Đang tải... (xem toàn văn)
Kết quả và thảo luận : xác định tổng ARSEN vô cơ bằng tổng ARSEN hữu cơ trong thủy hải sản
CHƯƠNG - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát thông số hệ ICP-OES hệ hydride Trong giai đoạn khảo sát này, tín hiệu ghi nhận hai bước sóng 188.980 nm 193.696 nm Đây hai vạch nhạy arsen phổ phát xạ plasma ghép cặp cảm ứng 3.1.1 Khảo sát tốc độ dòng bổ trợ Dùng chuẩn As(III) 10 μg/L để khảo sát dòng bổ trợ Ở ba tốc độ dòng khảo sát 0.75 L/phút, 1.5 L/phút, 2.25 L/phút, tín hiệu đạt cao tốc độ 0.75 L/phút Càng tăng tốc độ dịng lên, tín hiệu thu giảm Điều lượng khí Ar tăng lên pha lỗng chất phân tích khí plasma làm giảm cường độ phát xạ Khảo sát dòng bổ trợ 550 Int (c/s) 500 450 193.696 nm 400 188.980 nm 350 300 0.5 1.5 2.5 Tốc độ dịng (L/phút) Hình 3.1 - Đồ thị khảo sát dòng bổ trợ 3.1.2 Khảo sát tốc độ dịng plasma Dịng plasma dịng khí có nhiệm vụ làm mát thành thạch anh đuốc ICP Khảo sát dòng plasma tốc độ khác nhau, kết từ đồ thị cho thấy tín hiệu cao tốc độ dòng 13.5 L/phút Khảo sát dòng plasma 550 Int (c/s) 500 450 193.696 nm 188.980 nm 400 350 300 10 12 14 16 18 20 Tốc độ dịng (L/phút) Hình 3.2 - Đồ thị khảo sát dịng plasma 3.1.3 Áp suất dòng tạo sương Khảo sát áp suất dòng tạo sương khoảng từ 120 kPa đến 220 kPa Từ đồ thị cho thấy áp suất 140 kPa, cường độ phát xạ đạt cực đại, áp suất cao cường độ phát xạ thấp Điều giải thích dịng tạo sương dòng đưa mẫu trực tiếp vào plasma Trong plasma mẫu bị hóa hơi, nguyên tử hóa, kích thích ion hóa plasma Khi áp suất dịng tăng nhanh khả mẫu chưa kịp ion hóa bị đẩy ngồi tức thời gian lưu mẫu quang lộ giảm dẫn đến cường độ phát xạ giảm Khảo sát áp suất dòng tạo sương 650 Int (c/s) 550 193.696 nm 450 188.980 nm 350 250 100 150 200 250 Áp suất (kPa) Hình 3.3 - Đồ thị khảo sát áp suất dịng tạo sương 3.1.4 Nguồn cấp tần số vô tuyến (RF) Khảo sát nguồn cấp tần số vô tuyến từ đến 1.5 kW, nhận thấy cơng suất tăng cường độ phát xạ tăng theo Đồ thị khảo sát nguồn cấp RF thể hình sau: Khảo sát nguồn cấp RF 1000 Int (c/s) 800 193.696 nm 600 188.980 nm 400 200 0.8 1.2 1.4 1.6 Cơng suất (kW) Hình 3.4 - Đồ thị khảo sát nguồn cấp RF Trong hệ ICP-OES, ổn định plasma, cường độ đường nền, tỉ lệ tín hiệu/nhiễu bị ảnh hưởng từ cài đặt nguồn cấp RF Thông thường, nguồn cấp RF cài đặt khoảng từ 1.00 – 1.30 kW Nếu mẫu dạng dung dịch hữu cơ, tăng cơng suất cài đặt từ 1.20 – 1.45 kW Cần lưu ý rằng, dùng nguồn cấp công suất cao (1.5 kW), khả làm nóng chảy đuốc ICP tăng theo Một số ví dụ cài đặt nguồn cấp RF số dạng mẫu khác nhau: Dạng mẫu Mẫu nước Nguồn cấp RF (kW) 1.0 – 1.2 Mẫu dạng muối 1.3 Mẫu dạng muối nồng độ cao 1.4 Mẫu chứa chất hữu dễ bay 1.5 Từ lý trên, nhận thấy công suất 1.3 kW phù hợp để xác định arsen tổng arsen vô mẫu hải sản 3.1.5 Khảo sát nồng độ HCl Khảo