Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

55 1.3K 1
Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Môc lôc Mở đầu ………………………………………………………… 1 Chương 1. Tổng Quan …….…………………………………… 2 1.1. Giới thiệu về Platin ……………………………………………… . 2 1.1.1. Trạng thái tự nhiên…………………………………………………… . 2 1.1.2. Tính chất vật lý………………………………………………………… 2 1.1.3. Tính chất hóa học ………………………………………………………. 3 1.1.3.1. Tính chất hóa học của Platinum………………………………………. 3 1.1.3.2. Hợp chất của Platin (IV)…………………………………………… . 4 1.1.4. Ứng dụng của Platin…………………………………………………… 6 1.2. Giới thiệu về Thiếc……………………………………………… . 6 1.2.1. Tính chất vậy lý….……………………………………………………… 6 1.2.2. Tính chất hóa học .…………………………………………………… 7 1.2.2.1. Thiếc…………………… .…………………………………………… 7 1.2.2.2. Thiếc điclorua………… …………………………………………… . 8 1.2.2.3. Giới thiệu về Graphite 9 1.2.2.3.1. Cacbon . 9 1.2.2.3.2. Graphit-than chì: . 9 1.3. Phương pháp sol-gel kỹ thuật chế tạo màng……….……… . 10 1.3.1. Khái quát về phương pháp solgel ……………………………………. 10 1.3.2. Phương pháp solgel….….………………………………………………. 11 1.3.2.1. Phương pháp thủy phân muối……………………………………… . 11 1.3.2.2. Phương pháp thuỷ phân alkoxit……………………………………… 13 1.3.2.3. Phương pháp PPM (Polymeric precursor method)……………………. 15 1.3.3. Phương pháp chế tạo màng mỏng ……………………………………… 16 Chương 2. Phương pháp nghiên cứu……………….……………. 19 2.1. Phương pháp dòng – thế tuần hoàn ( CV – Cyclic Voltametry)………… 19 2.2. Đường cong phân cực đơn………………………………………………… 21 2.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X .…………………………………………… 22 2.4. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét …………………………… 23 2.5. Phương pháp phân tích nhiệt [7, 8]……………………………………… . 23 Chương 3. Thực nghiệm… .……………………………………… 26 3.1. Chuẩn bị thí nghiệm……………………………………………… 26 3.1.1. Hóa chất………………………………………………….………….… 26 3.1.2. Dụng cụ, thiết bị………… ……………………………………………. 26 3.2. Nội dung thực nghiệm…………………………………………… 28 3.2.1. Chế tạo điện cực graphit xốp…………………………….…………… . 28 3.2.2. Tạo các dung dịch chất mang (Polymeric Precursor)… ……………… 28 1 Chương 4. Kết quả thảo luận………………………………… 29 4.1. Chế tạo tính chất điện hóa của điện cực graphit xốp……… 29 4.1.1. Chế tạo vật liệu graphit xốp để làm điện cực………………………… . 29 4.1.1.1. Quá trình chế tạo vật liệu graphit xốp………………………………… 29 4.1.1.2. Ảnh hưởng của thời gian đến tỷ khối trung bình của graphit…………. 29 4.1.2. Ảnh hưởng của độ xốp đến tính chất điện hóa của graphit trong dung dịch H 2 SO 4 0,5M………………………………………………………………. 31 4.1.3. Khả năng trao đổi điện tử của điện cực graphit xốp graphit đối với phản ứng oxi hóa – khử……………………………………………………… . 32 4.2. Tạo lớp phủ Platin (Pt/C) hệ Platin, thiếc (Pt, Sn/C) trên nền Graphit xốp…………………………………………………………… . 33 4.2.1. Khảo sát điều kiện nhiệt độ phân hủy để tạo lớp Pt, PtSn trên nền dẫn điện graphit xốp chế tạo các lớp phủ Pt, PtSn trên nền dẫn điện graphit xốp…………………………………………………………………………… 33 4.2.2. Chế tạo graphit xốp chứa Pt (Pt/C) graphit xốp chứa Platin, thiếc (PtSn/C)……………………………………………………………………… . 