Đang tải... (xem toàn văn)
bài thảo luận phương pháp đo phổ hồng ngoại ir
BÀI THẢO LUẬN PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI IR Danh sách nhóm: 1.Nguyễn Hữu Quốc Khánh 2.Dương Hữu Khoa 3.Nguyễn Văn Kiêm 4.Nguyễn Thị Kiệm 5.Nguyễn Thị Linh Nội dung: 1. Cơ sở lý thuyết 2. Nguyên tắc 3. Ứng dụng: 3.1. Định tính 3.2. Định lượng 3.3. Ví dụ 4. Thiết bị và các lưu ý khi sử dụng 5. Nhận xét 6. Tài liệu tham khảo 1.Cơ sở lý thuyết Năng lượng lượng tử (của photon ánh sáng) được xác định bởi công thức sau đây: h: hằng số Planck, 6.6 x 10-34 (J.s) c: tốc độ của ánh sáng trong chân không, 3 x 108 (m/s) λ : bước sóng (m) ν : tần số (s-1 hoặc Hz) Thông thường thì đơn vị của bước sóng được sử dụng trong phổ hồng ngoại là µm ( 1 µm = 10- 4 cm) và thay cho tần số (Hz), người ta sử dụng đơn vị là số sóng: 1. Khi phân tử hợp chất hữu cơ “va chạm” với chùm sóng điện từ sẽ hấp thu một năng lượng tương ứng với bước sóng xác định nào đó của tia tới và không hấp thu các chùm tia có bước sóng khác. 2. Nếu ta chiếu mẫu chất hữu cơ một sóng điện từ với các bước sóng khác nhau và sau đó xác định xem bước sóng nào bị hấp thu, bước sóng nào không thì chúng ta sẽ có được một phổ hấp thu của mẫu đó. 3. Kết quả được biễu diễn bằng đồ thị của hàm số năng lượng sóng điện từ đi qua phụ thuộc vào bước sóng.Trục hoành biễu diễn bước sóng với đường nằm ngang ở trên đơn vị là µm; đường nằm ngang ở dưới đơn vị là số sóng (cm-1), trục tung là hệ số hấp thụ sóng điện từ có đơn vị là %. Vùng bức xạ hồng ngoại (IR) là một vùng phổ bức xạ điện từ rộng nằm giữa vùng trông thấy và vùng vi ba; vùng này có thể chia thành 3 vùng nhỏ: - Near-IR 400-10 cm-1 (1000- 25 μm) - Mid-IR 4000 - 400 cm-1 (25- 2,5μm) - Far-IR 14000- 4000 cm-1 (2,5 – 0,8μm) Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại nói ở đây là vùng phổ nằm trong vùng có số sóng 4000 - 400 cm-1. Vùng này cung cấp cho ta những thông tin quan trọng về các dao động của các phân tử do đó là các thông tin về cấu trúc của các phân tử Điều kiện hấp thụ bức xạ hồng ngoại: Để có thể hấp thụ bức xạ hồng ngoại, phân tử đó phải đáp ứng các yêu cầu sau: - Độ dài sóng chính xác của bức xạ: một phân tử hấp thụ bức xạ hồng ngoại chỉ khi nào tần số dao động tự nhiên của một phần phân tử (tức là các nguyên tử hay các nhóm nguyên tử tạo thành phân tử đó) cũng là tần số của bức xạ tới. - Một phân tử chỉ hấp thụ bức xạ hồng ngoại khi nào sự hấp thụ đó gây nên sự biến thiên momen lưỡng cực của chúng. 2. Nguyên tắc Phổ hồng ngoại là phương pháp đo sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại (IR)khi nó đi qua một lớp chất cần thử ,ở các số sóng khác nhau.vùng bức xạ hồng ngoại sử dụng trong các máy quang phổ IR thường là 600cm-1 - 400cm-1,các máy hiện nay có thể mở rộng vùng bức xạ(100 cm-1 - 10000 cm-1) Trong phân tử khi có nhóm nguyên tử nào đó hấp thụ năng lượng và thay đổi trạng thái dao động thì tạo nên một dải hấp thụ trên phổ IR.Có mối liên quan giữa nhóm nguyên tử và dải hấp thụ nên có thể dựa vào sự có mặt của dải hấp thụ để nhận biết một nhóm chức nào đó Nhiều nhóm chức có các dải phổ hấp thụ đặc trưng.đây là cơ sở của việc phân tích cấu trúc bằng IR.Việc xác định được sự có mặt của các nhóm chức trong phân tử giúp chúng ta có thể dùng phổ hồng ngoại IR để định tính một chất. 3.Ứng dụng 3.1. Định tính Phương pháp quang phổ hồng ngoại chủ yếu được sử dụng trong định tính các chất hữu cơ. Việc định tính này dựa trên 2 nguyên tắc : - So sánh sự phù hợp giữa phổ chất thử với phổ chất chuẩn cho sẵn trong sách tra cứu (atlas) hoặc trong thư viện phổ lưu giữ trong máy tính. - So sánh sự phù hợp giữa phổ chất thử với phổ của hóa chất chuẩn dược ghi trong cùng điều kiện Phương pháp định tính bằng phổ hồng ngoại của hầu hết của các dược điển trên thế giới đều dựa trên hai nguyên tắc này Định tính sử dụng chất chuẩn so sánh Chuẩn bị mẫu thử và mẫu chất chuẩn so sánh rồi đo phổ của chúng từ 4000 cm-1 đến 670từ 2,5µm đến 15µm) trong cùng điều kiện. Cực đại hấp thu ở phổ của chất thử phải tương ứng với phổ chất chuẩn về vị trí và trị số. Định tính sử dụng phổ chất chuẩn trong atlas hoặc thư viện phổ. Để có thể so sánh phổ của chất thử với phổ chất chuẩn tra cứu trong atlas hoặc thư viên phổ của máy tính, trước hết chúng ta cần chuẩn hóa máy quang phổ. Tất cả các dược điển đều chuẩn hóa 2 thông số cơ bản của máy: Độ phân giải và thông số sóng. Tóm tắt cách làm như sau: [...]... như IR microscope Máy quang phổ hồng ngọai biến đổi chuỗi Fourier: Hãng sản xuất: Jasco – Nhật Model: FT -IR 4100 5.Nhận xét • Phương pháp đo phổ hồng ngoại là phương pháp được sử dụng phổ biến trong việc phân tích thành phần của một chất.đây là phương pháp đơn giản,dễ thực hiện • Được sử dụng nhiều trong hóa phân tích,vật lý ,hóa học… nhằm kiểm tra thành phần của các chất được hiển thị bởi các phổ. .. đặc trưng cho thành phần chất đó • Phương pháp đo quang phổ hồng ngoại được sử dụng nhiều trong kiểm nghiệm dược phẩm dựa vào các phản ứng định tính,định lượng • Trong y dược phương pháp đo quang phổ hồng ngoại được ứng dụng trong công tác sản xuất thiết bị y tế,các thiết bị điều trị như chế tạo ra miếng dán hồng ngoại trong điều trị ở bệnh nhân đột quỵ,kính mắt hồng ngoại dùng cho bệnh nhân bị khô mắt…... Vì phương trình trên chỉ chính xác với dung dịch có nồng độ loãng nên phương pháp phân tích định lượng bằng phổ hồng ngoại chỉ áp dụng đo trong dung dịch, còn theo phương pháp ép mẫu rắn ( ép KBr) thì chỉ phân tích bán định lượng Phương pháp phân tích định lượng nhờ phổ hồng ngoại thực hiên theo cách lập đường chuẩn Pha một loạt mẫu với nồng độ khác nhau của chất cần xác định ở dạng tinh khiết rồi đo. .. người ta còn tiến hành theo một số phương pháp khác để đạt độ chính xác cao hơn 3.3 Ví dụ 4.Thiết bị Máy quang phổ hồng ngoại FT -IR Thermo Scientific Nicolet iS10 Máy quang phổ hồng ngoại FT -IR Thermo Scientific Nicolet iS10được thiết kế cho những phòng thí nghiệm kiểm tra chất lượng, dịch vụ phân tích hoặc các nhiệm vụ pháp lý, máy quang phổ hồng ngoại FT -IR Nicolet iS10 đưa ra độ tin cậy cao nhất... nguyên liệu Máy quang phổ hồng ngoại FT -IR Nicolet iS10 được thiết kế để đảm bảo tối đa trong khả năng của nó tới mẫu thử và giải quyết những vấn đề đặt ra với một sự đầu tư tối thiểu về thời gian Máy quang phổ hồng ngoại FT -IR Thermo Scientific Nicolet iS10 Hãng sản xuất : Thermo - USA Model : Nicolet iS10 Máy quang phổ hồng ngọai FT -IR • • • • • • • • Máy quang phổ hồng ngọai FT -IR 6300 có độ phân giải... như FT- Raman, kính hiển vi hồng ngọai… và nhiều phụ kiện khác để lựa chọn cho các đối tượng phân tích khác nhau Máy được ứng dụng phân tích cho các lọai mẫu rắn, lỏng và nhão Máy quang phổ hồng ngọai FT -IR Hãng Sản Xuất: Jasco - Nhật Model: FT -IR 6300 Máy quang phổ hồng ngọai biến đổi chuỗi Fourier Máy quang phổ hồng ngoại sử dụng bộ giao thoa có cấu trúc kín, gương hình lập phương, tự động chỉnh hàng,... trong phương pháp này là tính tỷ số Về nguyên tắc giá trị và có thể xác định trên phổ theo cách tìm đường nền rồi đo giá trị Khó khăn ở đây là xác định vị trí đường nền sao cho sai số của phương pháp là nhỏ nhất , bởi vì trên đường cong phổ có sự che phủ nhau của các đỉnh cho nên có thể có một số vị trí khác nhau khi vẽ đường nền Vì thế ngoài phương pháp đường nền người ta còn tiến hành theo một số phương. .. 906,7 (± 0,3) 1601,4 (± 0,3) 698,9 (± 0,5) 3.2.Định lượng Phương pháp phổ hồng ngoại có thể được ứng dụng trong phân tích định lượng 1 chất trong dung dịch hay trong hỗn hợp Cơ sở của phương pháp dựa trên phương trình định luật Lambert – Beer biểu hiện mối quan hệ giữa sự hấp thu ánh sáng và nồng độ chất: Log = Ɛ.C.d = Khi phân tích một chất đo ở một bước sóng xác định với một cuvet có chiều dày d đã... lập phương, tự động chỉnh hàng, điều khiển DSP cho phép đạt độ phân giải chuẩn cao Có hệ thống đuổi khí bên trong máy, buồng để mẫu, đầu dò Buồng để mẫu tự phát hiện phụ tùng đặt vào như phụ kiện cho mẫu rắn, mẫu lỏng Hệ thống quang được bao kín, hút ẩm tuyệt đối tránh mọi ảnh hưởng của môi trường Bộ truyền động giao thoa kế sử dụng động cơ điện từ chống rung động cho phép quét nhanh Máy quang phổ hồng. .. quỵ,kính mắt hồng ngoại dùng cho bệnh nhân bị khô mắt… 6.Tài liệu tham khảo • Giáo trình Kiểm nghiệm dược phẩm(Bộ Y Tế) • Dược điển Việt Nam 4 • Giáo trình Hóa phân tích( Bộ Y Tế ) • Giáo trình Các phương pháp phân tích vật lý, hóa lý (NXB: Khoa học và kỹ thuật ) • Giáo trình Hóa lý dược ( Đại học Dược Hà Nội) CẢM ƠN CÁC BẠN ĐÃ CHÚ Ý THEO DÕI . hấp thụ bức xạ hồng ngoại khi nào sự hấp thụ đó gây nên sự biến thiên momen lưỡng cực của chúng. 2. Nguyên tắc Phổ hồng ngoại là phương pháp đo sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại (IR) khi nó đi qua. BÀI THẢO LUẬN PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI IR Danh sách nhóm: 1.Nguyễn Hữu Quốc Khánh 2.Dương Hữu Khoa 3.Nguyễn. bằng IR. Việc xác định được sự có mặt của các nhóm chức trong phân tử giúp chúng ta có thể dùng phổ hồng ngoại IR để định tính một chất. 3.Ứng dụng 3.1. Định tính Phương pháp quang phổ hồng ngoại