Đang tải... (xem toàn văn)
Ngày 16 tháng 12 năm 2014 Chủ đề: Những chất vô cơ gây hại A.Nitrat và nitrit Muối nitrate/nitrite (nitrogen oxide) là một phụ gia không thể thiếu trong lĩnh vực chế biến thịt. Loại muối này thường được dùng cho một số sản phẩm như xúc xích, ba rọi xông khói, lạp xưởng, cá khô….… Chúng giữ vai trò quan trọng trong việc ổn định màu cho các sản phẩm chế biến từ thịt. Bốn loại muối là: Natri nitrat, natri nitrit, kaili nitrat, kali nitrit. Khi nhập vào cơ thể con người với liều lượng cao, dưới tác dụng của enzyme, nitrat chuyển hóa thành nitrit, ngăn cản việc hình thành và trao đổi oxy của hemoglobine trong máu, dẫn đến tình trạng thiếu oxy của tế bào. Trong thực phẩm nông sản hàm lượng nitrat còn dựa vào điều kiện thời tiết. Nếu dùng quá các muối này vượt quá mức cho phép sẽ gây hại cho người sử dụng ( các gốc NO3-và NO2- có thể gây ung thư). I/ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÊN MÀU VỚI PHENOLSUNFONIC. 1/ Nguyên lý. Nitrat + axit phenol disunfonic → Nitro-phenol-disunfonic ( vàng). Màu sắc này sẽ tăng lên do bị kiềm hóa bởi NH4OH từ đó so sánh với dung dịch chuẩn sẽ suy ra được hàm lượng Nitrat trong mẫu. Phương trình phản ứng: + NO3- Phenoldisunfonic Nitrophenol - disunfonic Chú ý: Điều kiện phản ứng: Thực hiện trong môi trường khan nước, vì vậy phải làm khô mẫu trước khi cho phản ứng với phenol disunfonic. Phải dư phenol disunfonic để phản ứng hết với NO3- Nitrat chuyển thành HNO3, quá trình nitro hóa được tốt hơn. 2/ Dụng cụ, hóa chất. Dụng cụ, vật liệu thường dùng thường dùng trong phòng thí nghiệm. Dd KNO3 tiêu chuẩn ( 1ml chứa 1mg NO3-) KNO3 tinh khiết 1,63g Nước cất vừa đủ 1000ml Dd KNO3 mẫu ( 1ml chứa 10g NO3-) Dd KNO3 tiêu chuẩn 10ml Nước cất vừa đủ 1000ml Thuốc thử phenol disunfonic Phenol tinh khiết 2g H2SO4 tinh khiết 144g Hòa tan phenol vào H2SO4 ấm đun trên nồi cách thủy trong 2h Dd Ag2SO4 1ml kết tủa chứa 1mg SO42-) Ag2SO4: 4,395g Nước cất vừa đủ 1000ml Axit acetic tinh khiết HCl 2% Al(OH)3 1% Hg2Cl2 5% NH4OH tinh khiết H2O2 tinh khiết PbCO3
Bài cáo cáo Nhóm 6 Ngày 16 tháng 12 năm 2014 Chủ đề: Những chất vô cơ gây hại Nitrat và nitrit Muối nitrate/nitrite (nitrogen oxide) là một phụ gia không thể thiếu trong lĩnh vực chế biến thịt. Loại muối này thường được dùng cho một số sản phẩm như xúc xích, ba rọi xông khói, lạp xưởng, cá khô….