, sao cho lượng cân được bao bọc bởi xúc tác, tránh để dính đáy cốc, cẩn thận chuyển vào bình phá mẫu kjendalh + 5mL H 2 SO 4 đđ + 1mL acid HClO 4 đđ, đặt một phễu thủy tinh lên miệng của bình phá mẫu. ⇓ Tiến hành vô vơ hoá mẫu đến khi dung dịch thu được vàng hoặc xanh trong suốt. ⇓ Lắp ráp hệ thống, bình hấp thụ 20ml H 3 BO 3 bão hòa (40g H 3 BO 3 hoà tan trong 1 lít H 2 O cất, dùng NaOH 0,1N chỉnh đến pH= 5,5) + 5 giọt chỉ thị Tashiro( 100ml MB 0,1% trong cồn + 100ml MR 0,2% trong cồn), kiểm tra độ kín của hệ thống và nước hoàn lưu. ⇓ Chuyển toàn bộ mẫu vào bình chưng cất qua phễu, dùng nước cất tráng 3 lần, mỗi lần 5ml. ⇓ Thêm vào 30 ÷ 40ml NaOH 40%, khi còn khoảng 1ml NaOH 40% thì khoá phễu lại. Thêm 50ml nước cất, mở khóa cho dung dịch xuống, còn 5ml thì khóa lại. ⇓ Tiến hành chưng cất cho đến khi hết NH 3 (thử bằng giấy pH hoặc thuốc thử Nessler), khi đó thể tích dung dịch cất khoảng 50 ÷75ml là được. ⇓ Hạ bình ngưng tụ xuống, dùng bình tia rửa đuôi ống sinh hàn. ⇓ Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl 0,1N đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh lục → tím nhạt. Ghi thể tích tiêu tốn. ⇓ Tính kết quả: Độ đạm (protid tổng) = 38.6 100)( × × mau HCl N m NVmDg Trang9 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 6: XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG TRONG NƯỚC MẮM BẰNG PHƯƠNG PHÁP NESSLER (phương pháp đo quang) - Chuẩn bị mẫu: Mẫu H 2 O mắm trong chai được lắc trộn đều, lấy chính xác 50 µl + 0,4mg hỗn hợp xúc tác + 1ml H 2 SO 4 đđ (tất cả đều cho vào ống nghiệm sạch, khô, chịu nhiệt hoặc bình phá mẫu kjendalh). Gắm lên bếp cách cát ở t 0 =200 0 C, vô cơ hoá đến khi dung dịch có màu xanh trong suốt (khoảng 10 phút). ⇓ - Xây dựng chuẩn : Chuẩn bị 6 becher 50ml sạch, khô rồi thêm các hoá chất theo bảng sau: Becher 1 2 3 4 5 6 dung dịch N 20 ppm (ml) 0 0.1 0.3 0.6 0.9 1.2 Nước cất 2 lần (ml) 3 2.9 2.7 2.4 2.1 1.8 Đệm pH = 6 (ml) 2 2 2 2 2 2 tt Nessler (giọt) 5 5 5 5 5 5 N (µg) 0 2 6 12 18 24 Sau đó đo quang ở λ = 440nm. ⇓ - Lên màu mẫu :Lấy ống nghiệm đã chứa mẫu vô cơ hoá ra, để nguội, chuyển vào BĐM 100ml, định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần. ⇓ Hút 1ml dung dịch mẫu pha loãng cho vào becher 50ml +0,9 ml H 2 O +1,1ml NaOH 1% + 2ml đệm pH = 6 + 5 giọt thuốc thử, sau đó đo ở λ = 440nm. ⇓ - Tính toán kết quả : % Đạm = 0,01 × K × C Với C là số µg N của mẫu được xác định từ mật độ quang và đường chuẩn. K = f/mẫu với f là hệ số chuyển đổi %N → % đạm (f =6.25) Ghi chú: - Dung dịch chuẩn được pha từ NH 4 Cl pA: 0,0384 g NH 4 Cl hòa tan và định mức thành 100ml bằng nước cất 2 lần. Dung dịch thu được có nồng độ 100ppm, từ dung dịch này pha ra dung dịch dựng chuẩn 20 ppm. - Dung dịch thuốc thử: + DUNG DịCH 1 : 3,5g KI +20ml H 2 O cất, cho từ từ dung dịch này vào becher có chứa sẵn 5g HgI 2 . +DUNG DịCH 2 : Hoà tan 8g NaOH bằng 20ml H 2 O cất. Sau đó cho từ từ dung dịch 2 vào dung dịch 1, thêm H 2 O cho đủ 50ml, cho vào chai nâu để bảo quản. - DUNG DịCH đệm pH = 6 : +DUNG DịCH 1 : 2,5g acid Citric hoà tan bằng 50ml H 2 O cất. + DUNG DịCH 2 : 1,26g NaOH hoà tan bằng 50ml nước cất, trộn dung dịch 2 với dung dịch 1, chuyển vào BĐM 200ml, dùng nước cất định mức tới vạch. Trang10 [...]