LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành đồ án trƣớc hết tôi xin gửi tới Ban Giám Hiệu Trƣờng Đại Học Nha Trang, Ban Chủ Nhiệm Khoa Công Nghệ Thực Phẩm, Phòng Đào Tạo sự kính trọng, lòng biết ơn, sự tự hào đƣợc học tập và nghiên cứu tại trƣờng trong 4 năm qua. Đặc biệt tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đối với thầy giáo hƣớng dẫn đồ án Tiến sỹ Trần Gianh Dang đã tận tình hƣớng dẫn và động viên tôi trong suốt quá trình thực hiện đồ án. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo trong Khoa Công Nghệ Thực Phẩm, các thầy cô phụ trách phòng thí nghiệm đã chỉ dẫn, dạy bảo tôi trong suốt thời gian học tập và quá trình làm đồ án tại trƣờng. Và tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến gia đình, bạn bè, ngƣời thân đã quan tâm, hỗ trợ, tạo điều kiện tốt nhất cho tôi hoàn thành đồ án. Do kiến thức và kinh nghiệm nghiên cứu còn hạn chế cũng nhƣ khó khăn về điều kiện thực nghiệm và điều kiện kinh phí nên mặc dù đã rất cố gắng song đề tài này không tránh khỏi những thiếu sót. Rất mong nhận đƣợc sự chỉ bảo của quý thầy cô cũng nhƣ sự góp ý kiến từ các bạn sinh viên để đề tài này đƣợc hoàn thiện hơn. Nha trang tháng 6, năm 2012 Sinh viên Nguyễn Thị Ánh Hội i MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC HÌNH iv DANH MỤC BẢNG BIỂU v MỞ ĐẦU 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 2 1.1. TÌM HIỂU VỀ TINH DẦU 2 1.1.1. Khái niệm về tinh dầu thực vật 2 1.1.2. Phân loại các thành phần có trong tinh dầu 2 1.1.2.1. Phân loại theo hàm lượng 2 1.1.2.2. Phân loại theo tính chất vật lý 3 1.1.2.3. Phân loại theo bản chất hóa học 3 1.1.3. Tính chất vật lý và hóa học chung của tinh dầu 4 1.1.3.1. Tính chất vật lý 4 1.1.3.2. Tính chất hóa học 5 1.1.4. Phƣơng pháp thu nhận tinh dầu 5 1.1.4.1. Phương pháp chưng cất (Hydrodistillation) 5 1.1.4.2. Phương pháp chiết (Extraction) 10 1.1.4.3. Phương pháp ướp (Enfleurage) 11 1.1.4.4. Phương pháp ngâm (Hot Maceration) 12 1.1.4.5. Phương pháp ép (Expression hay Cold Pressing) 12 1.1.5. Ứng dụng của tinh dầu 13 1.1.5.1. Trong công nghệ thực phẩm 13 1.1.5.2. Trong y học 13 1.1.5.3. Trong công nghiệp sản xuất mỹ phẩm 13 1.1.6. Các dạng sản phẩm trong quá trình tách chiết tinh dầu 13 1.1.7. 14 1.1.7.1. Thu hoạch nguyên liệu: 14 1.1.7.2. Bảo quản và sơ chế nguyên 15 ii 1.2. XÔNG CẢM 15 1.2.1. Khái quát về xông cảm 15 1.2.2. Các loại lá thƣờng dùng trong xông cảm 16 1.2.2.1. Lá sả 16 1.2.2.3. Lá bưởi 19 1.2.2.4. Lá chanh 20 1.2.2.6. Lá bạch đàn 22 1.2.2.7. Lá kinh giới 24 1.2.2.8. Lá húng chanh 25 1.2.2.9. Lá tía tô 25 1.2.3. Các bài thuốc xông giải cảm 26 1.3. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ TINH DẦU 28 1.3.1. Tình hình nghiên cứu trên thế giới 28 1.3.2. Tình hình nghiên cứu trong nƣớc 29 CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 31 2.1. ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU 31 2.1.1. Nguyên liệu 31 2.1.2. Bao bì thủy tinh 31 2.1.3. Các thiết bị và dụng cụ nghiên cứu 31 2.1.4. Các hóa chất dùng trong nghiên cứu 31 2.2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 32 2.3. CHUẨN BỊ NGUYÊN LIỆU 32 2.4. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 32 2.4.1. Cơ sở lựa chọn phƣơng pháp nghiên cứu 32 2.4.2. Quy trình dự kiến chƣng cất tinh dầu xông giải cảm 33 2.4.3. Bố trí thí nghiệm chọn tỷ lệ nƣớc ngâm 34 2.4.4. Bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ ngâm NaCl 36 2.4.5. Bố trí thí nghiệm xác định thời gian ngâm 37 2.4.6. Bố trí thí nghiệm xác định thời gian chƣng cất 38 iii 2.4.7. Thử nghiệm quy trình chƣng cất - Xác định tỷ lệ tinh dầu chiết xuất từ nguyên liệu 40 2.4.8. Phƣơng pháp xác định các chỉ số lý – hóa 40 2.4.9. Xác định thành phần phần trăm tinh dầu của mỗi loại lá trong sản phẩm tinh dầu xông giải cảm 40 2.4.10. Phƣơng pháp xử lý số liệu 41 Chƣơng 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 42 3.1. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH TỶ LỆ NƢỚC / NGUYÊN LIỆU THÍCH HỢP 42 3.2. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ MUỐI 43 3.3. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH THỜI GIAN NGÂM 45 3.4. Kết quả xác định thời gian chiết 46 3.5. ĐỀ SUẤT QUY TRÌNH CHƢNG CẤT TINH DẦU XÔNG GIẢI CẢM 47 3.5.1. Quy trình hoàn thiện tách chiết tinh dầu xông giải cảm 47 3.5.2. Thuyết minh quy trình: 48 3.5.2.1. Thuyết minh quy trình 48 3.6. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH TỶ LỆ TÁCH CHIẾT TINH DẦU 49 3.7. KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ TÍNH CHẤT CẢM QUAN VÀ XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ SỐ LÝ – HÓA CỦA SẢN PHẨM 49 3.8. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHẦN TRĂM TINH DẦU CỦA MỖI LOẠI TRONG TINH DẦU XÔNG GIẢI CẢM 50 3.9. TÍNH TOÁN SƠ BỘ GIÁ THÀNH SẢN PHẨM TRONG PHÕNG THÍ NGHIỆM 51 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 53 1. KẾT LUẬN 53 2. KIẾN NGHỊ 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO 55 PHỤ LỤC 1 iv DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1. Cấu trúc phân tử isopren và bộ khung cơ bản của các terpenoi 2 Hình 1.2. Cấu trúc phân tử của một số hợp chất có trong tinh dầu 4 Hình 1.3. Thiết bị chưng cất bằng nước Hình 1.4. Thiết bị chưng cất hơi nước không có nồi hơi riêng 8 Hình 1.5. Thiết bị chưng cất hơi nước có nồi hơi riêng 9 Hình 1.6. Sả Xòe 17 Hình 1.7. Lá Bạc Hà 18 Hình 1.8. Lá Bưởi 19 Hình 1.9. Lá Chanh 20 Hình 1.10. Hương Nhu tía 21 Hình 1.11. Hương Nhu trắng 22 Hình 1.12. Lá Bạch Đàn 23 Hình 1.13. Lá Kinh Giới 24 Hình 1.14. Lá Húng Chanh 25 Hình 1.15. Lá Tía Tô 26 Hình 2.1. Quy trình dự kiến tách chiết tinh dầu xông giải cảm bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 33 Hình 2.2. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỉ lệ nước bổ sung khi ngâm 35 Hình 2.3. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định nồng độ muối NaCl thích hợp 36 Hình 2.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thời gian ngâm nguyên liệu 38 Hình 2.5. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thời gian chưng cất 39 Hình 3.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ ngâm đến thể tích và khối lượng tinh dầu 42 Hình 3.2. Ảnh hưởng của nồng độ NaCl đến thể tích và khối lượng tinh dầu 43 Hình 3.3. Ảnh hưởng của thời gian ngâm đến thể tích và khối lượng tinh dầu 45 Hình 3.4. Ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến thể tích và khối lượng tinh dầu 46 Hình 3.5. Sơ đồ quy trình tách chiết tinh dầu xông giải cảm 47 v DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 3.1. Tỷ lệ tách tinh dầu từ các loại lá xông giải cảm 49 Bảng 3.2. Kết quả xác định chỉ số lý-hóa của tinh dầu xông giải cảm 50 Bảng 3.3. Thành phần % của tinh dầu xông giải cảm 50 Bảng 3.3. Chi phí nguyên vật liệu để tách tinh dầu từ 12 kg nguyên liệu 51 1 MỞ ĐẦU Trƣớc sự biến đổi khí hậu ngày càng khắc nghiệt nên cơ thể khó có thể thích ứng với thời tiết, đây là nguyên nhân gây nên các triệu chứng cảm cúm. Để điều trị cảm cúm hiện nay có rất nhiều phƣơng pháp nhƣ thuốc tây, thuốc bắc, thuốc nam,…Thuốc tây đem lại hiệu quả rất nhanh nhƣng tốn kém, dễ gây ra các phản ứng phụ, ảnh hƣởng đến gan, thận, Sử dụng thuốc bắc tốt, an toàn cho sức khỏe hơn nhƣng phải mất nhiều thời gian để sắc thuốc, tốn kém và có thể gây ra các phản ứng phụ. Phƣơng pháp xông hơi giải cảm là bài thuốc dân gian phổ biến từ bao đời nay. Đây là phƣơng pháp giải cảm đơn giản, hiệu quả, an toàn cho sức khỏe, ít có phản ứng phụ, tận dụng đƣợc những dƣợc liệu quanh ta. Nhƣng với cuộc sống bận rộn, khan hiếm nguyên liệu nhƣ ở khu vực thành phố để có một bài thuốc xông giải cảm thì gặp nhiều khó khăn. Do đó việc chiết xuất tinh dầu từ các loại lá xông sẽ giúp điều trị kịp thời, hiệu quả cao, nhanh chóng, đơn giản, tiện lợi hơn và có thể điều chỉnh liều lƣợng phù hợp. Xuất phát từ những cơ sở lý luận, thực tiễn trên và đƣợc sự đồng ý của khoa Công Nghệ Thực Phẩm – Đại Học Nha Trang, tôi thực hiện đề tài: “ Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu xông giải cảm” Ý nghĩa khoa học - Tìm ra đƣợc các thông số thích hợp cho quá trình sản xuất tinh dầu xông giải cảm. - Đƣa ra quy trình tách chiết tinh dầu xông giải cảm. Ý nghĩa thực tiến - Tạo ra sản phẩm mới trên thị trƣờng. - Tạo ra tinh dầu xông giải cảm, an toàn, tốt cho sức khỏe và tiện lợi. - Tận dụng nguồn dƣợc liệu sẵn có, tăng hiệu quả kinh tế cho nghành y dƣợc. Mục tiêu nghiên cứu Xây dựng quy trình công nghệ thích hợp cho việc chiết xuất tinh dầu xông giải cảm bằng phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc. 2 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. TÌM HIỂU VỀ TINH DẦU [3], [4], [7], [9], [11], [14] 1.1.1. Khái niệm về tinh dầu thực vật [9] Tinh dầu là hỗn hợp của nhiều thành phần thƣờng là những chất thơm hay chất mùi có trong một số bộ phận của cây cỏ (nhƣ hạt, rễ, củ, vỏ cây, hoa, lá, quả, dầu, nhựa cây). Tinh dầu có trong các nguồn nguyên liệu trên với nồng độ rất khác nhau, có thể thay đổi từ phần triệu đến phần trăm. Khác với các loại dầu không bay hơi (glycerid, acid béo), tinh dầu tƣơng đối dễ bay hơi. Tinh dầu không tan trong nƣớc tan trong dung môi hữu cơ. Đa số thành phần chính của các loại tinh dầu đều là các hợp chất terpenoid đƣợc cấu tạo từ các đơn vị isopren (C 5 H 8 ) nối với nhau theo quy tắc “đầu nối với đuôi”. Terpenoid đơn giản nhất đƣợc cấu tạo từ 2 đơn vị isopren đƣợc gọi là monoterpenoid. Nếu có nhiều hơn 2 đơn vị isopren thì đƣợc gọi là sesquiterpenoid (ứng với 3 đơn vị isopren), diterpenoid (ứng với 4 đơn vị isopren), triterpenoid (ứng với 6 đơn vị isopren, ). a) Phân tử isopren b) Bộ khung terpenoid cơ bản Hình 1.1. Cấu trúc phân tử isopren và bộ khung cơ bản của các terpenoi 1.1.2. Phân loại các thành phần có trong tinh dầu Thành phần tinh dầu đƣợc phân loại theo các cách sau: 1.1.2.1. Phân loại theo hàm lượng [4] Theo cách phân loại này các thành phần trong tinh dầu đƣợc chia thành 3 nhóm: - Thành phần chính: Là thành phần có hàm lƣợng trên 1%. Thành phần chính là tiêu chuẩn chủ yếu để đánh giá chất lƣợng tinh dầu. - Thành phần phụ: Là thành phần có hàm lƣợng từ 0,1-1%. 