- 1 - MỞ ðẦU 1.1. Lí do chọn ñề tài: Như chúng ta ñã biết NO 2 - là chất gây ñộc nhất do tác dụng chuyển từ NO 3 - sang NO 2 - của vi khuẩn. Một liều nhỏ muối NaNO 2 cũng có thể gây tử vong trong vài phút do trụy tim mạch, có thể có các triệu chứng kèm theo khác như: ñau bụng, ói mửa, tím tái. NO 3 - vào cơ thể sẽ tham gia phản ứng ở dạ dày và ñường ruột do tác dụng cuả các men tiêu hoá sinh ra NO 2 - , NO 2 - sinh ra phản ứng với hemoglobin tạo thành methemoglobin làm mất khả năng vận chuyển oxi cuả hemoglobin. Khi dùng thực phẩm hay nguồn nước chứa hàm lượng nitrit vượt quá giới hạn cho phép sẽ gây ngộ ñộc nên việc xác ñịnh ion này có ý nghĩa rất quan trọng trong việc ñánh giá chất lượng nước, chất lượng nông sản và rau quả. Một phương pháp phân tích nhanh ñể xác ñịnh NO 2 - là phương pháp trắc quang. Phương pháp này có ưu ñiểm là: kết quả mang tính khả quan cao, thuận lợi, thiết bị ñơn giản, tự ñộng hoá. Ngoài phương pháp này ra chúng ta còn có thể sử dụng các phương pháp khác như: phương pháp iốt(phương pháp oxi hoá- khử)…… Do ñó chúng tôi quyết ñịnh chọn ñề tài “Nghiên cứu khả năng xác ñịnh ion nitrit bằng các thuốc thử I - và Griess-Ilosvay” ñể làm khoá luận cho mình. 1.2.Mục tiêu của ñề tài: - Biết ñược vai trò quan trọng của phương pháp trắc quang trong hoá học phân tích. - Nghiên cứu ñược khả năng xác ñịnh ion nitrit bằng phương pháp trắc quang. - Nghiên cứu ñược khả năng xác ñịnh ion nitrit bằng phương pháp chuẩn ñộ oxi hoá – khử. - So sánh giữa hai phương pháp xác ñịnh nitrit trên. 1.3. Nhiệm vụ của ñề tài: - Nghiên cứu khả năng xác ñịnh ion nitrit bằng thuốc thử Griess. - Nghiên cứu sự ảnh hưởng của một số ion ñến việc xác ñịnh ion nitrit bằng thuốc thử Griess (phương pháp trắc quang). PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com - 2 - - Nghiên cứu ñược khả năng xác ñịnh ion nitrit bằng phương pháp Iốt (phương pháp chuẩn ñộ oxi hoá – khử). 1.4. Phương pháp nghiên cứu: - Nghiên cứu bằng phương pháp trắc quang - Kết hợp với một số phương pháp khác như: phương pháp oxi hoá –khử PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com - 3 - CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu về thuốc thử Griess: Thuốc thử Griess là hỗn hợp axit sunfanilic và α-naphtylamin hoà tan trong axit axetic 12%. 1.1.1. Axit sunfanilic: 1.1.1.1.Tính chất: Axit sunfanilic có nhiệt ñộ nóng chảy cao, bị phân hủy ở 250-300 0 C, không tan trong dung môi hữu cơ mà cũng không tan trong nước, không tan trong dung dịch axit, tan trong benzen. Axit sunfanilic còn có tên axit p-aminobenzensunfonic. Axit sunfanilic có cấu trúc ion lưỡng cực. Trong dung dịch axit, cấu trúc axit sunfanilic không ñổi, axit có − 3 SO là bazơ yếu có khuynh hướng nhận proton từ + OH 3 rất nhỏ. 1.1.1.2.