Đang tải... (xem toàn văn)
tìm hiểu về chiết pha rắn spe
Trường Đại học Công nghiệp thành phố Hồ Chí Minh Khoa Công nghệ hóa học Bộ môn Lấy mẫu và xử lý mẫu phân tích TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN SPE GVHD: Hoàng Thị Kim Khuyên SVTH: Phạm Bảo Quý MSSV: 11050991 1 NỘI DUNG TRÌNH BÀY Khái ni m chi t pha r nệ ế ắ 1 Ti n hành chung c a chi t pha r nế ủ ế ắ 2 3 C u t o c a c t chi t pha r nấ ạ ủ ộ ế ắ 4 C ch c a chi t pha r nơ ế ủ ế ắ 5 M t s pp chi t pha r n ph ộ ố ế ắ ổ bi nế 6 Vi chi t pha r nế ắ KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN Khái niệm: Chiết pha rắn (SPE) là một phương pháp chuẩn bị mẫu để làm giàu và làm sạch mẫu phân tích từ dung dịch bằng cách cho chất cần phân tích hấp phụ lên một cột pha rắn sau đó chất phân tích sẽ được rửa giải bằng dung môi thích hợp. Ưu điểm : + Khả năng làm giàu mẫu cao + Loại bỏ được ảnh hưởng của các chất gây nhiễu + Quy trình thực hiện dễ tự động hóa + Giảm lượng dung môi sử dụng so với chiết lỏng-lỏng 11/14/143 Điều kiện quyết định hiệu quả sự chiết 5 Điều kiện 11/14/144 Pha rắn phải có tính chất hấp phụ hay trao đổi chọn loc với một hay một nhóm ion Hệ số phân bố nhiệt động Kb của cân bằng chiết phải lớn Quá trình chiết nhanh đạt đến cân bằng, không có phản ứng hóa học làm mất hoặc hỏng chất phân tích Quá trính chiết có tính thuận nghịch cao Không làm nhiễm bẩn chất phân tích 3 Loại cột SPE Cột tách các chất không hoặc ít phân cực Cột tách các chât phân cực Cột tách các hợp chất ion CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN 11/14/145 Chứa các pha tĩnh là Silica ghép với các nhánh không phân cực chứa các chất tách như silica, florisil, amino alumina, có ghép các nhóm như –OH, -NH2, -CN chứa nhựa trao đổi ion (cột SAX tách anion, cột SCX tách cation) Dạng cột nhồi Dạng Xyranh Dạng đĩa CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN ● Hiện nay cột SPE được phát triển theo các hướng: + Dùng bó sợi siêu nhỏ + Tự động hóa + Tìm vật liệu nhồi cột mới + Vi chiết pha rắn 11/14/146 3 dạng cột SPE 1. Hoạt hóa pha tĩnh 2. Chuyển mẫu vào cột 3. Rửa cột 4. Rửa giải Tiến hành chung của chiết pha rắn 11/14/147 TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN 1. Hoạt hóa pha tĩnh: + Solvat hoá các nhóm chức của chất hấp thu + Hoạt hoá cột + Loại bỏ không khí và làm đầy dung môi trong các lỗ trống 2.Chuyển mẫu vào cột: + Mẫu đi qua cột SPE + Chất phân tích được giữ trên cột một số cấu tử trong môi trường mẫu bị giữ lại,các cấu tử còn lại đi qua 11/14/148 TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN 3.Rửa cột: + Nếu môi trường mẫu là nước → dung dịch đệm nước hoặc hệ dung môi (hữu cơ-nước) để rửa cột + Nếu mẫu được hoà tan trong dung môi hữu cơ thì dùng chính dung môi của mẫu để rửa cột 4.Rửa giải: + Rửa chất cản trở ra khỏi cột,giữ lại chất phân tích hoặc ngược lại. + Rửa giải chất phân tích khỏi chất hấp thu. 11/14/149 11/14/1410 MÔ HÌNH TIẾN TRÌNH SPE [...]... cột SPE và do đó nó được giữ lại trên cột CÁC CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN Rây phân tử (cột loại trừ): chất hấp thu có cấu trúc xốp với kích thước của lỗ xốp đồng nhất →có khả năng giữ lại một số phân tử có kích thước phù hợp với cấu trúc của nó MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CHIẾT PHA RẮN PHỔ BIẾN SPE hấp thụ SPE pha thường SPE phân bố pha liên kết SPE pha ngược Chiết pha rắn trao đổi ion Chiết pha ngược cặp ion Chiết. .. nhau CHIẾT PHA RẮN TRAO ĐỔI ION Cơ chế chiết: dựa trên nguyên tắc các điện tích trên chất phân tích ngược dấu với điện