Đang tải... (xem toàn văn)
NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC NỘI CHUẨN KHÁC NHAU TRONG XÁC ĐỊNH METHYL ESTE TRONG BIODIESEL BẰNG PHƢƠNG PHÁP GCFID NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC NỘI CHUẨN KHÁC NHAU TRONG XÁC ĐỊNH METHYL ESTE TRONG BIODIESEL BẰNG PHƢƠNG PHÁP GCFID NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC NỘI CHUẨN KHÁC NHAU TRONG XÁC ĐỊNH METHYL ESTE TRONG BIODIESEL BẰNG PHƢƠNG PHÁP GCFID NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC NỘI CHUẨN KHÁC NHAU TRONG XÁC ĐỊNH METHYL ESTE TRONG BIODIESEL BẰNG PHƢƠNG PHÁP GCFID NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC NỘI CHUẨN KHÁC NHAU TRONG XÁC ĐỊNH METHYL ESTE TRONG BIODIESEL BẰNG PHƢƠNG PHÁP GCFID NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC NỘI CHUẨN KHÁC NHAU TRONG XÁC ĐỊNH METHYL ESTE TRONG BIODIESEL BẰNG PHƢƠNG PHÁP GCFID NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC NỘI CHUẨN KHÁC NHAU TRONG XÁC ĐỊNH METHYL ESTE TRONG BIODIESEL BẰNG PHƢƠNG PHÁP GCFID NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC NỘI CHUẨN KHÁC NHAU TRONG XÁC ĐỊNH METHYL ESTE TRONG BIODIESEL BẰNG PHƢƠNG PHÁP GCFID NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC NỘI CHUẨN KHÁC NHAU TRONG XÁC ĐỊNH METHYL ESTE TRONG BIODIESEL BẰNG PHƢƠNG PHÁP GCFID
TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC NỘI CHUẨN KHÁC NHAU TRONG XÁC ĐỊNH METHYL ESTE TRONG BIODIESEL BẰNG PHƢƠNG PHÁP GC/FID Giảng viên hướng dẫn: TS. LÊ THỊ THANH HƯƠNG Sinh viên thực hiện: LÊ THỊ THU THỦY MSSV: 09121471 Lớp: DHPT5 Khoá: 2009 - 2013 Tp. Hồ Chí Minh, tháng 06 năm 2013 TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ĐÕ ÁN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC NỘI CHUẨN KHÁC NHAU TRONG XÁC ĐỊNH METHYL ESTE TRONG BIODIESEL BẰNG PHƢƠNG PHÁP GC/FID Giảng viên hướng dẫn: TS. LÊ THỊ THANH HƯƠNG Sinh viên thực hiện: LÊ THỊ THU THỦY MSSV: 09121471 Lớp: DHPT5 Khoá: 2009 - 2013 Tp. Hồ Chí Minh, tháng 06 năm 2013 i NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN Họ và tên sinh viên: Lê Thị Thu Thủy MSSV: 09121471 Chuyên ngành: Hóa phân tích Lớp: DHPT5 Tên đồ án: Nghiên cứu ảnh hưởng của chất nội chuẩn khác nhau trong xác định methyl este trong biodiesel bằng phương pháp sắc ký khí đầu dò ion hóa ngọn lửa (GC/FID). Nhiệm vụ của đồ án: 1. Tối ưu hóa chương trình nhiệt độ để tách các methyl este. 2. Định danh, xác định thời gian lưu của methyl este trong FAMEs bằng phương pháp GC/FID. 3. Khảo sát sai số của phương pháp GC/FID xác định hàm lượng methyl este trong biodiesel sử dụng chất nội chuẩn khác nhau. Ngày giao đồ án: Ngày hoàn thành đồ án: Họ tên giáo viên hướng dẫn: TS. Lê Thị Thanh Hương Chủ nhiệm bộ môn Tp. HCM, ngày tháng năm 2013 Giáo viên hướng dẫn TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự do - Hạnh phúc ii LỜI CẢM ƠN Bằng tất cả tấm lòng em xin chân thành gửi lời cảm ơn sâu sắc tới: Cô Lê Thị Thanh Hương – Trưởng khoa Khoa Công nghệ Hóa học Trường