ðiều chế: Cho 50g(0,5mol H 2 SO 4 ñ) vào bình cầu ñáy tròn khô cỡ 250ml và thêm dần từng ít một 15,5g anilin vừa mới cất. ðun cách dầu bình cầu 5h ở nhiệt ñộ 185 0 C. ðể tin chắc ñã hoàn toàn tạo thành axit sunfanilic, người ta thêm dung dịch NaOH vào mẫu thử nhỏ của hỗn hợp phản ứng, nếu không có mùi anilin chứng tỏ phản ứng kết thúc. Sau khi làm lạnh, rót khối phản ứng ra cốc 100ml nước, axit sunfanilic tách ra dưới dạng kết tủa không màu. 1.1.2. α -naphtylamin: 1.1.2.1.Tính chất: Là amin thơm ñiển hình, nhiệt ñộ nóng chảy 50 0 C. Tinh thể không màu ñể lâu sẽ bị thẩm màu do bị oxi hóa, ít tan trong nước, tan nhiều trong axit, cất ñược bằng hơi nước. 1.1.2.2.ðiều chế: ðiều chế từ naphtalen sau khi nitro hóa và khử hóa bằng sắt trong axit clohiñric. 1.1.3. Các tiêu chuẩn của một thuốc thử hữu cơ dùng trong phân tích trắc quang: PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com - 4 - - Khoảng cách giữa các cực ñại ε MR và ε H n R càng lớn càng tốt. ðối với thuốc thử hữu cơ tốt thì ∆λ = λ MR – λ H n R > 100nm. (*) - Hiệu giữa các hệ số hấp thụ phân tử (∆ε = ε MR – ε H n R ) càng lớn càng tốt (**). Hiệu này càng lớn thì ñộ nhạy của phép xác ñịnh càng cao. - Thực nghiệm và lý thuyết về sai số cho biết ở λ tư nếu giá trị ε MR /ε H n R khác nhau không quá 2 lần thì xác suất sai số tăng lên ñáng kể. ðối với các thuốc thử hữu cơ tốt thì ε MR /ε H n R phải gấp từ 2 ñến 10 (***). 1.2. Tổng quan về NO 2 - : 1.2.1.Tính chất của − 2 NO : AXIT NITRƠ Axit nitrơ chỉ tồn tại ở trạng thái khí và trong dung dịch nước. Ở trong pha khí có cân bằng: 2 OHNONOHNO 222 ++⇔ Dung dịch nước của axit nitrơ không bền, nhanh chóng bị phân huỷ, nhất là khi ñun nóng: OHNOHNOHNO 232 23 ++= Bởi vậy khi khí NO 2 tan trong nước thì thực tế tạo nên HNO 3 và NO theo phản ứng: NOHNOOHNO +=+ 322 23 Trong dung dịch nước, axit nitrơ là một axit yếu (K a = 4,5.10 -4 ), hơi mạnh hơn axit cacbonic. Do không bền, axit nitrơ rất hoạt ñộng về hoá học. Nó vừa có tính oxi hoá vừa có tính khử. Tuy không phải là chất oxi hoá mạnh như axit nitric, axit nitrơ với nitơ có số oxi hoá thấp hơn tỏ ra có khả năng phản ứng cao hơn, nghĩa là nó có thể phản ứng ở nhiệt ñộ thấp hơn và với tốc ñộ lớn hơn. Axit nitrơ oxi hoá ñược axit iothiñric(HI) ñến I 2 , dung dịch SO 2 ñến H 2 SO 4 , ion Fe 2+ ñến ion Fe 3+ … còn bản thân nó biến thành NO. VD: OHINOHNOHI 222 2222 ++=+ Với những chất oxi hoá mạnh như KMnO 4 , MnO 2 , PbO 2 , axit nitrơ bị oxi hoá ñến axit nitric. OHHNOMnHNOHMnO 23 2 24 352562 ++=++ ++ − PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com - 5 - MUỐI NITRIT - Muối nitrit bền hơn axit nitrơ nhiều. Hầu hết muối nitrit dễ tan trong nước, ña số muối nitrit không màu. - Nhờ có cặp electron tự do ở nitơ, ion NO 2 - có khả năng tạo nên liên kết cho- nhận với ion kim loại. Một phức chất thường gặp là natri cobantinitrit Na 3 [Co(NO 2 ) 6 ]. ðây là thuốc thử dùng ñể phát hiện ion K + nhờ tạo thành kết tủa K 3 [Co(NO 2 ) 6 ] màu vàng. - Nitrit kim loại kiềm bền với nhiệt, chúng không phân huỷ khi nóng chảy mà chỉ phân huỷ ở trên 500 0 C. Nitrit của các kim loại khác kém bền hơn, bị phân huỷ khi ñun nóng, chẳng hạn như AgNO 2 phân huỷ ở 140 0 C, Hg(NO 2 ) 2 ở 75 0 C. Trong môi trường axit, muối nitrit có tính oxi hoá và tính khử như axit nitrơ. 