36 4.3. Tính chất điện hóa của các điện cực Pt/C; PtSn/C trong dung dịch chất điện li……………………………………………………… 38 4.3.1. Tính chất điện hóa của các điện cực nghiên cứu trong dung dịch H 2 SO 4 0,5M ……………………………………………………………… 38 4.3.2. Khả năng trao đổi electron của các điện cực Graphit xốp, Pt/C, PtSn/C đối với hệ oxi hóa khử ferroferrixyanua kali 0,01M trong dung dịch NaOH 0,1M………………………………………………………….………………… 39 4.3.3. Khả năng oxi hóa điện hóa etanol của các điện cực nghiên cứu trong dung dịch H 2 SO 4 0,5M……………………………………………………… 43 Kết luận…………………………………………………………… 51 Tài liệu tham khảo……………………………………………… 52 Më §ÇU Việc nghiên cứu chế tạo điện cực có hoạt tính xúc tác điện hóa đang thu hút được sự quan tâm của nhiều tác giả khoa học trên thế giới bởi những ứng dụng của 2 nó rất có hiệu quả trong một số lĩnh vực công nghệ: xúc tác, chuyển hóa các hợp chất hữu cơ, chế tạo điện cực cho các nguồn điện, xử lí môi trường… Các điện cực có chứa Platin, các màng mỏng Platin, các điện cực Platin dạng nano đã đang được nghiên cứu rộng rãi. Trong thời gian gần đây, việc nghiên cứu chế tạo màng mỏng Platin, Thiếc trên nền dẫn điện Titan được sử dụng làm điện cực xúc tác cho quá trình oxi hóa metanol, etanol… Nhằm đóng góp vào lĩnh vực này, trong luận án này chúng tôi tập trung nghiên cứu điện cực Platin, Platin thiếc có kích thước hạt nhỏ trên nền dẫn điện Graphit xốp với đề tài luận án: Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc trên nền dẫn điện hoạt tính điện hóa của chúng. Nội dung luận án bao gồm các phần sau: 1. Chế tạo nền dẫn điện Graphit xốp tính chất điện hóa của nó. 2. Chế tạo các điện cực Graphit xốp phủ Pt (Pt/C) phủ Platin, thiếc (PtSn/C) tính chất điện hóa của chúng. 3. Khả năng oxi hóa điện hóa etanol trong dung dịch H 2 SO 4 0,5M của các điện cực Pt/C, PtSn/C. CH¦¥NG 1. TæNG QUAN 3 1.1. Giới thiệu về Platin [2,3] 1.1.1. Trạng thái tự nhiên Platin là một kim loại quý hiếm, nó chiếm khoảng 5.10 -8 % trong vỏ Trái Đất. Platin luôn tồn tại đồng hành với các nguyên tố khác trong họ Platin chúng tồn tại trong thiên nhiên ở dạng tự sinh, thường lẫn trong các sản phẩm bào mòn của các nham thạch. Việc tách các kim loại họ Platin ra khỏi nhau là một khó khăn lớn về mặt kỹ thuật. Platin được phát hiện vào thế kỷ thứ XVI trong cát có vàng ở Columbia. Đến năm 1750, người ta mới bắt đầu nghiên cứu Platin thô, cho đến năm 1845, Platin được điều chế ở dạng kim loại tinh khiết. Hàng năm thế giới khai thác chừng 20 tấn Platin. Lượng lớn Platin được điều chế từ sản phẩm phụ của quá trình sản xuất Niken. 1.1.2. Tính chất vật lý Platinum là nguyên tố thuộc chu kỳ VI, nhóm VIII B, có cấu hình electron là [Xe]4f 14 5d 9 6s 1 . Khối lượng mol là 195 g/mol. Platin là kim loại màu trắng bạc, có ánh kim, có mạng lưới tinh thể lập phương tâm diện. Platin có nhiệt độ nóng chảy nhiệt độ sôi rất cao. Platin là một kim loại dẻo dai nhất, dễ kéo sợi dễ dát mỏng: 1g Pt có thể kéo thành sợi với chiều dài 5km có thể dát mỏng Platin tới độ dày cỡ micromet.