... ml thì khoá lại ⇓ Tiến hành cất cho đến khi thu được dịch cất khoảng 100ml (thử hết NH 3) dùng nước để rửa cuống phễu ⇓ Chuẩn độ lượng acid dư sau khi hấp thụ dung dịch cất bằng dung dịch NaOH 0,1 N Trang11 Thực hành phân tích thực phẩm đến khi có màu xanh lơ Tính kết quả: %NH3 = ⇓ mDg NH 3 [( NV ) H + − ( NV ) OH − ] × 100 mm Trang12 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 8: ĐỊNH LƯỢNG LACTOZA TRONG SỮA... tạp, tiến hành lọc qua giấy lọc băng xanh Dung dịch qua lọc được lấy một thể tích chính xác (hoặc lấy hết Trang23 Thực hành phân tích thực phẩm sao cho hàm lượng nitrat trong mẫu xác định tương đương với hàm lượng có trong chuẩn) đem cô trên bếp điện đến gần khô sau đó tiến hành cô trên bếp cách thủy đến khô sệch _Lên màu mẫu và chuẩn tiến hành tương tự như phương pháp trên 2.Xác định nitrat trong thịt... H2O cất), lắc trong tối 5 phút, thêm 75ml H 2O cất (đun sôi, để nguội), lắc đều và chuẩn bằng dung dịch Na2S2O3 0,02N với HTB 1% làm chỉ thị Song song làm 1 mẫu trắng trong cùng đk Trang20 Thực hành phân tích thực phẩm ⇓ Tính toán: Theo định nghĩa: Chỉ số peroxid là số mili đương lượng của peroxid có trong 1 kg mẫu chất béo là Chỉ số peroxid (mĐg H O /kg) = 2 2 (Vm − V B ) N × 1000 mm Trong đó Vm ,VB... hàm lượng đường saccaroza Trang17 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 10: XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ CHẤT BÉO LIPID I.Xác định tổng béo trong sữa bột bằng phương pháp Soxlet Mẫu sữa bột đã được sấy khô ở 102 0C ÷ 1050C trong 2 giờ, chuyển vào bình hút ẩm để sử dụng Giấy lọc cũng được sấy khô trong cùng điều kiện và bình cầu cũng vậy, để bình hút ẩm 30 phút, sau đó cân để xác định trong lượng mgiấy của của giấy ⇓... Feling B: 37,5g Kalinatritactrat hoà tan trong 100ml nước cất +25g NaOH hoà tan và định mức đến 250ml • DUNG DịCH Feling: (Chỉ pha trước khi sử dụng) Trang16 Thực hành phân tích thực phẩm 15ml dung dịch Feling A + 15ml dung dịch Feling B ⇓ 10ml dung dịch Feling vào bình nón 250ml +10ml dung dịch chuẩn glucoza 0,005g/ml, đun sôi 15 giây để Cu2O hình thành +5 giọt MB 1%( trong H2O), đun sôi thên 1 s ⇓ Chuẩn... ml NH 3 dung dịch được thêm nước đến 200ml và dùng máy pH chỉnh đến pH = 9.6-9.7 Trang25 Thực hành phân tích thực phẩm Đọc thêm Bài 13: XÁC ĐỊNH SULFITE TRONG TÔM KHÔ VÀ XÁC ĐỊNH HÀN THE TRONG GIÒ CHẢ I Xác định Sulfit bằng phương pháp acid – bazơ Cân khoảng 3 ÷ 4 chính xác đến ± 0,0002 gam tôm khô đã xay nhuyễn trong cốc 50ml sạch khô, cẩn thận chuyển vào bình phân giải, thêm 50ml nước cất trung tính... xuất hiện màu hồng nhạt ⇓ Tính kết qủa: Y= Hàm lượng lactoza/100g sữa = mDg lactoza ( NV ) KMnO4 ×100 mm ×f Trang13 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 9: ĐỊNH LƯỢNG ĐƯỜNG TỔNG TRONG TRÁI CÂY BẰNG PHƯƠNG PHÁP FEROCYANUR VÀ PHƯƠNG PHÁP IOD I Phương pháp Ferocyanur: Nguyên liệu: Dứa tươi Trong quá trình chiết đường Sacharose có thể bị phân hủy 1 phần do sự có mặt của acid hữu cơ Do đó khi cần xác định... sau khi qua cột được gộp chung và định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần Trang24 Thực hành phân tích thực phẩm Lên màu mẫu và chuẩn: Tương tự như xác định nitrit bằng thuốc thử Giress (có thể sử dụng đường chuẩn trong xác định nitrit) Hút môt thể tích chính xác dung dịch mẫu vào BĐM 25ml, lên màu bằng thuốc thử Giress và tiến hành đo quang ở 540nm Tính toán: Sinh viên tự tính toán Dung dịch đệm pH= 9.6-9,7... muối của Natri căn cứ vào thông số thực nghiệm 4.Chú ý: Theo bảng trên thì Vmẫu là 10ml nhưng tùy thuộc chất lượng thịt mà hàm lượng NaNO 2 khác nhau, vì vậy Vm có thể khác 10ml và dãy chuẩn có thể dựng : 0.4, 0.8, 1.6, 3.2 µg Trang22 Thực hành phân tích thực phẩm nếu hàm lượng NaNO2 nhỏ 5.Chuẩn bị các hóa chất: + Dung dịch Giress A :0,5g acid sunfanilic hoà tan trong 100ml CH 3COOH 10% (đun nóng đến... xác định đường khử (định mức) (ml) V2: thể tích dd xác định đường tổng (định mức) (ml) m: lượng mẫu thí nghiệm (g hoặc ml) Đường saccharose: Xs = (Xt - Xk) x 0,95 Trang15 Thực hành phân tích thực phẩm II Định lượng đường saccaroza trong sữa đặc có đường bằng phương pháp Iod (pp chuẩn độ thế) • Chuẩn bị mẫu thử và thuốc thử +Thuốc thử: _ dung dịch Feling A : Cân 6,928g CuSO 4.5 H2O ,tẩm ướt lượng cân