1.2.2.Vai trò, tác hại − 2 NO : Trong hệ tiêu hóa của con người, NO 3 - sẽ bị khử thành NO 2 - một trong những chất chuyển biến oxihemoglobin thành methemoglobin làm giảm hô hấp tế bào, ảnh hưởng ñến họat ñộng tuyến giáp, gây ñột biến và kích thích các khối u phát triển. NO 2 - ở nồng ñộ cao có thể gây phản ứng với amin tạo thành chất nitroamin, tác nhân chính gây bệnh ung thư ở người. Ngoài ra, cá nước ngọt ñặc biệt là dòng cá trê rất dễ mắc phải bệnh máu nâu, nguyên nhân do tích lũy quá mức NO 2 - trong nước. Bên cạnh ñó NO 2 - cũng có vai trò là: làm cho thịt có màu bền vững, cung cấp ñạm cho cây trồng. 1.3. Phương pháp trắc quang: Phương pháp trắc quang là phương pháp phổ biến, thường ñược sử dụng, tuy nó chưa là một phương pháp hoàn toàn ưu việt nhưng nó có nhiều ưu ñiểm: ðộ chính xác, ñộ chọn lọc cao, thực hiện nhanh, thiết bị ñơn giản và tự ñộng hoá. 1.3.1. Phương pháp trắc quang là gì? Phương pháp trắc quang là các phương pháp phân tích quang học dựa trên việc ño ñộ hấp thụ năng lượng ánh sáng của một chất xác ñịnh ở một vùng quang phổ nhất ñịnh. 1.3.2. Chức năng của phương pháp trắc quang: PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com - 6 - Phương pháp trắc quang dùng ñể xác ñịnh các nguyên tố, các chất và hợp chất có hàm lượng bé, trung bình và lớn trong nhiều ñối tượng khác nhau do nó có ñộ nhạy, ñộ chính xác và ñộ chọn lọc cao. 1.3.3. Ứng dụng của phương pháp trắc quang: Phương pháp phân tích trắc quang ñược dùng rộng rãi trong phòng thí nghiệm, trong nghiên cứu khoa học do phương pháp này thực hiện ñược nhanh, thuận lợi, thiết bị ñơn giản và tự ñộng hoá. 1.3.4. Phân loại các phương pháp trắc quang: Phương pháp trắc quang dùng ñể xác ñịnh nồng ñộ hợp chất màu ñược chia làm 3 nhóm: 1.3.4.1 Phương pháp so màu bằng mắt: - Cách tiến hành: Chuẩn bị một dung dịch tiêu chuẩn có nồng ñộ ñã biết và so màu của dung dịch nghiên cứu với dung dịch tiêu chuẩn cho ñến lúc có sự cân bằng về cường ñộ màu của hai dung dịch, từ ñó suy ra nồng ñộ của chất cần xác ñịnh. - Phương pháp này: + Ưu ñiểm: Thực hiện nhanh, ñơn giản không ñòi hỏi các thiết bị phức tạp. + Nhược ñiểm: Kết quả không thật sự khách quan vì phụ thuộc nhiều vào mắt người quan sát, ñộ nhạy, ñộ chọn lọc và ñộ chính xác không cao. 1.3.4.2. Phương pháp so màu quang ñiện: - Phương pháp dùng các máy có tế bào quang ñiện gọi tắt là các phương pháp so màu quang ñiện. Trong phương pháp này có sự cân bằng cường ñộ dòng sáng dựa trên hiệu ứng quang ñiện. - Phương pháp này: +Ưu ñiểm: ðộ chọn lọc, ñộ chính xác và ñộ nhạy cao. Kết quả mang tính khả quan cao. +Nhược ñiểm: Phụ thuộc vào thiết bị máy phân tích do ñó ñòi hỏi thiết bị hiện ñại. 1.3.4.3. Phương pháp so