3 - Thành phần vết: Là thành phần có hàm lƣợng không quá 0,1% trong toàn bộ tinh dầu. 1.1.2.2. Phân loại theo tính chất vật lý [11] Tinh dầu của mỗi loài thực vật là một hỗn hợp bao gồm hàng trăm hợp chất thuộc các nhóm hữu cơ khác nhau. Các hợp chất có trong tinh dầu thƣờng đƣợc phân thành hai nhóm chính: - Nhóm thành phần dễ bay hơi: Chiếm tới 90 – 95% tổng lƣợng tinh dầu. - Nhóm còn lại: Gồm các hợp chất ít bay hơi chỉ chiếm 1 – 10%. Tỷ lệ các thành phần riêng lẻ có thể thay đổi rất lớn tùy theo giống cây trồng, điều kiện canh tác, mùa vụ và các bộ phận khác nhau của cây tuy nhiên số lƣợng của các thành phần là không thay đổi trong phạm vi loài. 1.1.2.3. Phân loại theo bản chất hóa học [14] Các hợp chất trong tinh dầu đƣợc chia thành các nhóm: - Monoterpen mạch hở (ví dụ: myrcen, ocimen) - Monoterpen mạch vòng (ví dụ: p-cymen, pinen, sabinen) - Monoterpen mạch hở bị oxy hóa (nhƣ farnesol, linalool, neral) - Monoterpen mạch vòng bị oxy hóa (nhƣ terpineol, geraniol) - Sesquiterpen mạch hở (ví dụ: farnesen) - Sesquiterpen mạch vòng (ví dụ: copaen, humulen) - Sesquiterpen mạch hở bị oxy hóa (nhƣ nerolidol) - Sesquiterpen mạch vòng bị oxy hóa (nhƣ nootkaton, spathulenol) - Các hợp chất thơm (ví dụ: indol) - Các hydrocarbon mạch dài (nhƣ tetradecanal, dodecanal) 4 Hình 1.2. Cấu trúc phân tử của một số hợp chất có trong tinh dầu 1.1.3. Tính chất vật lý và hóa học chung của tinh dầu [9],[14] 1.1.3.1. Tính chất vật lý Để xác định tính chất vật lý của tinh dầu, thông thƣờng ngƣời ta tiến hành xác định các chỉ số nhƣ tỷ trọng, chiết suất, tỷ lệ hòa tan trong cồn 90 0 ở 25 0 C, nhiệt độ sôi, năng suất quay cực, màu sắc. ,…). Tinh [...]... nghiên cứu nhiều loại tinh dầu nhƣ tinh dầu hồi, tinh dầu húng chanh, tinh dầu bạc hà, tinh dầu quế tinh dầu long não, Các tác giả đã nhận thấy các loại tinh dầu trên có tác dụng kháng khuẩn mạnh với nhiều loại vi khuẩn Tuy nhiên, hầu hết các công trình trong nƣớc đều tập trung khảo sát thành phần hóa học, hoạt tính sinh học của tinh dầu và nghiên cứu các yếu tố ảnh hƣởng tới hiệu suất chiết tinh dầu. .. loại tinh dầu nhất định mà chƣa nghiên cứu chiết suất tinh dầu hỗn hợp từ dƣợc liệu khác nhau Hơn nữa, chƣa thấy công trình nghiên cứu nào về tinh dầu hỗn hợp để xông giải cảm Vì vậy, trong đề tài này, tôi sẽ nghiên cứu các vấn đề sau: - Xác lập điều kiện thích hợp cho việc tách chiết tinh dầu từ các loại lá xông cảm bằng phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn bằng hơi nƣớc - Áp dụng quy trình để thu nhận tinh. .. tạp chí có uy tín trong lĩnh vực tinh dầu Có nhiều công trình nghiên cứu về tinh dầu, và tác dụng của tinh dầu nhƣ: - Vicanova S.A (1971) nghiên cứu tác dụng kháng khuẩn của 122 loại tinh dầu trong đó 13 chế phẩm có tác dụng ức chế mạnh đối với nhiều vi khuẩn gây bệnh 29 - Napapor Thavanapong thuộc khoa Dƣợc, Đại học Silpakorn, Thái Lan (2006) đã nghiên cứu chiết tinh dầu từ vỏ quả và hoa của giống... Thƣ, Strasbourg, Pháp đã nghiên cứu thành phần genalnoil trong sả có tác dụng chống ung thƣ 1.3.2 Tình hình nghiên cứu trong nƣớc [3], [10] Việt Nam là một nƣớc có điều kiện khí hậu nhiệt đới gió mùa rất thuận lợi cho việc hình thành và phát triển các loại thực vật nên việc nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ các loại lá, quả hoa rất phổ biến nhƣ: một số nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ lá sả, bạch đàn,…... mạnh, tinh dầu không những đƣợc sử dụng trực tiếp trong các spa cao cấp mà chúng còn là nguồn nguyên liệu chủ yếu để sản xuất các sản phẩm nhƣ nƣớc hoa, kem đánh răng, xà phòng thơm, dầu gội đầu và các loại kem dƣỡng da, son môi, 1.1.6 Các dạng sản phẩm trong quá trình tách chiết tinh dầu - Tinh dầu dạng cô kết (Concrete oil): Thu đƣợc từ phƣơng pháp ngâm chiết tĩnh, chủ yếu là dùng để sản xuất tinh dầu. .. nghiên cứu có hệ thống về kỹ thuật tách chiết, thành phần hóa học của tinh dầu chỉ mới đƣợc quan tâm nhiều vào những năm 90 của thế kỷ XX khi các phƣơng pháp phân tích, đặc biệt là kỹ thuật GC/MS phát triển mạnh đã trở thành một công cụ hiệu lực và không thể thiếu trong các nghiên cứu về tinh dầu Các hội nghị quốc tế về tinh dầu đƣợc tổ chức định kỳ hàng năm đã công bố rất nhiều công trình nghiên cứu. ..5 dầu không tan hoặc rất ít tan trong nƣớc nhƣng chúng hòa tan tốt trong đa số các dung môi hữu cơ nhƣ eter, cồn, Mặc dù thành phần hóa học của mỗi loại tinh dầu là khác nhau, nhƣng nhìn chung chúng có nhiệt độ sôi khoảng 1000C – 2000C, dễ bay hơi và có mùi thơm Về màu sắc, tinh dầu thƣờng không màu hoặc có màu vàng nhạt Một số ít tinh dầu có màu (ví dụ: tinh dầu ngải cứu có màu xanh lơ, tinh dầu. .. phần hóa học Tinh dầu trong sả chiếm 1 - 2 % tinh dầu Tùy theo loại sả, thành phần tinh dầu thay đổi và có giá trị khác nhau Thành phần quan trọng và chính trong tinh dầu là Geranniola, Xitrinelal Ngoài ra còn có các thành phần Hình 1.6 Sả Xòe khác nhƣ :Trans-Metylizoeugenol, Xitrala, Xitronelol,… - Tinh dầu sả Xrilanca chứa 32,28% Xitronelal; 7,79 % Geranfol; 9,14% Xitronelol - Tinh dầu sả Java chứa... song [3] - Đề tài nghiên cứu Tách Tinh Dầu và Carotenoid Từ Lá Trầu (Piper betle L.) của Nguyễn Thị Lý và Trần Thị Hồng Vân, Khoa Công nghệ Hoá học, Đại học Bách Khoa, Tp Hồ Chí Minh 30 - Nguyễn Thị Diệu Minh, Trần Thị Thái Thanh và Nguyễn Thị Lan, Trƣờng cao đẳng Công Nghệ - Đà Nẵng đã nghiên Cứu Chiết Xuất Tinh Dầu Tràm và Tận Dụng Bã Tràm Làm Than Hoạt Tính - Đề tài Tách Tinh Dầu Và Alkaloid Từ... lông gồm lông che chở và lông bài tiết tinh dầu Có hai nhóm bạc hà chính: bạc hà nam và bạc hà âu b Thành phần hóa học Hoạt chất chủ yếu trong bạc hà là tinh dầu bạc hà Tinh dầu bạc hà thƣờng từ 0,5 – 1%, có khi lên tới 1,3 – 1,5% Thành phần chủ yếu trong tinh dầu bao gồm những chất sau: Mentonal C10H9OH có trong tinh dầu với tỉ lệ 40 – 90% Metanol ở trong tinh dầu chủ yếu ở trạng thái tự do nhƣng một . trình sản xuất tinh dầu xông giải cảm. - Đƣa ra quy trình tách chiết tinh dầu xông giải cảm. Ý nghĩa thực tiến - Tạo ra sản phẩm mới trên thị trƣờng. - Tạo ra tinh dầu xông giải cảm, an toàn,. và khối lượng tinh dầu 46 Hình 3.5. Sơ đồ quy trình tách chiết tinh dầu xông giải cảm 47 v DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 3.1. Tỷ lệ tách tinh dầu từ các loại lá xông giải cảm 49 Bảng. thuốc xông giải cảm 26 1.3. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ TINH DẦU 28 1.3.1. Tình hình nghiên cứu trên thế giới 28 1.3.2. Tình hình nghiên cứu trong nƣớc 29 CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN