i ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM –––––––––––––––––––––– VŨ THỊ THU LÊ PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG CÁC KIM LOẠI ĐỒNG, CHÌ, KẼM, CAĐIMI TRONG NƢỚC MẶT SÔNG CẦU THUỘC THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC THÁI NGUYÊN - 2010 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ii ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM –––––––––––––––––––––– VŨ THỊ THU LÊ PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG CÁC KIM LOẠI ĐỒNG, CHÌ, KẼM, CAĐIMI TRONG NƢỚC MẶT SƠNG CẦU THUỘC THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) Chun ngành: Hố phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC Cán hƣớng dẫn khoa học: PGS TS TRẦN THỊ HỒNG VÂN THÁI NGUYÊN - 2010 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn iii LỜI CẢM ƠN Luận văn hoàn thành hướng dẫn giúp đỡ chân tình PGS TS Trần Thị Hồng Vân Tôi xin bày tỏ lịng kính trọng biết ơn sâu sắc đến Cơ tận tình giảng dạy, bảo, giúp đỡ tơi nhiều suốt trình học tập nghiên cứu Tôi xin trân trọng cảm ơn Ban Chủ nhiệm Khoa Hoá học - Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, Ban Chủ nhiệm Khoa Hoá học, Khoa sau Đại học trường Đại học Sư phạm, Phịng Thí nghiệm Hố Phân tích trường Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên ưu tạo điều kiện giúp đỡ tơi suốt q trình thực luận văn Xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo Bộ mơn Hố - Sinh khoa Khoa học Trường Đại học Nông Lâm - Đại học Thái Nguyên hỗ trợ chia sẻ suốt thời gian làm luận văn Xin chân thành cảm ơn bạn bè đồng nghiệp gia đình thường xuyên quan tâm, động viên, giúp đỡ tạo điều kiện để tơi hồn thiện luận văn Tác giả luận văn VŨ THỊ THU LÊ Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn iv MỤC LỤC Lời cảm ơn Mục lục Danh mục chữ viết tắt Danh mục bảng Danh mục hình vẽ MỞ ĐẦU Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung nguyên tố đồng, chì, cađimi kẽm 1.1.1 Tính chất vật lý, hố học tác dụng sinh hố chì 1.1.2 Tính chất vật lý, hoá học tác dụng sinh hoá kẽm 1.1.3 Tính chất vật lý, hoá học tác dụng sinh hoá đồng 11 1.1.4 Tính chất vật lý, hố học tác dụng sinh hoá cađimi 13 1.2 Các phương pháp phân tích định lượng đồng, chì, cađimi, kẽm 16 1.2.1 Phương pháp phân tích thể tích 16 1.2.2 Nhóm phương pháp phân tích cơng cụ 17 1.3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 20 1.3.1 Sự xuất phổ hấp thụ nguyên tử 20 1.3.2 Nguyên tắc phương pháp 20 1.3.3 Phép định lượng phương pháp 23 1.3.4 Ưu, nhược điểm phương pháp 23 Chƣơng THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 25 2.1 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị nghiên cứu 25 2.1.1 Trang thiết bị 25 2.1.2 Dụng cụ 25 2.1.3 Hoá chất 25 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn v 2.2 Phương pháp nghiên cứu 25 2.2.1 Phương pháp đường chuẩn 26 2.2.2 Phương pháp thêm chuẩn 27 2.3 Nội dung nghiên cứu 29 2.3.1 Khảo sát điều kiện thực nghiệm xác định đồng, chì, kẽm, cađimi phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng lửa 29 2.3.2 Khảo sát vùng tuyến tính đồng, chì, kẽm, cađimi 29 2.3.3 Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy phép đo 29 2.3.4 Phân tích mẫu thực theo phương