… Chúng giữ vai trò quan trọng trong việc ổn định màu cho các sản phẩm chế biến từ thịt. Bốn loại muối là: Natri nitrat, natri nitrit, kaili nitrat, kali nitrit. Khi nhập vào cơ thể con người với liều lượng cao, dưới tác dụng của enzyme, nitrat chuyển hóa thành nitrit, ngăn cản việc hình thành và trao đổi oxy của hemoglobine trong máu, dẫn đến tình trạng thiếu oxy của tế bào. Trong thực phẩm nông sản hàm lượng nitrat còn dựa vào điều kiện thời tiết. Nếu dùng quá các muối này vượt quá mức cho phép sẽ gây hại cho người sử dụng ( các gốc NO3-và NO2- có thể gây ung thư). I/ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÊN MÀU VỚI PHENOLSUNFONIC. 1/ Nguyên lý. - Nitrat + axit phenol disunfonic Nitro-phenol- disunfonic ( vàng). - Màu sắc này sẽ tăng lên do bị kiềm hóa bởi NH4OH từ đó so sánh với dung dịch chuẩn sẽ suy ra được hàm lượng Nitrat trong mẫu. - Phương trình phản ứng: + NO3- Phenoldisunfonic Nitrophenol - disunfonic Chú ý: Điều kiện phản ứng: - Thực hiện trong môi trường khan nước, vì vậy phải làm khô mẫu trước khi cho phản ứng với phenol disunfonic. - Phải dư phenol disunfonic để phản ứng hết với NO3- Nitrat chuyển thành HNO3, quá trình nitro hóa được tốt hơn. 2/ Dụng cụ, hóa chất. - Dụng cụ, vật liệu thường dùng thường dùng trong phòng thí nghiệm. - Dd KNO3 tiêu chuẩn ( 1ml chứa 1mg NO3-) KNO3 tinh khiết 1,63g Nước cất vừa đủ 1000ml - Dd KNO3 mẫu ( 1ml chứa 10g NO3-) Dd KNO3 tiêu chuẩn 10ml Nước cất vừa đủ 1000ml - Thuốc thử phenol disunfonic Phenol tinh khiết 2g H2SO4 tinh khiết 144g Hòa tan phenol vào H2SO4 ấm đun trên nồi cách thủy trong 2h - Dd Ag2SO4 1ml kết tủa chứa 1mg SO4 2-) Ag2SO4: 4,395g Nước cất vừa đủ 1000ml - Axit acetic tinh khiết - HCl 2% - Al(OH)3 1% - Hg2Cl2 5% - NH4OH tinh khiết - H2O2 tinh khiết - PbCO3 3/ Cách tiến hành. Chuẩn bị mẫu: Đun sôi Để nguội và lọc 30p Dịch lọc 2 lần lọc tiếp theo phần cặn chiết rút lần 2 bằng 100ml nước sôi - Lấy 1 bình khác cho vào: + Dd lọc: 1: 5ml + 25ml HgCl2 5% + 100ml HCl 2% - Lắc và để yên để lắng tủa trở lại và lọc, ta được dung dịch lọc 2 (2) . Tiến hành định lượng: Cốc 1: 10ml (2) Cốc 2: 10ml KNO3 tiêu chuẩn Tiếp theo khuấy đều và để yên 10p + 10ml nước cất + 5ml NH4OH, khuấy đều so màu trên máy sắc kế Dubot, độ cao ống chuẩn H= 10mm, được đọc trên máy. Tính kết quả. X NO3- = 0,1 * f *H/Hx * 100/P ( mg%) Trong đó: - f: hệ số pha loãng bằng 100/10*500/50 - H: bề dày dd chuẩn KNO3 (10mm) - : bề dày dung dịch mẫu thử (mm) - P: trọng lượng mẫu thử (g) - 0,1: số mg KNO3 có trong 10ml dd KNO3 mẫu • Chú ý: - Nếu dịch thử có nhiều ion Cl- ( > 500ml/g) HCl sẽ hình thành. Nó sẽ khử KNO3gây sai số. Do đó phải kết tủa Cl- dưới dạng AgCl bởi Ag2SO4. - Nếu dịch thử chứa nhiều NO2- phải phá hủy bằng Ure trong môi trường acid acetic trước khi định lượng NO3- vì NO2- kết tủa với thuốc thử phenol disunfonic cho Nitro phenol disunfonic màu vàng làm ảnh hưởng đến kết quả. - Nếu