TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8727 : 2012 ĐẤT XÂY DỰNG CƠNG TRÌNH THỦY LỢI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG VÀ HÀM LƯỢNG CÁC ION THÀNH PHẦN MUỐI HỊA TAN CỦA ĐẤT TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM Soils for hydraulic engineering construction - Laboratory test method for determination of total content and content of composition ion of dissolvable salts in soil Lời nói đầu TCVN 8727 : 2012 chuyển đổi từ Tiêu chuẩn 14 TCN 149 : 2005 theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật TCVN 8727 : 2012 Viện Khoa học Thủy lợi Việt Nam biên soạn, Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ khoa học Cơng nghệ cơng bố ĐẤT XÂY DỰNG CƠNG TRÌNH THỦY LỢI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG VÀ HÀM LƯỢNG CÁC ION THÀNH PHẦN MUỐI HÒA TAN CỦA ĐẤT TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM Soils for hydraulic engineering construction - Laboratory test method for determination of total content and content of composition ion of dissolvable salts in soil Phạm vi áp dụng - Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng hàm lượng ion thành phần muối hòa tan đất, phịng thí nghiệm, áp dụng cho đất hạt mịn (đất sét đất bụi), đất cát đất sỏi sạn có 15% hàm lượng vật liệu hạt mịn (cỡ hạt nhỏ 0,1 mm) dùng cho xây dựng cơng trình thủy lợi) - Tiêu chuẩn khơng áp dụng cho đất cuội dăm đất tảng Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này: TCVN 8217 : 2009, Đất xây dựng cơng trình thủy lợi - Phân loại TCVN 8732 : 2012, Đất xây dựng cơng trình thủy lợi - Thuật ngữ định nghĩa TCVN 2683 : 2012, Đất xây dựng - Phương pháp lấy, bao gói, vận chuyển bảo quản mẫu TCVN 4196 : 2012, Đất xây dựng - Phương pháp xác định độ ẩm độ hút ẩm phịng thí nghiệm Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ, định nghĩa, ký hiệu, đơn vị đo nêu TCVN 8217 : 2009, TCVN 8732 : 2012 thuật ngữ, định nghĩa sau: 3.1 Hàm lượng muối hòa tan phần đất hạt lọt lỗ sàng 2mm (total content of dissolvable salts in water of soil grain part is small than mm) Là tỷ số khối lượng muối hòa tan nước phần hạt lọt qua lỗ sàng mm khối lượng khô phần đất đó, ký hiệu Pm.đ, biểu thị % khối lượng 3.2 Tổng hàm lượng muối hòa tan nước đất (total content of dissolvable salts in water of soil) Là tỉ số khối lượng muối hòa tan nước phần đất hạt lọt qua lỗ sàng mm có khối lượng khơ đất có thành phần đầy đủ (gồm phần hạt lọt qua lỗ sàng mm phần hạt nằm lại mắt sàng mm), ký hiệu P m, biểu thị % khối lượng 3.3 Hàm lượng ion thành phần muối (content of composition ion of salt) Là tỷ số khối lượng ion thành phần muối khối lượng đất khô, biểu thị mg/g đất khô Quy định chung 4.1 Tiêu chuẩn quy định xác định tổng hàm lượng muối có đất hịa tan nước, gồm muối clorua, sunfat, cacbonat bicacbonat kim loại kiềm thổ có thành phần chủ yếu cation Ca2+, Mg2+, K+, Na+ anion Cl-, SO42-, CO32- HCO3- CHÚ THÍCH: Chỉ tiến hành phân tích hàm lượng ion thành phần muối, đất xếp loại đất nhiễm muối theo tiêu chuẩn TCVN 8217 : 2009 có yêu cầu Tư vấn thiết kế Việc thí nghiệm phải kỹ sư kỹ thuật viên chun phân tích hóa đất - nước đảm nhiệm 4.2 Mẫu đất lấy dùng cho thí nghiệm phải đảm bảo đại diện cho đất nghiên cứu yêu cầu chất lượng theo tiêu chuẩn TCVN 2683 : 2012 Mẫu đất phải bảo quản hộp túi kín nước q trình vận chuyển, cần có khối lượng đất ban đầu để chuẩn bị mẫu thử cho có khối lượng phần hạt lọt qua mắt sàng mm, trạng thái khơ gió, khơng 200 g; đó, khối lượng mẫu lấy ban đầu tham khảo sau: + cần lấy tối thiểu 300 