pháp đường chuẩn phương pháp thêm chuẩn 29 Chƣơng KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 30 3.1 Khảo sát điều kiện thực nghiệm xác định kim loại đồng, chì, cađimi, kẽm, phương pháp quang phổ hấp thụ lửa (F-AAS) 30 3.1.1 Khảo sát thông số máy 30 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng loại axit nồng độ axit 38 3.2 Khảo sát ảnh hưởng cation khác 45 3.3 Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính đồng, chì, kẽm, cađimi 48 3.4 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát giới hạn định lượng 52 3.4.1 Xây dựng đường chuẩn xác định đồng 53 3.4.2 Xây dựng đường chuẩn xác định chì 54 3.4.3 Xây dựng đường chuẩn xác định kẽm 56 3.4.4 Xây dựng đường chuẩn xác định cađimi 57 3.5 Tổng kết điều kiện đo phổ F-AAS đồng, chì, kẽm cađimi 58 3.6 Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo [3] 59 3.6.1 Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo đồng 60 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn vi 3.6.2 Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo kẽm 61 3.6.3 Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo chì 62 3.6.4 Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo cađimi 63 3.7 Phân tích mẫu thực phương pháp đường chuẩn 65 3.7.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu 65 3.7.2 Xử lý mẫu 66 3.7.3 Kết xác định kim loại đồng, chì, kẽm, cađimi nước mặt sông Cầu phép đo F-AAS 66 3.8 Phân tích mẫu thực phương pháp thêm chuẩn 68 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 73 TÀI LIỆU THAM KHẢO 75 Tiếng Việt 75 Tiếng Anh 77 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn vii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt Tiếng Anh Abs Absorbance AAS Atomic Absorption Spectrometry F- AAS Flame - Atomic Absorption Spectrometry Tiếng Việt Độ hấp thụ Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa HCL Hollow Cathoe Lamps Đèn catôt rỗng ppm Part per million Một phần triệu Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn viii DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 3.1 Kết khảo sát bước sóng hấp thụ khác đồng 31 Bảng 3.2 Kết khảo sát bước sóng hấp thụ khác chì 31 Bảng 3.3 Kết khảo sát bước sóng hấp thụ khác cađimi 31 Bảng 3.4 Kết khảo sát bước sóng hấp thụ khác kẽm 31 Bảng 3.5 Khảo sát cường độ dòng đèn Pb 32 Bảng 3.6 Khảo sát cường độ dòng đèn Cu 32 Bảng 3.7 Khảo sát cường độ dòng đèn Zn 33 Bảng 3.8 Khảo sát cường độ dòng đèn Cd 33 Bảng 3.9 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen Cu 34 Bảng 3.10 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen Pb 34 Bảng 3.11 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen Zn 34 Bảng 3.12 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen Cd 35 Bảng 3.13 Kết khảo sát khe đo Cu 35 Bảng 3.14 Kết khảo sát khe đo Pb 36 Bảng 3.15 Kết khảo sát khe đo Zn 36 Bảng 3.16 Kết khảo sát khe đo Cd 36 Bảng 3.17 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá Cu(1ppm) 37 Bảng 3.18 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá với Pb (1ppm) 37 Bảng 3.19 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá với Zn (1ppm) 37 Bảng 3.20 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá với Cd (1ppm) 37 Bảng 3.21 Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit tới phép đo Zn 39 Bảng 3.22 Độ hấp thụ Zn axit tối ưu (Các kết đo lấy giá trị trung bình) 39 Bảng 3.23 Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit tới phép đo Cu 40 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ix Bảng 3.24 Độ hấp thụ Cu axit tối ưu (Các kết đo lấy giá trị trung bình) 41 Bảng 3.25 Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit tới phép đo Pb 42 Bảng 3.26 Độ hấp thụ Pb axit tối ưu 43 Bảng 3.27 Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit tới phép đo Cd 44 Bảng 3.28 Độ hấp thụ Cd axit tối ưu 45 Bảng 3.29 Ảnh hưởng nhóm cation kim loại kiềm 46 Bảng 3.30 Ảnh hưởng nhóm cation kim loại kiềm thổ 46 Bảng 3.31 Ảnh hưởng nhóm cation kim loại nặng hoá trị II 47 Bảng 3.32 Ảnh hưởng nhóm cation kim loại hố trị III 47 Bảng 3.33 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Zn 48 Bảng 3.34 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính đồng 49 Bảng 3.35 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính chì 50 Bảng 3.36 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính cađimi 51 Bảng 3.37 Sự phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ đồng 53 Bảng 3.38 Sự phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ chì 55 Bảng 3.39 Sự phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ kẽm 56 Bảng 3.40 Sự phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ cadimi 57 Bảng 3.41 Tổng kết điều kiện đo phổ F-AAS đồng, chì, kẽm cađimi 59 Bảng 3.42 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo đồng 61 Bảng 3.43 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo kẽm Nồng độ chuẩn bị 62 Bảng 3.44 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo chì 63 Bảng 3.45 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo cađimi 64 Bảng 3.46 Địa điểm kí hiệu lấy mẫu nước 65 Bảng 3.47 Nồng độ kim loại mẫu nước lấy ngày 10/05/2010 67 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn x Bảng 3.48 Nồng độ kim loại mẫu nước lấy ngày 10/06/2010 67 Bảng 3.49 Nồng độ kim loại mẫu nước lấy ngày 6/07/2010 67 Bảng 3.50 Giới hạn tối đa nồng độ kim loại loại mẫu nước 68 Bảng 3.51 Kết phân tích hàm lượng đồng ngày 10/5/2010 69 Bảng 3.52 Kết phân tích hàm lượng chì 10/5/2010 69 Bảng 3.53 Kết phân tích hàm lượng kẽm 10/5/2010 70 Bảng 3.54 Kết phân tích hàm lượng cađimi 10/5/2010 70 Bảng 3.55 Kết phân tích hàm lượng đồng 6/7/2010 71 Bảng 3.56 Kết phân tích hàm lượng chì 6/7/2010 71 Bảng 3.57 Kết phân tích hàm lượng kẽm 6/72010 72 Bảng 3.58 Kết phân tích hàm lượng cađimi 6/7/2010 72 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 63 Bảng 3.44 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo chì Nồng độ chuẩn bị 2,5 Lần 0,2492 2,5140 4,0012 Lần 0,2501 2,5003 4,0009 Lần 0,2506 2,5012 4,0014 Lần 0,2498 2,4996 3,9993 Lần 0,2508 2,5015 4,0021 Lần 0,2490 2,5011 3,9995 Lần 0,2503 2,4998 4,0011 Lần 0,2509 2.5018 3,9998 Lần 0,2504 2,4992 4,0017 Lần 10 0,2495 2,4996 3,9996 Nồng độ trung bình ( x ) 0,2504 2,5002 4,0001 Độ lệch chuẩn (Stt) 6,636.10-4 4,504.10-4 1,062.10-4 Độ lệch chuẩn tương đối (Std) 0,266 0,180 0,0266 Chuẩn studen (t) 0,603 0,444 0,94 Độ xác () 1,26.10-4 6,33.10-5 4,76.10-5 