sát nồng độ HCl khoảng từ 0.5 M – M Kết khảo sát sau: Khảo sát nồng độ HCl 600 Int (c/s) 500 193.696 nm 400 188.980 nm 300 200 Nồng độ (mol/L) Hình 3.5 - Đồ thị khảo sát nồng độ HCl Trong hệ hydride xảy phản ứng oxy hóa khử tạo thành hợp chất arsine dễ bay hơi: H3AsO3 (aq) + BH4- (aq) + H+ (aq) → AsH3 (g) + H2 (g) + H3BO3 (aq) Cường độ phát xạ tăng đáng kể nồng độ HCl tăng từ đến M Ở nồng độ HCl cao hơn, tín hiệu tăng Để giảm thiểu hao mòn thiết bị tiêu tốn hóa chất, nồng độ HCl M chọn để thực thí nghiệm sau 3.1.6 Khảo sát nồng độ NaBH4 Việc tối ưu hóa nồng độ NaBH4 thực khoảng nồng độ từ 0.2% đến 1.0 % 0.5 % (w/v) NaOH Kết thu cao nồng độ NaBH4 0.6 % Khảo sát nồng độ NaBH4 2500 Int (c/s) 2000 1500 193.696 nm 1000 188.980 nm 500 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 Nồng độ (%) Hình 3.6 - Đồ thị khảo sát nồng độ NaBH4 Ghi chú: Các khảo sát cho thấy tín hiệu bước sóng 188.980 nm ln cao tín hiệu bước sóng 193.696 nm (là bước sóng thường dùng để phân tích arsen hệ AAS) Do đó, chúng tơi chọn bước sóng 188.980 nm để thực thí nghiệm sau (xem phụ lục 1) 3.1.7 Khảo sát trình khử As(V) As(III) Kết khảo sát hiệu suất khử As(V) As(III) KI/acid ascorbic 5% thể bảng 3.1 Bảng 3.1 - Khảo sát hiệu suất khử As(V) As(III) KI/Acid ascorbic 5% Int (c/s) Nồng độ lý thuyết (μg/L) TB Nồng độ thực tế (μg/L) Lần Lần Lần H (%) 148.65 147.64 150.53 148.94 0.90 89.72 667.97 667.13 681.51 672.20 4.83 96.65 10 1307.09 1286.68 1285.77 1293.18 9.50 95.03 20 2566.83 2583.28 2549.22 256 6.44 19.08 95.40 30 3798.29 3823.05 3846.63 3822.66 28.53 95.09 50 5626.59 5743.86 5580.02 5650.16 42.27 84.54 Đường chuẩn As(V) đến 30 μg/L 5000 Int 4000 y = 126.54x + 30.338 R2 = 0.9999 3000 2000 1000 0 10 20 40 30 Nồng độ (μg/L) Hình 3.7 - Đồ thị đường chuẩn As(V) đến 30 μg/L Đường chuẩn As(V) đến 50 μg/L 6000 y = 113.66x + 161.56 R2 = 0.9937 5000 Int 4000 3000 2000 1000 0 10 20 30 40 50 60 Nồng độ (μg/L) Hình 3.8 - Đồ thị đường chuẩn As(V) đến 50 μg/L Trong khoảng nồng độ từ đến 30 μg/L, hiệu suất khử As(V) As(III) đạt 95% Ở đây, không khảo sát nồng độ khử KI/acid ascorbic nồng độ khử nồng độ phần trăm, lớn nhiều so với nồng độ chất cần khử (ở nồng độ 10-9) Từ đồ thị hai đường chuẩn trên, nhận thấy độ tuyến tính tốt, KI/acid ascorbic 5% dùng làm chất khử ổn định khoảng nồng độ từ đến 50 μg/L Ở nồng độ 50 μg/L, hiệu suất khử thấp Tuy nhiên, kết thấp không hiệu suất khử thấp Nguyên nhân nồng độ mẫu tăng độ nhớt sức căng bề mặt mẫu tăng, ảnh hưởng đến hiệu suất trình đưa mẫu vào plasma [6] Bảng 3.2 - Tóm tắt điều kiện thí nghiệm hệ ICP-OES kết hợp hydride TT Nội dung Thông số Thiết bị Varian 720-ES kết hợp VGA Tốc độ dòng bổ trợ 0.75 L/phút Tốc độ dòng plasma 13.5 L/phút Áp suất dòng tạo sương 140 kPa Nguồn cấp RF 1.3 kW Bước sóng phân tích Nồng độ HCl Nồng độ NaBH4 Nồng độ KI/ Acid ascorbic 188.980 nm 5M 0.6 % 0.5 % NaOH (m/v) % (m/v) 3.2 Khảo sát qui trình phân tích arsen tổng 3.2.1 Khảo sát điều kiện khử As (V) As(III) KI/Acid ascorbic Trong số tạp chí nghiên cứu qui trình phân tích arsen, hầu hết q trình khử As(V) As(III) thực nhiệt độ phòng [14,22,24] Một số tạp chí khác đặt điều kiện khử nhiệt độ 50 0C [27] Để có điều kiện khử tốt nhất, chúng tơi thực khảo sát q trình khử nhiệt độ nồng độ khác Kết khảo sát hiệu suất khử trình bày bảng 3.3 Bảng 3.3 - Khảo sát nhiệt độ khử As (V) As(III) KI/Acid ascorbic Điều kiện khử Hiệu suất khử (%) (n=5) Mẫu + μg/L Mẫu + 16 μg/L Mẫu + 20 μg/L TB Nhiệt độ phòng 96.1 ± 2.0 96.2 ± 2.7 95.8 ± 1.3 96.0 ± 3.6 50 0C 95.1 ± 3.5 96.0 ± 2.0 95.8 ± 1.6 95.6 ± 4.6 70 0C 103.0 ± 2.7 106.1 ± 1.5 104.2 ± 1.4 104.4 ± 3.4 90 0C 107.7 ± 2.7 114.2 ± 2.3 111.9 ± 2.65 111.3 ± 4.4 Nhận xét: Từ bảng kết cho thấy hiệu suất khử As(V) As(III) nhiệt độ phòng 50 0C gần (trên 95%) Ở nồng độ khác nhau, hiệu suất khử không thay đổi nhiều Acid ascorbic thêm vào có tác dụng ngăn cản oxy hóa I- thành I2 oxy khơng khí hay Fe3+ Tuy nhiên, khử nhiệt độ cao hơn, hiệu suất khử vượt 100%, dung dịch đem phân tích có màu vàng nhạt Có thể giải thích tượng sau: AsO43- + I - + H+ → AsO33- + I2 + H2O C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + I- + H+ Acid ascorbic chất nhạy với nhiệt độ ánh sáng, nhiệt độ cao bị phân hủy chuyển thành C6H6O6, tác dụng phản ứng với I2 sinh I- làm lượng I2 dư dung dịch tăng lên Khi phân tích phổ phát xạ nguyên tử, lượng I2 dư phát vạch cộng hưởng gây cản nhiễu phổ ảnh hưởng đến trình phân tích arsen làm kết sai số dương [33] 3.2.2 Thể tích H2SO4 phá mẫu Trong mẫu hải sản chứa hàm lượng lớn arsenobetaine, cần thiết phải khảo sát lượng acid phá mẫu để q trình vơ hóa mẫu xảy hồn tồn Ngồi việc dùng HNO3 đậm đặc phá mẫu phương pháp phá mẫu ướt khác, H2SO4 thêm vào để tăng cường độ oxy hóa nhiệt độ phá mẫu Lượng acid sulfuric nên dùng mức thấp vừa đủ để oxy hóa mẫu hồn tồn Thay đổi lượng acid H2SO4 thêm vào: 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5.0 ; 6.0 mL, thực qui trình phá mẫu arsen tổng, ghi nhận kết Bảng 3.4 - Khảo sát thể tích H2SO4 phá mẫu cá thu Thể tích H2SO4 (mL) Khối lượng mẫu (g) Int (c/s) Hàm lượng As (μg/kg) 1.0053 72.691 91.09 1.1402 73.155 80.88 1.1093 45.857 48.70 1.0483 63.598 75.22 1.0216 60.2 23 72.56 1.1380 56.409 60.45 Thực tương tự thí nghiệm trên, thay mẫu cá thu mẫu mực tươi, kết thu sau : Bảng 3.5 - Khảo sát thể tích H2SO4 phá mẫu mực tươi Thể tích H2SO4 (mL) Khối lượng mẫu (g) Int (c/s) Hàm lượng As (μg/kg) 1.0961 82.916 76.56 1.1730 77.312 65.97 1.1956 76.246 63.68 1.1071 56.576 48.03 1.0207 59.399 55.32 1.1913 74.789 62.48 Nhận xét : Từ hai thí nghiệm cho thấy sử dụng mL H2SO4 đủ để vơ hóa mẫu Acid sulfuric có tác dụng làm tăng cường độ oxy hóa HNO3, đồng thời giúp đuổi hết khí NO2 sinh oxy hóa chất hữu (CH2O)n + 4nHNO3 → nCO2 + 4nNO2 + 3nH2O Đối với hệ ICP-OES, acid có nhiệt độ sơi cao acid sulfuric có khuynh hướng ngưng tụ lại thành đuốc ICP, sau thời gian gây tượng bao phủ làm torch bị nhiệt Ngoài ra, đuốc ICP thạch anh với cấu hình hướng trục mà chúng tơi dùng phân tích arsen đặc biệt bị ảnh hưởng tiếp xúc với dung dịch chứa nồng độ acid lớn Đó lý dùng acid sulfuric mức thấp q trình phá mẫu.[18] 3.2.3 Thể tích dung dịch đem khử Từ kết phân tích arsen tổng qua thí nghiệm khảo sát cho thấy hàm lượng arsen thấp Thông thường kết dao động khoảng từ 0.99 – 3.6 mg/kg [14] tùy loài hải sản Chúng tơi nhận thấy theo qui trình trên, sau phá mẫu phá mẫu Tecator, lọc mẫu định mức đến 25 mL, lượng mẫu đem khử mL Để phần mẫu phân tích đại diện cho lượng mẫu rắn ban đầu đồng nhất, chúng tơi định dùng tồn lượng mẫu đem khử Qui trình khử lúc sau: - Sau phá mẫu Tecator, để nguội mẫu ống phá mẫu Thêm mL HCl đậm đặc, mL KI/Acid ascorbic, để yên Lọc mẫu cho vào bình định mức 100 mL, định mức nước cất Bảng 3.6 - Kết phân tích hàm lượng arsen tổng m (g) Int (c/s) Lần Lần Lần TB Arsen tổng (μg/kg) 1.1925 1972.99 1988.12 1962.74 1974.62 1544.06 0.9779 1936.95 2125.59 1880.54 1981.03 1500.81 0.9719 2132.06 1949.81 2146.13 2076.00 1583.57 (15.4±1.0)*102 (P=0.95) 3.2.4 Hiệu suất thu hồi arsen tổng Dạng arsen chiếm nhiều hải sản dạng arsen khó phân hủy nhất, arsenobetaine Phân hủy AB dạng khác bị phân hủy Do đó, hiệu suất phân hủy AB đại diện cho hiệu suất thu hồi phương pháp Để xác định hiệu suất thu hồi qui trình xác định arsen tổng, dùng chuẩn Đối với hệ ICP, LOD tính theo cơng thức sau: LOD = 3σnền Giới hạn định lượng (LOQ) hàm lượng nhỏ định lượng cách xác theo phương pháp chọn LOQ tính sau: LOQ = 10σnền Trong đó: σnền : độ lệch chuẩn cường độ phát xạ 10 mẫu trắng đo lặp lại Từ phương trình đường chuẩn As(III) suy nồng độ LOD, LOQ tương ứng Cụ thể, giới hạn phát giới hạn định lượng mẫu tính sau: LOD ( μ g / kg ) = × C × Vc m LOQ ( μ g / kg ) = 10 × C × Vc m Trong đó: C: nồng độ tương ứng với độ lệch chuẩn cường độ phát xạ mẫu trắng (μg/L), mẫu không chứa arsen Vc: thể tích định mức cuối (mL) m: khối lượng mẫu (g) Kết khảo sát LOD LOQ phương pháp xác định arsen tổng sau: Bảng 3.14 - Giới hạn phát giới hạn định lượng phương pháp xác định arsen tổng TT 10 Int (c/s) (Mẫu trắng) 52.0192 50.7427 45.0425 58.6900 34.6545 47.6122 39.0518 43.9048 50.4936 35.7605 LOD (μg/kg) LOQ (μg/kg) 13.20 43.99 3.3 Khảo sát qui trình phân tích arsen vơ Trong phạm vi nghiên cứu này, chúng tơi nghiên cứu qui trình xác định tổng arsen vô phương pháp chiết với dung môi hữu sau thủy phân mẫu mơi trường acid đậm đặc Tóm tắt phương pháp xác định arsen vơ cơ: hịa tan mẫu HCl đậm đặc, khử hydrazine sulfate HBr, tiếp chiết chloroform, giải chiết HCl pha lỗng, tro hóa mẫu, khử mẫu KI/acid ascorbic định lượng ICP-OES kết hợp với hydride Thủy phân mẫu acid khơng có tính oxy hóa HCl vừa làm biến tính hồn tồn protein mẫu, cắt đứt liên kết As(III) với nhóm thiol để giải phóng As(III) tự do, vừa không làm thay đổi cấu trúc hóa học dạng arsen hữu khác Sau bị thủy phân môi trường HCl đậm đặc, As(III) tồn dạng AsCl3 hòa tan tốt CHCl3 Ở giai đoạn này, tiến hành giải chiết mẫu HCl mà khơng đun đuổi CHCl3 q trình đun đuổi lơi AsCl3 gây mẫu Sau giải chiết mẫu HCl, q trình cạn mẫu, chất trợ nung HNO3 thêm vào nhằm hạn chế đến mức thấp bay AsCl3 3.3.1 Khảo sát thể tích acid dùng thủy phân mẫu Đầu tiên, khảo sát nồng độ HCl phá mẫu M Thêm mL nước 15 mL HCl đậm đặc vào g mẫu Ngay lập tức, mẫu bị keo tụ tiếp xúc với acid, acid khơng thể thâm nhập vào protein để cắt đứt liên kết As(III) nhóm thiol Để tránh tượng này, cần phải làm ướt mẫu trước cho HCl đậm đặc vào Sau bị thủy phân, mẫu chiết 10 mL dung môi chloroform Quá trình thường tạo nhũ tương gây khó khăn việc tách pha Nguyên nhân protein mẫu khơng bị thủy phân hồn tồn Do đó, kéo dài thời gian thủy phân mẫu từ 15 đến 20 nhiệt độ phòng (để qua đêm) Bằng cách này, thành công việc làm biến tính protein, giảm tượng tạo nhũ tương suốt trình tách chiết As(III) khỏi protein Kết khảo sát nồng độ HCl thủy phân mẫu thể bảng 3.15 Bảng 3.15 - Khảo sát nồng độ HCl thủy phân mẫu VHCl (mL) V nước (mL) Nồng độ HCl (mol/L) Khối lượng mẫu (g) Int (c/s) 15 16 17 18 19 20 9.6 10.2 10.8 11.4 12 1.1455 1.1139 1.094 1.091 1.0153 1.1409 910.1260 943.6829 956.4832 965.4358 900.4263 984.1259 Arsen vô (μg/kg) 185.39 197.79 204.17 206.68 206.90 201.52 Khảo sát nồng độ HCl phá mẫu Hàm lượng arsen ( μ g/kg) 220 210 200 190 180 170 10 11 12 13 Nồng độ (m ol/L) Hình 3.10 - Đồ thị khảo sát nồng độ HCl thủy phân mẫu Nhận xét : Khi tăng nồng độ acid từ M đến 11.4 M (tương ứng với thể tích acid thêm vào từ 15 mL đến 19 mL), hàm lượng arsen vô phát tăng lên không đáng kể Ở nồng độ HCl 9M chưa đủ để thủy phân hết protein, giải phóng As(III) khỏi nhóm thiol mẫu Tuy nhiên, dùng HCl đậm đặc (nồng độ khoảng 12 M), lượng arsen vơ có chiều hướng giảm Đó tượng tạo nhũ tương xảy phần gây mẫu dùng CHCl3 chiết arsen vô từ pha acid Từ đồ thị khảo sát cho thấy, nồng độ acid 10.8 M (tương ứng với thể tích HCl 18 mL) đủ để làm biến tính hồn tồn protein để giải phóng arsen vô 3.3.2 Khảo sát giai đoạn khử trước Để thu phương pháp xác định arsen vô có tính chọn lọc cao, cần thực bước khử trước As(V) As(III) Chất khử thường dùng KI Một số nghiên cứu trước dùng KI làm chất khử trước chiết arsen vô chloroform Vì giai đoạn quan trọng định hiệu suất thu hồi phương pháp, dùng chất chuẩn DMA AB để xem xét khả arsen hữu có bị chiết hay khơng phản ứng với chất khử KI Lần lượt khảo sát phản ứng khử DMA AB với mL hỗn hợp KI/acid ascorbic % (m/v), thời gian phản ứng khử Thêm 15 mL HCl đậm đặc, thực chiết chloroform, chiết ngược lại HCl 1M Kết khảo sát thể bảng 3.16 Bảng 3.16 - Kết khảo sát hiệu suất chiết dùng chất khử KI/acid ascorbic Chất chuẩn DMA AB Int (c/s) Lần Lần Lần Trung bình 2020.97 2106.45 2035.44 2054.29 46.31 36.55 36.44 39.77 Nồng độ (μg/L) Nồng độ lý thuyết (μg/L) Hiệu suất chiết (%) 19.35 58.24 33.22 0.24 51.60 0.46 Nhận xét : Từ kết cho thấy, hiệu suất chiết AB khoảng 0.46 % không đáng kể Tuy nhiên, khả DMA bị chiết lên đến 33 % Đây điều không mong muốn q trình xác định arsen vơ dẫn đến kết cao nhiều so với hàm lượng thực tế Nguyên nhân dạng arsen (V) bị methyl hóa MMA hay DMA phản ứng với KI tạo thành dạng arsen (III) CH3AsI2 hay (CH3)2AsI bị chiết chloroform Do đó, dùng KI giai đoạn khử trước không phù hợp Chúng tiếp tục khảo sát số hỗn hợp khử khác để thay KI-acid ascorbic như: sulfite-acid ascorbic, hydroxylamine-acid ascorbic, sulfite- hydroxylamine, HBr-hydrazine sulfate [22] Thực phản ứng khử với mL chuẩn As(V) μg/mL HCl 9M Kết khử As(V) As(III) thể bảng 3.17 phụ lục Bảng 3.17 - Kết khảo sát hiệu suất khử dùng chất khử khác Int (c/s) Chất khử Sulfite/ Acid ascorbic Hydroxylamine/ Acid ascorbic Sulfite/ Hydroxylamine HBr/Hydrazine sulfate Lần Lần Lần Trung bình Nồng độ (μg/L) Nồng độ lý thuyết (μg/L) H (%) 2153.33 2236.59 2292.14 2227.35 20.99 40 52.47 3210.13 3198.68 3169.15 3192.65 30.14 40 75.36 1750.44 1711.91 1736.38 1732.91 16.30 40 40.74 4133.64 4197.85 4154.84 4162.11 39.34 40 98.34 Kết cho thấy với ba hỗn hợp khử đầu, không chất khử As(V) hoàn toàn Riêng hỗn hợp HBr-hydrazine sulfate (do Holak Specchio đề nghị), nhận thấy phản ứng xảy nhanh, dạng bị khử As(III) ổn định trình phân tích Do đó, chúng tơi chọn HBr-hydrazine sulfate hỗn hợp khử trước cho thí nghiệm 3.3.3 Khảo sát khả chiết DMA AB dùng HBr-hydrazine sulfate Sau lựa chọn hỗn hợp khử HBr/hydrazine sulfate chất khử As(V) As(III) cho hiệu suất cao nhất, tiến hành khảo sát khả chiết DMA AB dùng hỗn hợp Lấy 0.5 mL chuẩn DMA nồng độ 2.912 ... arsen Vc: thể tích định mức cuối (mL) m: khối lượng mẫu (g) Kết khảo sát LOD LOQ phương pháp xác định arsen tổng sau: Bảng 3.14 - Giới hạn phát giới hạn định lượng phương pháp xác định arsen tổng. .. ổn định, áp dụng để xác định hàm lượng arsen tổng dạng mẫu hữu khác 3.2.5 Định trị phương pháp xác định arsen tổng 3.2.5.1Đường chuẩn As(III) Phương trình đường chuẩn As(III) dùng để xác định. .. tích arsen vô Trong phạm vi nghiên cứu này, nghiên cứu qui trình xác định tổng arsen vơ phương pháp chiết với dung môi hữu sau thủy phân mẫu môi trường acid đậm đặc Tóm tắt phương pháp xác định arsen