g - đất có chứa khơng q 10% hàm lượng hạt mm + cần lấy tối thiểu 500 g - đất có chứa từ 10% đến 20% hàm lượng hạt mm + cần lấy tối thiểu kg - đất có chứa từ 20% đến 30% hàm lượng hạt mm + cần lấy tối thiểu kg - đất có chứa 30% hàm lượng hạt mm 4.3 Mẫu thí nghiệm chuẩn bị từ phần vật liệu hạt lọt qua lỗ sàng mm đất phải đảm bảo tính đại diện cho hợp phần đất 4.4 Các hóa chất sử dụng thí nghiệm, phải loại tinh khiết phân tích (tkpt) Các phương pháp xác định 5.1 Xác định tổng hàm lượng muối hòa tan đất (quy định) 5.1.1 Nguyên tắc Chiết muối hòa tan nước phần đất hạt nhỏ mm, nước cất khơng có CO2 cho vào mẫu đất thí nghiệm theo tỷ lệ đất: nước : (khối lượng / thể tích) để hịa tan hết muối có đất, lọc dung dịch đất qua giấy lọc mịn để rút hết dung dịch nước muối (nước chiết); cô cạn dung dịch nước chiết, sau oxy hóa chất hữu H 2O2, sấy khô cặn nhiệt độ từ 100 oC đến 150 oC khối lượng không đổi Cân khối lượng cặn khô; từ khối lượng cặn khô thu khối lượng khô đất thí nghiệm, tính tốn tổng hàm lượng muối hịa tan đất 5.1.2 Thiết bị dụng cụ - Cối chày sứ thủy tinh, đầu chày bọc cao su; - Sàng phân tích loại mắt sàng 2,0 mm; 0,50 mm (hoặc 0,425 mm), có nắp đậy khay hứng, chổi quét; - Hộp chia mẫu nhiều rãnh dụng cụ chia mẫu thích hợp; - Các loại cân kỹ thuật có độ xác đến 0,01 g 0,1 g; - Cân phân tích có độ xác đến 0,0001 g 0,001 g; - Tủ sấy có rơle tự động khống chế nhiệt độ theo yêu cầu; - Bình hút ẩm có chất hút ẩm kèm theo; - Máy lắc; bếp cách cát nồi cách thủy; - Phễu lọc có đường kính khoảng 100 mm; - Giấy lọc mịn có kích thước phù hợp với phễu lọc; - Bình định mức loại dung tích 50; 100; 250; 500 1000 ml; - Buret loại 10; 25 ml, chia độ xác đến 0,1 ml; - Pipet loại 1; 5; 10; 25; 50 ml, chia độ xác đến 0,1 ml; - Các dụng cụ thí nghiệm thơng thường 5.1.3 Hóa chất Dung dịch Hydroperoxit (H2O2) nồng độ 10 % đến 15 % 5.1.4 Các bước tiến hành 5.1.4.1 Chuẩn bị mẫu đất thí nghiệm 5.1.4.1.1 Đem đất dùng thí nghiệm phơi khơ khơng khí phịng (tốt phịng có máy hút ẩm có quạt thơng gió), khơng phơi khơ đất ngồi trời nắng gió 5.1.4.1.2 Dùng cối sứ chày đầu bọc cao su nghiền vụn đất sàng đất qua sàng lỗ mm, phải đảm bảo hạt sỏi, đá nằm lại sàng khơng cịn hạt bụi, sét bám dính 5.1.4.1.3 Thu hết phần hạt sỏi, đá nằm lại sàng, đem sấy khô nhiệt độ 100 oC đến 105 oC khối lượng khơng đổi; sau đó, để nguội bình hút ẩm cân khối lượng (G s) xác đến 0,1 g 5.1.4.1.4 Thu hết phần đất lọt sàng cho vào khay sạch, khô biết khối lượng Sau đó, tiếp tục nghiền đất cho lọt hết qua sàng lỗ 0,5 mm, không làm rơi vãi đất, cân khối lượng đất (Gđ) xác đến 0,1 g Trộn thật đất, lấy mẫu xác định độ ẩm khơ khơng khí đất (W% khối lượng), theo quy định TCVN 4196 : 2012 5.1.4.1.5 Dùng hộp chia mẫu nhiều rãnh phương pháp chia tư liên tiếp đất nghiền nhỏ để trích phần đất đại diện có khối lượng khoảng 100 g, cân lấy 50 g mẫu thí nghiệm, xác đến 0,01 g, cho vào bình tam giác dung tích 500 ml khơ để chiết muối hòa tan đất theo 5.1.4.2 5.1.4.1.6 Đựng tồn đất cịn lại vào túi nilon, buộc kín miệng túi, để dự phịng cần lấy mẫu thí nghiệm bổ sung 5.1.4.2 Chiết rút muối hòa tan 5.1.4.2.1 Lấy xác 250 ml nước cất khơng có CO2 (nước cất đun sơi, để nguội) rót vào bình chứa mẫu đất thí nghiệm, nút kín miệng bình nút cao su nút thủy tinh nhám Lắc bình chứa dung dịch đất máy lắc h (nếu khơng có máy lắc lắc tay, lắc liên tục để yên 10 min, lặp lại h), để yên h qua đêm 5.1.4.2.2 Lọc mẫu qua giấy lọc mịn dày lót phễu để lấy hết dịch lọc, hứng dịch lọc (nước chiết muối) vào bình thủy tinh cổ thót, khơ; dịch