Nghiên cứu và kết quả thành phần hóa học lá cây cốc đồng

Thông tin tài liệu

[...]... Trâm Ac: aceton Struchium sparganophorum Trang 22 Nghiên cứu và kết quả Hình 2.4 : Kết quả SKLM hợp chất SS-CLORO1 so sánh với cao C1 C1 : cao cloroform C1 SSC1 : SS-CLORO1 Dung môi giải ly: eter dầu hỏa: aceton (7:3) Hiện hình: dung dòch H2SO4 đậm đặc và sấy ở 1100C Nguyễn Thò Thu Trâm Struchium sparganophorum Trang 23 Nghiên cứu và kết quả Hình 2.5 : Kết quả SKLM hợp chất SS-CLORO2 so sánh với cao C2... Trang 17 Nghiên cứu và kết quả Hình 2.3 : Kết quả SKLM hợp chất SS-BEN2 so sánh với cao B2 B2 : cao benzen B2 SS-B2 : SS-BEN2 Dung môi giải ly: eter dầu hỏa: acetat etyl (7:3) Hiện hình: dung dòch H2SO4 đậm đặc và sấy ở 1100C Nguyễn Thò Thu Trâm Struchium sparganophorum Trang 18 Nghiên cứu và kết quả 2.3.5 Khảo sát cao cloroform C1 trong sơ đồ 2.1 Toàn bộ cao cloroform C1 (3,29g) được nạp vào đầu cột... sparganophorum Nghiên cứu và kết quả PETRO1 là lupeol, trong đó nhóm –OH gắn tại C-3 đã được ester hóa với một mạch dài và có cấu hình β Điều này phù hợp với hằng số ghép JH3-H2a=10,5 Hz và JH3-H2e =5,5 Hz a e 2 O 9 6 4 3 8 10 1 5 7 H Phần dây nhánh ester được xác đònh dựa vào phổ MS Hợp chất lupeol có công thức phân tử C30H50O ứng với M = 426 CH3 (CH2)n C O O Phần nhánh Phần lupeol M = Mphần nhánh +... hứng vào các lọ, mỗi lần 30ml Theo dõi quá trình sắc ký cột bằng phương pháp SKLM Kết quả sắc ký cột được trình bày trong bảng 2.12 Nguyễn Thò Thu Trâm Struchium sparganophorum Trang 21 Nghiên cứu và kết quả Nhận xét : Phân đoạn C2.3.3 cho kết quả SKLM vết tròn, rõ, số lượng cao tương đối nhiều nên tiếp tục được khảo sát Sắc ký cột lại nhiều lần trên phân đoạn C2.3.3 thu được một chất rắn màu vàng... 1100C Nguyễn Thò Thu Trâm Struchium sparganophorum Trang 25 Nghiên cứu và kết quả 2.4 KHẢO SÁT CẤU TRÚC HÓA HỌC CỦA CÁC HP CHẤT CÔ LẬP ĐƯC 2.4.1 Khảo sát cấu trúc hóa học của hợp chất SS-PETRO1 Hợp chất SS-PETRO1 thu được từ cao eter dầu hỏa E1, có đặc điểm sau: * Chất dạng sáp, màu trắng, tan trong eter dầu hỏa * Nhiệt độ nóng chảy 47 ± 10C (kết tinh trong cloroform) * Sắc ký lớp mỏng cho một vết có... giải ly qua cột được hứng vào các lọ, mỗi lần 10ml Theo dõi quá trình sắc ký cột bằng phương pháp SKLM Kết quả sắc ký cột được trình bày trong bảng 2.10 Kết quả SKLM phân đoạn C1.3.4.3 cho một vết chính tròn, màu nâu Tiếp tục sắc ký điều chế với hệ dung ly eter dầu hỏa : aceton (7:3) thu được một chất rắn (52 Nguyễn Thò Thu Trâm Trang 19 Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả mg) Kiểm tra lại bằng... = Mphần nhánh + 426 -1 suy ra Mphần nhánh = 309 mà Mphần nhánh = (H3C− − CO− ) + (CH2)n = 43 + 14n Vậy n = 19 So sánh số liệu phổ 13C-NMR phần alcol của hợp chất SS-PETRO1 với phần alcol của 3β-acetoxylupeol thấy có sự tương hợp Do đó, chúng tôi đề nghò cấu trúc của hợp chất SS-PETRO1 là 3β-henicosanoyloxy-5α-lup-20(29)-en Nguyễn Thò Thu Trâm Struchium sparganophorum Trang 27 Nghiên cứu và kết quả. .. liên kết đôi C=C, ngoài ra còn hai nhóm >CH-OH Từ kết quả phổ 13 C-NMR cho bốn mũi cộng hưởng (140,78; 121,71) và (138,32; 129,31) là hai cặp mũi đặc trưng của nối đôi C=C trong các hợp chất stigmasterol và β-sitosterol nên chúng tôi chọn phổ của hai hợp chất này để so sánh (bảng 2.15) Kết quả cho thấy có sự tương đồng, như vậy, hợp chất SS-PETRO3 là hỗn hợp của stigmasterol và β-sitosterol Dựa vào... sparganophorum Nghiên cứu và kết quả 2.3.4 Khảo sát cao benzen B2 trong sơ đồ 2.1 Cao benzen B2 (2,58g) được nạp vào đầu cột Tiến hành giải ly cột với hệ dung môi có độ phân cực tăng dần từ eter dầu hỏa : aceton (99:1) đến eter dầu hỏa : aceton (85:15), kết thúc quá trình giải ly bằng aceton, metanol Dung dòch giải ly qua cột được hứng vào các lọ, mỗi lọ 20ml Theo dõi quá trình sắc ký cột bằng phương pháp SKLM Kết. .. giải ly: eter dầu hỏa: aceton (6:4) Hiện hình: dung dòch H2SO4 đậm đặc và sấy ở 1100C Nguyễn Thò Thu Trâm Trang 24 Struchium sparganophorum Nghiên cứu và kết quả 2.3.7 Khảo sát tủa AE trong sơ đồ 2.1 Trong quá trình cô quay đuổi dung môi để thu cao acetat etyl (cao AE), thấy xuất hiện kết tủa dạng bột màu trắng Lọc riêng kết tủa này và xử lý bằng cách rửa nhiều lần với metanol thu được 1,15g tủa, đặt 123doc.vn

Ngày đăng: 22/03/2013, 09:27

Xem thêm: Nghiên cứu và kết quả thành phần hóa học lá cây cốc đồng, Nghiên cứu và kết quả thành phần hóa học lá cây cốc đồng, Khảo sát cao eter dầu hỏa E2 trong sơ đồ 2.1, Khảo sát cao eter dầu hỏa E3 trong sơ đồ 2.1, Khảo sát cao benzen B2 trong sơ đồ 2.1 Khảo sát cao cloroform C1 trong sơ đồ 2.1, Khảo sát tủa AE trong sơ đồ 2.1, Khảo sát cấu trúc hóa học của hợp chất SS-PETRO2, Khảo sát cấu trúc hóa học của hợp chất SS-PETRO3, Khảo sát cấu trúc hóa học của hợp chất SS-BEN2 Khảo sát cấu trúc hóa học của hợp chất SS-CLORO1, Khảo sát cấu trúc hóa học của hợp chất SS-CLORO2, Khảo sát cấu trúc hóa học của hợp chất SS-AE1