Đại Học Công Nghiệp TP. Hồ Chí Minh đã giao đề tài, nhiệt tình hướng dẫn, chỉ bảo và giúp đỡ em trong suốt thời gian 3 tháng thực hiện. Cô Vũ Thị Hoa đã tận tình hướng dẫn em sử dụng hệ thống sắc ký khí Agilent D 6890N. Ban chủ nhiệm cùng toàn thể quý thầy cô giảng viên Khoa Công nghệ hóa học đã dạy dỗ và truyền đạt cho em những kiến thức quý báu trong suốt 4 năm học tập. Cuối cùng, xin cảm ơn gia đình, người thân, bạn bè đã tạo cho em niềm tin và là điểm tựa vững chắc để em có thể vượt qua mọi khó khan và hoàn thành tốt đề tài. iii NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƢỚNG DẪN Phần đánh giá: Ý thức thực hiện: Nội dung thực hiện: Hình thức trình bày: Tổng hợp kết quả: Điểm bằng số: Điểm bằng chữ: Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm Giáo viên hướng dẫn iv NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Phần đánh giá: Ý thức thực hiện: Nội dung thực hiện: Hình thức trình bày: Tổng hợp kết quả: Điểm bằng số: Điểm bằng chữ: Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2010 Giáo viên phản biện v MỤC LỤC CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1 1.1. Tổng quan về biodiesel 1 1.1.1. Khái niệm về biodiesel 1 1.1.2. Các tính năng khi sử dụng biodiesel: 1 1.1.3. Tính chất của biodiesel: 2 1.1.4. Quy trình sản xuất biodiesel: 4 1.1.5. Công nghệ sản xuất biodiesel: 7 1.1.6. Các phương pháp phân tích metyl ester trong biodiesel: 14 1.2. Tổng quan về sắc ký khí 16 1.2.1. Khái niệm về sắc ký khí: 16 1.2.2. Các loại hợp chất phù hợp cho phân tích sắc ký khí 16 1.2.3. Nguyên tắc hoạt động của máy sắc ký khí: 17 1.2.4. Detector ion hoá ngọn lửa (FID) 17 CHƢƠNG 2: NỘI DUNG THỰC NGHIỆM 19 2.1. Mục tiêu nghiên cứu 19 2.2. Thiết bị, hóa chất 19 2.2.1. Thiết bị 19 2.2.2. Hóa chất 19 2.2.3. Thành phần FAMEs chuẩn: 19 2.2.4. Pha dung dịch chuẩn: 20 2.3. Các nội dung nghiên cứu 20 2.3.1. Khảo sát dung môi và chất chuẩn 20 2.3.2. Khảo sát chương trình nhiệt của cột sắc ký 21 2.3.3. Phân tích trên mẫu boidiesel với nội chuẩn C17: 21 2.3.4. Định danh bằng phương pháp GC/MS 22 2.3.5. Công thức tính toán: 22 2.3.6. Khảo sát sai số của phương pháp GC/FID khi phân tích biodiesel 23 vi CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 3.1. Kết quả khảo sát dung môi 24 3.2. Kết quả khảo sát chương trình nhiệt độ 25 3.2.1. Kết quả khảo sát theo tiêu chuẩn: 25 3.2.2. Kết quả định danh bằng phương pháp GC/MS 29 3.2.3. Kết quả phân tích biodiesel sử dụng nội chuẩn C17 bằng GC/FID: 34 3.2.4. Kết quả phân tích biodiesel sử dụng nội chuẩn C6:0 bằng phương pháp GC/FID: 35 3.3. Kết quả khảo sát sai số phương pháp GC/FID khi phân tích biodiesel 39 KẾT LUẬN 40 KIẾN NGHỊ 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO 42 vii DANH MỤC BẢNG Bảng 1. 1. Chỉ tiêu đánh giá chất lượng biodiesel theo ASTM D 6751 4 Bảng 1. 2. Một số hệ dung môi và chất hiện màu 15 Bảng 3.1. Thông số cài đặt trên cột INNOWax Agilent 25 Bảng 3.2. Kết quả phân tích mẫu biodiesel bằng GC/MS 29 Bảng 3. 