Nồng độ phát 10 lần đo (ppm) 0,25 _ 3.6.4 Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo cađimi Tiến hành thực nghiệm với mẫu chuẩn xử lí kết thu thống kê thu kết bảng 3.45 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 64 Bảng 3.45 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo cađimi Nồng độ chuẩn bị ppm Lần 0,1001 1,5006 3,0003 Lần 0,1008 1,5001 3,0007 Lần 0,1006 1,4998 3,0001 Lần 0,0997 1,5013 3,0008 Lần 0,0995 1,5007 2,9995 Lần 0,1003 1,4999 3,0005 Lần 0,0996 1,5000 3,0004 Lần 0,1006 1,4992 2,9991 Lần 0,0992 1,5008 3,0001 Lần 10 0,0999 1,5004 2,9993 Nồng độ trung bình ( x ) 0,1003 1,50028 3,0002 Độ lệch chuẩn (Stt) 5,376.10-4 6,014.10-4 7,36.10-4 Chuẩn studen (t) 0,557 0,465 0,27 Độ xác (  ) 9,47.10-5 8,84.10-5 6,28.10-5 (ppm) 1,5ppm Nồng độ phát 10 lần đo 0,1 ppm _ Từ kết thu bảng 3.42 - 3.45 thấy rằng: - Các giá trị thu có độ lặp lại tương đối tốt - Khi so sánh t với t,f = 2,262 (f = 9,  = 0,95) cho thấy t < t,f Như nói phương pháp khơng mắc phải sai số hệ thống (Loại sai số phát sinh kĩ thuật đo, phương pháp phân tích, máy móc thiết bị, kĩ sai sót người phân tích) - Khoảng tin cậy giá trị phân tích phép đo hồn tồn đánh giá thông qua giá trị x  tương ứng Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 65 3.7 Phân tích mẫu thực phƣơng pháp đƣờng chuẩn 3.7.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu [10, 11] Chúng tiến hành phân tích hàm lượng ion kim loại đồng, chì, kẽm, cađimi nước mặt sông Cầu chảy qua thành phố Thái Nguyên tháng 5, 6, năm 2010 Bảng 3.46 Địa điểm kí hiệu lấy mẫu nước Nơi khai thác cát gần cầu Gia Bẩy Khúc sông chảy qua cầu Mỏ Bạch Dưới gần sông cầu Gia Bảy hiệu gian tháng ban đầu 14h 10/5/2010 8,0 15h 10/6/2010 7,8 8h 6/7/2010 7,7 10/5/2010 8,1 16h 10/6/2010 7,9 6/7/2010 8,3 8,4 16h20 10/6/2010 8,3 9h18 6/7/2010 8,3 16h 10/5/2010 7,6 17h 10/6/2010 7,8 10h 6/7/2010 7,5 7,9 16h45 10/6/2010 7.4 9h40 Khúc sông chảy qua cầu Bến Oánh pH 15h40 10/5/2010 Hoàng Văn Thụ Ngày 15h20 10/5/2010 Khúc sông qua nhà máy giấy Thời 9h Địa điểm lấy mẫu Kí 15h STT 7,5 M1 M2 M3 M4 M5 6/7/2010 Để lấy mẫu nước chuẩn bị can nhựa polietilen, rửa sạch, trước lấy mẫu tráng lần mẫu phân tích Mẫu nước lấy độ sâu cách mặt nước khoảng 20 - 30 cm Sau lấy mẫu nước, cho khoảng 2,5 ml HNO3 65% vào 1lít mẫu để tránh thủy phân ion kim loại đậy kìn Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 66 nắp can, ghi rõ ngày lẫy mẫu, nơi lấy mẫu Đối với mẫu lấy lần thời điểm khác để xác định xác hàm lượng ion kim loại địa điểm Khi lấy mẫu phải lọc giấy lọc để loại cặn bẩn Vị trí thời gian lấy mẫu bảng 3.46 Các mẫu nước có pH > 3.7.2 Xử lý mẫu [10, 11] Nguyên tắc: Lấy 500ml mẫu cho vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 1000ml, cho tiếp vào 2,5 ml HNO3 đặc Đun bếp điện, cô cạn Cô thể tích mẫu nước nhỏ 25 ml định mức vào bình 25 ml Nếu lúc mẫu nước đục phải lọc qua giấy lọc sau chuyển vào bình định mức25 ml Lưu ý tráng kĩ cốc nước cất Như vậy, mẫu làm giàu 20 lần so với ban đầu 3.7.3 Kết xác định kim loại đồng, chì, kẽm, cađimi nước mặt sông Cầu phép đo F-AAS Chúng tiến hành xác định hàm lượng ion kim loại mẫu nước mặt phương pháp đường chuẩn trình bày Nồng độ nguyên tố cần xác định