Đang tải... (xem toàn văn)
TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH CU TRONG RAU QUẢ (F AAS) TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH CU TRONG RAU QUẢ (F AAS) TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH CU TRONG RAU QUẢ (F AAS) TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH CU TRONG RAU QUẢ (F AAS)
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC GVGD: Trần Nguyễn An Sa SVTH: Võ Thị Hải Âu MSSV: 10252931 TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ − ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH CU TRONG RAU QUẢ (F − AAS) NỘI DUNG Lấy mẫu 1 Thuốc thử 2 Thiết bị − dụng cụ 3 Chuẩn bị mẫu thử 4 NỘI DUNG Cách tiến hành 5 Các thông số trong phép đo 6 Công thức 7 2 LẤY MẪU − RAU QUẢ TƯƠI Chuẩn bị lô để lấy mẫu: một lô cần được lấy mẫu riêng biệt, nhưng nếu lô đó có nhiều biểu hiện hư hỏng do vận chuyển, thì các phần hư hỏng của lô (thùng, túi ) phải được cách ly và tiến hành riêng biệt từ các phần không bị hư hỏng. Mẫu ban đầu: cần phải lấy ngẫu nhiên từ các vị trí trong khác nhau trong lô. Sản phẩm được bao gói. Sản phẩm xếp thành đống. SẢN PHẨM ĐƯỢC BAO GÓI Số bao gói giống nhau trong lô Số bao gói được lấy, mỗi bao gói là mẫu ban đầu Đến 100 5 101 đến 300 7 301 đến 500 9 501 đến 1000 10 Trên 1000 Ít hơn 15 Bảng 1 Số bao gói lấy mẫu SẢN PHẨM XẾP THÀNH ĐỐNG Khối lượng của lô (kg) hay tổng số bó trong lô Tổng số khối lượng của mẫu sơ cấp (kg) hay tổng số bó được lấy Đến 200 10 201 đến 500 20 501 đến 1000 30 1001 đến 5000 60 Trên 5000 Ít nhất là 100 Bảng 1 Cỡ mẫu ban đầu LẤY MẪU Chuẩn bị mẫu chung hay mẫu rút gọn: mẫu chung được lập ra, nếu yêu cầu bằng cách gộp và nếu có thể bằng cách trộn lẫn các mẫu ban đầu. Mẫu rút gọn, nếu được yêu cầu, lập ra bằng cách làm giảm mẫu chung. LẤY MẪU Sản phẩm Cỡ của mẫu thí nghiệm Anh đào, mận, anh đào chua 2 kg Mơ, chuối, mắc cọp, quả họ cam quýt, đào, táo, lê, nho, quả bơ, tỏi, cà tím, củ cải đường, dưa chuột, củ cải, bắp cải, rau lấy củ, hành, ớt, củ cải đỏ, cà chua. 3 kg Bí đỏ, dưa bơ, dưa hấu, dưa 5 đơn vị Bắp cải, súp lơ, bắp cải đỏ, rau diếp 10 cái Ngô đường 10 bắp Rau bó 10 bó Bảng 3: Cỡ mẫu thí nghiệm THUỐC THỬ o Nước, cất lại hoặc đã khử ion, điện trở suất 18 MΩ.cm o Clohydric acid, pha loãng 1 + 1 (V/V). o Nitric acid, 65%. o Clohydric acid, 0.1M. o Dung dịch chuẩn Cu, 1 mg/ml. THIẾT BỊ − DỤNG CỤ o Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, có một đầu đốt không khí/axetylen, thích hợp đo ở bước sóng 324.7 nm. o Bình cầu đáy tròn, có dung tích 250 ml, 500 ml hoặc 1000 ml. o Đĩa bạch kim hoặc thạch anh, có đường kính 70 nm. o Nồi cách thủy, có thể duy trì ở nhiệt độ 20 0 C đến điểm sôi. o Máy nghiền cơ học, bên trong của máy và các dao nghiền được phủ bằng polytetrafluoroetylen. [...]... bằng phương pháp khô Phân hủy mẫu thử bằng phương pháp ướt PHÂN HỦY MẪU THỬ PHÂN HỦY MẪU THỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔ PHÂN HỦY MẪU THỬ PHÂN HỦY MẪU THỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ƯỚT Bình cầu đáy tròn THỬ MẪU TRẮNG Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng thao cùng trình tự phân hủy bằng phương pháp khô và ướt như trên nhưng thay mẫu thử bằng 10mL nước TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH PHẦN MẪU THỬ ĐÃ ĐƯỢC PHÂN HỦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔ... Vạch phổ đo AAS N0 Vạch phổ (nm) Mức nhạy kém vạch số 1 1 Cu − 324.76 1 2 Cu − 327.40 2 lần kém 3 Cu − 217.90 4.5 lần kém 4 Cu − 222.60 22 lần kém Ghi chú CÁC THÔNG SỐ TRONG PHÉP ĐO PHÉP ĐO PHỔ NGỌN LỬA Nguyên tố Cu o Khe đo: 0.7 −0.5 nm o Bước sóng: 324.7 nm o Cường độ đèn HCl: 60 − 80% Imax o Cường độ dòng điện: 15 mA o Loại Burner: 10 cm CÁC THÔNG SỐ TRONG PHÉP ĐO PHÉP ĐO PHỔ NGỌN LỬA Nguyên. .. với DL, thì (a –b) được thay thế bằng DL với công thức tính giới hạn phát hiện trong mẫu thử TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6541 : 1999 Rau quả và những sản phẩm từ rau quả Xác định hàm lượng đồng – Phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa [2] TCVN 5102-90 Rau quả tươi Lấy mẫu [3] AOAC Official Method 920.149 Preparation of Fruit Test Sample [4] Copper, AOAC Iron, Official and Method Zinc after... quang phổ Bình 1 2 3 4 5 6 Nồng độ (mg/l) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 A o Độ hấp thu của dung dịch mẫu trắng phải nhỏ hơn hoặc bằng 0.002 o Nếu Amẫu > A6, ta cần pha loãng dung dịch thử này với acid sunfuric 10% TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ TRONG PHÉP ĐO PHÉP ĐO PHỔ NGỌN LỬA Nguyên tố Cu o Nguyên tử lượng: 63.5460 Thế ion hóa I: 7.72 eV o Chế độ đo phổ: F – AAS (Hấp thu nguyên tử ngọn... ĐƯỢC PHÂN HỦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP ƯỚT Pha loãng dung dịch chuẩn Cu 1g/l bằng nước (dung dịch 1): Bình 2 3 4 5 6 Nồng độ (mg/l) 1 0 2 4 6 8 10 Chuẩn bị dãy chuẩn đưa vào buồng phun (5 ml mỗi loại dung dịch 1, 30 − 35 ml nước, 5 ml H2SO4 đđ, lắc đều và định mức đến vạch) Bình 1 2 3 4 5 6 Nồng độ (mg/l) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Bình định mức 50 ml TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH PHẦN MẪU THỬ ĐÃ ĐƯỢC PHÂN HỦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP... trong trường hợp trái cây tươi) Trộn kỹ mẫu thí nghiệm Nếu cần, loại bỏ trước các hạt và vách cứng buồng hạt rồi nghiền trong máy nghiền cơ học Các sản phẩm đông lạnh phải làm tan trước trong một bình kín và cho chất lỏng tan chảy này vào sản phẩm trước khi trộn CHUẨN BỊ DUNG DỊCH o Trái cây tươi, trái cây khô, kẹo và mứt: tạo dạng bột bằng cách đi qua máy cắt thực phẩm hoặc bằng cách nghiền trong. .. dãy chuẩn đưa vào buồng phun Bình 1 2 3 4 5 6 Nồng độ (mg/l) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Chú ý: o Giữ tốc độ phu ổn định trong suốt quá trình chuẩn bị đồ thị hiệu chuẩn o Phun nước qua đầu đốt (buner) sau mỗi lần đo TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH PHẦN MẪU THỬ ĐÃ ĐƯỢC PHÂN HỦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔ Đo quang phổ Bình 1 2 3 4 5 6 Nồng độ (mg/l) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 A o Độ hấp thu của dung dịch mẫu trắng phải nhỏ hơn hoặc... NGỌN LỬA Nguyên tố Cu o Chiều cao Burner: 5 − 6 mm o Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5.2/1.2 L/ph (V/V) o Độ nhạy LOD vạch Nol: 0.025 µg/ml (ppm) o Vùng tuyến tính: 0.1 −4.0 µg/ml CÔNG THỨC GIỚI HẠN PHÁT HIỆN DL = 3 x độ lệch chuẩn của giá trị trung bình (n 20) NỒNG ĐỘ Nếu (a –b) thấp hơn so với DL, thì (a –b) được thay thế bằng DL với công thức tính giới hạn phát hiện trong mẫu thử TÀI... thử 2 Phân hủy mẫu thử 3 Tiến hành xác định CHÚ Ý o Để xây dựng một đường chuẩn phải có ít nhất ba điểm, trong đó phải có ít nhất hai chuẩn o Nồng độ của dung dịch chuẩn cao nhất nên cao hơn nồng độ của dung dịch thử từ 3 -5 lần CÁCH TIẾN HÀNH PHẦN MẪU THỬ Các sản phẩm lỏng đồng nhất Các sản phẩm lỏng sánh, sản phẩm dạng không đồng nhất, dạng nhuyễn, dạng rắn hoặc dạng khô PHÂN HỦY MẪU THỬ Phân . mỗi bao gói là mẫu ban đầu Đến 100 5 101 đến 300 7 301 đến 500 9 501 đến 1000 10 Trên 1000 Ít hơn 15 Bảng 1 Số bao gói lấy mẫu SẢN PHẨM XẾP THÀNH ĐỐNG Khối lượng của lô (kg) hay tổng số bó trong