tích trên cột chiết CHIẾT PHA RẮN TRAO ĐỔI ION Ví dụ: CHIẾT PHA RẮN RÂY PHÂN TỬ VI CHIẾT PHA RẮN Nguyên tắc: Trong SPME, do sử dụng lượng chất hấp thu rất nhỏ nên quá trình chiết khổng thể chuyển toàn bộ chất cần chiết trong dung dịch vào pha rắn Số mol chất được chiết lên pha. .. vào các pha liên kết thông qua sự tương tác giữa các nhóm chức phân cực của mẫu với chất hấp thu SPE PHA THƯỜNG VD: Các yếu tố ảnh hưởng: Sự rửa giải Do hoạt tính Ví dụ: chiết thuốc trừ sâu trong mẫu nước SPE PHA THƯỜNG SPE PHA NGƯỢC + Dùng để chiết các chất không phân cực ra khỏi các dd mẫu rất phân cực + Các cột SPE pha ngược: octadecyl ,octyl ,butyl , cyclohexyl ,phenyl ,etyl Cơ chế chiết: ... THỐNG CHIẾT PHA RẮN CÁC CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN Cơ chế hấp phụ: các cấu tử cần tách được hấp phụ trên bề mặt phân cách giữa 2 pha do các lực hấp phụ Cơ chế phân bố pha liên kết: tạo được nhiều trung tâm hoạt động chọn lọc tùy theo bản chất của chất cần tách và các hóa chất hiện có trong PTN hoặc việc sử dụng pha rắn có sẵn với độ phân cực khác nhau; có các cơ chế thành phần như: cơ chế thực hiện pha. .. trong dd được phân bố vào pha lk thông qua sự tương tác của các nhóm chức ko phân cực của mẫu và chất hấp thu Vd: CHIẾT PHA NGƯỢC CẶP ION Dùng để chiết các ion từ dung dịch mẫu thay cho SPE trao đổi ion để tăng khả năng chiết các ion trong SPE pha ngược Cơ chế chiết: Các ion trong dung dịch chiêt thông qua một thuốc thử hay tác nhân cặp ion có điện tích trái dấu với ion cần chiết trong mẫu Tác nhân... phụ + Nước làm mất hoạt tính của các cột SPE hấp phụ + Quá trình rửa giải SPE PHÂN BỐ PHA LIÊN KẾT Sự tương tác của mẫu, chất hấp thu và dung môi tuân theo quy tắc “ưa nhau thì tan vào nhau” Được sử dụng phổ biến để chiết chọn lọc các hợp chất hữu cơ có độ phân cực nhỏ VD: SPE PHA THƯỜNG + Dùng để chiết các chất phân cực khỏi các dd mẫu không phân cực + Các cột SPE thông dụng: cyano,diol,amino + Các... hiện pha thường – không phân cực hoặc cơ chế thực hiện theo pha ngược – phân cực CÁC CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN Cặp ion – pha ngược: cột SPE được hoạt hóa bởi các ion hữu cơ, trong dung dịch cấu tử cần giữ lại trên cột được chuyển dưới dạng cặp ion nhờ một thuốc thử nào đó có khả năng bị chất hấp thu giữ lại Trao đổi ion: chất hấp thu của cột SPE là một polyme được gắn các nhóm chức có khả năng trao... ngược cặp ion Chiết pha rắn rây phân tử SPE HẤP PHỤ + Dùng để chiết các chất có độ phân cực trung bình từ các dung dịch không phân cực + Các cột SPE thông dụng : Silicagel, Alumina, florisil và đá xốp Cơ chế chiết Các chất phân cực trong dung dịch bị hấp thu trực tiếp vào bề mặt hoạt động của các chất hấp thu thông qua sự tương tác giữa các nhóm chức phân cực của mẫu và chất hấp thu SPE HẤP PHỤ Vd:... toàn bộ chất cần chiết trong dung dịch vào pha rắn Số mol chất được chiết lên pha tĩnh: n=K.V1.CO.VO/(KV1+VO) KV1 . PHƯƠNG PHÁP CHIẾT PHA RẮN PHỔ BIẾN SPE pha thường SPE phân bố pha liên kết SPE hấp thụ SPE pha ngược Chiết pha rắn trao đổi ion Chiết pha ngược cặp ion Chiết pha rắn rây phân tử SPE HẤP PHỤ. t chi t pha r nấ ạ ủ ộ ế ắ 4 C ch c a chi t pha r nơ ế ủ ế ắ 5 M t s pp chi t pha r n ph ộ ố ế ắ ổ bi nế 6 Vi chi t pha r nế ắ KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN Khái niệm: Chiết pha rắn (SPE) là. TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN ● Hiện nay cột SPE được phát triển theo các hướng: + Dùng bó sợi siêu nhỏ + Tự động hóa + Tìm vật liệu nhồi cột mới + Vi chiết pha rắn 11/14/146 3 dạng cột SPE 1.