BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TựNHIÊN BÙI XUÂN THÀNH XÁC ĐỊNH CÁC CLOPHENOL TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ LUẬN VÃN THẠC SỸ KHOA HỌC CHUYÊN NGÀNH HÓA PHÂN TÍCH HƯỚNG DẪN KHOA HỌC : PGS. PTS. NGUYỄN XUÂN TRƯNG HÀ NỘI 1999 MỤC LỤC ■ ■ MỞ ĐẦU PHẦN I : TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu về các dẫn xuất có clo của phenol 1 J J . K hái n i ệ m ỉ .1 2 . T ính chấ t vậ t lý h ó a h ọ c của cá c c lo p h e n o l 1.2. Nguồn thải các clophenol vào môi trư ờ ng . 121. N g u ồ n tự n h iê n 122. N g uồn n h â n tạ o 123. ứ n g d ụ ng của c á c c ỉo p h e n o l 124. T h ải loại vào m ôi trư ờ n g 1.3. Độc hại của clophenol đối với người và động v ậ t 1 3 ] . Đ ộ c h ạ i của c lo p hen o ỉ đ ối vó i độn g th ực v ậ t 1 3 2 . S ự đ ộ c hại củ a clo plìen o l đ ố i với n g ư ờ i 1.4. Một số phương pháp chiết, tách làm giàu clophenol 1.4 .1. K ỹ th u ậ t sụ c kh í và bẫ y lại (P nrge a n d tra p) 1 4 2 . K ỹ th u ậ t sụ c k h ỉ tuần hoàn (C lo sed - loop strip p in g tech n ique) . ì .4 3 . PiìKơììg p h á p chiết ¡ỏng - ¡ỏ n g 1.4.3.1. Phương pháp chiết lỏns - lỏnơ trực tiếp từ nước 1.4.3.2. Phương pháp chưng cất 1.4.3.3. Phương pháp cất lỏng - lỏng lôi cuốn hơi nước 1.4.4 . P hươn g p h á p c h iết p h ơ rắn (c hiết lỏng - rắ n ) 1.4.4.1. Nguyên tấc chung 1.4.4.2. Phương pháp sử dụng nhựa hấp phụ polystyren - divinyl - benzen 1.4.4.3. Chiết pha rắn sử dụng đĩa C18 1.4.4.4. Chiết pha rắn sử dụng chất hấp phụ XAD - 2, XAD - 4 1.4.4.5. Phương pháp vi chiết pha rắn 1.5. Một số phương pháp xác định các clophenol trong nước I 5.1 .X ác đ ịn h p h e n o ỉ và d ẫ n x u ấ t bằ ng p h ư ơ n g p h á p trắc q uan g 1 5 2 . P hươ ng p h á p sắ c k h í lỏ ng h iệu su ấ t cao (HPLC) 15 3. Ph ươn g p h á p sắc kỷ k h í 1.6. Giới thiệu phươns pháp sắc ký k h í ỉ 6.1. N g u yên tắc h o ạt đ ộng của th iế t bị sắ c k ý kh í 1.6.1.1. Sơ đổ thiết bị 1 4 4 4 4 5 5 ố 7 7 9 9 .11 12 .12 .12 .14 14 14 15 16 16 16 17 18 20 20 20 21 22 23 2 3 23 1.6.1.2. Nguyên tắc hoạt động 23 1 6 2 M ộ t s ố kh ái n iệm và p hươn g trìn h c ơ bản c ủ a p hương p h á p sắc k ỷ k h í 2 4 1.6.2.1. Tư liệu của quá trình sắc ký kh í 24 1.6.2.2. Phương trình Van - Deemter 25 1 ó 3 .K ỹ th u ậ t làm v iệ c của h ệ th ốn g ký s ắ c 2 6 1.6.3.1. Khí mang . 26 1.6.3.2. Cột tách 26 1.6.3.3. Detector 27 164. S ắc kỷ k h í cột m a o q u ả n 2 7 1.7. Xây dựng mô hình hóa thực n g h iệ m 28 172. C h ọn m ứ c th í n g h iệ m 3 1 172. L ập m a trậ n thự c n g h iệ m 3 2 173. Phưcm g p h á p tính cá c h ệ s ố hồ i q u i 3 3 ỉ 7 .4 . Đ á n h g iá tính có ngh ĩa củ a hệ s ố h ồi q u i 3 3 175. Đ á n h giá tín h p h ù hợp của m ô hình thực n g h iệ m 3 4 176. T ìm đ iề u kiện th ực n g h iệ m 3 5 1.8. Đặt vấn đề nghiên cứ u 36 PHẨN II : THỰC NGHIỆM 37 2.1. Hóa chất, dụng cụ và thiết b ị 37 21.1. H ó a c h ấ t . 