màu quang phổ Phương pháp này: + Ưu ñiểm: ðộ chọn lọc, ñộ chính xác và ñộ nhạy cao. Kết quả mang tính khả quan cao. + Nhược ñiểm: Phụ thuộc vào thiết bị máy phân tích do ñó ñòi hỏi thiết bị hiện ñại. 1.3.5. Các ñịnh luật cơ sở của sự hấp thụ ánh sáng PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com - 7 - 1.3.5.1. Các ñịnh luật cơ sở - ðịnh luật Buge-Lambe: “Lượng tương ñối của dòng sáng bị hấp thụ bởi môi trường mà nó ñi qua không phụ thuộc vào cường ñộ của tia tới. Mỗi một lớp bề dày như nhau hấp thụ một phần dòng sáng ñơn sắc ñi qua dung dịch như nhau”. Biểu thức của ñịnh luật: A = lg(I o /I) = k. l A: là mật ñộ quang của dung dịch l: Số phần của lớp dung dịch k: phụ thuộc vào bản chất của chất màu và bước sóng λ của ánh sáng ñi qua dung dịch. - ðịnh luật Bia : “ðộ hấp thụ ánh sáng của dung dịch màu (gọi là mật ñộ quang) tỉ lệ bậc nhất với nồng ñộ của dung dịch chất hấp thụ ánh sáng”. Biểu thức ñịnh lượng của ñịnh luật Bia : A = lg(I o /I) = K. C Với K là hệ số tỉ lệ C là nồng ñộ của hợp chất màu - ðịnh luật hợp nhất Buge-Lambe-Bia : "Khi chiếu một chùm ánh sáng ñơn sắc ñi qua dung dịch màu thì mức ñộ hấp thụ của dung dịch màu tỉ lệ thuận với cường ñộ dòng sáng và nồng ñộ các chất hấp thụ". Biểu thức của ñịnh luật : A = ε. l. C ε là hệ số hấp thụ phân tử gam (ε ≤ 1,2. 10 5 ) C là nồng ñộ (mol/l) l là chiều dày của lớp hấp thụ (cm) - ðịnh luật cộng tính : Ở bước sóng λ nhất ñịnh mật ñộ quang của hỗn hợp các cấu tử không tương tác hoá học với nhau bằng tổng mật ñộ quang của các cấu tử riêng biệt. Biểu thức ñịnh luật cộng tính : A = ε 1 . l. C 1 + ε 2 . l. C + + ε n . l. C n 1.3.5.2. Các nguyên nhân làm sai lệch ñịnh luật Bia: + Sự có mặt của chất lạ trong dung dịch màu + Sự Solvat hoá PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com - 8 - + Hiệu ứng liên hợp + Ảnh hưởng của pH của dung dịch + Ảnh hưởng của ñơn sắc của ánh sáng + Ảnh hưởng của sự phân li của phức màu 1.3.5.3. Các phương pháp ñịnh lượng trắc quang: a). Phương pháp dãy tiêu chuẩn: - ðặc ñiểm của phương pháp: + Có thể xác ñịnh ñược ñồng thời một số dung dịch phân tích. + Nồng ñộ dung dịch không cần nằm trong khoảng tuân theo ñịnh luật Bia. + Nhược ñiểm của phương pháp là dãy dung dịch tiêu chuẩn thường không bền màu. ðể khắc phục ñiều này ta dùng kính màu hoặc ñiều chế một số chất vô cơ bền màu. - Nội dung của phương pháp: + Chuẩn bị 10 dung dịch chuẩn có nồng ñộ phức màu lần lượt là: C 1 < C 2 <…< C 10 ở cùng các ñiều kiện như nhau (pH, dung môi, lực ion…) + Chuẩn bị dung dịch mẫu phân tích cũng ở cùng ñiều kiện như trên. ðem so sánh màu của dung dịch mẫu phân tích với màu của dung dịch dãy chuẩn. + Nếu dung dịch phân tích có màu bằng với màu của dung dịch thứ i thì C x = C i . + Nếu màu của dung dịch phân tích nằm trung gian giữa màu của hai dung dịch thứ i và (i+1), tức là C i < C x < C i+1 → C x = (C i + C i+1 )/2. b). Phương pháp so sánh với dung