lọc đục phải lọc lại Dịch lọc dùng để phân tích tổng hàm lượng muối hòa tan hàm lượng ion thành phần, nên cần đựng bình nút kính bảo quản cẩn thận, tránh bốc nước, tránh khí NH3, HCl v.v…, xâm nhập vào 5.1.4.3 Phân tích dịch lọc 5.1.4.3.1 Lắc trộn dịch lọc đựng bình, dùng pipet lấy xác 50 ml dịch lọc cho vào cốc khô (đã biết khối lượng) 5.1.4.3.2 Cô cốc chứa mẫu dịch lọc nồi cách thủy bếp cách cát cạn khô 5.1.4.3.3 Thêm tiếp ml đến ml H2O2 10 % đến 15 %, tiếp tục cô mẫu mẫu trắng khô 5.1.4.3.4 Sấy mẫu (105 ± 5) oC khối lượng không đổi 5.1.4.3.5 Để nguội mẫu bình hút ẩm; sau cân khối lượng cốc cặn khơ (G 1) xác đến 0,001 g 5.1.5 Tính tốn kết 5.1.5.1 Tính hàm lượng phần hạt lọt sàng lỗ mm đất, P đ (% khối lượng), theo công thức 1: Pđ = Gđ × 100 Gđ + (K × Gs ) (1) đó: Gđ khối lượng phần hạt lọt sàng lỗ mm đất khơ khơng khí (g), xác định 5.1.4.1.4 Gs khối lượng sau sấy khô phần hạt sỏi, đá nằm lại sàng mm (g), xác định 5.1.4.1.3 K hệ số khô kiệt đất lọt sàng mm Tính K = + (0,01 x W), với W (% khối lượng) độ ẩm phần đất hạt lọt lỗ sàng mm, khô khơng khí, xác định 5.1.4.1.4 5.1.5.2 Tính tổng hàm lượng muối hòa tan nước phần hạt lọt sàng lỗ mm (P mđ, % khối lượng), theo công thức 2: Pmđ = G1 − G0 × K × 100 C (2) đó: G1 khối lượng cốc cặn (muối) khô xác định 5.1.4.3.5, g; G0 khối lượng cốc không, g; K hệ số khơ kiệt đất dùng thí nghiệm (như điều 5.1.5.1) C khối lượng đất khô khơng khí phần mẫu thí nghiệm (g) tương ứng với số ml dịch lọc trích phân tích, tính theo công thức 2a: C= G + Vđ Vn (2a) với: G khối lượng mẫu đất khơ khơng khí dùng chiết rút muối hòa tan (g); Vn thể tích nước cất dùng vào việc chiết rút muối hịa tan có mẫu đất thí nghiệm (ml); Vđ thể tích dịch lọc muối hịa tan trích dùng phân tích (ml), xác định 5.1.4.3.1; 100 hệ số chuyển đổi sang phần trăm (%) 5.1.5.3 Tính tổng hàm lượng muối hịa tan nước đất thành phần đầy đủ (gồm phần hạt lọt sàng 2mm phần hạt sàng mm), P m (% khối lượng), theo công thức 3: Pm = Pm.đ × Pđ 100 (3) đó: Pm.đ Pđ nêu 5.1.5.1 5.1.5.2 5.2 Xác định hàm lượng anion CO3 HCO3 dịch lọc phương pháp chuẩn độ phân đoạn (phương pháp chuẩn) 5.2.1 Nguyên tắc Xác định lượng CO32- HCO3- dịch lọc phương pháp chuẩn độ phân đoạn cách sử dụng dung dịch axít tiêu chuẩn HCl (hoặc H2SO4) chất thị màu để định điểm tương đương phản ứng: đó, dùng phenolphtalein để định điểm tương đương phản ứng CO32- với axit chuẩn độ metyl da cam để định điểm tương đương phản ứng HCO 3với axit chuẩn độ) 5.2.2 Thiết bị: pipet, buret dụng cụ chun dụng phân tích hóa nước khác nêu 5.1.2 5.2.3 Hóa chất - Dung dịch tiêu chuẩn HCl 0,01 N (hoặc dung dịch tiêu chuẩn H2SO4 0,01 N); - Dung dịch thị màu phenolphtalein % (khối lượng/thể tích) etanol - Dung dịch thị màu metyl da cam 0,05 % (khối lượng/thể tích) nước trung tính 5.2.4 Các bước tiến hành 5.2.4.1 Lắc trộn dịch lọc đựng bình, dùng pipet lấy xác 50 ml (hoặc thể tích phù hợp) dịch lọc cho vào bình tam giác dung tích 250 ml; - Thêm từ giọt đến giọt phenolphtalein, lắc đều, dung dịch có màu đỏ tiến hành chuẩn độ (nếu dung dịch khơng có màu đỏ nghĩa khơng có CO 32-, thực theo 5.2.4.2.); - Chuẩn độ dung dịch tiêu chuẩn HCl (hoặc H2SO4): từ buret nhỏ giọt màu (hết màu đỏ) Ghi lại thể tích HCl tiêu tốn (V1) xác đến 0,1 ml 5.2.4.2 Sau chuẩn độ xong lần thứ sau thêm phenolphtalein vào mà dung dịch khơng có màu đỏ, thêm từ giọt đến giọt metyl da cam, lắc đều, tiếp tục chuẩn độ dung dịch tiêu chuẩn HCl trên, từ buret nhỏ giọt màu dung dịch chuyển từ da cam sang đỏ Ghi lại thể tích HCl tiêu tốn (V2), kể lần