3 7 2.12. D ụ n g c ụ 3 8 2 ã 3 . T h iế t b ị 3 8 2.2. Chuẩn bị dụng cụ và dung dịch chu ẩn 42 2 2 1 . C h u ẩ n b ị dụn g c ụ 42 222. C huẩ n bị d un g d ịc h c h u ẩ n 42 2.3. Khảo sát điều kiện để định tính và định lượng trên GC - ECD và GC-MS 43 2 3 1 . P h â n tích định tính và địn h hỉỢ ìĩg 43 2.3.1.1. Phân tích định tính 43 2.3.1.2. Phãn tích định lượng 43 2 3 2 . Đ iề u kiệ n là m việc củ a hệ sắ c kỷ k h í với cletector E C D tron g quá trìn h p h â n tíc h các c lo p h e n o ỉ 44 2 3 3 . Đ iề u kiện là m việc của h ệ G C - M S tro ng quá trình p h â n tích cá c c lo p h e n o l 45 2.4. Pha dãy chuẩn và lập đường chuẩn 47 2 4 1 . P h â n tích trên th iế t bị G C - E C D 4 7 2 4 2 . P h á n tích trên th iết bị G C - M S 48 2.5. Quá trình thực nghiệm 49 2 5 J . C h ọ n m ứ c th í n g h iệ m 4 9 2.5.1.1. Chọn mức thí nghiệm 49 2.5.1.2. Lập bảng tiến hành thực nghiệm 49 2 5 2 . K h ả o sá t hiệu suất thu h ồi p h ụ th uộc vào p H m ẫ u 5 0 253. K h ả o sá t h iệu suất th u h ồ i p h ụ th u ộ c vào n ồng độ 5 1 2 5 4 . K h ả o sá t h iệu s u ấ t th u h ồi sa u khi đ ã x ấ c đ ịn h đư ợ c các đ iề u kiện tố i lũ i 5 2 2 5 5 . Xây dựng quy trình xử lý m ẫu 52 2 5 ổ .Á p d ụ ng p hản tíc h m ột s ố m ẫ u thự c t ế 5 4 PHẦN III : KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 55 3.1. Kết quả thí nghiệm khảo sát hiệu suất thu hồi phụ thuộc vào pH m ẫ u 55 3.2. Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi phụ thuộc vào nồng độ các cấu tử trong m ẫ u 56 3.3. Kết quá tính toán quy hoạch hóa thực nghiệm 57 3 3 J . K ết q u à c ác th í n ghiệm 5 7 3 3 2 . Xử /ý’ sô' liêu và đánh eiá J>8 3.3.2.1. Tính toán các kết quả thu được 58 3.3.2.2. Đánh giá tính có ý nghĩa của các hệ số hổi q u y 58 3.3.2.3. Đánh giá sự phù hợp của mô hình thực nghiệm 58 3.3.2.4. Tim điều kiện tối ưu cho thí nghiệm 59 3.4. Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi sau khi có các điều kiện tối u n 59 3.5. Áp dụng phân tích một số mẫu thực t ế 61 PHẨN IV : KẾT LUẬN 62 TÀI LIỆU THAM KHẢO 63 PHẦN PHỤ LỤC 68 /77 M Ở Đ Ầ U Nước là loại tài nguyên phổ biến nhất trên trái đất. Nước tạo nên các đại dương, biển, sông, hồ và che phủ khoảng 71 % diện tích bề mặt trái đất (361 triệu km3). Trữ lượng nước được ước tính khoảng 1,5 tỷ km3, trong đó nước ngọt chỉ chiếm 28,25 triệu km3 (1,88 % thủy quyển) và lượng nước có thể sử dụng được chỉ chiếm 4,2 triệu knr (0,28 % thủy quyển). Nước đổng nghĩa với sự sống. Nó là thành phần chính của các vật thể sống. Ớ động vật cao cấp nước chiếm từ 60 - 70 % trọng lượng cơ thể, còn trong một số loài sinh vật biển thì lượng nước lên tới 90 %. Nước tham gia vào thành phần sinh quyển và điều hòa các vếu tố của khí hậu, đất đai, sinh vật thông qua chu trình vận động của nó. Đối với con người, nước không chỉ là thành phần quan trọnơ của cơ thể mà còn rất cần thiết cho việc thỏa mãn những nhu cầu đa dạng của con nơười trons sinh hoạt, rưới tiêu cho nông nghiệp, dùng cho sản xuất công nghiệp, tạo ra điện năng và các danh thắng Cùrm vói sụ phái triển của văn minh nhàn loại, nhu cầu về nước ngày càng lón. Hiện tại, toàn bộ lượng nước sử dụng trong sinh hoạt, công nghiệp và nôns nehiệp lên tới 250 m3/người/năm. Lượng nước công nghiệp, nông