dịch tiêu chuẩn: - ðặc ñiểm của phương pháp: + Phương pháp này khá ñơn giản và nhanh chóng. + ðiều kiện áp dụng: Nồng ñộ nằm trong khoảng tuân theo ñịnh luật Bia. - Nội dung của phương pháp: * So sánh với 1 dung dịch tiêu chuẩn: + Chuẩn bị 2 dung dịch phức màu: Dung dịch tiêu chuẩn (C TC ñã biết) và dung dịch nghiên cứu (C x ) ở các ñiều kiện tối ưu như nhau + ðo mật ñộ quang 2 dung dịch trên → A TC và A x . Ta có: A TC = ε.l.C TC và A x = ε.l.C x → C x = C TC .A x /A TC PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com - 9 - * So sánh với 2 dung dịch tiêu chuẩn: + Chuẩn bị 3 dung dịch phức màu: 2 dung dịch tiêu chuẩn (C 1, C 2 ñã biết) và dung dịch nghiên cứu (C 1 < C x < C 2 ) ở các ñiều kiện tối ưu như nhau. + ðo mật ñộ quang 3 dung dịch trên → A 1, A 2 và A x . Ta có: A 1 = ε.l.C 1 ; A 2 = ε.l.C 2 và A x = ε.l.C x → x 1 x 1 2 1 2 1 A - A C - C = A - A C - C → C x = ? c).Phương pháp ñường chuẩn: - ðặc ñiểm của phương pháp: + Phương pháp ñường chuẩn áp dụng thuận tiện cho phép phân tích hàng loạt mẫu và cho phép tính kết quả nhanh. + ðiều kiện áp dụng: Xác ñịnh nồng ñộ nằm trong khoảng tuân theo ñịnh luật Bia - Nội dung của phương pháp: + Pha chế một dãy dung dịch chuẩn có nồng ñộ tăng dần, còn lượng thuốc thử và các ñiều kiện khác như nhau (pH, dung môi, lực ion, bước sóng…). ðo mật ñộ quang của dãy dung dịch chuẩn và xây dựng phương trình ñường chuẩn A = f(C) xử lý bằng toán học thống kê, ñường chuẩn thu ñược phải có dạng: A = (a ± ε a ) + (b ± ε b ).C (*) + Nếu ñường chuẩn thu ñược có những ñiểm ñầu hoặc ñiểm cuối (nồng ñộ) bị lệch khỏi ñường thẳng của (*) trên ñồ thị thì phải loại bỏ các giá trị ñó. Tiến hành xây dựng lại phương trình ñường chuẩn (nếu cần). + Pha chế dung dịch phân tích trong các ñiều kiện như trên rồi ñem ño mật ñộ quang (A x ). Thay A x vào (*) ta sẽ tính ñược C x . - Việc xử lý thống kê có thể ñược thực hiện tính toán bằng tay hoặc sử dụng các phần mềm chuyên dụng như Origin hay MS-Excel của Microsoft. d).Phương pháp thêm (phương pháp pha loãng): - ðặc ñiểm của phương pháp: + Phương pháp thêm cho phép xác ñịnh chất phân tích kể cả khi có mặt các ion cản trở. + Phương pháp thêm cũng chỉ cho kết quả chính xác trong khoảng nồng ñộ tuân theo ñịnh luật Bia. - Nội dung của phương pháp: PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com - 10 - + Cho cùng một lượng dung dịch phân tích (C x ) vào hai bình ñịnh mức 1 và 2. Thêm vào bình 2 một lượng dung dịch chuẩn của chất phân tích (C a ). Thực hiện phản ứng tạo phức trong cả hai bình với các ñiều kiện tối ưu như nhau và ñịnh mức ñến vạch. ðem ño mật ñộ quang của hai dung dịch ở bước sóng tối ưu (λ max ) và cùng một loại cuvet. + Tính kết quả: Theo ñịnh luật Buge – Lambe – Bia và ñịnh luật cộng tính ta có: A x = ε.l.C x (dung dịch 1: không thêm dung dịch chuẩn) A a = ε.l.C x + ε.l.C a (dung dịch 2: có thêm dung dịch chuẩn) Từ ñó ta có: x x a a x A C C A