có mẫu thực tính theo công thức: Cx  C x Vx Vx0 Trong đó: C x0 Là nồng độ nguyên tố có mẫu phân tích thực C x Là nồng độ nguyên tố có mẫu đem đo (ppm) Vx Là thể tích lấy mẫu sau sử lý (25ml) Vx0 Là thể tích mẫu phân tích ban đầu đem xử lý (1000ml) Kết xác định nồng độ ion kim loại Cu, Pb, Zn, Cd nước mặt sông Cầu tháng 5, 6, năm 2010 ghi bảng 3.47, 3.48, 3.49 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 67 Bảng 3.47 Nồng độ kim loại mẫu nước lấy ngày 10/05/2010 Mẫu Cu Pb Zn Cd M1 0,051 0,068 0,014 0,0028 M2 0,036 0,054 0,028 0,0081 M3 0,054 0,040 0,046 0,00074 M4 0,018 0,057 0,032 0,0015 M5 0,027 0,0082 0,0097 0,0059 Nồng độ (mg/l) Bảng 3.48 Nồng độ kim loại mẫu nước lấy ngày 10/06/2010 Mẫu Cu Pb Zn Cd M1 0,049 0,064 0,016 0,0024 M2 0,031 0,057 0,022 0,0074 M3 0,050 0,036 0,049 0,00083 M4 0,013 0,069 0,038 0,0014 M5 0,026 0,0071 0,0085 0,0050 Nồng độ (mg/l) Bảng 3.49 Nồng độ kim loại mẫu nước lấy ngày 6/07/2010 Mẫu Cu Pb Zn Cd M1 0,045 0,063 0,013 0,0019 M2 0,029 0,052 0,019 0,0068 M3 0,049 0,038 0,051 0,00068 M4 0,012 0,063 0,031 0,0017 M5 0,022 0,0069 0,0076 0,0049 Nồng độ (mg/l) Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 68 Từ kết phân tích, chúng tơi thấy phép đo phổ F-AAS có độ ổn định độ lặp lại Trong mẫu nước đem phân tích chứa kim loại đồng, chì, kẽm, cađimi Tuy nhiên, theo kết xác định cho thấy chưa có biểu bị nhiễm kim loại, số liệu cho thấy hàm lượng đồng, chì, kẽm, cađimi nằm giới hạn cho phép TCVN Điều cho thấy nhà máy, bệnh viện, sở kinh doanh người dân có ý thức vấn đề bảo vệ môi trường, xử lý chất thải Bảng 3.50 cho biết tiêu chuẩn nước mặt theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5942: 1995 [1,20] Bảng 3.50 Giới hạn tối đa nồng độ kim loại loại mẫu nước Giới hạn tối đa nồng độ kim STT Loại mẫu nƣớc loại loại mẫu nƣớc Cu Pb Zn Cd Nước dùng cho sinh hoạt (A) mg/l 0,1 0,05 1,0 0,01 Nước dùng cho mục đích khác (B) mg/l 1,00 0,1 2,0 0,02 3.8 Phân tích mẫu thực phƣơng pháp thêm chuẩn Phương pháp đường chuẩn phương pháp đơn giản, dễ thực hiện, phù hợp cho phân tích hàng loạt Tuy nhiên, gặp đối tượng phân tích có thành phần phức tạp khơng thể chuẩn bị dãy mẫu chuẩn phù hợp thành phần với mẫu phân tích tốt ta dùng phương pháp thêm chuẩn Với phương pháp ảnh hưởng bị loại bỏ Để so sánh kết phân tích nguyên tố tiến hành phương pháp đường chuẩn, chọn mẫu số M1 M3 để phân tích theo phương pháp thêm chuẩn Kết phân tích trình bày bảng 3.51 - 3.58 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 69 Bảng 3.51 Kết phân tích hàm lượng đồng ngày 10/5/2010 Cu STT Mẫu nƣớc Nồng độ mẫu thu Nồng độ Nồng độ chuẩn thêm thêm vào thu đƣợc (ppm) vào (ppm) đƣợc (ppm) Hiệu suất thu đƣợc (%) Sai số M1 0,298 0,25 0,247 98,8 1,2 M1 + t2 1,512 1,5 1,461 97,4 2,6 2,523 2,5 2,472 98,8 1,2 M3 0,054 M3+ t1 0,301 0,25 0,247 98,8 1,2 M3 + t2 1,504 1,5 1,45 97,6 2,4 M3 + t3 M1+ t1 M1 + t3 0,051 2,501 2,5 2,447 97,8 2,2 Bảng 3.52 Kết phân tích hàm lượng chì 10/5/2010 Pb STT Mẫu Nồng độ nƣớc mẫu thu đƣợc (ppm) Nồng độ Nồng độ thêm chuẩn thêm vào thu đƣợc Hiệu suất thu vào (ppm) (ppm) Sai số đƣợc(%) M1 0,311 0,25 0,243 97,2 2,8 1,039 1,0 0,971 97,1 2,9 M1 + t3 3,038 3,0 2,97 99,0 1,0 M3 0,040 M3+ t1 0,311 0,25 0,243 97,2 3,8 M3 + t2 1,041 1,0 0,973 97,3 3,7 M3 + t3 M1+ t1 M1 + t2 0,068 3,036 3,0 2,968 98,9 1,1 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 70 Bảng 3.53 Kết phân tích hàm lượng kẽm 10/5/2010 Zn STT Mẫu Nồng độ nƣớc mẫu thu Nồng độ Nồng độ Hiệu suất chuẩn thêm thêm vào thu thu đƣợc Sai số đƣợc (ppm) vào (ppm) đƣợc (ppm) (%) M1 0,259 0,25 0,245 98,0 2,0 1,006 1,0 0,992 99,2 0,8 M1 + t3 2,495 2,5 2,481 98,0 2,0 M3 0,046 M3+ t1 0,258 0,25 0,244 97,6 2,4 M3 + t2 1,021 1,0 0,975 97,5 2,5 M3 + t3 M1+ t1 M1 + t2 0,014 2,512 2,5 2,466 98,6 1,4 Bảng 3.54 Kết phân tích hàm lượng cađimi 10/5/2010 Cd STT Mẫu nƣớc Nồng độ mẫu thu đƣợc (ppm) Nồng độ Nồng độ chuẩn thêm thêm vào thu vào (ppm) đƣợc (ppm) Hiệu suất thu đƣợc(%) Sai số M1 M1+ t1 0,1020 0,1 0,0992 99,2 0,8 1,5002 1,5 1,4974 99,8 0,2 M1 + t3 2,9764 3,0 2,9736 99.1 0,9 M3 0,00074 M3+ t1 0,10058 0,1 0,0998 99,8 0,2 M3 + t2 1,4886 1,5 1,4878 98,1 1,9 M3 + t3 0,0028 M1 + t2 2,9192 3,0 2,9184 98,3 1,7 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 71 Bảng 3.55 Kết phân tích hàm lượng đồng 6/7/2010 Cu Nồng độ Nồng độ mẫu thu chuẩn thêm vào thu đƣợc đƣợc (ppm) STT Mẫu nƣớc Nồng độ thêm Hiệu suất vào (ppm) (ppm) (%) thu đƣợc Sai số M1 0,288 0,25 0,243 97,2 2,8 1,522 1,5 1,477 98,5 1.5 M1 + t3 2,519 2,5 2,474 98,9 1,1 M3 0,049 M3+ t1 0,290 0,25 0,245 98,0 2,0 M3 + t2 1,516 1,5 1,467 97,8 2,2 M3 + t3 M1+ t1 M1 + t2 0,045 2,524 2,5 2,475 99,0 1.0 Bảng 3.56 Kết phân tích hàm lượng chì 6/7/2010 Pb STT Mẫu nƣớc Nồng độ mẫu thu đƣợc (ppm) Nồng độ Nồng độ Hiệu suất chuẩn thêm thêm vào thu thu đƣợc vào (ppm) đƣợc (ppm) Sai số (%) M1 0,308 0,25 0,245 98,0 2,0 1,054 1,0 0,991 99,1 0,9 M1 + t3 2,979 3,0 2,916 97,2 2,8 M3 0,038 M3+ t1 0,284 0,25 0,244 97,6 2,4 M3 + t2 1,012 1,0 0,974 97,4 2,6 M3 + t3 M1+ t1 M1 + t2 0,063 3,016 3,0 2,978 99,2 0,8 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 72 Bảng 3.57 Kết phân tích hàm lượng kẽm 6/72010 Zn STT Mẫu nƣớc Nồng độ mẫu thu đƣợc (ppm) Nồng độ Nồng độ thêm Hiệu suất chuẩn thêm vào thu đƣợc thu đƣợc Sai số vào (ppm) (ppm) (%) 0,013 M1+ t1 0,259 0,25 0,246 98,4 1,6 1,002 1,0 0,989 98,9 1,1 M1 + t3 2,501 2,5 2,488 99,5 0,5 M3 0,051 M3+ t1 0,296 0,25 0,245 98,0 2,0 M3 + t2 1,021 1,0 0,970 97,0 3,0 M3 + t3 M1 M1 + t2 2,495 2,5 2,444 97,8 2,2 Bảng 3.58 Kết phân tích hàm lượng cađimi 6/7/2010 Cd STT Mẫu nƣớc Nồng độ mẫu Nồng độ Nồng độ thêm Hiệu suất thu đƣợc (ppm) chuẩn thêm vào (ppm) vào thu đƣợc (ppm) thu đƣợc Sai số (%) 0,0019 M1+ t1 0,1011 0,1 0,099 99 1,0 1,487 1,5 1,485 98 2,0 M1 + t3 2,959 3,0 2,94 97,8 2,0 M3 0,00068 M3+ t1 0,10018 0,1 0,0995 99,5 0,5 M3 + t2 1,48992 1,5 1,489 99,2 0,8 M3 + t3 M1 M1 + t2 2,9165 3,0 2,915 97,2 2,8 Dựa vào kết phân tích nhận thấy sai số hai phương pháp nằm giới hạn cho phép Vì kết đo khác tiến hành theo phương pháp đường chuẩn xác Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 73 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Qua thời gian nghiên cứu tiến hành thực nghiệm thu kết sau: Đã khảo sát chọn điều kiện nguyên tử hoá mẫu tối ưu phù hợp trình nguyên tử hoá mẫu để xác định Cu, Pb, Zn, Cd phương pháp F- AAS Khảo sát ảnh hưởng hai loại axit HCl, HNO3 chọn môi trường phù hợp