[2] Platin rất dễ hấp thụ Hydro Oxy, ứng dụng là vật liệu xúc tác trong các phản ứng hóa học. Dưới đây là bảng ghi các hằng số vậy lý quan trọng: Nhiệt nóng chảy 1769 0 C Nhiệt độ sôi 3800 0 C Nhiệt thăng hoa 556 kJ/mol 4 Hình 1: Platin Tỷ khối 21.5 g/cm 3 Độ dẫn điện (Hg=1) 10 1.1.3. Tính chất hóa học [2,3] 1.1.3.1. Tính chất hóa học của Platinum Về mặt hóa học, các kim loại họ Platin rất bền rất kém hoạt động so với kim loại họ sắt, chúng là các kim loại quý cùng với vàng bạc. Ở điều kiện thường, Platin không bị gỉ trong không khí. Platin tác dụng chậm với Brom lỏng ở nhiệt độ thường. Khi đun nóng, Platin tác dụng với khí Clo theo các phản ứng sau: Pt + 2Cl 2 → PtCl 4 (275 0 C-300 0 C, trong luồng Cl 2 ) Pt + 3Cl 2 → (Pt II Pt VI )Cl 6 (400 0 C) Pt + Cl 2 → PtCl 2 (500 0 C trong luồng Cl 2 ) Platin rất bền đối với oxi, ngay cả khi ở nhiệt độ cao. Vì vậy, những chén nung, bát nung, thuyền nung trong phòng thí nghiệm thường được làm bằng Platin. Platin rất thụ động hóa học, không phản ứng với nước, kiềm, cacbon monooxit. Đối với các axit, Platin chỉ tan trong nước cường thủy: 2Pt + 4HNO 3 + 16HCl 2H 2 [PtCl 6 ] + 4NO + 8H 2 O Platin tan được trong axit HCl bão hòa Cl 2 Pt + 2HCl (đặc, nóng) + 2Cl 2 → H 2 [PtCl 6 ] Platin tác dụng với kiềm nóng chảy khi có mặt oxi hay chất oxi hóa khác. Bởi vậy không được nấu chảy kiềm hay nung hỗn hợp chứa kiềm trong chén hay bát làm bằng Platin mà dùng chén hay bát bằng sắt niken hoặc bạc. Một điểm đáng chú ý nữa là không được nung nóng các chén bát Platin ở vùng giữa ngọn lửa vì ở đó Cacbon tác dụng với Platin tạo thành Cacbua. Platin dễ nấu chảy với các kim loại họ Platin (trừ Ruteni Osmi), với cả Fe, Co, Ni, Cu, Au, v.v…, khó nấu chảy với Sb, Bi, Sn, Pb, Ag. Do đó, không được dùng chén Pt để nấu chảy kim loại tất cả các chất có thể giải phóng kim loại ở nhiệt độ cao (vì tạo nên các hợp chất dễ nóng chảy với Pt), nấu chảy kiềm, peoxit kim loại, xyanua, sunfua, sunfit, thiosunfat. Cũng không dùng chén Pt để nấu chảy các hỗn hợp 5 gồm có: B, Si, P, As, Sb tự do các hợp chất của chúng với kim loại (borua, silixua…). Để làm sạch các chén Pt, ta có thể đun sôi với HCl đặc hoặc HNO 3 đặc hay nấu chảy một hỗn hợp đồng lượng H 3 BO 3 KBF 4 . Tương tác của Pt với Hyđro phân tử cũng là một điểm nổi bật. Platin bột muội Platin hấp thụ một lượng đáng kể H 2 . Ở áp suất thường ở 80 o C, một thể tích kim loại Platin có thể hấp thụ 100 thể tích H 2 . 