chuẩn độ đầu, xác đến 0,1 ml 5.2.5 Tính tốn kết 5.2.5.1 Tính hàm lượng CO32- (me/g đất khô), theo công thức 4a: CO3 2− = 2V × N1 × K C (4a) Hay CO32- (mg/g đất khơ), tính theo cơng thức 4b: CO3 2− = 2V1 × N1 × 30 × K C (4b) đó: V1 N1 thể tích (ml) nồng độ (N) dung dịch tiêu chuẩn axit HCl dùng chuẩn độ mẫu lần thứ nhất; 30 đương lượng gam CO32-; C khối lượng đất khơ khơng khí phần mẫu đất thí nghiệm tương ứng với số ml dịch lọc muối hòa tan trích dùng phân tích; trị số C tính theo 5.1.5.2; K hệ số khơ kiệt đất dùng thí nghiệm, tính theo 5.1.5.1 5.2.5.2 Tính hàm lượng HCO3- (me/g đất khô), theo công thức 5a: − HCO3 = (V2 − 2V1 ) × N1 × K C (5a) Hay HCO3- (mg/g đất khơ), tính theo cơng thức 5b: − HCO3 = (V2 − 2V1 ) × N1 × 61,02 × K C (5b) đó: V2 thể tích dung dịch tiêu chuẩn axit HCl tiêu tốn chuẩn độ mẫu lần đầu lần thứ hai (ml); 61,02 đương lượng gam HCO3- ; Các ký hiệu khác nêu 5.3 Xác định hàm lượng Cl- dịch lọc theo phương pháp Mohr (phương pháp chuẩn) 5.3.1 Nguyên tắc Xác định lượng Cl- có dịch lọc dựa sở chuẩn độ dung dịch tiêu chuẩn AgNO môi trường trung tính kiềm yếu (pH = từ đến 7), dùng chất thị màu K 2CrO4 5.3.2 Thiết bị: nêu 5.1.2 5.3.3 Hóa chất - Dung dịch tiêu chuẩn AgNO3 0,02 N: hòa tan 3,398 g AgNO3 loại tinh khiết phân tích (tkpt) thành L nước cất; chuẩn hóa lại nồng độ trước dùng cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn NaCl 0,02 M Đựng dung dịch lọ tối màu, nút kín; - Dung dịch tiêu chuẩn NaCl 0,02 M: cân xác 1,1689 g NaCl loại tinh khiết phân tích (tkpt) sấy khơ 140 oC, hịa tan vào nước cất khơng có clorua pha lỗng thành L; - Dung dịch H2SO4 10%; - Dung dịch NaOH 10%; - Dung dịch K2CrO4 5%: hòa tan g K2CrO4 loại tinh khiết phân tích (tkpt) vào khoảng 50 ml nước cất, thêm dung dịch AgNO3 thấy xuất kết tủa đỏ bền được, lọc dung dịch thêm nước cất thành 100 ml; - Chất thị màu phenolphtalein 1% etanol 5.3.4 Các bước tiến hành - Lắc trộn dịch lọc đựng bình, dùng pipet lấy xác 50 ml (hoặc thể tích phù hợp) dịch lọc cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, khô sạch; thêm đến giọt phenolphtalein, trường hợp: + Thấy dung dịch có màu đỏ thêm giọt dung dịch H2SO4 10% màu; + Nếu dung dịch khơng có màu sắc thêm giọt dung dịch NaOH 10% vừa xuất màu hồng, thêm giọt dung dịch H 2SO4 10% màu; Như mẫu điều chỉnh có PH = từ đến 7; - Thêm vào từ ml đến ml dung dịch K2CrO4 5%, lắc đều, tiến hành chuẩn độ dung dịch tiêu chuẩn AgNO3 từ buret nhỏ giọt dung dịch từ màu vàng chuyển sang màu đỏ gạch Ghi lại thể tích dung dịch tiêu chuẩn AgNO3 tiêu tốn (V1), xác đến 0,1 ml; 5.3.5 Tính kết Tính hàm lượng Cl- (me/g đất khô), theo công thức 6a: Cl − = V1 × N n × K1 C Hay Cl- (mg/g đất khơ), tính theo cơng thức 6b: (6a); Cl − = V1 × Nn × 35,5 × K1 C (6b); đó: V1 N1 thể tích (ml) nồng độ (N) dung dịch tiêu chuẩn AgNO dùng chuẩn độ; 35,5 đương lượng gam Cl-; C K tính tốn theo 5.1.5.1 5.1.5.2 5.4 Xác định hàm lượng SO42- dịch lọc theo phương pháp chuẩn độ ngược (phương pháp chuẩn) 5.4.1 Nguyên tắc Dùng lượng có thừa BaCl2 để kết tủa SO42- dịch lọc; chuẩn độ lượng BaCl2 thừa dung dịch tiêu chuẩn Trilon B điều kiện có Mg chất thị màu cromogen đen tồn 5.4.2 Thiết bị: nêu 5.1.2 5.4.3 Hóa chất - Dung dịch Trilon B 0,1 N (còn gọi Trilon B complexon III): hòa tan 18,6 g muối đinatri axit etylenđiamin tetraxetic (C10H14O8Na2 2H2O loại tinh khiết phân tích) nước cất thành L; chuẩn hóa lại nồng độ trước dùng; - Dung dịch BaCl2 0,1 N: hòa tan 12,22 g BaCl2 loại tkpt nước cất thành L; - Dung dịch MgCl2 0,1 N: hòa tan 10,17 g MgCl2 loại