dd thử có màu hoặc đục thì khử bằng dd keo Al(OH)3 - Nếu dd thử có sunfua S2-thì ta phải khử PbCO3 bằng tạo thành kết tủa PbS II/ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÊN MÀU VỚI AXID SUNFANILIC VÀ NAPTHTYANIN 1/ Nguyên lý Cô cạn để nguội + 1ml phenoldisunfonic - Trong môi trường acid thì NO2- sẽ kết hợp với acid disunfanilic tạo thành acid sunfanilic diazonium. Chất này sẽ kết hợp với Napthtylanin tạo thành acid-napthtylanin-azobenzen sunfonic ( màu hồng đỏ ). So màu sẽ xác định được hàm lượng NO2- trong mẫu thử. Các phản ứng: NaNO2 + CH3COOH Axit sunfanilic Axit sunfanilic diazonium anpha-Napthtylamin axit sunfanilic Axit-anpha-Napthtylaminazobenzen sunfanilic ( Màu hồng đỏ) CH3COONa + HNO2 HNO2 NOH ! "# !" # ! ! 2/ Cách pha hóa chất. - Dd Griess A gồm: + Acid sunfanilic tinh khiết: 0,5g + 150ml Acid acetic 10% Hòa tan acid sunfanilic trong acid acetic nóng và bảo quản trong lọ tối màu. - Dd Griess B gồm: + α-napthtylanin tinh khiết: 0,1g + 20ml nước cất sôi Hòa tan α-napthtylanin trong 20ml nước cất sôi, lọc và cuối cùng cho acid acetic 10% cho đủ 150ml, bảo quản trong lọ tối màu. Khi dùng, trộn 1 thể tích dd A với 1 thể tích dd B, hỗn hợp này là thuốc thử Griess. Nếu dd này có màu hồng thì cho vào đó 1 ít bột Zn và lắc mạnh sau đó lọc. - Dd NaNO2 tiêu chuẩn (1ml dung dịch chứa 1mg NaNO2 ) + NaNO2 tinh khiết 0,5g + 1000ml nước cất vừa đủ - Dd NaNO2 mẫu ( 1ml dd chứa 0,5g NaNO2) + Nung dịch NaNO2 tiêu chuẩn 1ml + Nước cất vừa đủ 1000 ml 3/ Tiến hành *Chuẩn bị mẫu: Bước 1: Để thu đung dịch 1 Chiết lấy Nitrit để nguội, rồi cho nước cất đủ 100ml Bước 2: Để thu dung dịch 2 Lọc + 80ml nước cất $%& #' ( ) *+, * Định lượng Lấy 2 ống nghiệm cùng loại cho vào đó những chất sau: - Lắc đều sau 15 phút thì so màu ở sắc kế Dubot với ống mẫu có độ dày 10ml với H = 10ml. 4/ Tính kết quả: X NO2-= 0.004*f*H/H’*100/P (mg%) Trong đó: F: hệ số pha loãng P: số gam mẩu thử 0,004: số mg NaNO2 trong 8ml dd NaNO2 T/C H: Bề dày của dd NaNO2 mẫu (10mm) H’: Bề dày của dd thử, đọc trên máy (mm) • Chú ý - Phản ứng này rất nhạy, nên nếu dd thử có hàm lượng NaNO2 trên 5mg/l thì sẽ phải pha loãng trước khi thực hiện phương pháp so màu. - Nếu dd mẫu có Cl- thì sẽ xra hiện tượng tạo màu phụ. Như vậy chúng ta phải khử Cl- trước bằng Ag2SO4. Tiêu chuẩn Việt Nam: Sản phẩm thường có ướp muối diêm (nitrate, nitrite): Xúc xích, lạp xưởng, cá hun khói … Ống thử Mẫu thử Dd thử (ml) 8 0 NaNO2 t/c (ml)_ 1 ml = 0,5g NO2 0 8 Thuốc thử Griess - dd A (ml) - Dd B (ml) 1 1 1 1 Nước cất vừa đủ (ml) 12 12 Chỉ tiêu cho phép trong thực phẩm: Trong rau: Trong quá trình trồng rau quả người trồng sử dụng phân đạm bón cho cây nhằm mục đích kích thích sự phát triển của cây. Tích tụ trong đất và nguồn nước. Mức giới hạn tối đa cho phép của hàm lượng nitrat (NO - 3 ) trong một số sản phẩm rau tươi (mg/kg). (Theo Quyết định số 867/1998/QĐ-BYT của Bộ Y Tế) TT Tên rau (mg/kg) 1 Bắp cải 500 2 Su hào 500 3 Suplơ 500 4 Cải củ 500 5 Xà lách 1500 6 Đậu ăn quả 200 7 Cà chua 150 8 Cà tím 400 9 Dưa hấu 60 10 Dưa bở 90 11 Dưa chuột 150 12 Khoai tây 250 13 Hành tây 80 14 Hành lá 400 15 Bầu bí 400 16 Ngô rau 300 17 Cà rốt 250 18 Măng tây 200 19 Tỏi 500 20 ớt ngọt 200 21 ớt cay 400 22 Rau gia vị 600 - Các sản phẩm chế biến từ thịt: - Quy định chung đối với các sản phẩm chế biến từ thịt: Bảng 1 - Muối nitrit N o E Tên Thực phẩm Lượng tối đa có thể cho vào trong quá trình chế Dư lượng tối đa (tính bằng lượng biến (tính bằng lượng NaNO 2 ) NaNO 2 ) E 249 Nitrit kali (a) Sản phẩm thịt (1) 150 mg/kg E 250 Nitrit natri (a) Sản phẩm thịt được tiệt trùng (2) (F o > 3) /kg Bảng 2 - Nitrat N o E Tên Thực phẩm Lượng tối đa có thể cho vào trong quá trình chế biến (tính bằng lượng NaNO 3 ) Dư lượng tối đa (tính bằng lượng NaNO 3 ) E 251 E 252 Nitrat kali (b) Nitrat natri (b) Sản phẩm thịt không qua xử lý nhiệt 150 mg/kg - ./01'2-34+%+567'8/94: Bảng 3 – Nitrat (trường hợp đặc biệt) N o E Tên Thực phẩm Lượng tối đa có thể cho vào trong chế biến (tính bằng lượng NaNO 3 ) Dư lượng tối đa (tính bằng lượng NaNO 3 ) E 251 E 252 Nitrat kali (b) Nitrat natri (b) Sản phẩm thịt truyền thống, muối ngâm (Bacon) và các sản phẩm tương tự 250 mg/kg mà không cho thêm E 249 hoặc E250 Sản phẩm thịt truyền thống, xử lý với muối nitrit và hoặc nitrat, 250 mg/kg mà không cho thêm E 249 hoặc E [...]... thực phẩm 1 Khái quát về borat Borat chủ yếu ở dạng: natritetraborat (Na 2B4O7.H2O) và acid boric (H3BO3) là những hợp chất được dùng với mục đích bảo quản nguyên liệu thủy sản để kéo dài độ tươi cho thực phẩm, chống hiện tượng mất nước thực phẩm trong quá trình bảo quản Nhưng borat lại rất có hại đối với sức khỏe người tiêu dùng Chúng sẽ tích tụ trong gan thận gây viêm thận, ung thư gan… Thoe tổ chức... độ iot • • Trong việc bảo quản nguyên liêu tôm, người ta thường dùng các hợp chất sunfit như Na2S2O5(natri persunfit) hoặc K2S2O5(kali persunfit), tránh hiện tượng biến đen của tôm Nếu dùng hợp chất này với liều lượng quá nhiều, sản phẩm chế biến còn dư một lượng SO2, đây là một khí không màu, mùi xốc, độc (gây dị ứng cho những người bị hen suyễn) Vì vậy trong thực phẩm chỉ cho phép hàm lượng SO2 . Bài cáo cáo Nhóm 6 Ngày 16 tháng 12 năm 2014 Chủ đề: Những chất vô cơ gây hại Nitrat và nitrit Muối nitrate/nitrite