cho phép xác định Cu, Pb, Zn, Cd theo phương pháp F - AAS HNO3 2% Đã kiểm tra ảnh hưởng nguyên tố có mặt mẫu phân tích kết cho thấy cation có mặt mẫu khơng ảnh hưởng đến phép đo Xác định khoảng nồng độ tuyến tính Cu, Pb, Zn, Cd phương pháp phổ F-AAS xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn định lượng, giới hạn phát phép đo theo đường chuẩn Đánh giá sai số độ lặp lại phương pháp F- AAS Chọn điều kiện phù hợp để lấy mẫu, xử lý mẫu phân tích hàm lượng Cu, Pb, Zn, Cd 15 mẫu nước mặt sông Cầu chảy qua thành phố thái Nguyên tháng 5, 6, năm 2010 Kiểm tra trình xử lý mẫu phương pháp thêm chuẩn với hiệu xuất cao sai số nhỏ (sai số nhỏ %) Vậy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa máy Thermo (Mỹ) hồn tồn thích hợp với việc xác định đồng thời lượng vết lượng nhỏ kim loại nặng mẫu nước Với độ xác cao, độ lặp tốt phân tích hàng loạt mẫu với hàm lượng nhỏ, tốn thời gian, tốn mẫu Đặc biệt, với phương pháp bị ảnh hưởng nguyên tố khác có mẫu Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 74 Từ kết phân tích mẫu nước so sánh với TCVN 5942-1995 chúng tơi kết luận rằng: Hàm lượng đồng, chì, kẽm, cađimi nước bề mặt Sông Cầu mức cho phép Ngun nhân chúng tơi làm thí nghiệm vào mùa khô nên mưa nhiều dẫn đến nồng độ bị pha loãng Do hàm lượng kim loại thu nhỏ, mặt khác phần lớn kim loại dễ kết hợp với anion, kết hợp với hợp chất hữu có nước để tạo thành hạt keo lắng tụ xuống đáy bùn bị động vật sống hấp thụ người ăn chúng, kim loại tích luỹ dần thể, đến lúc gây tác hại, ảnh hưởng đến sức khoẻ Vì phải có phương án quản lý chất lượng nguồn nước thải xuống sông, hồ cách hợp lý, phải có kế hoạch nạo vét bùn định kỳ để đảm bảo hệ thống nước bề mặt Qua luận văn hy vọng đóng góp phần nhỏ vào mục tiêu chung toàn cầu bảo vệ môi trường bảo vệ sức khoẻ người Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 75 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Bộ Khoa học, Công Nghệ Môi trường (1995) Các tiêu chuẩn Nhà nước Việt Nam môi trường, Tập 1: Chất lượng nước Hà Nội Cotton F., Wilkinson G., (1984) Cơ sở Hóa vơ - Phần II, III, người dịch: Lê Mậu Quyền, Lê Chí Kiên NXB Đại học Trung học chuyên nghiệp Nguyễn Tinh Dung, (2006) Hóa học Phân tích - Phần III, Các Phương pháp định lượng hóa học NXB Giáo dục Hà Nội Nguyễn Đăng Đức, (2005) “ Xác định hàm lượng ion kim loại crom, mangan, đồng, chì, cađimi, asen, thuỷ ngân nước lập biểu đồ ô nhiễm TP Thái Nguyên” Đề tài NCKH cấp (B2005-06-08) - Khoa KHTN-XH- Đại Học Thái Nguyên Đào Thu Hà, (2006) “Nghiên cứu điều kiện tối ưu, đánh giá số ion kim loại nặng Cu, Pb, Cd nước sinh hoạt nước bề mặt số sông hồ khu vực Hà Nội phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng lửa (F-AAS)” Luận Văn thạc Sĩ Khoa học, Đại Học Sư Phạm Hà Nội Trần Từ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Huỳnh Văn Trung, (1986) Các phương pháp Phân tích nước, NXB Khoa Học Kĩ thuật Trần Từ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung, (1999) Hoá học phân tích, phần 2, phương pháp phân tích cơng cụ, NXB Đại Học KHTN Phạm Luận, (2006) “ Phương pháp phân tích phổ nguyên tử NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội ” Phạm Luận, (1993) “ Xác định kim loại nặng mẫu nước sông, hồ, suối, ao, giếng khoan nước máy phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (F- AAS)” QTR - nước C6 Hà Nội Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 76 10 Phạm Luận, (1998) Giáo trình vấn đề sở kĩ thuật xử lí mẫu phân tích Đại học Quốc gia Hà Nội 11 Phạm Luận, (2005) Giáo trình Phân tích Mơi trường Đại học Quốc gia Hà Nội 12 Hồng Nhâm, (2003) Hóa học vơ - Tập 3, NXB Giáo dục 14 Hồng Nhâm, (2001) Hố vơ Tập- 2, NXB Giáo dục 15 Dương Quang Phùng, (2009) Một số phương pháp Phân tích Điện hóa, NXB Đại học Sư phạm Hà Nội 15 Hồ Viết Quý, (2005) Các phương phân tích cơng cụ hố học đại NXB Đại học Sư phạm Hà Nội 16 Hồ Viết Quý, (1999) Các phương phân tích quang học hoá học, NXB ĐHQG Hà Nội 17 Trịnh Thị Thanh, (2003) Độc hại môi trường sức khỏe người NXB Đại học Quốc gia Hà Nội 18 Phạm Văn Thưởng, Nguyễn Đình Bạch, (1999) Cơ sở Hóa học Môi trường NXB KH KT Hà Nội 19 Trương Văn Thuận, (2008) “Nghiên cứu, xác định đồng thời, theo dõi mùa kim loại kẽm (II), cadimi (II), chì (II), đồng (II) nước, bùn, vật lơ lửng hồ ni cá Đại Từ, quận Hồng Mai-Hà Nội phương pháp von-ampe hòa tan anot đệm axetat” Luận Văn thạc Sĩ Khoa học Hóa học, Đại Học Sư Phạm Hà Nội 20 Tiêu chuẩn Việt Nam 5502 (2003), Hàm lượng nguyên tố độc hại cho phép nước cấp sinh hoạt 21 Nguyễn Đức Vận, (2000), Hóa học vơ - Tập II NXB Khoa học Kỹ thuật Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 77 Tiếng Anh 22 Atomic Absorption Data Book - Unicam Analytical systems, (1988) Philips scientific - Cambridge England 23 A AliEnsafi, T.Khayamian, A Benvidi and E Miromtaz (2006) “Silmultanous Determination of Copper, Lead and Cadmium by Cathodic Adsorptive Stripping Voltametry Using Artificial Neutral Network”.Analytica Chimica Acta, v.561, pp.225-231 24 I Souchay Fanhere, (1991) Analytical an Process Instrumentation, P.Bull France 19, p.722 25 Daniel C Harris, (1999) Quantitative Chemical Analysis, 5th Edition, W.H Freeman and Company, New York 26 J Mendham, R.C Denney, J D Barnes, M Thomas, (2000) Vogel’s textbook of quantitative Chemical Analysis, 6th Edition, Prentice Hall 27 R J Reynolds, K Aldous, (1970) Atomic Absoption Spectroscopy, Griffin London 28 Douglas A Skoog, Donal M West, James F Holler, (1996) Fundamentals of Analytical Chemistry, 7th Edition, Sauders college Publishing 29 Douglas A Skoog and James J Leary, (1992) Principles of Instrumental Analysis, 4th Edition, Saunders College Publishing, Orlando, Florida Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ... pháp xử lí Xuất phát từ mục tiêu chung chúng tơi chọn đề tài: "Phân tích đánh giá hàm lượng kim loại đồng, chì, kẽm, cađimi nước mặt sơng Cầu thuộc thành phố Thái Nguyên phương pháp phổ hấp thụ. .. chuẩn xác định nguyên tố Phân tích hàm lượng kim loại đồng, chì, kẽm, cađimi nước mặt sơng Cầu thuộc thành phố Thái Nguyên thời gian khác đánh giá mức độ ô nhiễm kim loại nặng nước mặt Do thời gian... HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM –––––––––––––––––––––– VŨ THỊ THU LÊ PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG CÁC KIM LOẠI ĐỒNG, CHÌ, KẼM, CAĐIMI TRONG NƢỚC MẶT SÔNG CẦU THUỘC THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN