Đang tải... (xem toàn văn)
Tiểu luận môn Phân tích sắc ký. Đề tài Tìm hiểu về các loại detector trong sắc ký lỏng Tiểu luận môn Phân tích sắc ký. Đề tài Tìm hiểu về các loại detector trong sắc ký lỏng Tiểu luận môn Phân tích sắc ký. Đề tài Tìm hiểu về các loại detector trong sắc ký lỏng Tiểu luận môn Phân tích sắc ký. Đề tài Tìm hiểu về các loại detector trong sắc ký lỏng Tiểu luận môn Phân tích sắc ký. Đề tài Tìm hiểu về các loại detector trong sắc ký lỏng Tiểu luận môn Phân tích sắc ký. Đề tài Tìm hiểu về các loại detector trong sắc ký lỏng Tiểu luận môn Phân tích sắc ký. Đề tài Tìm hiểu về các loại detector trong sắc ký lỏng
Đề Tài: TÌM HIỂU VỀ CÁC LOẠI DETECTOR TRONG SẮC KÝ LỎNG !"#$%&'()*+'', $ !/$01$23'# 4")*5'6789:7:;7 ()*+'$<$,'$6789:8=>7 "?/?1/@%ABC1/%,'(DEFG2HI@JK1?IIIL.M/DBG1AM/N$OIG'/%@'(P0N$O//%2Q'1R,PS1TUIV'($23'AW2 $O/$23''L*I&'A&)/2X'ABC1ONYZ'(D[2'$ 2P?I2)P\/W2$Z*2Q'FL@'].7;>8\D^'(1O1$I2X'/Z1 A@1$_P`T$a1bW1R,1M/'BG1/$c2 23'/W2\"?/?1/@%1-N$W.F2$@W/AM'(%M'(1$@N$dNN$5'/<1$FLe)*.f1$)g'DE1$W*/%X'1h'(.M/ 1f'(1Z$a'(1-AM'$W*1,@\/$Bi'(1$@N$dNN$O/$23'IBC'(Fj/1R,1O11$k/ %'?l2I$?I. ,)%2'2P?I2)Pm7;89K 7;n7o %@'(/$pNTqe),\1-.M//2j'DMAO'(TQ/%@'(P0N$O//%2Q'1R,Y?/?1/@%/%@'(/%@'(A-($dNA&)YrABC11$@IL1- AM'$W*FLAM1$s'Is11,@'$k/ 72G2$23)Ft"?/?1/@%/%@'(PS1TUIV'( $23.FZ1R,A&)YrmY?/?1/@%oIL'$p'D2j/1O1/$L'$N$&'.u)T$21$a'((2c2$kN%,T$V21M/PS1TU&)Yr1-T$c']'(N$5'/<1$1c AE'$/<'$FLAE'$IBC'(QA&)YrN$h$CNFG2.Z1A<1$PvYZ'(\1&'/$V,.w'1O1*X)1&)FtAM'$W*\/<'$1$s'Is1\AMx'AE'$\Yc2 /)*j'/<'$\/$Q/<1$A&)YrFL/$i2(2,'AONy'( %@'(PS1TUIV'('(Bi2/,/$Bi'(Yh'(1O1e),'(N$xTjA@e),'(1-AM'$W*1,@\'$iA-1-/$Q'$p'YW'(1O1$CN1$k/Aj''z'( AM101'$V78 K78 /%@'(.2t'O'$PO'('${'/$k* QYr/{.1O11$k/T$f'(.L)'(Bi2/,/$Bi'(Yh'(1O1.O*A@ 1$2j/P)k/F2P,2 $2N$5'/<1$1O11$k/1-T$c']'(@b*$-,6T$v'(Bi2/,Yh'(1O1DMYr/{.A23'$-,mA@A23'/$j\101N$xo(Bi2/,1|'(Yh'( 1O1DMYr/{.$)}'$e),'(\A@AMYu'A23' ~<'$1$k/1$)'(1R,Y?/?1/@%# <'$1$s'Is11,@ M'$W*1,@ %•FG2.u)FLA2t)T23'.f2/%Bi'(\x'AE'$T$2N$5'/<1$.u)\/$Q/<1$'$V(s'\Y+PvYZ'(FLY+ Fp'$L'$€ * M'$W*m•9o * $i2(2,'AONy'(m%?PN@'P?o * $@c'(/)*j'/<'$ * M1$<'$bO1\AMAa'( 79O1/$f'(P`e),'/%s'(1R,Y?/?1/@% IL/$i2(2,'1&'/$2j/AQ1$@/<'$23)A23'/B•'(y'(FG2'z'(AM'$k/AE'$/%@'(N$,T$<ABC1/$2j/IpN #A5*IL/$f'(P`e),'/%s'('$k/AQAO'$(2O1$k/ IBC'(1R,Dk/T{.M/I@W2Y?/?1/@%'L@ -D,@(z.N$W.F2TQ/‚'z'(AMIG'1$@/G2'z'(AM'$V'$k/Fu'1r' N$5'D23/%ƒ%L'(P@FG21,''$2+)1R,ABi'('t' ! $@c'(/)*j'/<'$1R,.M/Y?/?1/@%ABC11@2ILIG'\ 'j)'$B# K,''$2+)ABi'('t''$VFLY@Fp*T$c']'(N$O/$23'1R,Y?/?1/@%'L*IG' KO1IBC'(1$k/'$V'$k/1|'('$B1O1IBC'(1$k/IG''$k/ABC1N$O/$23'FG2T$c']'(AON y'('$B'$,) Can nhiễu đường nền N d = v 1 .A = v 1 /S v1 ( mV): Đo trên thang ghi A : Hệ số khuyếch đại S : Độ suy giảm hệ số "##$%&' ()*+ ,-. - k/15'D^'(/%@'(Y?/?1/@%Y@'()z'A23'1)'(1kN 1$@Y?/?1/@%Yu'Aj'A&)%,/$,*Ax21$p. - $,*Ax2'$23/AMb)'(e),'$ $@%/?%.'@2P? @'(?%.'@2P? "%2H/ @/,I'@2P? ,-."?/?1/@%\.O*($2 /01PvYZ'(DMIs1'$2+) ,-.P0T$f'(x'AE'$Y?/?1/@%IL./$,*Ax2.f2 /%Bi'(b)'(e),'$ m!"#"Y?/?1/@%AM'$W*N$Z/$)M1'$23/AMFLONP)k/o 7:$5'I@W2"?/?1/@% - #m?I?1/%@1$?.21,IY?/?1/@%o A@Yr'(\101N$x\AMYu' K !"#$m1$2j/P)k/F2P,2o m%?HI?1/2F?2'Y?b\o K#$%&m?F,N@%,/2F?I2($/ P1,//?%2'(Y?/?1/@%\„"o - '()(*&%+,m!Y?/?1/@%o AQN$O/$23'1O11$k/$kN/$Ze),'( 5*ILIs,2A&)Yr/$f'(YZ'('$k/ - -.mHI)@%?P1?'1?Y?/?1/@%o AQN$O/$23'1O11$k/$…)1•1$y,$)}'$e),'(/0'$2X'FL1O1Yu'P)k/1-$)}'$e),'( "?/?1/@%N$O/$23'P0/$,*Ax21O1A†1/<'$1R,Y)'(YE1$%v,(2c2 23%#456778 O1Y?/?1/@%e),'(N$x K/0//.mN$@/@Y2@Y?,%%,*\"o1-T$c']'(e)d/1$z'(N$xAQAE'$ /<'$1O11$k//$?@AM$kN/$Z101AW21R,1O11$k/ K! 1mo ‡9:(;<&0=>&m@'%,N\o ‡9:(;<&0%)?@8#A(10B0=&&C8&78mˆ@)%2?%%,'PH@%.@' *1I@/%@'?P@','1?,PPN?1/%@.?/%*\ˆ$,*ˆKo ‡9:(;<&0*&&=m2.?K@HKˆI2($/\ˆo ‡9:(;<&0DEm‰),Y%)N@I?o F6778=>& GŠc'(P@PO'$AM'$W*1R,.M/P`Y?/?1/@%/%@'( [...]... hiện các hợp chất có trong các loại mẫu y học, sinh học, thực phẩm, môi trường Bảng 2.1 Vài ví dụ về detector điện hóa trong phân tích vô cơ ECD rất nhạy , có khoảng tuyến tính cao và có khả năng phân tích các mẫu sinh học, môi trường như: catecholamines, acetylcholine, glutamate, glycine, GABA,… Bảng 2.2 Các nhóm chất được phát hiện bởi các detector khác nhau 2.2 UV detector I Giới thiệu UV detector. .. chọn lọc ion - Detector đo độ dẫn - Detector đo điện dung - Detector đo điện lượng IV Ứng dụng của detector điện hóa Trong kĩ thuật phân tích HPLC thì các detector điện hóa là một công cụ quan trọng để phát hiện và định lượng các chất vô cơ cũng như hữu cơ có tính chất điện hóa học Dù bằng phương pháp trực tiếp hay gián tiếp Trong lĩnh vực phân tích hữu cơ, hầu hết các ứng dụng của detector điện hóa... cực Một vài loại điện cực thường dùng Hình 2.2 Một số điện cực thường dùng III.Một số detector điện hóa dùng trong HPLC Detector điện hóa có nhiều loại khác nhau Dựa vào nguyên tắc và cấu tạo người ta phân ra thành các loại sau : - Detector Amor - Detector cực phổ - Detector : + cực phổ dòng một chiều + cực phổ sóng thường + cực phổ sóng vuông + cực phổ xung vi phân + cực phổ hỗn hống - Detector đo... biến rộng rãi nhất trong phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) Thiết bị này là đơn giản và dễ dàng phân tích được nhiều chất phân tích phù hợp cho HPLC hấp thụ tia UV - Khoảng tuyến tính rộng - Thể tích chết tương đối nhỏ nên UV detector kết hợp hiệu quả với HPLC Nếu cần thiết, phạm vi bước sóng có thể dễ dàng mở rộng sang vùng ánh sáng nhìn thấy (VIS) để phát hiện các chất phân tích có màu Đây...Bảng 1.2 Các thông số cơ bản của một số detector 2 Nguyên lý hoạt động của một số detector trong sắc ký lỏng 2.1 Detector điện hóa Detector điện hóa thực chất là một máy phân tích điện hóa được dùng như một detector có độ nhạy cao và dựa vào sự thay đổi cường độ dòng điện, điện thế hay sự thay đổi độ dẫn, điện... độ nhạy cao để đo nồng độ chất phân tích Các ứng dụng của một ELSD rất rộng vì thế nó là một trong các detector phổ biến nhất sử dụng cho HPLC Không giống như chỉ số khúc xạ (RI), ELSD một có thể được sử dụng với Gradient rửa giải, nhưng một máy dò RI có thể được sử dụng với các muối đệm hòa tan trong dung môi, trong khi ELSD có thể không dùng được Nguyên tắc hoạt động Các dòng dung môi đi qua một nebuliser... khí hòa tan trong pha động ảnh hưởng peak trong UV detector Detection: UV-210nm Pha động được khử không khí Pha động được khử không khí Pha động chưa được khử không khí 2.3 Detector tán xạ bay hơi (evaporating light scattering detector ,ELSD) Evaporating Light Scattering Detector (ELSD), hay còn gọi là Detector tán xạ bay hơi, thích hợp cho việc phát hiện các thành phần mẫu không bay hơi trong một dung... ngày khi các nhà hóa học xây dựng nên phương pháp phân tích sắc ký lỏng, nó được dùng phổ biến từ năm 1958 II Nguyên tắc và Cấu tạo Nguyên tắc đo: dựa vào định luật Lambert – Beer: Mối liên hệ giữa cường độ ánh sáng UV truyền qua cell đo và nồng độ chất tan IT : cường độ ánh sáng truyền qua L: chiều dài của cell đo A=log(I0/I)= ε L.C C: nồng độ chất tan IT = Io.e Cấu tạo flowcell trong UV detector. .. Ln.IT = Ln.Io.e k: hệ số dập tắt phân tử (chất tan, bước sóng) -kLC Hình 2.3 cấu tạo flow-cell trong UV detector Đầu dò này đo sự tập trung của mẫu dưới một dãy bước sóng trong giới hạn nhất định khi chúng rời khỏi cột và đi xuyên qua detector của dòng pin Khi không có bước sóng đi xuyên qua detector tín hiệu là một giá trị không đổi Khi mẫu có bước sóng đi qua detector, detector sẽ phản ứng lại tín hiệu... của detector I.Cấu tạo detector điện hóa Phản điện cực Vòng đệm Gồm 2 bộ phận: Điện cực hoạt động RE-3V điện cực tham chiếu - Buồng đo (flowcell) và điện cực - Hệ đo để nhận, khuếch đại tín hiệu nhận được,ghi nhận cũng như điều khiển quá trình đo Cấu tạo flowcell Hình 2.1 Sơ đồ cấu tạo chi tiết của flow-cell trong detector điện hóa II Hệ điện cực Hệ điện cực của detector điện hóa thường gồm 3 loại . Đề Tài: TÌM HIỂU VỀ CÁC LOẠI DETECTOR TRONG SẮC KÝ LỎNG !"#$%&'()*+'', $. !/$01$23'# 4")*5'6789:7:;7 ()*+'$<$,'$6789:8=>7 "?/?1/@%ABC1/%,'( DE FG2HI@JK1?IIIL.M/DBG1AM/N$OIG'/%@'(P0N$O//%2Q'1R,PS1TUIV'($23'AW2 $O/$23''L*I&'A&)/2X'ABC1ONYZ'(D[2'$. 2P?I2)P/W2$Z*2Q'FL@'].7;>8D^'(1O1$I2X'/Z1 A@1$_P`T$a1bW1R,1M/'BG1/$c2 23'/W2"?/?1/@%1-N$W.F2$@W/AM'(%M'(1$@N$dNN$5'/<1$FLe)*.f1$)g' DE 1$W*/%X'1h'(.M/ 1f'(1Z$a'(1-AM'$W*1,@/$Bi'(1$@N$dNN$O/$23'IBC'(Fj/1R,1O11$k/ %'?l2I$?I. ,)%2'2P?I2)Pm7;89K 7;n7o %@'(/$pNTqe),1-.M//2j'DMAO'(TQ/%@'(P0N$O//%2Q'1R,Y?/?1/@%/%@'(/%@'(A-($dNA&)YrABC11$@IL1- AM'$W*FLAM1$s'Is11,@'$k/ 72G2$23)Ft"?/?1/@%/%@'(PS1TUIV'( $23.FZ1R,A&)YrmY?/?1/@%oIL'$p'D2j/1O1/$L'$N$&'.u)T$21$a'((2c2$kN%,T$V21M/PS1TU&)Yr1-T$c']'(N$5'/<1$1c AE'$/<'$FLAE'$IBC'(QA&)YrN$h$CNFG2.Z1A<1$PvYZ'(1&'/$V,.w'1O1*X)1&)FtAM'$W*/<'$1$s'Is1AMx'AE'$Yc2 /)*j'/<'$/$Q/<1$A&)YrFL/$i2(2,'AONy'( %@'(PS1TUIV'('(Bi2/,/$Bi'(Yh'(1O1e),'(N$xTjA@e),'(1-AM'$W*1,@'$iA-1-/$Q'$p'YW'(1O1$CN1$k/Aj''z'( AM101'$V78 K78 /%@'(.2t'O'$PO'('${'/$k* QYr/{.1O11$k/T$f'(.L)'(Bi2/,/$Bi'(Yh'(1O1.O*A@ 1$2j/P)k/F2P,2 $2N$5'/<1$1O11$k/1-T$c']'(@b*$-,6T$v'(Bi2/,Yh'(1O1DMYr/{.A23'$-,mA@A23'/$j101N$xo(Bi2/,1|'(Yh'( 1O1DMYr/{.$)}'$e),'(A@AMYu'A23' ~<'$1$k/1$)'(1R,Y?/?1/@%#