Đang tải... (xem toàn văn)
Sau khi học xong bài học này, sinh viên có khả năng: Đức tính cần thiết của cán bộ phân tích. Cẩn thận khi làm việc với hoá chất độc Tính toán và pha chế được hoá chất Bố trí thí nghiệm cho phù hợp với chỉ tiêu phân tích mà phương pháp đã chọn
TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HOÀ KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ LƯƠNG CÔNG QUANG, PHAN THỊ THƯƠNG GIÁO TRÌNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM DÙNG CHO SINH VIÊN CAO ĐẲNG NGÀNH CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT HOÁ HỌC (LƯU HÀNH NỘI BỘ) TP. TUY HOÀ – 5/2010 GV: Lương Công Quang, Phan Thị Thương 1 Chương 1 (5 tiết) NHỮNG ĐIỂM CẦN CHÚ Ý KHI LÀM VIỆC TRONG MỘT PHÒNG THÍ NGHIỆM HOÁ HỌC MỤC TIÊU Sau khi học xong bài học này, sinh viên có khả năng: - Đức tính cần thiết của cán bộ phân tích. Cẩn thận khi làm việc với hoá chất độc - Tính toán và pha chế được hoá chất - Bố trí thí nghiệm cho phù hợp với chỉ tiêu phân tích mà phương pháp đã chọn NỘI DUNG 1.1. Những đức tính cần thiết của cán bộ kiểm nghiệm 1.2. Chỗ làm việc của kiểm nghiệm viên 1.2.1. Nguyên tắc và nội quy trong phòng làm việc 1.2.2. Nội quy trong phòng cân và dụng cụ máy móc vật lý 1.3. Tóm tắt cách pha chế dung dịch chuẩn dùng để định lượng 1.3.1. Đại cương về cách pha chế dung dịch chuẩn 1.3.2. Cách pha chế một số chỉ thị dùng trong phân tích GV: Lương Công Quang, Phan Thị Thương 2 1.1. Những đức tính cần thiết của cán bộ kiểm nghiệm - Cán bộ kiểm nghiệm làm công tác phân tích cần phải có một số đức tính cơ bản sau: - Đề cao tinh thần trách nhiệm, yêu nghề. - Trung thực thật thà trong công tác. - Thận trọng nhưng khẩn trương. - Kiên nhẫn nhưng linh hoạt - Chính xác, tinh vi - Trật tự, ngăn nắp, sạch sẽ, gọn gàng. - Hết sức theo đúng kỹ thuật quy định và kỹ thuật lao động Thiếu một trong những đức tính này,người kỹ thuật viên có thể cho những số liệu thiếu chính xác ảnh hưởng tới kết quả phân tích, kết luận và nhiều khi gây thiệt hại đến tính mạng của con người và kinh tế nhà nước. 1.2. Chỗ làm việc của kiểm nghiệm viên Chỗ làm việc của kiểm nghiệm viên thường chia thành các khu vực sau đây. khu vực phân tích hoá học có bàn đá, giá để các dung dich, hoá chất thuốc thử tủ đựng dụng cụ và tủ đựng hoá chất v.v Chỗ ngồi ghi chép kết quả. Chỗ rửa dụng cụ chai lọ. Phòng cân và dụng cụ, máy móc vật lý, để các loại cân (cân kỹ thuật, cân phân tích ) cáo máy móc vật lý. Phòng có quạt hút các khí độc để làm những phân tích, những phản ứng sinh hơi độc, hơi hôi hám 1.2.1. Nguyên tắc và nội quy trong phòng làm việc Vào phòng làm việc phải mặc áo choàng (blouse) Phòng nào dùng việc ấy. Đồ dùng và hoá chất phải để đúng chỗ quy định. Thiết bị dụng cụ dùng cho việc nào chỉ được dùng cho việc ấy. 1.2.2. Nội quy trong phòng cân và dụng cụ máy móc vật lý Phải có hệ thống điều hoà nhiệt độ, giữ độ ẩm, nhiệt độ theo đúng quy định để không ảnh đến máy móc. Chỉ được vào phòng cân khi cân hoặc sử dụng các máy móc vật lý. Ra vào phải đóng cửa tránh làm ảnh hưởng đến nhiệt độ trong phòng. Chỉ dùng những cân và máy móc đã được quy định. Không tự động vặn nút những máy móc không thuộc phạm vi sử dụng của mình. Khi sử dụng máy móc phải theo quy định quy trình sử dụng. a. Vấn đề bảo hộ lao động Mỗi thao tác ở phòng hoá học phải làm với tất cả sự tập trung chú ý và suy nghĩ. Làm không suy nghĩ có thể dẫn đến những tai nạn thiệt hại cho bản thân mình, cho người khác và cho công việc chung. Hết sức trật tự, ngăn nắp, sạch sẽ gọn gàng để tránh nhằm lẫn, gây tai nạn lao động và hư hỏng. Tất cả chai lọ đựng hoá chất phải có nhãn ghi. Trứơc khi dùng phải kỹ nhãn hiệu. Dùng xong phải trả lại ngay chỗ cũ Dụng cụ dùng xong phải rửa ngay. Không dùng dụng cụ thí nghiệm để ăn uống hay đựng thức ăn. GV: Lương Công Quang, Phan Thị Thương 3 b. Hết sức thận trọng trong công tác + Tiến hành một phản ứng: Có thể gây cháy hay gây nổ, trào ra hay bắn ra ngoài, phải luôn luôn ở bên cạnh và nắm vững những nguyên tắc xử lý trường hợp. + Khi làm việc với chất dễ cháy, tuyệt đối: + Không dùng lửa ngọn. + Không làm việc bên cạnh lửa ngọn. + Không để chất dễ cháy bên cạnh một nguồn sinh nhiệt (chất dễ cháy rất dễ bốc hơi có thể làm nổ chai lọ, hơi bốc ra gặp ngọn sẽ bốc cháy, ngay cả khi ngon lửa ở xa). + Trường hợp bị đỗ ra ngoài, nên thấm khô bằng giẽ và và đưa ra chỗ thoáng cho bay hơi ít. + Trường hợp bị cháy không hốt hoảng. Nên bình tĩnh dập tắt ngay bằng chăn hay cát (Những chất như ete, xăng, bezen Không tan trong nước, lại nhẹ hơn nước và nổi trên mặt nước, không thể dùng nước dập tắt khi cháy được. Những chất như natri (Na), Kali(K), Kim loại Khi gặp nước sẽ sinh hơi hiđro dễ cháy, nếu dùng nước dập tắt lại làm cháy thêm). + Chất dễ cháy phải có kho riêng, ở phòng làm việc chỉ giữ thật ít đủ dùng. b. Khi làm việc với axit và bazơ mạnh + Tránh không để đỗ ra ngoài, đề phòng bắn vào mắt, tay chân, quần áo. + Bao giờ cũng đỗ axit hay bazơ vào nước khi pha loãng (Không được đỗ nước vào axit hay bazơ ). + Sang chai phải dùng phễu ( Khi rót chú ý quay nhãn lên phía trên, còn chai kia để trên bàn tuyệt đối không cầm tay). + Không hút axit hay bazơ bằng pipet không có bầu an toàn. + Nên dùng các loại pipet an toàn như pipet bơm hút (sơranti) pipet có bầu cao su. + Trường hợp axit hay bazơ mà đun sôi phải cho đá bọt, mảnh thuỷ tinh hoặc bi thuỷ tinh vào để điều hoà, để tránh bắn hay trào ra ngoài. + Trường hợp axit hay bazơ đỗ ra ngoài, cho nhiều nước để làm loãng, dội kỹ và lâu khô, sau đó phải giặt sạch giẻ lau (nếu dùng giẻ lâu ngày, giẻ bị mục nếu không giặt ngay giẻ, người khác cầm vào sẽ bị bỏng). + Trường hợp bị đỗ ra chân tay, dội ngay với rất nhiều nước lạnh, rồi bôi ngay lên chỗ bỏng dung dich natribicacbonat 1% (NaHCO 3 ) trong trường hợp bị bỏng axit, và dung dịch axit axetic 1% (CH 3 COOH) nếu bị bỏng bazơ. + Trường hợp bị bắn vào mắt, dội mạnh với rất nhiều nước lạnh hoặc dung dịch NaCl 1% (Người bị tai nạn phải nằm thẳng trên bàn) đậy bằng bông sạch và đưa ngay đến bệnh viện. + Trường hợp uống phải vào miệng hay dạ dày: Nếu là axit, súc miệng và uống nước thật lạnh có MgO. Nếu là bazơ, súc miệng và uống nước thật lạnh có 1% axit axetic. Trong cả hai trường hợp không được cho uống chất làm nôn. c. Khi làm việc với chất độc + Chất độc chia làm hai loại: Loại A: Gồm các chất độc gây chết người và chất độc gây nghiện. Nhãn các chai đựng chất độc này nền trắng viền đen, chữ viết đen. Loai B: Gồm các chất độc nguy hiểm. Nhãn các chai đựng chất độc nền trắng viền đỏ. + Chất độc các loại đem để trong tủ riêng biệt, chìa khoá do trưởng phòng giữ. Đồng chí trưởng phòng có trách nhiệm theo dõi khi đưa một chất độc ra cân cho đến khi thu hồi về. + Chất độc sau khi cân, phải pha chế ngay, đựng vào lọ, để vào chỗ riêng và dán nhãn nền trắng có gạch đen phía dưới nếu thuộc loại A và nền trắng gạch đỏ nếu thuộc loại B. + Hút chất độc hết sức thận trọng. GV: Lương Công Quang, Phan Thị Thương 4 + Trường hợp bị ngộ độc, làm nôn thật mạnh, thật nhanh hoặc cho uống nhiều sữa, lòng trắng trứng (trường hợp kim loại nặng). d. Khi làm việc với các thiết bị dụng cụ có điện + Tay phải thật khô, chỗ làm việc cũng phải khô,tránh để ẩm, bắn nước hoặc hoá chất vào máy. + Kiểm tra kỹ điện thế của máy trước khi cắm điện thế 110 V hoặc 220 V. + Trường hợp xảy ra tai nạn, nếu người bị nạn chạm vào dây điện tắc ngay điện hoặc rút cầu chì và chỉ chạm vào người bị nạn bằng những vật không dẫn điện, tiến hành hô hấp nhân tạo ngay với người đang bị ngất. g. Khi làm việc với dụng cụ thuỷ tinh + Hết sức tránh đỗ vỡ + Dung cụ loại nào dùng cho việc đó, chỉ được đun những dụng cụ để đun. + Tránh dùng những dụng cụ rạn nức. + Trường hợp bị đức tay, phải tìm lấy hết mảnh và xử lý một cách vô trùng ( bôi thuốc đỏ hoặc iot). + Trường hợp bị mảnh vỡ bắn vào mắt, băng ngay với gạc sạch, để tránh mắt di động nhiều làm mãnh vỡ vào sâu trong mắt đi bệnh viện ngay. h. Khi sử dụng hơi đốt + Khi mỡ khoá vòi hơi đốt để tránh hơi đốt tràn ra ngoài, phải châm lửa ngay khi đó hơi đốt không tràn ra khắp phòng. + Khi không dùng khoá hơi đốt ngay khoá thật kín. + Tránh ghé mũi vào gần vòi hơi đốt . 