3. Kết quả C% methyl ester theo công thức 1. 34 Bảng 3. 4. Kết quả C% methyl ester theo công thức 2 34 Bảng 3.5. Kết quả C% methyl ester tinh theo công thức 1 35 Bảng 3.6. Kết quả khảo sát sai số phương pháp của glycerin 39 viii DANH MỤC HÌNH Hình 3. 1. Kết quả khảo sát dung môi 24 Hình 3. 2. Kết quả khảo sát dung môi và chất nội chuẩn C17:0 24 Hình 3.3. Kết quả khảo sát dung môi và nội chuẩn C6:0 25 Hình 3.4. Kết quả chương trình nhiệt 1 trên hỗn hợp dung dịch chuẩn 27 Hình 3.5. Kết quả chương trình nhiệt 2 trên hỗn hợp dung dịch chuẩn 27 Hình 3.6. Kết quả chương trình nhiệt 3 trên dung dịch chuẩn 28 Hình 3.7. Kết quả chương trình nhiệt 4 trên mẫu biodiesel 28 Hình 3.8. Kết quả phân tích mẫu biodiesel chương trình nhiệt độ 4 bằng GC/MS 31 Hình 3.9. Kết quả phân tích mẫu biodiesel và nội chuẩn C17 chương trình nhiệt 4 bằng GC/FID 32 Hình 3.10. Kết quả phân tích biodiesel, nội chuẩn C17 và một lượng thêm chuẩn C17 chuơng trình 4 bằng GC/FID 33 Hình 3.11. Kết quả phân tích biodiesel IS C6 chương trình nhiệt 4 lần tiêm 1. 36 Hình 3.12. Kết quả phân tích biodiesel IS C6 chương trình nhiệt 4 lần tiêm 2 37 Hình 3.13. Kết quả phân tích biodiesel IS C6 chương trình nhiệt 4 lần tiêm 3 38 [...]... trường của Việt Nam Biodiesel thường được sản xuất bằng phản ứng chuyển vị este của dầu mỡ động thực vật với methanol Sản phẩm chính mà các nhà nghiên cứu biodiesel mong muốn là các thành phần methyl ester hay còn gọi là FAME Do đó, việc xác định chất lượng biodiesel chính là việc xác định các thành phần trên một cách chính xác Tiêu chuẩn EN-14103 cho ta quy trình xác định methyl ester trong các loại biodiesel. .. thực vật, còn để phân tích biodiesel động vật thì liệu EN 14103 còn phù hợp nữa hay không, nội chuẩn C17 có còn phù hợp nữa không? Với những lí do trên, chúng tôi đã lựa chọn đề tài: Nghiên cứu ảnh hưởng của các nội chuẩn khác nhau trong xác định methyl ester trong biodiesel bằng phương pháp GC/FID” 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan về biodiesel 1.1.1 Khái niệm về biodiesel Biodiesel hay diesel sinh... trăm của methyl ester bằng công thức (1) Nhận xét chất nội chuẩn C6 có phù hợp cho phân tích biodiesel trong thành phần có chứa C17 không 2.3.4 Định danh bằng phƣơng pháp GC/MS Trong quá trình khảo sát chương trình nhiệt độ ở trên, chúng tôi thấy rằng khi phân tích mẫu bidiesel thì có sự không rõ ràng của các peak của FAMES Do đó, chúng tôi quyết định dùng phương pháp GC/MS để định danh chính xác các. .. trăm methyl ester được tính theo công thức trong tiêu chuẩn EN 14103:2003: C(%) Công thức 2: C(%) = = (1) 23 Trong đó: ∑A: tổng diện tích pic FAME AIS: diện tích pic nội chuẩn CIS: nồng độ nội chuẩn (mg/ml) VIS: thể tích nội chuẩn (ml) m: khối lượng mẫu biodiesel AER : diện tích pic C17 thêm vào 2.3.6 Khảo sát sai số của phƣơng pháp GC/FID khi phân tích biodiesel Để đánh giá độ chính xác của phương pháp. .. Phương pháp này có thể áp dụng cho nhiều nguồn nguyên liệu như dầu thực vật, dầu thải và mỡ động vật 1.1.6 Các phƣơng pháp phân tích metyl ester trong biodiesel: 1.1.6.1 Phƣơng pháp sắc ký khí: Theo tiêu chuẩn EN 14103:2003 xác định hàm lượng ester của axit béo dạng metyl ester (FAMEs) có trong nguyên liệu đốt tinh khiết, hỗn hợp các chất nguyên liệu diesel và nguyên liệu đốt Đây là phương pháp thích... với chương trình nhiệt tối ưu Tính phần trăm của methyl ester bằng công thức (2) 22 So sánh kết quả thu được từ 2 công thức, chứng minh nội chuẩn C17 không phù hợp cho những mẫu biodiesel mà thành phân của nó có chứa C17 Đưa ra một chất nội chuẩn mới phù hợp 2.3.3 Phân tích mẫu với nội chuẩn C6: Cân 0,1g mẫu biodiesel, thêm 0,2mL nội chuẩn C6, định mức 1mL bằng nhexan Tiêm 1 µL mẫu trên vào hệ thống... 2.3.3 Phân tích trên mẫu boidiesel với nội chuẩn C17: Cân 0,1g mẫu biodiesel, thêm 0,2mL nội chuẩn C17 1mg/mL, định mức 1mL bằng n-hexan Tiêm 1 µL mẫu trên vào hệ thống GC/FID với chương trình nhiệt tối ưu Tính phần trăm của methyl ester bằng công thức (1) Cân 0,1g mẫu biodiesel, thêm 0,2mL nội chuẩn C17 1mg/mL và thêm 0,1mL C17 đã biết trước nồng độ, định mức 1mL bằng n-hexan Tiêm 1 µL mẫu trên vào hệ... loại dầu có lượng FFAs thấp thì xúc tác bazo chuyển đổi tốt hơn trong một thời gian tương đối ngắn Trong khi với các loại dầu chứa lượng FFAs cao, thì xúc tác acid phù hợp hơn Các nghiên cứu khác nhau đã được thực hiện sử dụng các loại dầu khác nhau như nguyên liệu, rượu khác nhau (methanol, ethanol, butanol), cũng như các chất xúc tác khác nhau, bao gồm cả xúc tác đồng thể NaOH, KOH, H2SO4 cũng như xúc... lặp lại của phương pháp rất tốt, khi phân tích mẫu biodiesel từ dầu cọ ở các lượng khác nhau thì độ lệch chuẩn tương đối là 0,27 – 3,87% Tương tự, GPC cũng dùng để phân tích biodiesel sản xuất từ dầu cải nhờ phản ứng với ethanol với xúc tác NaOH Phương pháp GPC còn dùng để định lượng ethyl ester, mono, đi, triglyceride và glycerol 1.1.6.4 Phƣơng pháp phổ hồng ngoại: Trong biodiesel có gốc methyl hấp... 2.3 Các nội dung nghiên cứu 2.3.1 Khảo sát dung môi và chất chuẩn Để khảo sát khả năng tương thích của cột đối với dung môi chúng tôi tiến hành chạy máy sắc ký khí với dung môi n – hexan Từ sắc kí đồ thu được, xét sự ảnh hưởng của dung môi 21 2.3.2 Khảo sát chƣơng trình nhiệt của cột sắc ký Khảo sát trên FAMEs chuẩn với nội chuẩn C17: Hút chính xác 0,5mL FAMEs cho vào vial 1mL, thêm 0,2mL nội chuẩn . thực hiện: LÊ THỊ THU THỦY MSSV: 09121471 Lớp: DHPT5 Khoá: 2009 - 2013 Tp. Hồ Chí Minh, tháng 06 năm 2013 i NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN Họ và tên sinh viên: Lê Thị Thu Thủy MSSV: 09121471. lửa (FID) 17 CHƢƠNG 2: NỘI DUNG THỰC NGHIỆM 19 2.1. Mục tiêu nghiên cứu 19 2.2. Thi t bị, hóa chất 19 2.2.1. Thi t bị 19 2.2.2. Hóa chất 19 2.2.3. Thành phần FAMEs chuẩn: 19 2.2.4. Pha dung. nguyên thi n nhiên ngày càng bị cạn kiệt. Sự phát triển này cũng dẫn tới nhu cầu sử dụng dầu mỏ rất mạnh mẽ, làm cho kinh tế toàn cầu cân bằng một cách mong manh. Thế giới đã bị lệ thu c quá