nghiệp và sinh hoạt thải ra ngày càng lớn, gây ô nhiễm đáng kể đến nguồn nước và môi trường. Nước thải đưa vào nước bề mặt các loại hóa chất khác nhau, từ trạng thái tan hoặc huyền phù, nhũ tương đến các loại vi khuẩn. Mcặt khác, khi thải vào nước, do tương tác hóa học của các chất mà tạo nên các chất mới khác nsăn cản quá trình làm sạch nước và ảnh hưởng đến sự sống của các sinh vật tron2 nước. Quá trinh đô thị hóa, công nghiệp hóa và nông nghiệp thâm canh càng phát triển thì tình trạng ô nhiễm nguồn nước mặt, nước ngẩm đã xuất hiên ở nhiều nước, nhiều nơi và ngày càng trở nên nghiêm trọng. Sự ô nhiễm nước không chỉ đon thuần là do vi sinh vật và các chất hữu cơ dỗ phân hủy, mà còn I do nhiều chất hữu cơ khác, chất vô cơ độc hại, các loại hóa chất, các sản phẩm dầu, các chất tẩy rửa, các chất phónơ xạ Đó là các chất độc hại, gây nguy hiểm cho sức khỏe của con người và mọi sinh vật. Do đó, việc cung cấp nước cho các nhu cầu của con người ngày càng trở nên khó khăn và phức tạp. Trên giác độ môi trường, phenol và các dẫn xuất của phenol được xếp vào loại chất gây ô nhiễm. Đây là Iihóm chất tương đối bến trong môi trường, có khả năng tích lũy trong cơ thể sinh vật và có khả năng gãy nhiễm độc cấp tính, mãn tính cho con người. Khi xâm nhập vào cơ thể, các phenol nói chung và clophenol nói riêns; sây ra nhiều tổn thương cho các cơ quan và hệ thống khác nhau nhưns chủ yếu là tác động lên hộ thần kinh, gan, thận, hệ thống tim mạch và máu. Do vậy, việc nghiên cứu, xác đinh sự có mặt của phenol, clophenol và các dẫn xuất của khác của nó để tìm ra biện pháp loại bỏ chúng là điều quan trọns và đặc biệt cần thiết. Việc phân tích xác định mức độ ô nhiễm môi trường do phenol và các clophenol gây ra đã được nhiêù phòng thí nghiệm trên thế siới quan tám nghiên cứu. Cơ quan Bảo vệ Môi trường Mỹ (US - EPA) và cộns đổng châu Âu đã có những qui định chung cho qui trình chuẩn phán tích đối tượng này. Các phương pháp phân tích xác định phenol và các clophenolthònơ thường gồm hai giai đoạn : 1 . Sử dụns các kĩ thuật để chiết tách và làm giầu như : chiết lỏng - lỏng trực tiếp từ nước bằng dietylete hoặc diclometan; cất lôi cuốn hơi nước: kĩ thuật sục khí và bẫy lại; kĩ thuật sục khí tuần hoàn; chiết pha rắn với các chất hấp phụ XAD - 2, XAD - 4, C6, Cg, C18 - Silica. 2 . Sử dụng các phương pháp để định tính và định lượng như : sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector quang (ƯV) và huỳnh quang (RF); sắc ký khí với đetector ion hoá ngọn lửa (FID), Bắt giữ điện tử (ECD) và khối phổ (MS); phăn tích dònơ chảy (FIA); trắc quang. Trons khuôn khổ luận văn này, chúng tôi muốn nghiên cứu, xây dựng một quv trình để xác định các clophenol trong nước bao gồm các bước sau : nghiên cứu sử dụnơ kỹ thuật chiết pha rắn để tách và làm giàu các clophenol trons nước và ứng dụng kỹ thuật sắc ký khí cột mao quản với detector ECD và MS để định lượng chúng, đồng thời áp dụng để phân tích một số mẫu thực tế tại một vài khu vực thuộc địa bàn Hà Nội. Tuy nhiên, do điều kiện hạn chế của phòng thí