tkpt nước cất thành L; - Dung dịch đệm: hòa tan 20 g NH4Cl loại tinh khiết phân tích vào 500 ml nước cất, thêm 100 ml NH4OH 25% pha loãng nước cất thành L; - Chất thị màu cromogen đen (còn gọi eriocrom đen); hòa tan 0,20 g muối C 20H13O7N3S loại tinh khiết phân tích (tkpt) vào 10 ml dung dịch đệm nói trên, thêm cồn 90 o thành 100 ml; - HCl đậm đặc (tỷ trọng 1,184 g/ml); - Dung dịch hydroxilamin (NH2OH HCl) 1%, pha nước cất 5.4.4 Các bước tiến hành 5.4.4.1 Trước hết ước đoán hàm lượng SO42- dịch lọc cách so độ đục, tiến hành sau: - Pha chế dung dịch tiêu chuẩn SO42- nồng độ khác bảng 2: Bảng - Nồng độ pha chế ống nghiệm Số thứ tự ống nghiệm Các pha chế dung dịch SO42- tiêu chuẩn Số ly đương lượng SO42- Lấy 52,6 ml H2SO4 N pha loãng thành L 31,20 Lấy 41,7 ml H2SO4 N pha loãng thành L 20,80 Lấy 20,8 ml H2SO4 N pha loãng thành L 10,40 Lấy 100 ml dung dịch ống số pha loãng thành L 2,08 - Dùng ống nghiệm kích thước độ thủy tinh suốt Hút vào ống nghiệm đầu, ống cho ml loại dung dịch tiêu chuẩn nồng độ khác (bảng 2), ống thử hút vào ml dịch lọc Sau đó, tất ống thêm hai giọt BaCl 10%, lắc đều, so độ đục … chứa dịch lọc với độ đục ống dung dịch tiêu chuẩn SO 42- nồng độ khác biết … nhận ống dung dịch tiêu chuẩn SO 42- có độ đục tương đương, qua dự đốn số ly đương lượng SO42- dịch lọc 5.4.4.2 Dùng pipet lấy xác 50 ml (hoặc thể tích phù hợp) dịch lọc cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm giọt đến giọt HCl đậm đặc đun sôi phút để loại CO 2; kết so độ đục ước lượng lượng SO42- nói trên, tra bảng để thêm thể tích định BaCl2 MgCl2, kết tủa nhiều phải lọc; - Thêm ml dung dịch đệm 10 giọt chất thị màu cromogen, lắc đều; - Dùng dung dịch tiêu chuẩn trilon B 0,1 N chuẩn độ dung dịch từ màu đỏ anh đào (màu hồng) chuyển sang màu xanh chiếm ưu hồn tồn Ghi lại thể tích dung dịch trilon B tiêu tốn xác đến 0,1 ml Bảng - So sánh ly đương lượng Ly đương lượng SO42- Thể tích dịch lọc cần Dung dịch BaCl2 Dung dịch MgCl2 Nồng độ (N) Thể tích cần lấy (ml) Nồng độ (N) Thể tích cần lấy (ml) 25 0,02 2,5 0,02 2,5 25 0,02 5,0 0,02 5,0 25 0,02 12,5 0,02 12,5 10 25 0,10 5,0 0,10 5,0 20 25 0,10 10,0 0,10 10,0 50 10 0,10 10,0 0,10 10,0 100 0,10 10,0 0,10 10,0 CHÚ THÍCH: Một số trường hợp nhỏ thị màu cromogen đen vào dung dịch không xuất màu đỏ anh đào, nguyên nhân ảnh hưởng Fe 3+ Al3+ v,v…, khắc phục cách thêm vào giọt dung dịch NH2OH.HCl 1% để che 5.4.5 Tính kết Tính hàm lượng SO42- (me/g đất khô), theo công thức 7a: SO4 2− = = (N1 × V1 ) − [(N3 × V3 ) − (N × V2 ) − A)] ×K C A + (N1 × V1 ) + (N2 × V2 ) − (N3 × V3 ) ×K C (7a); Hay SO42- (mg/g đất khơ), tính theo cơng thức 7b: SO4 2− = [( A + (N1 × V1 ) + (N2 × V2 ) − (N3 × V3 )] × 48,03 ×K C (7b); đó: V1 N1 thể tích (ml) nồng độ (N) dung dịch BaCl2 sử dụng; V2 N2 thể tích (ml) nồng độ (N) dung dịch MgCl2 sử dụng; V3 N3 thể tích (ml) nồng độ (N) dung dịch trilon B dùng chuẩn độ; C khối lượng đất khô không khí (g) tương ứng với số ml dịch lọc trích dùng phân tích Cách tính C điều 5.1.5.2; K hệ số khô kiệt đất điều 5.1.5.1; 48,03 đương lượng gam SO42-; A số ly đương lượng canxi magiê tồn sẵn dịch lọc, tiêu hao lượng trilon B chuẩn độ nên phải trừ Cách xác định A sau: lấy 50 ml dịch lọc (bằng số ml dịch lọc dùng phân tích) cho vào bình tam giác, thêm 5ml dung dịch đệm 10 giọt cromogen đen Dùng dung dịch chuẩn trilon B 0,1N chuẩn độ màu dung dịch từ đỏ anh đào chuyển sang xanh Ghi lại lượng trilon B tiêu tốn Tính A theo cơng thức: A = V x N; đó, V N thể tích (ml) nồng độ (N) dung dịch trilon B dùng chuẩn độ 5.5 Xác định hàm lượng Ca2+ Mg2+ dịch lọc phương pháp chuẩn độ với trilon B (phương pháp chuẩn) 5.5.1 Xác định tổng lượng Ca2+ Mg2+ 5.5.1.1 Nguyên tắc Trilon muối dinatri axit etylen diamintetra axetic Tại pH = đến 10, trilon B tạo phức bền với Ca2+ Mg2+ Và pH = 10, chất thị cromogen đen (cịn gọi eriocrome đen) tự có màu xanh lam, tạo phức với Ca2+ Mg2+ có màu mận đỏ Dựa sở đó, xác định tổng lượng Ca2+ Mg2+ dịch lọc cách dùng dung dịch trilon B tiêu chuẩn chất thị màu cromogen đen chuẩn độ chuyển màu từ mận chín sang xanh lam Để loại trừ ảnh hưởng cation khác có dịch lọc, dùng hydroxylamine để khử Mn 2+ Fe3+, thêm kali feroxyanua vào để dấu (che) Mn2+ Fe3+ 5.5.1.2 Thiết bị, dụng cụ: điều điều 5.1.2 5.5.1.3 Hóa chất - Dung dịch trilon B 0,02 N: cân xác 3,722 g trilon B loại tinh khiết phân tích (tkpt) khơ, cho hịa tan vào nước cất thành xác L (phân tử gam trilon B = 372,242; đương lượng gam trilon B = 186,121); - Dung dịch NaOH 10% khối lượng/thể tích: hịa tan 10 g NaOH loại tinh khiết phân tích (tkpt) nước cất khơng có CO2 thành 100 ml; - Dung dịch HCl 10%: pha loãng 236,4 ml HCL nguyên chất thành L nước cất; - Dung dịch NH4OH 10%: pha loãng 422,0 ml NH4OH nguyên chất thành L nước cất; - Dung dịch đệm pH = 10: hòa tan 67,5 g NH4Cl khoảng 400 ml nước cất, thêm vào 570 ml dung dịch NH4OH 25%, thêm nước cất thành L Sử dụng dung dịch pha phải kiểm tra độ pH, pH khác 10 dùng dung dịch NH 4OH 10% dung dịch HCl 10% để điều chỉnh; - Hydroxilamin hydroclorua (NH2OH HCl) loại tinh khiết phân tích (tkpt) dạng tinh thể; - Dung dịch kali xianua (KCN) 2% khối lượng/thể tích: cân xác g KCN loại tinh khiết phân tích (tkpt), cho hịa tan nước cất thành 100 ml CẢNH BÁO: KCN độc, phải cẩn thận sử dụng (lấy từ buret, không hút) thải, rửa dụng cụ - Dung dịch kali feroxianua K4Fe (CN)6 2% pha nước cất; - Hỗn hợp thị màu cromogen đen: nghiền nhỏ trộn 0,5 g chất thị màu với 100 g NaCl; - Dung dịch MgCl2 0,02 N: hòa tan 2,15 g MgCl2.6H2O loại tinh khiết phân tích nước cất thành L; xác định nồng độ xác dung dịch chuẩn trilon B 0,02 N 5.5.1.4 Các bước tiến hành - Lắc trộn dịch lọc bình, dùng pipet lấy xác thể tích thích hợp dịch lọc (25 ml đến 50 ml) cho vào bình tam giác dung tích 250 ml; - Thêm vào tinh thể hydroxilamin hydroclorua, ml dung dịch KCN 2%, ml dung dịch K4Fe(CN)6 2%, 10 ml dung dịch đệm pH = 10; - Làm nóng mẫu đến 60 oC sấy mẫu tủ sấy nhiệt độ 60 oC đun cách thủy nước nóng khoảng 70 oC, thêm khoảng 100 ml hỗn hợp thị màu; - Chuẩn độ mẫu lúc cịn nóng dung dịch tiêu chuẩn trilon B 0,02 N chuyển màu đỏ mận sang màu xanh Ghi lại thể tích trilon B tiêu tốn xác đến 0,1 ml 5.5.1.5 Tính kết Tính tổng hàm lượng Ca2+ + Mg2+ (me/g đất khô), theo công thức 8: Ca + + Mg + = V1 × N1 × K C (8); đó: V1 N1 thể tích (ml) nồng độ (N) dung dịch tiêu chuẩn trilon B dùng chuẩn độ; C K theo 5.1.5.2 5.1.5.1 5.5.2 Xác định hàm lượng Ca2+ 5.5.2.1 Nguyên tắc Xác định lượng Ca2+ cách dùng dung dịch tiêu chuẩn trilon B sử dụng chất thị màu murexit chuẩn độ dịch lọc môi trường pH = 12 5.5.2.2 Thiết bị dụng cụ: nêu 5.1.2 5.5.2.3 Hóa chất - Chất thị màu: hỗn hợp murexit loại tkpt với K 2SO4 loại tkpt theo tỷ lệ 1/100, dùng cối chày thủy tinh nghiền nhỏ, trộn đều, bảo quản lọ thủy tinh nút kín, dùng tuần; - Các thứ khác điều 5.5.1.3 5.5.2.4 Các bước tiến hành: - Dùng pipet lấy xác thể tích thích hợp dịch lọc lượng mẫu dùng phân tích tổng Ca2+ Mg2+ (25 ml đến 50 ml) cho vào bình tam giác dung tích 250 ml; - Thêm vào vài hạt tinh thể hyđroxilamin hyđroclorua, ml dung dịch KCN 2%, ml dung