Đang tải... (xem toàn văn)
P3 kết quả thực nghiệm nghiên cứu điều chế TIO2 kích thước Nanomet
50 CHƯƠNG KET QUA THUC NGHIEM VA BIEN LUAN 3.1 SO SANH HAI DIEU KIEN THUY PHAN: Dung dich titanyl sulfate dudc diéu chế việc phân huỷ tinh quặng ilmenite vdi acid sulfuric dim dac nhiệt độ 190-200°C Sản phẩm phản ứng phân huỷ ngâm chiết nước, khử tách sắt, lọc thu dung dịch titanyl sufate với nồng độ titan 35gTi””/L Quá trình thủy phân thực điều kiện đun hồi lưu nhiệt độ sôi thời gian với hai điều kiện cấp nhiệt khác nhau: (1) cấp nhiệt bếp điện 1000W; (2) cấp nhiệt lị MW Trong q trình phản ứng, mẫu dung dịch lấy ra, đem lọc phân tích nỗng độ Ti(IV) lại dung dịch để đánh giá hiệu suất trình thuỷ phân Sản phẩm thủy phân trình rửa acid nước cất, sau sấy khơ nung từ từ đến nhiệt độ 650°C trì nhiệt độ nầy thời gian Kí hiệu mẫu TìO; tương ứng với hai điều kiện thủy phân TiO-N TiO-MW 3.1.1 Về tốc độ thuỷ phân: 51 Tốc độ trình thuỷ phân titan hai điều kiện thuỷ phân khác trình bày hình 3.1 Quá trình thuỷ phân điều kiện MW gần diễn tức thời, thời gian 30 phút ban đầu hiệu suất thuỷ phân đạt 90%, hiệu suất trình thuỷ phân cấp nhiệt bếp điện đạt khoảng 60% Trong điểu kiện MW, nhiệt độ dung dịch thuỷ phân gia tăng nhanh chóng đồng đến mức độ phân tử toàn dung dịch, điều tạo điểu kiện hình thành mâm phát triển tinh thể cách đồng bộ, kết tủa hydroxit titan xẩy gần tức thời tồn dung dịch Trong đó, với điểu kiện cấp nhiệt bếp điện, chênh lệch nhiệt độ dung dịch giai đoạn đầu trình thuỷ phân nên trình hình thành mầm kết tủa phần dung dịch có nhiệt độ cao Như vậy, trình thuỷ phân điều kiện MW làm tăng tốc độ rút ngắn thời gian thuỷ phân, dẫn đến thay đổi đặc trưng khác sản phẩm TiO¿ 52 100 & € _ 90 ¬ 80 + 70 ¬ 60 ¬ S, 30 = 40 S 30 Đ_ 20 = 7ứ- a + ~“ A x —®— Cấp nhiét bang Microwave —*— Cấp nhiệt bếp điện T 60 T 120 T 180 T 240 T 300 360 Thời gian thuỷ phân, phút Hình 3.1: So sánh tốc độ trình thuỷ phân hai điều kiện cấp nhiệt khác 3.1.2 Về đặc trưng bề mặt sẵn phẩm TiO;: Trong bảng 3.1, thơng số diện tích bể mặt riêng xác định phương pháp hấp phụ nitrogen nhiệt độ 77K dùng thiết bị CHEMBET 3000, kích thước hạt sơ cấp mẫu nghiên cứu tính tốn theo cơng thức (2.4) 53 Đảng 3.1: Một số đặc trưng sản phẩm TìO; Kíhiệumẫu | Diện tích bê mặt | Kich thwéc hat,| TiO-N TiO-MW P25 (Degussa) riêng, m”/ø 16.61 42.29 50 nm 89