nghiệm cứu nên chúng tôi chỉ tiến hành nghiên cứu với 8 clophenol bao gồm : 2 - clophenol ; 2,4 - diclophenol ; 2,6 - diclophenol ; 2,4,6 - triclophenol ; 2,4,5 - triclophenol ; 3,4 - diclophenol ; 2,3,4,6 - tetraclophenol ; pentaclophenol. P H Ầ N I : T Ổ N G Q U A N 1.1. G iới th iệ u v ể c á c d ẫ n x u â t c ó cỉo c ủ a p h e n o l 1.1.1. Khái niệm Phenol là một dãy các hợp chất hóa học, châ't đại diện đầu tiên là hydroxybenzen được Runge tìm thấy năm 1943 khi chưng cất phân đoạn nhựa than đá. Vì mang tính axit nên họp chất này còn được gọi tên là axit cacbolic hoặc axit phelic, và về sau để thể hiện nó với ancol, người ta gọi nó là "phen - o r [1 ]. Các clophenol là các hợp chất hữu cơ được tạo thành bàng cách thav thế một nhay nhiều neu yên tử hidro trong vòng thơm của phân tử phenol bằng các nsuyèn tử clo. ^ * Còns thức tổns quát là : C6H5„nCln-OH với n = 1 - 5. Cấu trúc nóa học chung của các clophenol như sau : OH X Với X = 1 - 5 nguyên tử clo [10]. Các clophenol lập thành một dãy 19 chất gồm các mono di tri tetra và một pentaclophenol. 1.1.2. Tính chất vật lý hóa học của các clophenol ỏ nhiệt độ phòng, hầu hết các các clophenol ở trạng thái rắn có cấu trúc rinh thè nsoại trừ o - clophenol (2 - monoclophenol). ơ nồng độ lớn, các chất nàv có mùi khá manh. 4 Độ tan trong nước của các clophenol rất nhỏ, thay đổi từ 2,1 . 10 1 mol/lít với o - clophenol cho tới 7,9 . 10 “ mol/lít với 2.3,4,6 - tetraclophenol, nhung chúng dễ cỉàns tan trong một số dung mỏi hữu CO' như metanol, ete, diclometan [1 1 ] Các clophenol trong dung dịch nước có tính axit. Tính chất này tăng lên khi số lượns clo thế trong vòng tăng lên. Do có tính axit nên trong môi trường kiềm, các clophenol tạo thành các muối tương ứng tan tốt hon các clophenol ban đầu. Bảng 1 : Danh mục một sô clophenol TT Tên hụp chất Ký hiệu Khối lượng khí Nhiệt độ sỏi °c (760 mnHịỉ) Nhiệt độ nóng chảy °c (760 mnHg) l 2 - đophenol 2 - CP 128,56 174,9 9 2 2,4 - diclophenol 2.4 - DCP 163,00 210,0 45 2,6 - điđophenol 2.6 - DCP 163,00 219,0 68 - 69 - 2,4.6 - iriclophenol 2.4.6 - T,CP 197,45 246,0 69,5 5 2,4.5 - iriclophenol 2.4.5 - TjCP 197,45 thăn« hoa 68 - 70 6 3,4 - diclophenol 3.4 - DCP 163,56 253,5 68 2 ,3 6 - tetraclophenol 2,?,4,6 - T4CP 231,89 15 0 15 70 s penuclophenol PCP 266,34 309 - 310 1 9 0- 191 1.2. N g u ổ n th ả i c á c c lo p h e n o l v à o m ôi trư ờ n g 1.2.1. Nguổn tự nhiên Một số clophenol được phát hiện tronR mòi trườn2 có nguồn gốc từ các loại nhựa cây. nhựa than đá và trons một số loài sinh vạt. Trong nhựa cây, các sán phẩm phenol là kết quả của quá trình phân huỳ các hợp chất thiên nhiên có cấu trúc khác nhau bằng con đường vi sinh vật. Trong than đá loại antraxit, hàm lượng các phenol có thể lên tới 0,001 % [12]. Trong một số loài sinh vật, 2.4 - điclophenol được phát hiện trong nấm penicilium, 2,6 - diclophenol đóng vai trò như một phenornon của một số loài phát ra [13]. Lượng lớn các họp chất clophenol được phát hiện trong môi trường có nguồn gốc tự nhiên, tuy nhiên chúns không đáng kể so với tổng lượng clophenol. 1.2.2. Nguốn nhân tạo Vào thập kỷ 70, sản lượng hàng năm của clophenol trên toàn thế giới ước tính k h o ản g 200 nghìn tấn, và chủ yếu là 2,4 - dioclophenol và 2,3,4,6 - tetraclophenol. Các nước sàn xuất clophenol chủ yếu là Mỹ, Nhật, Anh, Thụy Điển. Đến cuối thập kỷ 70. khi các nghiên cứu về độc tính của clophenol khá đầy đủ thì một sô nước phát triển đã để ra quy định về việc hạn chế sử dụns loại hợp chất này và do đó sản lượng có giảm rõ rệt [14]. Tron2 công nghiệp, các clophenol được tổng họp theo hai con đường : (1) Clo hóa trực tiếp phenol để tạo ra các clophenol hoặc polyclophenol r] 1 rV'V ì rư Ak m õ t v / i/1' t A /-» \ f X T-t U • A f A A u u u i ò u w II H i t C u « A V I V x u v V Cl V '111 n v t u V UCIVJ . (2) Thủy phán các clobenzen trons dung môi metanol, etylenơlycol hoặc một số duns môi khác. Các chất được sàn xuất theo con đường thứ nhất là : 2 - MCP ; 4 -MCP ; 2.4 - DCP : 2.6 - DCP ; 2.4,6 - T,CP ; 2,3,4,6 - T4CP ; PCP. Quá trình clo hóa khòna định lượng thu được một nhóm các clophenol khác nhau. Theo con đườns thứ hai. người ta sản xuất được 2,5 - DCP ; 3,4 - DCP ; 2,4,5 - T3CP ; 23.4.5 - T.CP; 2,3,5,6 - T4CP và PCP. Cả hai con đường này đều cho những chất 2à\ ổ nhiễm khác nhau có hai cho sức khỏe, nhất là khi các điều kiện thuận lợi của phản ứng không được duy trì [ 10 ]. 6 [...]... với các phenol thế para và bước sóng hấp thụ của sản phẩm giữa các phenol với thuốc thử gần nhau nên chỉ xác định được krợng tổnơ các phenol trong nước 1.5.2 Phương pháp sắc khí lỏng hiệu suất cao (HPLC) Phương pháp sắc ký lỏng hiệu suất cao và phương pháp sắc ký khí đã được Cơ quan Bảo vệ Môi trường Mỹ và châu Âu sử dụng như là phương pháp chuẩn để xác định phenol và các dẫn xuất của phenol Phươns pháp. .. axetyl hóa trực tiếp bằng anhydritaxetic thành các phenolaxetat, rồi được chiết bằng đĩa c ,8 và được định lượng bằng phương pháp sắc ký khí sử dụng detector khối phổ Phương pháp này có độ chính xác và độ nhcỊy cao được dùng để phàn tích các họp chất của phenol bao gồm : phenol, ankyl phenol, phenol đã halogen hóa, nitrophenol trong nước máy, trong đất và các mẫu nước sôna Độ thu hổi của phương pháp. .. ng trong một lần bơm mẫu [41] Một số nghiên cứu khác cũng đã sử dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu suất cao để xác định phenol và các dẫn xuất của phenol trong nước với độ nhạy khoảng Ị.tg/1 [27, 39, 40] 1.5.3 Phương pháp sắ c ký khí Phương pháp sắc ký khí cột mao quản kết hợp với detector khối phổ và kỹ thuật chọn lọc ion (GC - MS - SIM) được đánh giá là phươns pháp có độ nhạy cao nhất khoáng ng/l trong. .. 60 ng/ml [32] Trong nghiên cứu của mình, Elina B Caramao và các cộng sự Brazin sử dụng XAD - 4 để chiết các phenol từ mẫu nước khí hóa than sau khi đã được axetyl hóa bằng anhidritaxetic Chất phân tích được rửa giải và định lượns trên thiết bị sắc ký khí khối phổ GC - MS Qua nghiên cứu này, họ đã phát hiện ra 2 0 hợp chất phenol đã được axety] hóa trong hỗn hợp phức tạp của nước khí hóa than [33] Một... là CS7 il Ngoài ra, quá trình giải hấp còn có thể được thực hiện theo phươna pháp nhiệt Mẫu rửa ơiái ra sẽ được cho đi qua thiết bị sắc ký để định tính và định lượng [2 0 ], Đây là một phương pháp rất có hiệu quả để phân tích các họp chất dễ bay hơi trong nước, đặc biệt là khi phân tích các họp chất có hàm lượng rất nhỏ trong nước, vì nó có khả năng làm giàu lớn Nếu hiệu suất thu hồi của cả quá trình... giàu các clophenol trong nước Theo quy trình này, mẫu nước được kiềm hóa tới pH ~ 13, được lọc sơ bộ loại các tạp chất thô, rồi axit hóa tới pH ~ 2 : tiến hành chiết các clophenol trên nhựa XAD - 4, sau đó rửa giải bằng dietylete Các clophenol sau khi rửa giải sẽ được giải chiết khỏi pha hữu cơ bằng dung dịch NaOH ~ 0,2 N, rồi axit hóa tới pH ~ 2 và chiết lại bằng dietylete Dịch chiết được làm khô bằng. .. bị sắc ký khí [7] 1.6.1.1 S ơ đ ồ thiết bị Hình 9 : So đồ thiết bị máy sắc ký khí ế w 1.6.1.2 N g u y ê n tắc h o ạ t đ ộ n g Trong thiết bị sắc ký khí, hai bộ phận quan trọng nhất là cột tách và đetector Nhờ khí mang chứa trong bom khí hoặc máy phát khí mẫu từ buồng bay hơi được dẫn vào cột tách nằm trong buồng điều nhiệt và quá trình tách chất xẩy ra ở đây Do ái lực khác nhau của các chất phãn tích. .. florisil và làm khô bằng Na 2C 0 4 khan, cô dung môi, tiến hành phân tích sắc ký khí với detector ECD Độ thu hổi của phương pháp từ 75,94 89,69% ở nổns độ 0.01 - 1 mg/1 với DCP và 0,001 - 0,1 mg/1 với các clophenol có số clo nhiều hon 1.4.3.3 P h ư ơ n g p h á p cấ t lỏng - lỏng lôi cu ố n hơi n ư ớ c [3] Cất lòng - lỏng lỏi cuốn hơi nước là một trong những phương pháp phân lập và tinh chế các họp chất hữu... khan, rồi cô cạn bằng dòng khí nitơ, thêm dung môi n - hexan và bơm 1 Ị.IỈ vào máy sắc ký khí với detector ECD để định lượng Độ thu hồi của phương pháp từ 68 - 83% với độ nhạy phát hiện nhỏ hơn 0,01 jag/ml [4] 1 9 1.4.4.5 P h ư ơ n g p h á p vi ch iết ph a rắn Để nâng cao hiệu suất thu hồi khi phân tích các phenol và đơn giản hóa quy trình phân tích, Buchholz và cộng sự đã đề xuất phương pháp vi chiết... áp dụng cho phân tích các phenol trong nước Trước khi sử dụng, dĩa được chuẩn bị kỹ lirỡnơ băns cách naâm trong axeton, trong metanol và cuối cùng rửa bằng 16 nước cất có điều chỉnh pH tương đương với pH của mẫu Mẫu nước được điều chỉnh tới pH ~2, rồi được lọc qua đĩa, sau đó chất phân tích được rửa giải bằng metanol Cùng với kỹ thuẠt dẫn xuất hóa, nội chuẩn và làm sạch trên florisii, khan hóa trên Na . ĐẠI HỌC KHOA HỌC TựNHIÊN BÙI XUÂN THÀNH XÁC ĐỊNH CÁC CLOPHENOL TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ LUẬN VÃN THẠC SỸ KHOA HỌC CHUYÊN NGÀNH HÓA PHÂN TÍCH HƯỚNG DẪN KHOA HỌC : PGS. PTS. NGUYỄN. theo phươna pháp nhiệt. Mẫu rửa ơiái ra sẽ được cho đi qua thiết bị sắc ký để định tính và định lượng Đây là một phương pháp rất có hiệu quả để phân tích các họp chất dễ bay hơi trong nước, đặc. định chung cho qui trình chuẩn phán tích đối tượng này. Các phương pháp phân tích xác định phenol và các clophenolthònơ thường gồm hai giai đoạn : 1 . Sử dụns các kĩ thuật để chiết tách và làm