1.3. Cách pha chế dung dịch chuẩn dùng để định lượng 1.3.1. Pha chế các dung dịch chuẩn a. Định nghĩa dung dịch chuẩn Đó là dung dịch có nồng độ chính xác biết trước và dùng các loại dung dịch này để thiết lập hoặc định lượng các dung dịch khác. Có nhiều cách biểu thị nồng độ các loại nồng độ dung dịch tiêu chuẩn thường gặp các loại dung dịch sau: Nồng độ phân tử (k/h:C M ) : Biểu thị số phân tử gam chất tan có trong một lít dung dịch ta có: công thức: C M = VM a × suy ra a (g) = C M .M.V a: Lượng gam chất tan (g) M: Phân tử lượng chất tan (kể cả lượng nước kết tinh). V: Thể tích tính ra theo lít. Nếu thể tích tính theo nước. C M = VM a × ×1000 suy ra a = C M .V.M Ví dụ 1: Tính lượng cân NaOH (M = 40) để pha 1 lít NaOH 0,2M Giải: Theo công thức: a(g) = 40.0.2.1= 8(g) Cân 8 gam NaOH dạng rắn khan, pha bằng nước cất định mức thành 1 lít dung dịch. Ví dụ 2: Tính cách pha 0,5 lít dung dịch EDTA 0,1M (M = 372,22) Giải Lượng cân a(g) = C M .M.V = 0,1 . 0,5 . 372,22 = 18,61(g) Lượng cân này pha và định mức thành 0,5 lít dung dịch bằng nước cất . GV: Lương Công Quang, Phan Thị Thương 5 b. Nồng độ đương lượng (Kí hiệu: N ) Biểu thị số đương lượng gam hay số ml đương lượng gam chất tan có trong 1 lít dung dịch. Công thức tổng quát: a = Đg x V x N Trong đó N: Là nồng độ đương lượng a (gam): Lượng cân đơn vị gam Đg: Là đương lượng gam hay Đg = 1000 mĐg, đơn vị là (g) V: là thể tích, đơn vị là lit hay mililit Ví dụ 1: Tính lượng cân NaOH để pha 1 lít NaOH 0,1 N từ NaOH rắn, M = 40. Giải Theo công thức: a(g) = a x Đg x V (3) Trong đó Đg NaOH = M NaOH = 40g. Vậy lượng cân chất rắn (loại tinh khiết) bằng: a(g) = 40.1.0,1 = 4(g) NaOH. Cân và pha lượng cân này bằng nước cất thành 1lít dung dịch ta được NaOH 0,1N. Muốn sử dụng được công thức(3) ta phải tính được Đg ( hay mĐg) của mỗi chất tham gia phản ứng là số gam của chất đó tương đương về phương diện hóa học với 1 nguyên tử hoặc ion gam của nguyên tử hydro hóa (H) lấy làm đơn vị trong phản ứng. Ví dụ 2: Trong phản ứng: H 2 SO 4 + 2NaOH → Na 2 SO 4 + 2H 2 O Thì ở đây Đg NaOH = 2 98 = 49gam hay mĐg = Đg/1000 = 49/1000 = 0,049 gam Một cách ngắn gọn Đg là số gam tương ứng hóa học với số điện tích tác dụng. Vậy muốn tìm số đương lượng gam của các chất tham gia phản ứng trao đổi ta chỉ lấy phân tử hay nguyên tử gam (tính cả lượng nước kết tinh) chia cho số điện tích n tham gia phản ứng. Công thức tổng quát: Đg = n M và mĐg = Đg/1000= M/(n.10 3 ) Ví dụ 3: H 3 PO 4 + 2NaOH → Na 2 HPO 4 + 2H 2 O Ở đây :Đg NaOH = 40/1 = 40g hay mĐg NaOH = M/10 3 = 0,04g Còn Đg H 3 PO 4 = 98/2 hay mĐg H 3 PO 4 = 3 102× M = 0,049. Ví dụ 4: Tính cách pha 1lít dung dịch HCl 0,1N từ loại đậm đặc 37% (d = 1,19) Giải: Trước hết ta tính lượng cân nguyên chất HCl để pha 1lít HCl 0,1N a(g) = 36,5.1.0,1 = 3,65 g Lượng cân này lấy từ loại 37% (d = 1,19) nên cần : V = 19,137 10065,3 × × = 8,2 ml HCl 37% Đong 8,2ml HCl 37% hòa tan và định mức bằng nước cất tới thể tích 1lít dung dịch ( chú ý: axit cho vào nước cất) c. Chuyển đổi nồng độ N sang C M Ta biết nồng độ phân tử C M = a/(M.V) còn nồng độ Đg N = a/(Đg.V) a = N.Đg.V = C M .M.V GV: Lương Công Quang, Phan Thị Thương 6 NxĐg = C M xM nhưng vì Đg = n M nên NxM/n = C M .M => C M = N/n Vậy nồng độ Đg gấp n lần nồng độ phân tử. d. Hệ số điều chỉnh F Trong pha chế dung dịch nhiều khi nồng độ lý thuyết (theo tính toán) không trùng với thực tế (khi pha chế). Nên cần có sự điều chỉnh giữa hai nồng độ này. Hệ số điệu chỉnh được tính: F = V V 0 Vo: Là thể tích dung dịch chuẩn tính ra ml V: Là thể tích dung dịch pha chế tính ra ml VD: Theo lý thuyết cần pha 1lít NaOH 0,1 N. Nhưng sau khi pha chế thiết lập lại nồng độ NaOH 0,102N Vậy lúc này hệ số điều chỉnh F = 0,102/0,1 = 1,02 Tức là nồng độ thực lớn hơn nộng độ lý thuyết 1,02 hay khác đi ml dung dịch thực tương ứng với 1,02 ml loại NaOH 0,1 N d. Độ chuẩn T Biểu thị số gam hoặc số miligam chất tan (hay chất xác định ) có trong 1lít dung dịch. )( )( mlV ga T = (g/ml) Thí dụ: T Fe +3 = 0,1 mg/ml Người ta còn biểu thị độ chuẩn của dung dịch tiêu chuẩn theo chất xác định có trong mẫu. Như FeKMnO T / 4 = 0,0055 g/ml, có nghĩa 1 ml dung dịch tiêu chuẩn KMnO 4 phản ứng vừa đủ với 0,0055 g Fe có trong mẫu. Dùng khái niệm độ chuẩn của dung dịch tiện lợi cho việc pha chế và tính toán kết quả phân tích. 1.3.2. Cách pha chế một số chỉ thị pH dùng trong phân tích Tên chất chỉ thị pH Dung môi Nồng độ % Khoảng pH chuyển màu Vùng chuyển màu - Metyl tím Nước 0,1 0,1-1,5 Vàng - lục -Thymol xanh Nước + kiềm 0,05 1,2-2,8 Đỏ -Vàng Cồn metylic 0,3 -Tropeolin 00 Nước 0,1 1,3-3,2 Đỏ - vàng -Metyl tím Nước 0,1 1,5-3,2 Lục – tím - Dimetyl vàng Cồn 90 o 0,1 2,9- 4 Đỏ da cam - vàng - Metyl da cam Nước 0,1 3- 4,4 Đỏ - vàng -Bromophenol xanh Cồn + nước 0,1 3- 4,6 Vàng - xanh tím - Conzfo Đỏ Cồn + nước 0,1 3-5,2 Xanh-tím-đỏ - Bromocrezol lục Cồn 20 o 0,02 3,8-5,4 Vàng-xanh -Alizarin đỏ Nước 0,1 3,7-5,2 Vàng-tím -Metyl Đỏ Cồn 90 o 0,1 và 0,2 4,2- 6,3 Đỏ-vàng -Lacmoit Cồn 90 o 0,1 4-6,4 Đỏ-xanh GV: Lương Công Quang, Phan Thị Thương 7 Tên chất chỉ thị pH Dung môi Nồng độ % Khoảng pH chuyển màu Vùng chuyển màu Bromocrezol Đỏ tía Cồn + nước 0,1 5,2-6,8 Vàng nhạt-tím đỏ tía Bromothymol xanh Cồn 20 o 0,1 6-7,6 Vàng-xanh Đỏ trung tính Nước 0,1 6,8 - 8 Đỏ-vàng Acid Acetic 0,1 Phenol đỏ Nước+kiềm 0,04 6,8 - 84 Vàng-đỏ Crezol đỏ Nước+kiềm 0,04 7,2 - 8,8 Vàng-đỏ nâu Naphtolplatein Cồn 50 o 0,1 7,3 - 8,7 Hồng nhạt –xanh lục Thymol xanh Nước+kiềm 0,05 8 - 9,6 Vàng-xanh Phenol phtalein Cồn 90 o 1,00 8,2 - 10 Không màu - đỏ Thymol phtalein Cồn 90 o 0,1 9,3 - 10,5 Không màu - xanh Alizarin vàng Nước 0,1 10,1-12,1 Vàng - tím hồng Da cam G Nước 0,1 11,5 - 14 Vàng - đỏ tím hồng Nguyên tắc chung sử dụng chỉ thị màu: Trung hòa các bazơ yếu bằng axit mạnh, dùng chỉ thị màu chuyển màu trong vùng pH < 7. Trung hòa các axit yếu bằng bazơ mạnh, dùng chỉ thị màu chuyển màu trong vùng pH > 7. Trung hòa các axit mạnh bằng bazơ mạnh, dùng chỉ thị màu chuyển màu trong vùng pH từ 4-10. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP Câu 1: Cho biết những đức tính cần thiết của cán bộ kiểm nghiệm ? Câu 2: Tóm tắt cách pha chế dung dịch chuẩn dùng để định lượng ? Câu 3: Hãy tính lượng cân cần thiết của CaCl 2 .2H 2 O ( M= 219,05) và MgSO 4 .7H 2 O ( M = 246,50) để pha 1 lít dung dịch có độ cứng 50mĐg/l. Biết tỷ lệ Ca 2+ /Mg 2+ = 3/1. Câu 4: Cho biết tác dụng của các chất chỉ thị màu ? Cho ví dụ minh hoạ ? Câu 5: Trình bày nội qui thực hiện trong phòng thí nghiệm ? Khi tiếp xúc với hoá chất độc. Ta cần chú ý đến vấn đề gì ? Chương 2 ( 20 tiết) CÁC PHƯƠNG PHÁP CHUNG VỀ KIỂM NGHIỆM HOÁ HỌC THỰC PHẨM MỤC TIÊU Sau khi học xong bài học này, sinh viên có khả năng: - Lấy mẫu, gửi mẫu thực phẩm khi kiểm nghiệm - Dùng các phương pháp chung để kiểm nghiệm hoá học thực phẩm. NỘI DUNG 2.1. Mục đích kiểm nghiệm 2.1.1. Nguyên tắc lấy mẫu 2.1.2. Nguyên tắc gửi mẫu 2.1.3. Chuẩn bị mẫu thử 2.2. Kiểm nghiệm hoá học thực phẩm 2.2.1. Xác định độ ẩm GV: Lương Công Quang, Phan Thị Thương 8 2.2.2. Xác định hàm lượng tro và độ kiềm của tro 2.2.3. Xác định hàm lượng NaCl ( Phương pháp chuẩn độ kết tủa) 2.2.4. Xác định canxi và magie 2.2.5. Xác định phốt phát ( PO 4 3- ) 2.2.6. Định lượng sắt. 2.2.7. Định lượng Kali 2.2.8. Định lượng Natri 2.2.9. Xác định hàm lượng Nitrate ( Phương pháp so màu) 2.2.10. Xác định hàm lượng NO 2 - 2.2.11. Các phương pháp xác định độ chua 2.2.12. Xác định Protit trong thực phẩm 2.2.13. Định lượng axit amin trong thực phẩm 2.2.14. Xác định Lipit trong thực phẩm 2.2.15. Xác định gluxit trong thực phẩm GV: Lương Công Quang, Phan Thị Thương 9 2.1. Mục đích kiểm nghiệm 2.1.1. Nguyên tắc lấy mẫu a. Mục đích kiểm nghiệm Kiểm nghiệm hoá học thực phẩm nhằm xác định: -Thực phẩm có đáp ứng các tiêu chuẩn hoá học về phẩm chất và thành phần dinh dưỡng theo đúng như quy định hoặc có bị gian dối hay giả mạo không ? -Thực phẩm có đáp ứng các tiêu chuẩn hoá học về vệ sinh, có bị ôi thiu, hư hỏng và biến chất thành độc hại hoặc có chứa những chất độc không ? Kiểm nghiệm hoá học thực phẩm chỉ là một khâu trong công tác kiểm nghiệm thực phẩm nói chung. Nói chung để xác định chính xác phẩm chất và chất lượng thực phẩm cần phân tích trạng thái cảm quan vi sinh vật. b. Lấy mẫu Lấy mẫu nguyên liệu hoặc sản phẩm thực phẩm để xác định phẩm chất bằng cảm quan và phân tích trong phòng thí nghiệm là khâu đầu tiên và rất quan trọng trong công tác phân tích.Việc lấy mẫu đúng quy cách sẽ góp phần chính xác cho kết quả kiểm nghiệm và xử lý thực phẩm sau này. c. Các yêu cầu về lấy mẫu - Mẫu thực phẩm phải có đủ tính chất đại diện cho cả lô hàng thực phẩm đồng nhất. - Lô hàng đồng nhất là lô hàng bao gồm những sản phẩm cùng một tên gọi, cùng một loại phẩm chất và khối lượng, đựng trong bao bì cùng một kiểu cùng một kích thước, sản xuất trong cùng một ngày hay nhiều ngày (tuỳ theo sự thoả thuận giữa người có hàng và người kiểm nghiệm) theo cùng một quy trình công nghệ sản xuất. - Trước khi lấy mẫu trung bình cần xem xét lô hàng có đồng nhất không và kiểm tra tình trạng bao bì của lô hàng đó. - Mẫu hàng lấy để đưa đi kiểm nghiệm phải là mẫu trung bình, nghĩa là sau khi chia thành lô hàng đồng nhất, mẫu sẽ lấy đều ở các góc, ở các phía trên, dưới giữa lô hàng và trộn dều. - Tỷ lệ lấy mẫu từ 0,5 - 1% tuỳ theo số lượng nhưng mỗi lần không ít hơn lượng cần thiết để thử. + Đối với các thực phẩm lỏng, như nước chấm, nước mắm, dầu ăn…thường được chứa đựng trong các thùng to…Dùng ống cao su sạch, khô hoặc cắm vào những vị trí trên, dưới, giữa bên cạnh bể hay thùng dể hút hoặc khuấy kĩ cho đều khi hút. + Đối với các nguyên liệu sản phẩm và thực phẩm ở thể rắn như gạo, bột, chè, thuốc lá… thì lấy đều trên, dưới, giữa các bao bì hoặc các đóng ở vị trí trong lô hàng đồng nhất như trên. + Đối với các thực phẩm đóng gói dưới thể đơn vị như hộp, chai, lọ…mẫu lấy sẽ giữ nguyên bao bì. - Sau khi lấy mẫu xong mẫu trung bình phải lắc kĩ, nếu là thực phẩm lỏng và trộn đều, nếu là thực phẩm đóng gói dưới dạng đơn vị rồi chia thành mẫu thử trung bình để gửi kiểm nghiệm hoá học, vi sinh vật học, trạng thái cảm quan. + Lượng thực phẩm cần thiết để kiểm nghiệm hoá học -Thịt và thực phẩm chế biến : 250-500 g - Trứng : 5-10 quả - Nước mắm, Nước chấm : 500-750 ml - Dấm : 500 - 750 ml - Sữa Tươi : 500 - 750 ml - Dầu mỡ : 500 -750 ml GV: Lương Công Quang, Phan Thị Thương 10 [...]... tán nhuyễn (trường hợp thực phẩm đặc) hoặc khuấy thật đều (trường hợp thực phẩm lỏng) để riêng vào lọ kín Thực phẩm như thóc, gạo, bột…phải trộn kĩ xay nhuyễn cho vào lọ có nút nhám để thử dần Khi cần mẫu thử để phân tích phải trộn đều và kĩ 2.2 Kiểm nghiệm hoá học thực phẩm 2.2.1 Xác định độ ẩm a Định nghĩa Độ ẩm ( còn gọi là thuỷ phần) là trọng lượng nước tự do có trong thực phẩm biết được là một... trong thực phẩm Cân trọng lượng thực phẩm trước và sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm nước có trong thực phẩm Sấy mẫu thực phẩm ở nhiệt độ t0 = 100 -1050C trong thời gian 6 -7 giờ để loại bỏ hoàn toàn lượng nước trong mẫu - Điều kiện xác định Để nước trong thực phẩm bốc hơi hoàn toàn cần thêm vào mẫu một chất có khả năng hấp thu nhiệt tốt như Na2SO4 khan , CaCl2 khan hoặc Silicagen Trong qua trình. .. thành phần còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy hết các chất hữu cơ Tro thực sự chỉ gồm các loại muối khoáng có trong thực phẩm (do đó tro còn được gọi là tổng số muối khoáng) Trong trường hợp thực phẩm có lẫn các chất bẩn (đất, cát…) muốn có độ tro thực sự phải loại trừ đất cát và những chất không phải là muối khoáng mà lại không nung cháy ở nhiệt độ quy định Đối với thực phẩm có chứa đường, độ... dấu lên nút buộc hoặc kẹp dấu xi cẩn thận, tránh mẫu thực phẩm được đánh tráo -Thực phẩm dễ bị hư hỏng phải đảm bảo gửi gấp đến nơi kiểm nghiệm trong thời gian thực phẩm còn tốt -Thực phẩm gửi đến phòng thí nghiệm phải có phiếu yêu cầu kiểm nghiệm kèm theo Nhãn dán bao gồm: + Loại thực phẩm với những lời chỉ dẫn cần thiết quá trình chế biến, công thức chế biến, nguyên liệu… + Cơ quan hoặc nhà máy sản... năng bảo quản Nếu độ ẩm vượt quá mức tối đa thực phẩm sẽ mau hỏng Ví dụ: Độ ẩm tối đa của bột là 14 %, nếu quá 14 % bột sẽ chóng chua b Phương pháp xác định ( Phương pháp khối lượng) Định nghiã: Độ ẩm ( thuỷ phân) là lượng nước tự do có trong thực phẩm Biết được độ ẩm là một điều quan trọng trong công tác phân tích xác định giá trị dinh dưỡng và chất lượng thực phẩm c Phương pháp sấy khô - Nguyên lý Dùng... chua bao gồm các loại axit có trong thực phẩm Các axit này hoặc có sẵn tự nhiên trong thực phẩm ( axit hữu cơ trong hoa quả, trong sữa…) hoặc được cho vào thực phẩm GV: Lương Công Quang, Phan Thị Thương 34 với mục đích chế biến axit trong siro, nước chanh nhân tạo…, hoặc gian dối (cho thêm axit để tăng độ chua của dấm) hoặc axit sinh ra trong quá trình sản xuất thực phẩm (axit trong sữa…) Do đó xác định... lượng mẫu phân tích trước khi sấy tính bằng gam G2: Trọng lượng của cốc cân và trọng lượng mẫu phân tích sau khi sấy tính bằng gam Làm hai mẫu song song sai lệch không được lớn hơn 0,5% và lấy kết quả trung bình Tuỳ theo từng đối tượng thực phẩm mà ta dùng phương pháp xác định độ ẩm cho phù hợp d Phương pháp chưng cất kín với một dung môi hữu cơ Thường ứng dụng để xác định độ ẩm trong thực phẩm có chứa... lấy mẫu, nhãn dán xác định loại thực phẩm - Xác định yêu cầu kiểm nghiệm -Vào sổ mẫu hàng với các lời chỉ dẫn cần thiết -Tiến hành kiểm nghiệm, trường hợp có nhiều mẫu hàng chưa kiểm nghiệm ngay cùng một lúc thì phải đảm bảo điều kiện bảo quản như thế nào cho thực phẩm không bị thay đổi cho đến khi kiểm nghiệm Trường hợp thực phẩm đồng nhất đặc hoặc lỏng Trường hợp thực phẩm là một khối đồng nhất, lấy... 1000 ( NV ) AgNO : Tích số nồng độ và thể tích của AgNO3 0.1N tiêu chuẩn G : Khối lượng mẫu cần phân tích bằng gam (g) Vđm : Thể tích định mức của dung dịch mẫu (ml) Vxđ : Thể tích xác định của dung dịch mẫu (ml) 2.2.4 Xác định canxi và magie a Phương pháp định lượng dưới dạng oxalat + Nguyên lý Trong đó: mĐgNaCl = 3 GV: Lương Công Quang, Phan Thị Thương 19 Sau khi đã vô cơ hóa thực phẩm, kết tủa canxi... Mẫu thực phẩm gửi kiểm nghiệm hoặc được giữ trong bao bì ban đầu của nó hoặc được đóng gói trong những dụng cụ đóng gói, không làm ảnh hưởng đến thực phẩm, tốt nhất trong những chai lọ thuỷ tinh sạch, có nút nhám -Trường hợp thực phẩm phải gửi đi xa để kiểm nghiệm hoặc có nghi vấn, tranh chấp, phải đóng gói kĩ phía ngoài có dán giấy, có đóng dấu lên nút buộc hoặc kẹp dấu xi cẩn thận, tránh mẫu thực phẩm