dịch kaliferoxianua 2% Để phút (cho phản ứng hoàn thành) thêm ml dung dịch NaOH 10% khoảng 100 mg hỗn hợp murexit - K2SO4; - Dùng dung dịch tiêu chuẩn trilon B 0,02 N chuẩn độ màu chuyển từ hồng thắm sang tím hoa cà Ghi lại thể tích trilon B tiêu tốn xác đến 0,1 ml 5.5.2.5 Tính tốn kết Tính hàm lượng Ca2+ (me/g đất khơ), theo cơng thức 9a: Ca + = V1 × N1 × K C (9a); Hoặc Ca2+ (mg/g đất khơ), tính theo cơng thức 9b: Ca + = đó: V1 × N1 × 20,04 × K C (9b); N1 V1 thể tích (ml) nồng độ (N) dung dịch tiêu chuẩn trilon B dùng chuẩn độ 20,04 đương lượng gam Ca2+; C khối lượng mẫu đất khơ khơng khí tương ứng với số ml dịch lọc dùng phân tích, cách tính theo 5.1.5.2; K hệ số khơ kiệt đất nêu 5.1.5.1 5.5.3 Xác định hàm lượng Mg2+ 5.5.3.1 Nguyên tắc Lượng ion Mg2+ dịch lọc xác định phương pháp chuẩn độ với dung dịch tiêu chuẩn trilon B Khi xác định tổng lượng Ca2+ + Mg2+ lượng Ca2+ tính Mg2+ mà khơng phải phân tích mẫu 5.5.3.2 Tính tốn Mg2+ (me/g đất khô) = (Ca2+ + Mg2+) (me/g.đất khô) - Ca2+ (me/g.đất khô); Hay Mg2+ (mg/g.đất khô) = Mg2+ (me/g.đất khơ) x 12,15 đó: 12,15 đương lượng gam Mg2+ 5.5.4 Xác định tổng hàm lượng K+ + Na+ dịch lọc Tổng lượng ion K+ + Na+ dịch lọc xác định sau: (K+ + Na+), (me/g đất khô) = Σ (CO32- + HCO3- + SO42- + Cl-), (me/g đất khô) - Σ (Ca2+ + Mg2+), (me/g đất khô); hay (K+ + Na+), (mg/g đất khô) = Σ (CO32- + HCO3- + SO42- + Cl-), (mg/g đất khô) - Σ (Ca2+ + Mg2+), (mg/g đất khô); Xác định độ pH nước chiết muối hòa tan từ đất máy đo pH 6.1 Ngun tắc Phản ứng oxi hóa khử sinh dịng điện, dùng điện cực làm việc với H + dung dịch điện điện cực phụ thuộc vào nồng độ H+ dung dịch; từ điện điện cực suy nồng độ H+ dung dịch xác định độ pH dung dịch Máy đo pH loại thiết bị cấu tạo điện cực đặc biệt, làm việc theo nguyên tắc 6.2 Thiết bị - Máy đo pH điện cực thủy tinh; - Máy lắc; - Đồng hồ bấm giây 6.3 Hóa chất - Các dung dịch đệm pH tiêu chuẩn: 4,01; 6,86; 9,18 (xem điểm CHÚ THÍCH 5.4.4) - Dung dịch trao đổi: KCl M (xem điểm CHÚ THÍCH 5.4.4) - Nước cất có độ dẫn điện riêng khơng lớn 0,2 ms/m pH = 5,6 đến 6,6 25 oC 6.4 Các bước tiến hành 6.4.1 Pha dung dịch tiêu chuẩn pH = 4,01; 6,86; 9,18 từ hóa chất đóng gói sẵn, theo dẫn nhà sản xuất; bảo quản dung dịch lọ nhựa nút kín 6.4.2 Chuẩn máy kiểm tra độ nhạy máy - Lấy điện cực thủy tinh khỏi ống bảo quản, dùng nước cất tia rửa dung dịch bảo quản bám điện cực; - Theo hướng dẫn sử dụng máy, đấu điện nguồn vào máy cho hoạt động 30 để sấy khô ổn định máy; - Dùng dung dịch pH tiêu chuẩn theo hướng dẫn sử dụng máy, tiến hành chuẩn máy kiểm tra độ nhạy máy, đảm bảo theo quy định tài liệu kỹ thuật máy, khơng đạt phải chỉnh theo hướng dẫn sử dụng máy; - Chuẩn máy xong, dùng nước cất tia rửa bầu điện cực, thấm khô giấy lọc mềm dùng đo pH mẫu thí nghiệm 6.4.3 Đo pH mẫu nước chiết từ đất - Lấy mẫu nước chiết cho vào cốc thủy tinh cho nhúng điện cực máy đo vào điện cực phải ngập sâu từ cm đến cm mặt nước; - Nhúng điện cực thủy tinh vào mẫu nước chiết để đo độ pH theo hướng dẫn sử dụng máy Đọc số đo hiển thị đồng hồ sau kim ổn định 30 s, ghi đủ theo độ xác máy; - Đo xong, lấy bầu điện cực thủy tinh khỏi mẫu, dùng nước cất tia rửa bầu dùng đo cho mẫu khác; - Kết thúc thí nghiệm, làm vệ sinh bảo quản máy 6.4.4 Bảo quản máy - Sau kết thúc thí nghiệm phải tia rửa bầu điện cực nước cất, nhúng vào cốc đựng dung dịch KCl bão hòa; phải thường xuyên bổ sung nước vào cốc, không để nước cạn khô tinh thể KCl bám điện cực - Dung dịch KCl bão hòa bầu điện cực thủy tinh phải đầy đủ, thường xuyên bổ sung thiếu hụt; - Máy để phịng khơ, theo hướng dẫn bảo quản máy CHÚ THÍCH: Các dung dịch đệm pH tiêu chuẩn thường bán cửa hàng thuốc thử (viên đóng sẵn để tự pha theo dẫn) Dung dịch đệm không bền, cần bảo quản lạnh nút kín, tránh hấp thụ khí CO2, thời gian sử dụng không lâu, tối đa nên tháng Có thể pha dung dịch từ hóa chất tinh khiết: - Dung dịch pH = 4,01: Dung dịch kali ftalat axit 0,05 M: Sấy khô kali ftalat axit KC8H5O4 110oC, cân xác 10,21 g pha thành lít nước cất - Dung dịch pH = 6,86: Hỗn hợp 1:1 dung dịch monokali phot phat 0,025 M đinatri photphat 0,025 M: Sấy khô KH2PO4 110 oC Na2HPO4 nhiệt độ 120 oC Cân xác 3,40 g KH2PO4 pha thành 1L; 3,55 g Na2HPO4 pha thành L nước cất, trộn dung dịch - Dung dịch pH = 9,18: Dung dịch natri tetrabonat Na2B4O7.10H2O 0,1 M: pha 3,81 g Na2B4O7.10H2O thành L nước cất - Các dung dịch đựng bình PE, khơng đựng bình thủy tinh - Độ pH dung dịch xác định 25 oC Độ pH thay đổi theo nhiệt độ bảng sau: Nhiệt độ (oC) KC8H5O4 0,05 M Hỗn hợp KH2PO4 Na2HPO4 Na2B4O7 0,01 M 15 4,00 6,90 9,27 20 4,00 6,88 9,22 25 4,01 6,86 9,18 30 4,01 6,87 9,14 Không thiết phải sử dụng dung dịch tiêu chuẩn trên, thay dung dịch tiêu chuẩn pH khác có khoảng pH tương tự (4,0; 7,0; 9,0) Đối với đất chua sử dụng loại 4,01 (chua) 6,86 (trung bình) đủ Dung dịch KCl M: Cân 74,5 g KCl hịa tan thành lít dung dịch nước cất Độ pH dung dịch ngang độ pH nước cất (5,6 đến 6,6) Trong trường hợp độ pH dung dịch cao thấp hơn, cần điều chỉnh dung dịch HCl 0,5 M dung dịch KOH 0,5 M, kiểm tra pH met Báo cáo kết thí nghiệm Báo cáo kết thí nghiệm gồm thơng tin sau: - Tên cơng trình; hạng mục cơng trình; - Số hiệu mẫu đất vị trí lấy mẫu; - Cơ quan thí nghiệm; - Phương pháp thí nghiệm; - Kết phân tích: + Hàm lượng phần hạt lọt sàng mm đất, % khối lượng; + Tổng hàm lượng muối hòa tan đất phần hạt lọt sàng mm, % khối lượng; + Tổng hàm lượng muối hòa tan đất thành phần đầy đủ (gồm phần hạt lọt sàng phần hạt sàng mm), % khối lượng; + Hàm lượng ion thành phần: CO32-; HCO3-; SO42-; Cl-; Ca2+; Mg2+; Na+ K+ (mg/g đất khô); + Độ pH nước chiết từ đất MỤC LỤC Lời nói đầu TCVN 8727:2012 Đất xây dựng cơng trình thủy lợi - Phương pháp xác định tổng hàm lượng hàm lượng ion thành phần muối hòa tan đất phịng thí nghiệm Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Thuật ngữ định nghĩa Quy định chung Các phương pháp xác định 5.1 Xác định tổng hàm lượng muối hòa tan đất (quy định) 5.2 Xác định hàm lượng anion CO3 HCO3 dịch lọc phương pháp chuẩn độ phân đoạn (phương pháp chuẩn) 5.3 Xác định hàm lượng Cl- dịch lọc theo phương pháp Mohr (phương pháp chuẩn) 5.4 Xác định hàm lượng SO42- dịch lọc theo phương pháp chuẩn độ ngược (phương pháp chuẩn) 5.5 Xác định hàm lượng Ca2+ Mg2+ dịch lọc phương pháp chuẩn độ với trilon B (phương pháp chuẩn) Xác định độ pH nước chiết muối hòa tan từ đất máy đo pH 6.1 Nguyên tắc 6.2 Thiết bị 6.3 Hóa chất 6.4 Các bước tiến hành Báo cáo kết thí nghiệm ... chung Các phương pháp xác định 5.1 Xác định tổng hàm lượng muối hòa tan đất (quy định) 5.2 Xác định hàm lượng anion CO3 HCO3 dịch lọc phương pháp chuẩn độ phân đoạn (phương pháp chuẩn) 5.3 Xác định. .. Đất xây dựng cơng trình thủy lợi - Phương pháp xác định tổng hàm lượng hàm lượng ion thành phần muối hòa tan đất phịng thí nghiệm Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Thuật ngữ định nghĩa Quy định. .. tích: + Hàm lượng phần hạt lọt sàng mm đất, % khối lượng; + Tổng hàm lượng muối hòa tan đất phần hạt lọt sàng mm, % khối lượng; + Tổng hàm lượng muối hòa tan đất thành phần đầy đủ (gồm phần hạt