Đang tải... (xem toàn văn)
tìm hiểu về chiết pha rắn spe và kỹ thuật vô cơ hóa khô ướt kết hợp
Trường Đại học Công nghiệp thành phố Hồ Chí Minh Khoa Công nghệ hóa học Bộ môn Lấy mẫu và xử lý mẫu phân tích TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN SPE VÀ KỸ THUẬT VÔ CƠ HÓA KHÔ ƯỚT KẾT HỢP GVH D: Hoàng Thị Kim Khuyên SVTH: Phạm Bảo Quý MSSV: 11050991 1 Phần 1- Chiết pha rắn SPE 11/14/14 2 Chiết pha rắn là gì? Chiết pha rắn là gì? NỘI DUNG TRÌNH BÀY Khái niệm chiết pha rắn 1 1 Tiến hành chung của chiết pha rắn 2 2 3 3 Cấu tạo của cột chiết pha rắn 4 4 Cơ chế của chiết pha rắn 5 5 Một số pp chiết pha rắn phổ biến 6 6 Vi chiết pha rắn KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN Khái niệm: Chiết pha rắn (SPE) là một phương pháp chuẩn bị mẫu để làm giàu và làm sạch mẫu phân tích từ dung dịch bằng cách cho chất cần phân tích hấp phụ lên một cột pha rắn sau đó chất phân tích sẽ được rửa giải bằng dung môi thích hợp. Ưu điểm : + Khả năng làm giàu mẫu cao + Loại bỏ được ảnh hưởng của các chất gây nhiễu + Quy trình thực hiện dễ tự động hóa + Giảm lượng dung môi sử dụng so với chiết lỏng-lỏng 11/14/14 4 Điều kiện quyết định hiệu quả sự chiết 5 Điều kiện 11/14/14 5 Pha rắn phải có tính chất hấp phụ hay trao đổi chọn loc với một hay một nhóm ion Hệ số phân bố nhiệt động K b của cân bằng chiết phải lớn Quá trình chiết nhanh đạt đến cân bằng, không có phản ứng hóa học làm mất hoặc hỏng chất phân tích Quá trính chiết có tính thuận nghịch cao Không làm nhiễm bẩn chất phân tích 3 Loại cột SPE Cột tách các chất không hoặc ít phân cực Cột tách các chât phân cực Cột tách các hợp chất ion CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN 11/14/14 6 Chứa các pha tĩnh là Silica ghép với các nhánh không phân cực chứa các chất tách như silica, florisil, amino alumina, có ghép các nhóm như –OH, -NH2, -CN chứa nhựa trao đổi ion (cột SAX tách anion, cột SCX tách cation) Dạng cột nhồi Dạng Xyranh Dạng đĩa CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN ● Hiện nay cột SPE được phát triển theo các hướng: + Dùng bó sợi siêu nhỏ + Tự động hóa + Tìm vật liệu nhồi cột mới + Vi chiết pha rắn 11/14/14 7 3 dạng cột SPE 1. Hoạt hóa pha tĩnh 2. Chuyển mẫu vào cột 3. Rửa cột 4. Rửa giải Tiến hành chung của chiết pha rắn 11/14/14 8 TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN 1. Hoạt hóa pha tĩnh: + Solvat hoá các nhóm chức của chất hấp thu + Hoạt hoá cột + Loại bỏ không khí và làm đầy dung môi trong các lỗ trống 2.Chuyển mẫu vào cột: + Mẫu đi qua cột SPE + Chất phân tích được giữ trên cột một số cấu tử trong môi trường mẫu bị giữ lại,các cấu tử còn lại đi qua 11/14/14 9 TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN 3.Rửa cột: + Nếu môi trường mẫu là nước → dung dịch đệm nước hoặc hệ dung môi (hữu cơ-nước) để rửa cột + Nếu mẫu được hoà tan trong dung môi hữu cơ thì dùng chính dung môi của mẫu để rửa cột 4.Rửa giải: + Rửa chất cản trở ra khỏi cột,giữ lại chất phân tích hoặc ngược lại. + Rửa giải chất phân tích khỏi chất hấp thu. 11/14/14 10 [...]... hấp thu rất nhỏ nên quá trình chiết khổng thể chuyển toàn bộ chất cần chiết trong dung dịch vào pha rắn Số mol chất được chiết lên pha tĩnh: n=K.V1.CO.VO/(KV1+VO) KV1 . CHIẾT PHA RẮN PHỔ BIẾN SPE pha thường SPE phân bố pha liên kết SPE hấp thụ SPE pha ngược Chiết pha rắn trao đổi ion Chiết pha ngược cặp ion Chiết pha rắn rây phân tử SPE HẤP PHỤ + Dùng để chiết. nghệ hóa học Bộ môn Lấy mẫu và xử lý mẫu phân tích TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN SPE VÀ KỸ THUẬT VÔ CƠ HÓA KHÔ ƯỚT KẾT HỢP GVH D: Hoàng Thị Kim Khuyên SVTH: Phạm Bảo Quý MSSV: 11050991 1 Phần 1- Chiết. rắn 4 4 Cơ chế của chiết pha rắn 5 5 Một số pp chiết pha rắn phổ biến 6 6 Vi chiết pha rắn KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN Khái niệm: Chiết pha rắn (SPE) là một phương pháp chuẩn bị mẫu để làm giàu và