A = - e). Phương pháp vi sai: - ðặc ñiểm của phương pháp: + Phương pháp vi sai có thể cho phép xác ñịnh nồng ñộ chất phân tích có nồng ñộ ngoài vùng ñịnh luật Bia nhưng vẫn cho kết quả chính xác. +Phương pháp vi sai cũng hạn chế những sai sót gây ra bởi các ion lạ có trong dung dịch + Phương pháp vi sai hạn chế ñược sai số gây ra do lượng thuốc thử dư. - Nội dung của phương pháp: * Phương pháp vi sai nồng ñộ lớn: + Chuẩn bị 3 dung dịch phức màu: 2 dung dịch chuẩn (C 1 < C 2 ) và dung dịch nghiên cứu (C x ) ở các ñiều kiện tối ưu. + ðo mật ñộ quang của dung dịch C 2 so với C 1 → ∆A = ε.l.(C 2 – C 1 ) + ðo mật ñộ quang của dung dịch C x so với C 1 → ∆A x = ε.l.(C x – C 1 ) Từ ñó ta có: x 2 1 x 1 + A C C C C A ( - ) = ∆ ∆ * Phương pháp vi sai nồng ñộ bé: + Chuẩn bị 3 dung dịch phức màu: 2 dung dịch chuẩn có nồng ñộ C 0 , C 1 (C 0 << C 1 ) và dung dịch nghiên cứu (C x ) ở các ñiều kiện tối ưu + ðo mật ñộ quang của dung dịch C 1 so với C 0 → ∆A = ε.l.(C 1 – C 0 ) + ðo mật ñộ quang của dung dịch C 1 so với C x → ∆A x = ε.l.(C 1 – C x ) PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com [...]... t nhi u so v i thu c th I- PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com - 22 nh hư ng c a m t s ion ñ n vi c xác ñ nh ion nitrit b ng 3.3 Nghiên c u s thu c th Griess – Ilosvay theo phương pháp tr c quang: Các ion gây c n tr ph n ng gi a ion nitrit v i thu c th Griess là SO3 2-, I làm gi m ñ nh y c a ph n ng Vì v y chúng t i ti n hành kh o sát s nh hư ng c a ion SO3 2-, I- ñ... 5,0.1 0-6 Quan sát th y bình th 2 xu t hi n màu xanh V y n ng ñ NaNO2 t i thi u tìm th y v i thu c th I t khi có thêm h tinh b t là 2,0.1 0-6 M V y khi có m t h tinh b t làm tăng ñ nh y c a ph n ng gi a NO 2- v i I- 3.2 Nghiên c u kh năng xác ñ nh ion nitrit b ng thu c th Griess- Ilosvay: 3.2.1 Nghiên c u ñ nh tính NO 2- b ng thu c th Griess: L y vào 2 ng nghi m l n lư t cho các hóa ch t sau: - 1ml axit sunfanilic... không ñáng k trong i u ki n phân tích thông thư ng Ngu n g c c a nh ng sai s : + Có th thu ñư c k t qu chính xác khi chu n ñ i t b ng thiosunfat trong các dung d ch có pH < 5 Trong dung d ch ki m pH > 8 i t ph n ng v i ion OH- t o thành axit hopoioñic: I 2 + OH − ⇔ HOI + I − ( K HOI ≈ 10 −11 ) Và khi có ki m dư thì t o thành ion hipoioñua: OH- + HOI = H2 O + OI- Hipoioñua oxi hóa thiosunfat m t ph n... c tinh khi t phân tích - Dung d ch axit sunfanilic: Hoà tan 0,5g axit sunfanilic trong 100ml dung d ch axit axetic 12% Nư c c t 1 l n (dung d ch Griess A) - α-naphtylamin : L y 0,4g α-naphtylamin s ch hoà v i v i gi t axit axetic ñ c r i tr n v i 300ml axit axetic 12% (dung d ch Griess B) H n h p dung d ch A và dung d ch B theo t l th tích 1:1 g i là thu c th Griess-Ilosvay (g i t t là thu c th Griess)... ng gi a NO 2- v i thu c th I- và thu c th Griess – Ilosvay chúng t i có nh n xét như sau: - Phương pháp xác ñ nh NO 2- v i thu c th Griess – Ilosvay có ñ nh y cao hơn phương pháp dùng thu c th I- kho ng 20 l n - Các ion SO3 2- và I- có nh hư ng ñ n ñ nh y c a ph n ng nhưng v i n ng ñ khá l n so v i n ng ñ NO 2- PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com - 24 - T I LI U THAM KH... deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com - 18 - CHƯƠNG 3: K T QU VÀ TH O LU N 3.1 Nghiên c u kh năng xác ñ nh ion nitrit b ng thu c th I t: 3.1.1 Nghiên c u ñ nh tính NO 2- b ng thu c th I t: L y và 2 ng nghi m l n lư t cho các hóa ch t sau: - 1ml CH3COOH 1M + 1ml KI 10 -3 M Quan sát không th y hi n tư ng x y ra, dung d ch không màu - 1ml NaNO2 1 0-3 M + 1ml CH3COOH 1M + 1ml KI 1 0-3 M Quan sát... with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com - 12 - H tinh b t có ít nh t hai h p ch t khác nhau là amilozơ và amilopectin Amilozơ t o ph c màu xanh ñ m v i I 3− , còn amilopectin t o ph c màu tím nh t Tuỳ theo lo i h tinh b t mà t l gi a hai lo i có khác nhau Ch ng h n khoai tây ch a kho ng 20% amilozơ và 80% amilopectin, còn h tinh b t h t ch a h u h t là amilopectin - ð nh y c a ch t... 1,0.1 0-5 1,5.1 0-5 -4 ð nh m c b ng nư c c t ñ n 10ml N ng ñ NaNO2 sau khi pha (M) 1,0.1 0-6 2,0.1 0-6 5,0.1 0-6 Quan sát th y bình th 3 m i xu t hi n màu h ng V y n ng ñ NaNO2 t i thi u tìm th y là 5,0.1 0-6 M V y khi có m t các ion I- , SO3 2- ñã làm nh hư ng ñ n ñ nh y c a ph n ng PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com - 23 - K T LU N Qua nghiên c u các ñ c i m c a ph n ng gi... hi n không rõ Ngư i ta thư ng thêm vào dung d ch này các ch t b o v như HgI2, thimol, glixêrin, fomamit - Khi chu n ñ i t ch nên cho h tinh b t khi g n ñ t ñ n i m tương ñương, lúc dung d ch ñã chuy n sang màu vàng rơm, vì ph c c a i t-h tinh b t ít tan trong nư c Cách pha ch dung d ch h tinh b t b n: Nghi n 2g tinh b t vào 10mg HgI2 v i m t ít nư c ð huy n phù này vào m t lít nư c s i ðun s i ti... sunfanilic (dung d ch Griess A) + 1ml - naphtylamin (dung d ch Griess B) Quan sát không th y hi n tư ng x y ra, dung d ch không màu - 1ml NaNO2 1 0-3 M + 1ml dung d ch Griess A + 1ml dung d ch Griess B Quan sát th y m u có màu h ng ð u tiên ion nitrit ph n ng v i axit sunfanilic t o thành mu i ñiazo: Sau ñó mu i này ph n ng v i α - naphtylamin t o thành h p ch t azo có màu h ng Do ñó: có th xác ñ nh NO2- . ñược khả năng xác ñịnh ion nitrit bằng phương pháp chuẩn ñộ oxi hoá – khử. - So sánh giữa hai phương pháp xác ñịnh nitrit trên. 1.3. Nhiệm vụ của ñề t i: - Nghiên cứu khả năng xác ñịnh ion nitrit. dụng các phương pháp khác như: phương pháp i t(phương pháp oxi ho - khử)…… Do ñó chúng t i quyết ñịnh chọn ñề t i Nghiên cứu khả năng xác ñịnh ion nitrit bằng các thuốc thử I - và Griess-Ilosvay . 2,0.10 -6 M. Vậy khi có mặt hồ tinh bột làm tăng ñộ nhạy của phản ứng giữa NO 2 - v i I - . 3.2. Nghiên cứu khả năng xác ñịnh ion nitrit bằng thuốc thử Griess- Ilosvay: 3.2.1. Nghiên cứu ñịnh