1.1.3.2. Hợp chất của Platin (IV) Trạng thái oxi hóa +4 là đặc trưng đối với Pt a) Platin đioxit PtO 2 có màu đen, được tạo nên khi nguyên tố Pt tác dụng với Oxi dưới áp suất của Oxi là 150 atm. PtO 2 không tan trong nước không tan trong nhiều axit. b) Platin tetrahydroxit Platin tetrahydroxit Pt(OH) 4 hay đúng hơn là PtO 2 .2H 2 O, là kết tủa màu nâu, kém bền với nhiệt, bị phân hủy khi đun nóng ở 400 o C: 2Pt(OH) 4 → 2PtO + O 2 + 4H 2 O Nó không tan trong nước, tan trong các dung dịch axit dung dịch kiềm: Pt(OH) 4 + 6HCl → H 2 [PtCl 6 ] + 4H 2 O Pt(OH) 4 + 2 NaOH → Na 2 [[Pt(OH) 6 ] c) Các tetrahalogenua PtX 4 Người ta đã biết tất cả các tetrahalogenua của Platin 4 PtF − PtCl 4 PtBr 4 PtI 4 Màu nâu vàng Màu nâu-đỏ Màu nâu-đen Màu đen Tất cả các tetrahalogenua đều khá bền với đều khá bền với nhiệt, PtF 4 phân hủy thành nguyên tố ở 700 – 800 0 C, PtI 4 phân hủy ở 370 0 C… Chúng tan trong nước bị phân hủy mạnh, tetra clorua, PtCl 4 dễ tan trong nước, tạo thành aquaxit H 2 [PtCl 4 (OH) 2 ] ở trạng thái tự do. Khi có mặt HCl còn tạo nên H 2 [PtCl 6 ] bền vững hơn. Axit này cũng như các hợp chất tương tự của Brom Iot đều tách ra khỏi dung dịch dưới dạng hydrat tinh thể có màu đặc trưng: H- 6 2 [PtCl 6 ].6H 2 O màu đỏ hung, H 2 [PtBr 6 ].9H 2 O màu đỏ son, H 2 [PtBr 6 ].9H 2 O màu đen đỏ. d) Các phức chất của Pt(IV) Dạng phức chất của Pt(IV) có số lượng tương đương với số phức chất Pt(II) chúng có độ bền nhiệt động học tương đương nhau. Có rất nhiều phức chất thuộc các dạng [PtCl 6 ] 2- , [PtX 4 L 2 ] [PtL 6 ] 4+ , trong đó X = F - , Cl - , Br - , OH - , L = NH 3 , amin. Ngoài những phức chất dạng [PtX 4 L 2 ] người ta còn biết đến dãy phức chất hỗn hợp phối tử có thành phần biến đổi liên tục Ví dụ:  Dãy: [Pt(NH 3 ) 6 ]Cl 4, [Pt(NH 3 ) 5 Cl]Cl 3 , [Pt(NH 3 ) 4 Cl 2 ]Cl 2 , [Pt(NH 3 ) 3 Cl 3 ]Cl, [Pt(NH 3 ) 2 Cl 4 ] [Pt(NH 3 )Cl 5 ], K 2 [PtCl 6 ]  Dãy: K 2 [Pt(OH) 6 ], K 2 [Pt(OH) 5 Cl], K 2 [Pt(OH) 4 Cl 2 ], K 2 [Pt(OH) 3 Cl 3 ], K 2 [Pt(OH) 2 Cl 4 ], K 2 [Pt(OH)Cl 5 ], K 2 [PtCl 6 ] Hợp chất thông dụng nhất của Pt(IV), chất đầu tiên để điều chế hợp chất khác của Pt là hexahydrat của axit cloroplatinic H 2 [PtCl 6 ].6H 2 O. Axit Cloroplatinic là chất dạng tinh thể màu đỏ nâu, chảy rữa trong không khí ẩm, tan trong nước cho dung dịch màu vàng, tan trong rượu ete. Axit cloroplatinic là axit mạnh. Muối của cloroplatinat của natri nhiều kim loại khác đều tan trong khi muối của K + , Rb + , Cs + ,NH 4 + lại khó tan. Bởi vậy người ta thường dùng axit cloroplatinic để kết tủa những cation đó: H 2 [PtCl 6 ] + 2KCl → K 2 [PtCl 6 ] + 2HCl Dung dịch H 2 [PtCl 6 ] tác dụng với ion Ag + không cho kết tủa AgCl mà cho kết tủa bạc cloroplatinat Ag 2 [PtCl 6 ] màu đỏ tươi. Điều đó cho thấy rõ ràng nồng độ của ion Cl - trong dung dịch axit là rất bé, nghĩa là ion phức [PtCl 6 ] 2- rất bền Khi tác dụng với dung dịch kiềm, ion Cl - trong H 2 [PtCl 6 ] được liên tiếp thay thế bằng ion OH - khi kiềm dư, phản ứng thay thế xảy ra hoàn toàn tạo thành muối M 2 [Pt(OH) 6 ] màu vàng nhạt trong đó M là kim loại kiềm: H 2 [PtCl 6 ] +8NaOH → Na 2 [Pt(OH) 6 ] + 6NaCl + 2HCl 1.1.4. Ứng dụng của Platin Platin có ứng dụng thực tế lớn. Các chén trong phòng thí nghiệm một số bộ phận máy trong hóa học được làm bằng Platin. Trong điện kỹ thuật, người ta dùng 7 platin để làm các cuộn dây đốt trong các lò điện, làm các dụng cụ đo nhiệt độ cao (nhiệt kế điện trở pin nhiệt điện). Hoạt động của nhiệt kế điện trở dựa vào việc tăng nhiệt độ đều đặn của sợi dây Platin rất mảnh khi đun nóng. Cho nên khi đo điện trở, ta có thể xác định được nhiệt độ của không gian xung quanh sợi dây. Tạp chất Iridi có trong Platin làm tăng mạnh độ cứng độ bền hóa học của Platin. Thước mẫu quốc tế đặt ở Pari làm bằng hợp kim chứa 90% Pt 10% Ir [2]. Hợp kim của platin với rodi (90% Pt 10% Rh) dùng làm pin nhiệt điện các lưới làm nhiệm vụ xúc tác khi điều chế HNO 3 từ amoniac. Một ứng dụng quan trọng của Platin là làm chất xúc tác cho quá trình sản xuất trong công nghiệp hóa học. Tuy nhiên, gần đây, gần một nửa lượng platin khai thác trên thế giới được dùng để chế tạo đồ trang sức [2]. 1.2. Giới thiệu về Thiếc [1] 1.2.1. Tính chất vậy lý Thiếc là nguyên tố thuộc phân nhóm chính nhóm IV, Thiếc chiếm 6.10 -4 % của vỏ trái đất. Khoáng vật chính của Thiếc là caxiterit (SnO 2 ). Trong công nghiệp, Thiếc được sản xuất bằng cách dùng than khử caxiterit ở trong lò đứng hoặc lò lửa ở nhiệt độ khoảng 1300 0 C SnO 2 + 2C →Sn + 2CO Thiếc có ba dạng thù hình có thể biến đổi lẫn nhau sinh ra những cân bằng ở các nhiệt độ nhất định. 0 0 13,2 C 161 C Sn Sn Sn α β γ ¬ → ¬ → Thiếc α có cấu trúc tinh thể kiểu kim cương, nó là chất bột màu xám, không có ánh kim có tỷ khối là 5,75. Nó bền ở nhiệt độ dưới 13,2 0 C. Ở trên nhiệt độ đó thiếc chuyển sang dạng β. Thiếc β có màu trắng bạc nên gọi là thiếc trắng, tỷ khối là 7,31, bền trong khoảng nhiệt độ từ 13,2 0 C đến 161 0 C. Ở nhiệt độ 161 0 C, Thiếc β chuyển thành thiếc γ. Thiếc γ có tỷ khối là 6.6 dòn, dễ nghiền thành bột. Dưới đây là các thông số vật lý cơ bản của Thiếc Số thứ tự 50 8 Khối lượng phân tử(g/mol)118.7 Cấu hình electron [Kr]4d 10 5s 2 5p 5 Bán kính nguyên tử (Å) 1,4 Nhiệt độ nóng chảy ( 0 C) 232 Nhiệt độ sôi ( 0 C) 2270 Tỷ khối 7,3 E o (V) -1,26 Năng lượng ion hóa (I, eV) I 1 : 7,33 I 2 : 14,63 I 3 : 30,6 I 4 : 39,6 Độ âm điện (theo Paolinh) 1,8 1.2.2. Tính chất hóa học [1] 1.2.2.1. Thiếc Ở điều kiện thường, do thiếc bền với nước không khí nên thực tế người ta dùng sắt Tây là sắt lá được nhúng vào thiếc nóng chảy, để làm vỏ đựng các đồ hộp trong công nghiệp thực phẩm. Khoảng 40% lượng thiếc sản xuất trên thế giới được dùng vào việc này. Thiếc là kim loại có thế điện cực âm nên tan dễ dàng trong axit: Sn + 2HCl SnCl 2 + H 2 Sn+ H 2 SO 4 (l) SnSO 4 + H 2 Sn +4H 2 SO 4 (đ) SnSO 4 + 2SO 2 + 4H 2 O Với axit nitric, thiếc tan dễ dàng: 3Sn + 8HNO 3 (l) 3Sn(NO 3 ) 2 + 2NO + 4H 2 O Với dung dịch kiềm, thiếc tương tác khi đun nóng giải phóng H 2 : Sn + 2KOH + 2H 2 O K 2 [Sn(OH) 4 ] + H 2 1.2.2.2. Thiếc điclorua Thiếc điclorua khan là chất ở dạng khối màu trắng, trong suốt, nóng chảy ở 247 o C sôi ở 623 o C. Nó rất dễ tan trong nước, rượu ete. Khi kết tinh từ dung dịch nước, nó ở dạng hyđrat SnCl 2 .2H 2 O. Những tinh thể SnCl 2 .2H 2 O tách ra dưới dạng những lăng trụ đơn tà trong suốt không có màu. Muối khan hay muối hyđrat đều bị thủy phân mạnh trong dung dịch tạo thành muối bazơ ít tan. 9 SnCl 2 + H 2 O Sn(OH)Cl + HCl Tính chất hóa học đặc trưng của SnCl 2 là khử mạnh. Khi để trong không khí nó tác dung chậm với oxi biến thành oxiclorua SnOCl 2 màu vàng. 2SnCl 2 + O 2 2SnOCl 2 Nếu đun nóng, nó trở thành SnO 2 theo phản ứng: 2SnCl 2 + O 2 SnO 2 + SnCl 4 SnCl 2 có thể kết hợp với HCl với muối của kim loại kiềm tạo thành những phức chất có công thức chung là M[SnCl 3 ] M 2 [SnCl 4 ] trong đó M là H kim loại kiềm. Thiếc (II) clorua có những công dụng rộng rãi. Ngoài việc làm thuốc thử thông dụng trong phân tích hóa học, trong kỹ thuật nó được dùng để khử các hợp chất hữu cơ, làm chất cầm màu trong công việc in hoa trên vải. Trong luận văn này, chúng tôi sử dụng tinh thể SnCl 2 .2H 2 O để pha chế các dung dịch nhúng phủ. 1.2.2.3. Giới thiệu về Graphite [1] 1.2.2.3.1. Cacbon. Cacbon thiên nhiên gồm chủ yếu một hỗn hợp của hai đồng vị bền: 12 C với tỉ lệ 98,89 % 13 C với tỉ lệ 1,11%. Ngoài ra trong cacbon còn có những vết của đồng vị phóng xạ 14 C. Đồng vị 14 C có trong khí quyển ở dạng khí CO 2 với nồng độ không đổi. Một số tính chất của cacbon ở bảng 1: Bảng 1: Một số tính chất của nguyên tử Cacbon Bán kính nguyên tử 0,77 Å Cấu hình electron [He]2s 2 2p 2 Năng lượng ion hóa E 11,26 kJ/mol Năng lượng ion hóa E + 24,37 kJ/mol Năng lượng ion hóa E 2+ 47,86 kJ/mol Năng lượng ion hóa E 3+ 64,47 kJ/mol Độ âm điện theo Pao-linh 2,5 10 [...]... cỏch ti b mt thu tinh hot ng nh mt nhõn phn ng ca s kh Ag+ thnh Ag ny Hoc kt ta ng trờn thu tinh, xy ra quỏ trỡnh kim loi hoỏ vi cht lng thụng thng sau khi to mm trờn b mt thu tinh Chơng 2 Phơng pháp nghiên cứu 2.1 Phng phỏp dũng th tun hon (CV Cyclic Voltametry) [5,6] Phng phỏp dũng - th tun hon cũn gi l phng phỏp o phõn cc vũng hay phng phỏp von-ampe vũng quột xung tam giỏc, l phng phỏp in hoỏ c s... cng khng nh c rng phng phỏp x lý to graphit xp ó nờu trờn l cú hiu qu 4.2 To lp ph Platin (Pt/C) v h Platin, thic (PtSn/C) trờn nn Graphit xp 4.2.1 Kho sỏt iu kin nhit phõn hy to lp Pt, PtSn trờn nn dn in graphit xp v ch to cỏc lp ph Pt, PtSn trờn nn dn in graphit xp S dng phng phỏp PPM to mng Platin; Platin, thic trờn nn graphit xp thỡ vic nghiờn cu nhit phõn hy ca mui thic clorua v axit cloroplatinic... lng Pt-resin v Sn-resin trn vi nhau v tin hnh siờu õm trong 5 phỳt Nh vy, bng cỏch lm trờn chỳng tụi ó thu c cỏc dung dch sau: Dung dch Pt-resin Dung dch Sn-resin Dung dch PtSn-resin CHƯƠNG 4 KếT QUả THảO LUậN 4.1 Ch to v tớnh cht in húa ca in cc graphit xp 4.1.1 Ch to vt liu graphit xp lm in cc 4.1.1.1 Quỏ trỡnh ch to vt liu graphit xp 30 Chỳng tụi tin hnh x lớ cỏc in cc Graphit trong cỏc thi . nhỏ trên nền dẫn điện Graphit xốp với đề tài luận án: Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa. đã và đang được nghiên cứu rộng rãi. Trong thời gian gần đây, việc nghiên cứu chế tạo màng mỏng Platin, Thiếc trên nền dẫn điện Titan được sử dụng làm điện

