[...]... Việc phân tích As tổng hay từng loại As tùy thuộc vào cách xử lý mẫu Giới hạn phát hiện của phương pháp này trong rượu từ 0.3μg/L đến 0.6μg/L và có độ chụm với %RSD từ 2% tới 8% trong khoảng nồng độ As từ 0.5μg/L đến 10 μg/L15, 18-19 15 Phân tích As bằng phương pháp HG-GF-AAS Áp dụng xác định As trong mẫu Kali sorbate Hình 1.4: Khoảng giới hạn phát hiện của một số phương pháp phổ thông dụng 1.2.3 Phương. .. pháp khác nhau: phân tích tổng As thường đuợc tiến hành dùng các thiết bị quang phổ, khối phổ trong khi việc phân tích nguyên dạng As lại cần thêm bước tách riêng các dạng As như chiết hoặc sắc ký Trong bài này, chúng tôi chỉ chú trọng vào hàm lượng As tổng số nên chỉ trình bày chi tiết các phương pháp thông dụng dành cho phân tích As tổng số 14 Phân tích As bằng phương pháp HG-GF-AAS Áp dụng xác định. .. bộ As thành AsH3 thì trước hết phải oxy hóa As lên As5 +, sau đó khử về As3 + và cuối cùng chuyển hóa thành AsH3 theo sơ đồ: ⎯⎯ ⎯→ ⎯ ⎯⎯ As( III,V) ⎯oxyhóa → As( V) ⎯khu As( III) ⎯hydride hóa → AsH3 Hơi AsH3 này được dẫn qua lò graphite thông qua bộ kit nối giữa hệ thống hydride với lò graphite có sử dụng chương trình nhiệt độ 34 Phân tích As bằng phương pháp HG-GF-AAS Áp dụng xác định As trong mẫu Kali sorbate. .. trên các phép đo hấp thu trên GF AAS Nhiễu do hấp thu nền (BG) được kiểm soát bằng các biện pháp sau: - Giảm BG qua giai đoạn xử lý mẫu - Chương trình hóa nhiệt độ lò phù hợp 22 Phân tích As bằng phương pháp HG-GF-AAS Áp dụng xác định As trong mẫu Kali sorbate - Sử dụng bước sóng khác ở nơi ít có sự hấp thu nền (bước sóng càng dài thì sự hấp thu nền càng giảm) Các biện pháp loại trừ nền: - Dùng chất bổ... hiện mẫu tiếp theo Hình 1.10: Kỹ thuật ghép nối lò graphite và bộ hóa hơi hydride Tín hiệu đo theo kiểu “transient peak”, đo theo chiều cao hay diện tích peak đều được 30 Phân tích As bằng phương pháp HG-GF-AAS Áp dụng xác định As trong mẫu Kali sorbate 2 CHƯƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Mục đích nghiên cứu Theo phân tích những ưu và nhược điểm của kỹ thuật nguyên tử hóa hơi hydride trong. .. tượng nghiên cứu xác định arsen bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử sử dụng kỹ thuật ghép nối lò graphite và bộ hóa hơi hydride 2.3 Nội dung nghiên cứu: Để đạt đuợc mục tiêu, nghiên cứu này các yếu tố ảnh hưởng đến kỹ thuật cũng như mức độ ảnh hưởng của các acid tham gia xử lý mẫu cần được khảo sát Trên 32 Phân tích As bằng phương pháp HG-GF-AAS Áp dụng xác định As trong mẫu Kali sorbate nguyên.. .Phân tích As bằng phương pháp HG-GF-AAS Áp dụng xác định As trong mẫu Kali sorbate Ag+ HNO3 HAsO2 khử mạnh AsH3 ↑ tan trong nước, khử mạnh t (-H2) As ↓ tan trong NaClO Sn2+, H3PO2 OH(-H2) [H↑], (pH 1÷10 [AsO2] ↑ HNO3, MnO4HI, H2SO3 H3AsO4 oxyhóa yếu I2;[Ag(NH3)2]+, OCl- [AsO4] 3- Hình 1.1: Sơ đồ chuyển hóa của các dạng arsen6 Và các dạng... mẫu (nền + chất phân tích) còn lại để hoàn trả bề mặt lò sạch cho phép đo kế tiếp Nhiệt độ làm sạch thuờng cao hơn nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu và khí mang đuợc dùng tối để lơi cuốn 20 Phân tích As bằng phương pháp HG-GF-AAS Áp dụng xác định As trong mẫu Kali sorbate chất phân tích ra khỏi lò Nhiệt độ làm sạch quá cao có thể rút ngắn tuổi thọ của lò và vì vậy làm tăng giá thành phân tích 1.3.1.2 Các... người: Sự nhiễm độc As được báo cáo trên toàn thế giới Ô nhiễm As đến từ nhiều nguồn khác nhau: sẵn có trong tự nhiên, công nghiệp hay trong thức ăn, nước uống5, 7-9 11 Phân tích As bằng phương pháp HG-GF-AAS Áp dụng xác định As trong mẫu Kali sorbate Tổ chức y tế thế giới (WHO) đã thiết lập một tiêu chuẩn tạm thời về nồng độ arsen trong nước uống là 10 μg/L và may thay đa số nồng độ As trong nước ngầm... trong cell thạch anh có hạn, các hydride khác nhau sẽ cạnh tranh bắt gốc tự do 28 Phân tích As bằng phương pháp HG-GF-AAS Áp dụng xác định As trong mẫu Kali sorbate √ Xảy ra trong quá trình các chất hydride di chuyển từ dung dịch mẫu đến bộ phận nguyên tử hóa, làm gián đoạn hay làm mất chất phân tích trong các dụng cụ tích góp √ Tạo ra do thay đổi tốc độ hình thành hay giải phóng hydride ra khỏi dung