Đang tải... (xem toàn văn)
Hiệu chuẩn dụng cụ thủy tinh đo thể tích bằng phương pháp cân (GRAVIMETRIC METHOD) và tính độ không đảm bảo đo
HIỆU CHUẨN DỤNG CỤ THỦY TINH ĐO THỂ TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP CÂN (GRAVIMETRIC METHOD) VÀ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO NỘI DUNG • ĐẶT VẤN ĐỀ. • DỤNG CỤ, TRANG THIẾT BỊ CẦN THIẾT. • CÁC BƯỚC HIỆU CHUẨN. • TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO (ĐKĐBĐ). Sai số của dụng cụ thủy tinh đo thể tích cũng như các phương tiện đo lường trong PTN khác sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả các phép đo phân tích định lượng. Cần hiệu chuẩn, kiểm tra các phương tiện đo lường trong PTN khi mới đem vào sử dụng và theo định kỳ. Có 2 phương pháp hiệu chuẩn dụng cụ thủy tinh: Phương pháp cân hay phương pháp đo trọng lượng (gravimetric method). Phương pháp dung tích (volume transfer method). Phương pháp cân có độ chính xác cao hơn nên thường được sử dụng. ĐẶT VẤN ĐỀ Các cân chuẩn hạng III có phạm vi đo phù hợp. Nhiệt kế có phạm vi đo từ 0 – 50 0 C, giá trị chia độ 0,1 0 C. Ẩm kế, sai số cho phép ±5%. Áp kế (Baromet), sai số cho phép ±10hPa. Đồng hồ bấm giây. Chất lỏng hiệu chuẩn: nước cất. Các thiết bị phụ: bình cân, ca, phễu, ống đong thủy tinh, giá đỡ…. DỤNG CỤ VÀ TRANG THIẾT BỊ CẦN THIẾT Nhiệt độ môi trường và nước cất nằm trong khoảng 15 – 30 0 C. Sự thay đổi nhiệt độ của nước cất trong thời gian thực hiện một phép đo không được vượt quá 0,2 0 C. Sự thay đổi nhiệt độ không khí không được vượt quá 1 0 C/h. Chênh lệch nhiệt độ của nước cất và nhiệt độ môi trường không vượt quá 0,5 0 C. ĐIỀU KIỆN HIỆU CHUẨN Làm sạch bề mặt bên trong của phương tiện đo cần hiệu chuẩn và các thiết bị phụ khác bằng chất tẩy rửa và nước sạch. Phương tiện đo theo kiểu “đổ vào” sau khi làm sạch phải được sấy khô bề mặt bên trong. Phương tiện đo cần hiệu chuẩn, nước cất, và phương tiện phụ trợ khác được đặt trong phòng để ổn định nhiệt độ trước khi tiến hành hiệu chuẩn. CHUẨN BỊ HIỆU CHUẨN CÁC BƯỚC HIỆU CHUẨN (Theo ĐLVN 68:2001 & ASTM E542-01) Kiểm tra bên ngoài Kiểm tra kỹ thuật Kiểm tra đo lường Kiểm tra độ sạch, các sứt mẻ, biến dạng…. các dụng cụ thủy tinh đo thể tích cần hiệu chuẩn. KIỂM TRA BÊN NGOÀI KIỂM TRA KỸ THUẬT Kiểm tra độ kín van xả buret: Nạp nước vào buret đến vạch dấu “0”. Trong thời gian 20 phút, lượng rò rỉ khi khóa van ở vị trí đóng hoàn toàn bất kỳ không được vượt quá 1 giá trị độ chia thang đo đối với buret cấp A hoặc 2 giá trị độ chia thang đo với buret cấp B. Kiểm tra thời gian chảy của buret và pipet. Dung tích danh định ml (cm 3 ) Thời gian chảy (giây) Tối thiểu Tối đa 10 70 100 25 120 170 50 105 150 100 100 150 Thời gian chảy ứng với dung tích theo quy định của buret (Theo ĐLVN 68: 2001) KIỂM TRA KỸ THUẬT [...]... kỳ không được vượt quá giá trị quy định Giá trị quy định này bằng với sai số cho phép lớn nhất của buret, pipet chia độ, ống đong và cốc đong XỬ LÝ CHUNG Nếu phương tiện đo cần hiệu chuẩn đạt tất cả các yêu cầu về kiểm tra bên ngoài, kiểm tra kỹ thuật và kiểm tra đo lường thì tiếp tục tính độ không đảm bảo đo và được gián tem, cấp giấy chứng nhận hiệu chuẩn Nếu phương tiện đo cần hiệu chuẩn không. .. tra kỹ thuật và kiểm tra đo lường thì không cấp giấy chứng nhận hiệu chuẩn và xóa tem chứng nhận hiệu chuẩn cũ (nếu có) TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO (Theo EURAMET/cg-19/v 2.1) CÁC BƯỚC TÍNH ĐKĐBĐ Tính ĐKĐBĐ chuẩn loại A: (ĐKĐBĐ do sự lặp lại của các phép đo thể tích) Tính ĐKĐBĐ chuẩn loại B: Xác định các nguồn tham gia vào ĐKĐBĐ Lựa chọn phân bố xác suất thích hợp Xác định hệ số độ nhạy của các... yếu tố tham gia vào ĐKĐBĐ Tính ĐKĐBĐ chuẩn tổng hợp Tính ĐKĐBĐ mở rộng ĐKĐBĐ CHUẨN LOẠI A + Tính giá trị trung bình từ n phép đo lặp lại: V20 1 n = ∑ V 20i n i =1 + Tính phương sai thực nghiệm của n phép đo thể tích độc lập: S (V 20) = 1 n ∑ (V 20i − V 20) 2 n − 1 i =1 + Tính độ lệch chuẩn thực nghiệm của trung bình: S (V 20) = S (V 20) n + Tính ĐKĐB chuẩn của trung bình (ĐKĐBĐ chuẩn kiểu A) u... bình cân có chứa nước cất Đọc và ghi giá trị nhiệt độ, áp suất và độ ẩm của môi trường CÔNG THỨC TÍNH DUNG TÍCH THỰC QUY ƯỚC V20 CỦA PHƯƠNG TIỆN ĐO TẠI VẠCH DẤU KIỂM TRA V20 = ( I L − I E )(Q )( 1 ρ )(1 − A )[1 − γ (T − 20)] ρw − ρ A ρB - V20: Thể tích nước cất quy về nhiệt độ 200C (ml) - IL: Khối lượng của phương tiện đo hoặc bình cân có chứa nước cất (g) - IE: Khối lượng của phương tiện đo hoặc... của ống đong chia độ Sai số cho phép lớn nhất của cốc đong có miệng rót Tính sai số của khoảng giữa 2 vạch dấu kiểm tra (buret, pipet chia độ, ống đong, cốc đong) ∆ab = (Vna − Vnb) − (V 20a − V 20b) - ∆ab : sai số giữa hai vạch dấu a và b, (ml) - Vna,b: dung tích danh định của phương tiện đo tại vạch dấu a và b tương ứng, (ml) - V20a,b: Dung tích thực quy ước của phương tiện đo tại vạch dấu a và b, (ml)... (buret, pipet chia độ, ống đong, cốc đong) CÁC VẠCH DẤU CẦN KIỂM TRA Bình định mức: vạch dấu dung tích danh định Buret, pipet chia độ, ống đong chia độ, cốc đong có miệng rót: vạch dấu dung tích danh định và 4 vạch dấu khác cách đều nhau nằm giữa vạch dấu “0” và vạch dấu dung tích danh định Pipet một mức: vạch dấu dung tích danh định XÁC ĐỊNH DUNG TÍCH QUY ƯỚC V20 CỦA CÁC PHƯƠNG TIỆN ĐO TẠI MỘT VẠCH... bình cân có chứa nước cất Đọc và ghi giá trị nhiệt độ, áp suất và độ ẩm của môi Pipet Đo nhiệt độ của nước trong bình chứa Xác định khối lượng của bình cân rỗng đã được làm sạch Hút nước vào pipet và thiết lập mặt cong Khẽ chạm thành ướt của bình chứa vào đầu mút của pipet để loại trừ hết nước còn bám dính ở đó Xả nước tự do từ pipet vào bình cân, để thành trong của bình cân khẽ chạm vào... bảng hoặc tính theo công thức (0,34848 p a + hr (0,0205 − 0,00252.ta )).10 −3 ρA = ta + 273,15 – pa: áp suất không khí tại thời điểm cân, (hPa) – hr: độ ẩm không khí tại thời điểm cân, (%) – ta: nhiệt độ không khí tại thời điểm cân, (0C) TÍNH SAI SỐ CỦA PHƯƠN TIỆN ĐO TẠI VẠCH DẤU KIỂM TRA ∆ = Vn − V 20(ml ) - Vn là dung tích danh định của phương tiện đo tại vạch dấu kiểm tra - V20 là dung tích thực... dấu bên trong bình định mức, ống đong, cốc đong Xác định khối lượng của bình định mức, ống đong, cốc đong có chứa nước cất Đọc và ghi giá trị nhiệt độ, áp suất và độ ẩm của môi trường Bình định mức, ống đong, cốc đong kiểu “đổ ra” Nạp đầy bình định mức, ống đong, cốc đong đã được làm sạch tới vạch dấu tương ứng Đổ hết nước ra khỏi bình định mức, ống đong, cốc đong cho nước chảy nhỏ giọt trong... VẠCH DẤU Bình định mức, ống đong, cốc đong kiểu “đổ vào” Đặt bình định mức, ống đong, cốc đong đã được làm sạch và sấy khô lên bàn cân để xác định khối lượng bình rỗng Đo nhiệt độ của nước cất trong bình chứa Đặt bình định mức, ống đong, cốc đong lên mặt phẳng và nạp nước cất vào bình cho tới khi mặt cong của nước trùng với mép trên của vạch dấu tương ứng Kiểm tra và loại trừ nước còn bám dính . HIỆU CHUẨN DỤNG CỤ THỦY TINH ĐO THỂ TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP CÂN (GRAVIMETRIC METHOD) VÀ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO NỘI DUNG • ĐẶT VẤN ĐỀ. • DỤNG CỤ, TRANG THIẾT BỊ CẦN THIẾT. • CÁC BƯỚC HIỆU. phân tích định lượng. Cần hiệu chuẩn, kiểm tra các phương tiện đo lường trong PTN khi mới đem vào sử dụng và theo định kỳ. Có 2 phương pháp hiệu chuẩn dụng cụ thủy tinh: Phương pháp cân. HIỆU CHUẨN. • TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO (ĐKĐBĐ). Sai số của dụng cụ thủy tinh đo thể tích cũng như các phương tiện đo lường trong PTN khác sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả các phép đo phân