Ngày đăng: 18/03/2013, 11:49

Hình ảnh liên quan

Cấu hình electron [Kr]4d105s25p5 - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

u.

hình electron [Kr]4d105s25p5 Xem tại trang 9 của tài liệu.
Bảng 1: Một số tính chất của nguyên tử Cacbon - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Bảng 1.

Một số tính chất của nguyên tử Cacbon Xem tại trang 10 của tài liệu.
b) Quá trình ngưng tụ. - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

b.

Quá trình ngưng tụ Xem tại trang 15 của tài liệu.
Khi trong alkoxit có sự bão hoà phối trí chưa được thoả mãn thì có sự hình thành cầu nối hydroxo do loại phân tử dung môi - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

hi.

trong alkoxit có sự bão hoà phối trí chưa được thoả mãn thì có sự hình thành cầu nối hydroxo do loại phân tử dung môi Xem tại trang 15 của tài liệu.
Hình 3: Gelatin hoá - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 3.

Gelatin hoá Xem tại trang 18 của tài liệu.
Kỹ thuật này sử dụng rộng rãi trong sơn hữu cơ cho những hình dạng đặc biệt như đèn hoặc container thuỷ tinh - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

thu.

ật này sử dụng rộng rãi trong sơn hữu cơ cho những hình dạng đặc biệt như đèn hoặc container thuỷ tinh Xem tại trang 19 của tài liệu.
Hình 4: Nhúng rút theo góc nghiêng Hình 5: Nhúng rút quay - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 4.

Nhúng rút theo góc nghiêng Hình 5: Nhúng rút quay Xem tại trang 19 của tài liệu.
Hình 8: Dạng đường phân cực vòng - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 8.

Dạng đường phân cực vòng Xem tại trang 21 của tài liệu.
Hình 10: Mô hình nhiễu xạ ti aXHình 9: Đường cong phân cực đơn - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 10.

Mô hình nhiễu xạ ti aXHình 9: Đường cong phân cực đơn Xem tại trang 23 của tài liệu.
Trên hình 11 trình bày nguyên lý của một máy phân tích Rơnghen, chùm tia Rơnghen phát ra từ anôt của ống phát 1 đến chiếu vào mẫu nghiên cứu 2 - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

r.

ên hình 11 trình bày nguyên lý của một máy phân tích Rơnghen, chùm tia Rơnghen phát ra từ anôt của ống phát 1 đến chiếu vào mẫu nghiên cứu 2 Xem tại trang 24 của tài liệu.
Tấm graphit công nghiệp sau khi đã được gia công đến hình dáng và kích thước của một điện cực (có diện tích bề mặt là 1cm2 ) được mài nhẵn và bóng bằng  giấy ráp mịn loại C1000 và C2000 - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

m.

graphit công nghiệp sau khi đã được gia công đến hình dáng và kích thước của một điện cực (có diện tích bề mặt là 1cm2 ) được mài nhẵn và bóng bằng giấy ráp mịn loại C1000 và C2000 Xem tại trang 29 của tài liệu.
Bảng2: Sự thay đổi của khối lượng trung bình của graphit theo thời gian xử lý. - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Bảng 2.

Sự thay đổi của khối lượng trung bình của graphit theo thời gian xử lý Xem tại trang 31 của tài liệu.
Hình 13: Đường phân cực i-U(V)của các điện cực trong dung dịch H2SO4 0,5M 1- Graphit2-Graphit xốp - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 13.

Đường phân cực i-U(V)của các điện cực trong dung dịch H2SO4 0,5M 1- Graphit2-Graphit xốp Xem tại trang 33 của tài liệu.
Hình 14: Đường phân cực vòng của điện cực Graphit và Graphit xốp trong dung dịch ferri-ferro xyanua kali 0,1M trong dung dịch NaOH 0,1M - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 14.

Đường phân cực vòng của điện cực Graphit và Graphit xốp trong dung dịch ferri-ferro xyanua kali 0,1M trong dung dịch NaOH 0,1M Xem tại trang 34 của tài liệu.
Hình 15: Giản đồ phân tích nhiệt của SnCl2.2H2O - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 15.

Giản đồ phân tích nhiệt của SnCl2.2H2O Xem tại trang 36 của tài liệu.
Hình 17: Ảnh SEM của điện cực Pt/C - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 17.

Ảnh SEM của điện cực Pt/C Xem tại trang 38 của tài liệu.
Hình 20: Hình ảnh nhiễu xạ ti aX của PtSn/C - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 20.

Hình ảnh nhiễu xạ ti aX của PtSn/C Xem tại trang 39 của tài liệu.
Hình 19: Hình ảnh nhiễu xạ ti aX của Pt/C - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 19.

Hình ảnh nhiễu xạ ti aX của Pt/C Xem tại trang 39 của tài liệu.
Hình 21. Đường cong phân cực đơn của các điện cực nghiên cứu trong dung dịchH2SO4 0,5 M - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 21..

Đường cong phân cực đơn của các điện cực nghiên cứu trong dung dịchH2SO4 0,5 M Xem tại trang 40 của tài liệu.
Phân tích hình 22 chúng tôi thu được thế oxi hóa (Epa) và thế khử (Epc) của các điện cực như sau: - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

h.

ân tích hình 22 chúng tôi thu được thế oxi hóa (Epa) và thế khử (Epc) của các điện cực như sau: Xem tại trang 41 của tài liệu.
Hình 22: Đường phân cực vòng của điện cực nghiên cứu trong dung dịch ferri-ferro xyanua kali 0,1M trong dung dịch NaOH 0,1M - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 22.

Đường phân cực vòng của điện cực nghiên cứu trong dung dịch ferri-ferro xyanua kali 0,1M trong dung dịch NaOH 0,1M Xem tại trang 41 của tài liệu.
Hình 23: Đường phân cực đơn của điện cực nghiên cứu trong dung dịch ferri-ferro xyanua kali 0,1M trong dung dịch NaOH 0,1M - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 23.

Đường phân cực đơn của điện cực nghiên cứu trong dung dịch ferri-ferro xyanua kali 0,1M trong dung dịch NaOH 0,1M Xem tại trang 43 của tài liệu.
Hình 24: Dạng đường phân cực U(V)-lgi - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 24.

Dạng đường phân cực U(V)-lgi Xem tại trang 43 của tài liệu.
Bảng 6: Giá trị io và thế U(V) ứng với các điện cực nghiên cứu trong dung dịch ferri-ferro xyanua kali 0,1M trong dung dịch NaOH 0,1M - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Bảng 6.

Giá trị io và thế U(V) ứng với các điện cực nghiên cứu trong dung dịch ferri-ferro xyanua kali 0,1M trong dung dịch NaOH 0,1M Xem tại trang 44 của tài liệu.
Hình 25: Đường cong phân cực vòng của các điện cực trong dung dịch H2SO4 - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 25.

Đường cong phân cực vòng của các điện cực trong dung dịch H2SO4 Xem tại trang 45 của tài liệu.
Hình 26: Đường cong phân cực vòng trong dung dịch H2SO4 0.5M và etanol 0.5M - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 26.

Đường cong phân cực vòng trong dung dịch H2SO4 0.5M và etanol 0.5M Xem tại trang 46 của tài liệu.
axetic có thể tái hấp phụ theo bước 3 và hình thành dạng hấp phụ tương tác với OH hấp phụ để sinh ra axit axetic theo bước 4 - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

axetic.

có thể tái hấp phụ theo bước 3 và hình thành dạng hấp phụ tương tác với OH hấp phụ để sinh ra axit axetic theo bước 4 Xem tại trang 48 của tài liệu.
Hình 28: Đường cong phân cực vòng của điện cực PtSn/C trong dung dịch H2SO4 0.5M và etanol có nồng độ thay đổi - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 28.

Đường cong phân cực vòng của điện cực PtSn/C trong dung dịch H2SO4 0.5M và etanol có nồng độ thay đổi Xem tại trang 49 của tài liệu.
Hình 29: Đường cong phân cực vòng của điện cực Pt/C có độ dày thay đổi, trong dung dịch H2SO4 0.5M và C2H5OH 0,5M. - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 29.

Đường cong phân cực vòng của điện cực Pt/C có độ dày thay đổi, trong dung dịch H2SO4 0.5M và C2H5OH 0,5M Xem tại trang 50 của tài liệu.
Hình 30: Đường cong phân cực vòng của điện cực Pt/C trong dung dịch H2SO4 - Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc  trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng

Hình 30.

Đường cong phân cực vòng của điện cực Pt/C trong dung dịch H2SO4 Xem tại trang 51 của tài liệu.

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan