ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

72 650 0
ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

MỞ ĐẦU Ngày nay vấn đề môi trường đang trở thành vấn đề cấp thiết đối với toàn thế giới. Việc đánh giá, xử lý mức độ ô nhiễm môi trường đang được xem xét một cách hết sức nghiêm túc không chỉ ở những nước phát triển mà ngay cả ở những nước đang phát triển như nước ta. Để giải quyết nhiệm vụ đó, một loạt các phương pháp phân tích có tính đa năng đã ra đời như: quang phổ hấp thụ nguyên tử, quang phổ phát xạ plasma, sắc kí khí cột mao quản, sắc kí lỏng hiệu năng cao . và các phương pháp phân tích điện hoá hiện đại mà diện điển hình là cực phổ Các phương pháp SV có nhiều ưu điểm nổi bật như độ nhạy và độ chọn lọc cao, giới hạn phát hiện thấp và đặc biệt chi phí thấp nên chúng được ứng dụng rộng rãi trong phân tích vết xung vi phân và các phương pháp von-ampe hoà tan (SV-stripping voltammetry). Với việc sử dụng các điện cực khác nhau mà phương pháp von –ampe hòa tan đã được ứng dụng nhiều trong việc xác định kim loại nặng và một số vitamin, kháng sinh .Điện cực giọt Thủy ngân có tính ưu điểm nổi nên đã được ứng dụng nhiều trong nhiên cứu cũng như trong phân tích. Nhưng điện cực này lại có độc tính lớn gây nguy hiểm cho người sử dụng. Để khắc phục được nhược điểm đã có rất nhiều nghiên cứu để tạo ra một loại điện cực mới khắc phục được nhược điểm của điện cực giọt Hg. Theo hướng đó chúng tôi đã và đang nghiên cứu một loại điện cực rắn mới đó là điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO. Điện cực này có tính ưu việt rất lớn: cho độ nhạy tốt, giới hạn phát hiện thấp, và đặc biệt là độc tính rất thấp. Nên rất thân thiện với môi trường trong việc phân tích. Việc xác đinh riêng lẻ 4 kim loại Pb, Cd, Zn và Cu đã được nghiêm cứu nhiều. Nhưng việc xác đinh đồng thời chúng thì chưa có nhiều. Chính vì vậy mà chúng tôi đã ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO vào việc xác đinh đồng thời 4kim loại này và đó cũng là lý do chúng tôi chọn đề tài. 1 CHƯƠNG I: TỔNG QUAN I.1. PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HỒ TAN I.1.1. Ngun tắc chung của phương pháp von-ampe hồ tan. Q trình phân tích theo phương pháp von-ampe hồ tan gồm 2 giai đoạn: giai đoạn làm giàu và giai đoạn hồ tan: -Giai đoạn làm giàu: Chất phân tích được tập trung lên bề mặt điện cực (dưới dạng kim loại hoặc hợp chất khó tan). Điện cực làm việc thường là điện cực giọt thuỷ ngân treo (HMDE), cực đĩa quay bằng vật liệu trơ (than thuỷ tinh, than nhão tinh khiết) hoặc cực màng thuỷ ngân trên bề mặt cực rắn trơ (MFE),hoặc điện cực mằng Bismut trên điện cực paste cacbon -Giai đoạn hồ tan: Hồ tan chất phân tích khỏi bề mặt điện cực làm việc bằng cách qt thế theo một chiều xác định (anot hoặc catot) đồng thời ghi đường von-ampe hồ tan bằng một kĩ thuật điện hố nào đó. Nếu q trình hồ tan là q trình anot, thì lúc này phương pháp được gọi là von-ampe hồ tan anot (ASV) và ngược lại nếu q trình hồ tan là q trình catot thì phương pháp được gọi là von-ampe hồ tan catot (CSV). Đường von-ampe hồ tan thu được có dạng peak. Thế đỉnh (Ep) và cường độ dòng hồ tan (Ip) phụ thuộc vào các yếu tố như: nền điện ly, pH, chất tạo phức, bản chất điện cực làm việc, kỹ thuật ghi đường von-ampe hồ tan. Trong những điều kiện xác định, Ep đặc trưng cho bản chất điện hố của chất phân tích và do đó dựa vào Ep có thể phân tích định tính. Ip tỷ lệ thuận với nồng độ chất phân tích trong dung dịch theo phương trình: I p = k.C Trong đó k là hệ số tỷ lệ. Như vậy qua việc đo cường độ dòng hòa tan ta có thể xác định được nồng độ chất phân tích. 2 I.1.2. Một số kỹ thuật ghi đường von-ampe hòa tan I.1.2.1. Kỹ thuật von-ampe xung vi phân (DDP) Kỹ thuật DDP là một trong những kỹ thuật được dùng phổ biến hiện nay. Điện cực được phân cực bằng một điện áp một chiều biến thiên tuyến tính, vào cuối mỗi chu kỳ sẽ đặt thêm một xung vuông góc có biên độ không đổi. Tuỳ theo từng thiết bị mà biên độ xung có thể thay đổi từ 10 ÷ 100mV và bề rộng xung không đổi trong khoảng 30 ÷ 100ms được đặt chồng lên mỗi bước thế. Dòng được ghi hai lần: 17ms trước khi nạp xung (I 1 ) và 17ms trước khi ngắt xung (I 2 ), khoảng thời gian ghi dòng thông thường là 10 ÷ 17ms. Dòng thu được là hiệu của hai giá trị dòng đó (I = I 1 - I 2 ) và I ghi được là hàm của thế đặt lên cực làm việc. Khi xung thế được áp vào, dòng tổng cộng trong hệ tăng lên do sự tăng dòng Faraday (I f ) và dòng tụ điện (I c ). Dòng tụ điện giảm nhanh hơn nhiều so với dòng Faraday vì: I c ~ e -t/RC* và I f ~ t -1/2 (t là thời gian, R là điện trở, C * là điện dung vi phân của lớp kép). Như vậy, dòng tụ điện ghi được trước lúc nạp xung và trước lúc ngắt xung là gần như nhau và do đó hiệu số dòng ghi được chủ yếu là dòng Faraday. Do đó, kỹ thuật von-ampe hoà tan xung vi phân cho phép loại trừ tối đa ảnh hưởng của dòng tụ điện. I. 1.2.2. Kỹ thuật von-ampe sóng vuông ( SWV ) Theo kỹ thuật này, những xung sóng vuông đối xứng có biên độ nhỏ và không đổi (khoảng 50/n mV) được đặt chồng lên mỗi bước thế. Trong mỗi chu kỳ xung dòng được đo ở hai thời điểm: thời điểm 1 (dòng dương i 1 ) và thời điểm 1 (dòng âm i 2 ). Dòng thu được là hiệu của 2 giá trị đó (i=i 1 -i 2 ) và i 3 được ghi là hàm của thế đặt lên cực làm việc. Theo cách ghi như vậy, kỹ thuật này loại trừ được tối đa ảnh hưởng của dòng tụ điện. Trong một số trường hợp, kỹ thuật von-ampe sóng vuông có độ nhạy cao hơn so với kỹ thuật von- ampe xung vi phân, nhưng về giới hạn phát hiện nói chung là tương đương nhau. I.1.2.3. Ưu điểm của phương pháp Von-ampe hòa tan So sánh với các phương pháp phân tích vết khác, phương pháp von-ampe hoà tan có các ưu điểm sau: - Phương pháp von-ampe hoà tan có khả năng xác định đồng thời nhiều kim loại ở những nồng độ cỡ vết và siêu vết. - Thiết bị của phương pháp von-ampe hoà tan không đắt, nhỏ gọn. So với các phương pháp khác, phương pháp von-ampe hoà tan rẻ nhất về chi phí đầu tư cho thiết bị. Mặt khác thiết bị của phương pháp von-ampe hoà tan dễ thiết kết để phân tích tự động, phân tích tại hiện trường và ghép nối làm detectơ cho các phương pháp phân tích khác. - Phương pháp von-ampe hoà tan có quy trình phân tích đơn giản trong nhiều trường hợp: không có giai đoạn tách, chiết hoặc trao đổi ion nên tránh được sự nhiễm bẩn mẫu hoặc mất chất phân tích do vật giảm thiểu được sai số. Mặt khác, có thể giảm thiểu được ảnh hưởng của các nguyên tố cản bằng cách chọn được các điều kiện thí nghiệm thích hợp như: thế điện phân làm giàu, thời gian làm giàu, thành phần nền, pH. - Khi phân tích theo phương pháp von-ampe hoà tan anot không cần đốt mẫu nên phương pháp von-ampe hoà tan thường được dùng để kiểm tra chéo các phương pháp AAS và ICP-AES khi có những đòi hỏi cao về tính pháp lý của kết quả phân tích - Trong những nghiên cứu về động học và môi trường, phương pháp von-ampe hoà tan có thể xác định các dạng tồn tại của các chất trong môi 4 trường trong khi đó các phương pháp khác như AAS, ICP-AES, NAA không làm được điều đó. I.2.MỘT SỐ ĐIỆN CỰC DÙNG TRONG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN I.2.1. Giới thiệu về điện cực dùng trong phương pháp von-ampe hòa tan Điện cực được sử dụng trong phương pháp von - ampe hòa tan phải đảm bảo những điều kiện rất khắt khe, đúng kĩ thuật như sau: + Tính đồng nhất: Nghĩa là bề mặt điện cực phải đồng đều, diện tích bề mặt nhỏ( ≤ 3 mm), phẳng. Kích thước của điện cực trong các lần đo phải bằng nhau. Như vậy mới đảm bảo khả năng các chất phân bố đều và giống nhau trên bề mặt điện cực trong các lần đo. + Tính bền và ổn định: Nghĩa là điện cực không bị hỏng hoặc biến dạng trong môi trường phân tích, để đảm bảo kết quả đo có lặp lại tốt. Đó là hai điều kiện cơ bản nhất của điện cực trong phương pháp von – ampe hòa tan. Điện cực kinh điển nhất được sử dụng trong phương pháp von –ampe hòa tan là điện cực giọt thủy ngân. Điện cực giọt Hg hay sử dụng bao gồm: điện cực giọt treo( SHMDE), điện cực giọt rơi( HMDE) và điện cực giọt tĩnh. Trong ba loại điện cực giọt Hg trên thÌ điện cực giọt treo thường dùng trong phân tích von- ampe hoà tan nhất vì giọt Hg có kích thước nhỏ cỡ 0,1 – 0,3mm ( có thể thay đổi được tuỳ theo yêu cầu thực nghiệm). Giọt được hình thành rất nhanh và được giữ ở đầu mao quản trong quá trình đo. Khoảng thế phân tích rộng, quá thế hidro trên điện cực giọt thuỷ ngân lớn, vì vậy mở rộng khoảng thế phân tích đến-1V( so với điện cực calomen bão hoà) trong môi trường axit và -2V đối với môi trường bazo Bề mặt của giọt luôn được đổi mới và không bị làm bẩn bởi sản phẩm của phản ứng điện cực. Với các điện cực hiện đại, giọt Hg được điều khiển bởi hệ thống van khí, do vậy độ lặp lại của giọt cao, tăng độ lặp, độ đúng và độ chính xác khi phân tích. Kích thước giọt nhỏ nên lượng chất phân tích tiêu tốn là nhỏ, do đó sự giảm nồng độ 5 trong quá trình phân tích là không xảy ra. Tuy nhiên, do có quá trình oxi hoá của Hg lỏng nên điện cực chỉ được sử dụng đến –0,3 hoặc 0,4V tuỳ thuộc vào môi trường, và nhược điện lớn nhất của điện cực giọt Hg là nó rất độc vì vậy gây ảnh hưởng đến người sử dụng và môi trường. Loại điện cực thứ hai được sử dụng trong phương pháp von –ampe hòa tan là điện cực đĩa quay, điện cực là một mặt phẳng tròn làm bằng các vật liệu rắn trơ (như vàng, platin hoặc các loại cacboncos độ tinh khiết cao) nó thường có kích thước bề mặt lớn hơn điện cực giot Hg. Các điện cực này cũng cho kết quả phân tích chính xác, độ lặp tốt và khả năng pháp hiện cao. Nó thường được làm mới trong quá trình đo bằng cách mài bóng bề mặt hoặc hoạt hóa lại trước khi đo. Để tăng khả năng phát hiện của điện cực, phương pháp tạo màng trên các điện cực quay đã được nghiên cứu rất nhiều. Đó là tạo một lớp màng kim loại lên trên bề mặt điện cực, lớp màng này thường khá dày, phẳng, đều. Qua nhiều nghiên cứu thì có điện cực màng thủy ngân hoặc màng bitmut được ứng dụng phân tích, có hai kĩ thuật tạo màng lên bề mặt điện cực đó là tạo màng đồng thời (in situ) và tạo màng trước ( ex situ). Điện cựu màng thủy ngân cho kết quả phân tích tốt, có độ tin cậy và độ lặp lại cao. Tuy nhiên nó cũng không thân thiện cho môi trường vì nó thải ra ion Hg 2+ sau mỗi lần đo. Để khắc phục và hạn chế độc tính của điện cực giọt và điện cực màng Hg, đã có rất nhiều điện cực được chế tạo. Điện cực đĩa quay có thể được tạo bởi một loại vật liệu ví dụ như bột than mền (paste cacbon, glass cacbon) hoặc hỗn hợp các bột trộn (theo những tỉ lệ khác nhau) với nhau ví như trộn bột than mền(paste cacbon) biến tính bời Bitmut Oxit. Gần đây điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO cũng được nghiên cứu và cho kết quả rất khả quan. I.2.2. Một số điện cực đĩa quay + Đện cực paste cacbon, hoặc glass cacbon. Hai loại này có thể tạo màng vàng hoặc màng Bitmut oxit họăc màng Thuỷ ngân đã được nghiên cứu từ lâu và ứng dụng rất nhiều. 6 + Điện cực vàng + Điện cực paste cacbon trộn với bạc + Điện cực paste cacbon biến tính bởi Bi 2 O 3 + Điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO. [19]Kết quả một vài điện cực đĩa quay được sử dụng để xác định đồng thời Pb và Cd cho kết quả: Trong việc xác định Cd và Pb bằng phương pháp von-ampe hòa tan anot cho độ nhạy nhất là trên điện cực giọt Hg ( 2pM với Pb) và trên điện cực glass cacbon màng Hg (8pM với Pb và 5pM với Cd trong thời gian phân tích là 5 phút). Điện cực paste cacbon biến tính bismut cho giới hạn phát hiện Pb là 1,5nM trong thời gian 10 phút. Điện cực glass cacbon với giới hạn phát hiện Pb và Cd là 80nM trong thời gian 3 phút. Điện cực paste cacbon biến tính Ag cho giới hạn phát hiện Pb là 5nM trong thời gian 2 phút. Điện cực Ag cho giới hạn phát hiện Cd 9nM và 2,5nM với Pb. I.2.3. Ưu điểm việc sử dụng điện cực đĩa quay Khi sử dụng điện cực đĩa quay trong phương pháp này, đem so sánh với điện cực giọt Hg, các đặc tính nổi bật của điện cực có thể được tóm tắt như sau: + Không cần thiết thực hiện sự khử ôxy. + Độc tính của điện cực này rất thập so với điện cực giọt Hg + Khả năng phát hiện được nhiều nguyên tố và độ nhạy cao + Không phải sử dụngbooj thiết bị khuấy dung dịch. Chính vì có nhiều ưu điểm mà ngày nay điện cực đĩa quay được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực. Nổi bật nhất là trong lĩnh vực xác định vết các kim loại. 7 I.2.4. Giới thiệu về điện cực cacbon biến tính bởi HgO Điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO tuy là một loại điện cực mới được nghiên cứu, nhưng nó đã được ứng dụng nhiều trong việc xác định các kim loại trong các loại mẫu khác nhau như trong phân tích nước, trong phân tích thực phẩm… vì nó có độc tính thấp, bền, khoảng hoạt động rộng. Điện cực HgO chính bản chất là điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO, nó được chế tạo từ vật liệu bột than trộn với HgO nhồi vào thanh teflon có đường kính trong 2,3 mm được nối với dây dẫn bằng tiếp xúc với thanh kim loại trực tiếp với tỉ lệ khối lượng HgO: C là nhất định, tỉ lệ khối lượng này đã được nghiên cứu nhiều và thấy rằng tỉ lệ khối lượng HgO : C là 1:2 cho kết quả phân tích chính xác, độ bền và độ ổn định của điện cực tốt. Bề mặt điện cực được mài bóng trước khi tiến hành phân tích. Qua nghiên cứu lớp màng Hg trên bề mặt điện cực được hình thành theo hai phương pháp sau: - Phương pháp tạo màng đồng thời: theo phương pháp này thì điện cực sau khi được mài bóng ta cho vào dung dịch phân tích rồi tiến hành điện phân và khi đó trên bề mặt điện cực sẽ xảy ra các phản ứng sau: HgO + 2 H + + 2e → Hg + H 2 O Sau đó : M n+ + ne + Hg → M(Hg) Ion H + và 2e lấy của môi trường. Kim loại M và Hg được tạo ra đồng thời trong quá trình điện phân, kim loại M được làm giàu dưới dạng hỗn hống với Hg. Và sau đó ta tiến hành hòa tan bằng cách phân cực ngựơc lại thì xảy ra quá trình oxi hóa sau M(Hg) – ne → M n+ + Hg Ion M n+ sinh ra sẽ chuyển vào dung dịch. Và lớp màng Hg lại tái tạo như cũ trên bề mặt điện cực. Tuy nhiên qua nghiên cứu chúng tôi thấy phương pháp này chỉ áp dụng được trong môi trường có pH ≤ 5. Vì qua thử nghiệm 8 thì tại pH = 6 trở đi peak hòa tan của kim loại rất nhiễu và mất dần khi pH tăng. + Phương pháp tạo màng trước: theo phương pháp này thì điện cực sau khi được mài bóng sẽ được giữ ở thế -1V trong môi trường axit HCl 0,2M thời gian là 1200s đến 3600s. Điện cực được hoạt hóa bằng cách phân cực tuần hoàn 5 vòng trong khoảng thế -1,0V đến 1,0V trước khi sử dụng để phân tích. Theo cơ chế sau: HgO + 2 H + + 2e → Hg + H 2 O Ion H + và 2e lấy của môi trường. Khi đó trong quá trình điện phân làm giàu kim loại ion kim loại sẽ bị khử thành kim loại và tạo hỗn hống với lớp Hg trên bề mặt điện cực. M n+ + ne → M (Hg). Sau đó ta tiến hành hòa tan bằng cách phân cực ngựơc lại thì xảy ra quá trình oxi hóa sau: M(Hg) – ne → M n+ + Hg Ion M n+ sinh ra sẽ chuyển vào dung dịch. Và lớp màng Hg lại tái tạo như cũ trên bề mặt điện cực. Kết quả nghiên cứu cho thấy rằng Hg sinh ra sẽ tạo thành lớp màng trên bề mặt điện cực, khi đó nó hoạt tương tự như điện cực màng Hg, nên sẽ ổn định trong quá trình nghiên cứu. Khoảng hoạt động của điện cực rất rộng chính vì vậy ta có thể điện cực này trong cả môi trường bazơ ( pH =12) mà vẫn cho kết quả tốt. 9 I.3. KIM LOẠI NẶNG VÀ TÌNH TRẠNG Ô NHIỄM KIM LOẠI NẶNG TRONG MÔI I.3.1. Giới thiệu về kim loại nặng Kim loại nặng phân bố rộng rãi trên vỏ trái đất. Chúng được phong hóa từ các dạng đất đá tự nhiên, tồn tại trong môi trường dưới dạng bụi bay hòa tan trong sông hồ, nước biển, sa lắng trầm tích. Trong vòng hai thập kỉ qua, kim loại nặng được thải từ các hoạt động sản xuất của con người đóng góp thêm vào lượng tồn tại sẵn có của chúng trong tự nhiên. Các công trình khai thác mỏ, giao thông, sản xuất tinh chế đều thải các kim loại nặng vào môi trường, chủ yếu dưới dạng bụi khói hay nước thải. ví dụ như Chì được cho vào xăng để tăng hiệu xuất động cơ, kim loại có độc tính cao này đi cùng khí thải vào môi trường. Các kim loại được thải vào môi trường theo nhiều nguồn khác nhau và ngày càng trở nên nguy hiểm cho con người và môi trường sống. Một số kim loại luôn tồn tại trong cơ thể của con người và cần thiết cho sức khỏe con người. Sắt giúp ngăn ngừa việc thiếu máu, kẽm là tác nhân quan trọng trong 100 phản ứng enzym. Trên nhãn của các lọ thuốc vitamin hay thuốc bổ xung khoáng chất thường có Cr, cu, Fe, Mg, Mn, Mo, K, Se và Zn. Chúng thường có hàm lượng thấp và được biết đến như lượng vết. Lượng nhỏ của kim loại này cần có trong khẩu phần ăn của con người vì chúng không thể thiếu được trong các phần tử sinh học như hemoglobin và các hợp chất sinh hóa cần thiết cho sự sống. Nhưng nếu cơ thể hấp thụ lượng lớn các kim loại này thì có thể gây rối loạn các quá trình sinh lý, trở nên độc hại cho cơ thể hoặc làm mất tính năng của các kim loại vết khác ví dụ như lượng Zn cao có thể làm mất tác dụng của Cu bằng một kim loại cần thiết cho cơ thể. Các kim loại nặng là những kim loại có tỉ trọng gấp 5 lần tỷ trọng của nước. Chúng bền và thường không tham gia vào các quá trình sinh hóa của cơ 10 [...]... tích điện hoá µAutolab.3 (Hà Lan) nối với hệ điện cực đa năng 663 của hãng Metrohm và phần mền phân tích 757 –VA Hệ đo gồm 3 điện cực: Điện cực làm việc: Điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO với tỉ lệ khối lượng HgO: C là 1:2, bề mặt điện cực được mài bóng và hoạt hóa trong môi trường axit trước khi ứng dụng trong phân tích Điện cực so sánh Ag/AgCl/KCl bão hoà Điện cực phụ trợ cacbon. .. 5µg/ml ) bằng phương pháp von – ampe hấp thụ hòa tan cactot (AdCSV) bằng điện cực glass cacbon màng Hg, sử dụng cactechol, 4-t- butylcactechol và resorcinol làm phối tử tạo phức Điện cực glass cacbon được mài bóng bằng bột oxit nhôm trên tấn nhung Dung dich phân tích gồm 10ml đệm axetat pH 4,4 Hg2+ 100µl, thời gian sục khí 5 phút, thế điện phân -1,0V, nồng độ catechol 0,02M - [24] Clinio Locatelli, Giancarlo... Bistmut trên điện cực rắn đĩa than thủy tinh Trong điều kiện tối ưu là: Thế điện phân – 1,3V, thời gian điện phân 120s, tốc độ quay của điện cực là 1600 vòng/phút Trong nền đệm axetat pH =4,5, nồng độ 0,1M, quét sóng hòa tan theo kĩ thuật xung vi phân CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM II.1 THIẾT BỊ- HÓA CHẤT II.1.1 Thiết bị - Thiết bị phân tích là hệ đo điện hóa µAutolab.3 (Hà Lan) nối với hệ điện cực đa... cực: Điện cực Thủy ngân treo HMDE, điện cực so sánh là Ag/AgCl, điện cực phụ trợ Pt với các điều kiện: Thế điện phân : -1,05V Thời gian điện phân: 60s Quét trong khoảng -1,05V đến 0,05V - [27] José A Jurado-González Dựa vào khả năng tạo phức hấp thụ của các kim loại với 8- oxiquinolinol, với mục đích rút ngắn thời gian phân tích, tăng độ nhậy và giảm ảnh hưởng của oxi, nên người ta đã sử dụng phương... hiện píc hòa tan của Pb2+ Điện cực sau khi hoạt hóa trong môi trường axit thì trên bề mặt điện cực sẽ có một lớp màng Hg kim loại, phẳng mịn, phân bố đều Khi điện phân làm giàu Pb2+ giả sử tại thế Eđp = -1,2V, thì xảy ra quá trình khử sau: Pb2+ + 2e → Pb (Hg) Pb sinh ra trong quá trình khử sẽ tạo hỗn hống với lớp Hg trên bề mặt điện cực và được làm giàu dần dần trong quá trình điện phân Khi ta tiến hành... Cd2+ cũng giống như Pb2+ Điện cực sau khi hoạt hóa trong môi trường axít thì trên bề mặt điện cực sẽ có một lớp màng Hg kim loại, phẳng mịn, phân bố đều Khi điện phân làm giàu Cd2+ giả sử tại thế Eđp = -1,2V, thì xảy ra quá trình khử sau: Cd2+ + 2e → Cd (Hg) 26 Cd sinh ra trong quá trình khử sẽ tạo hỗn hống với lớp Hg trên bề mặt điện cực và được làm giàu dần dần trong quá trình điện phân Khi ta tiến... hiện peak hòa tan của Zn2+ Điện cực sau khi hoạt hóa trong môi trường axit thì trên bề mặt điện cực sẽ có một lớp màng Hg kim loại, phẳng mịn, phân bố đều Khi điện phân làm giàu Zn2+ giả sử tại thế Eđp = -1,2V, thì xảy ra quá trình khử sau: Zn2+ + 2e → Zn (Hg) Zn sinh ra trong quá trình khử sẽ tạo hỗn hống với lớp Hg trên bề mặt điện cực và được làm giàu dần dần trong quá trình điện phân Khi ta tiến hành... xuất hiện peak của Cu2+ Điện cực sau khi hoạt hóa trong môi trường axit thì trên bề mặt điện cực sẽ có một lớp màng Hg kim loại, phẳng mịn, phân bố đều Khi điện phân làm giàu Cu2+ giả sử tại thế Eđp = -1,2V, thì xảy ra quá trình khử sau: Cu2+ + 2e → Cu (Hg) Cu sinh ra trong quá trình khử sẽ tạo hỗn hống với lớp Hg trên bề mặt điện cực và được làm giàu dần dần trong quá trình điện phân Khi ta tiến hành... đã có nhiều công trinh nghiên cứu và ứng dụng kĩ thuật GF –AAS xác định các kim loại nặng trong nhiều đối tượng khác nhau: 17 - Chuan Chuang, , Yeou - -Lih Huang[31] đã ứng dụng phương pháp GF –AAS để xác định Pb, Cd trong 5 mẫu thuốc cổ truyền Trung Quốc sử dụng (NH4)H2PO4 làm chât cải biến hóa học và đưa ra giới hạn định lượng của Pb là 11,6pg và Cd là 2pg - Áp dụng phương pháp GF-AAS, các tác giả... [27] ứng dụng phương pháp ICP-MS để xác định lương vết 30 nguyên tố Cu, Pb, Zn, Cd trong mẫu nước tiểu của trẻ em và trường thành I.4.3 Phương pháp von - ampe hòa tan - [17] Thành Trinh Thục và các cộng sự đã ứng dụng phương pháp von –ampe hòa tan xác định các nguyên tố Zn, Cd, Pb và Cu trong các thực phẩm và hấp phụ đất trồng bằng kĩ thuật ghi dòng trong môi trường nền đệm axetat với hệ ba điện cực: Điện . + Điện cực paste cacbon trộn với bạc + Điện cực paste cacbon biến tính bởi Bi 2 O 3 + Điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO. [19]Kết quả một vài điện. về điện cực cacbon biến tính bởi HgO Điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO tuy là một loại điện cực mới được nghiên cứu, nhưng nó đã được ứng dụng nhiều

Ngày đăng: 18/03/2013, 11:49

Hình ảnh liên quan

Hình 1: Thiết bị phân tích điện hoá µAutolab.3 (Hà Lan) nối với hệ điện cực đa năng 663 của hãng Metrohm và phần mền phân tích 757 –VA. - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 1.

Thiết bị phân tích điện hoá µAutolab.3 (Hà Lan) nối với hệ điện cực đa năng 663 của hãng Metrohm và phần mền phân tích 757 –VA Xem tại trang 22 của tài liệu.
Hình 1.3: Píc hòa tan của Pb2+ - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 1.3.

Píc hòa tan của Pb2+ Xem tại trang 26 của tài liệu.
Hình 4.1: Nền vạn năng tại pH=4 Hinh 4.2: Peak hòa tan củaCu2+ - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 4.1.

Nền vạn năng tại pH=4 Hinh 4.2: Peak hòa tan củaCu2+ Xem tại trang 32 của tài liệu.
Bảng 3.1.1: Ảnh hưởng pH đếncường độ dòng của Zn2+,Cd2+,Pb2+. Cu2+. - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Bảng 3.1.1.

Ảnh hưởng pH đếncường độ dòng của Zn2+,Cd2+,Pb2+. Cu2+ Xem tại trang 35 của tài liệu.
Bảng 3.1.2: Ảnh hưởngcủa các nền khác nhau đếncường độ dòng Zn2+,Cd2+,Pb2+. Cu2+.   - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Bảng 3.1.2.

Ảnh hưởngcủa các nền khác nhau đếncường độ dòng Zn2+,Cd2+,Pb2+. Cu2+. Xem tại trang 36 của tài liệu.
Hình 3.1.8: Píc hòa tan của Zn2+,Cd2+, Pb2+,Cu2+tại nền axetat (pH=4,5) nồng  - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 3.1.8.

Píc hòa tan của Zn2+,Cd2+, Pb2+,Cu2+tại nền axetat (pH=4,5) nồng Xem tại trang 38 của tài liệu.
Từ Hình 3.1.7 và Hình 3.1.8 biểu diễn píc hòa tan của 4kim loại trong các nồng độ 0,04M và 0,06M - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 3.1.7.

và Hình 3.1.8 biểu diễn píc hòa tan của 4kim loại trong các nồng độ 0,04M và 0,06M Xem tại trang 38 của tài liệu.
Hình 3.2.8: Píc hòa tan của Zn2+, Cd2+, Pb2+,Cu2+ tại tđp = 60s - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 3.2.8.

Píc hòa tan của Zn2+, Cd2+, Pb2+,Cu2+ tại tđp = 60s Xem tại trang 42 của tài liệu.
Hình 3.2.11: Píc hòa tan của Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ tại tđp =150s - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 3.2.11.

Píc hòa tan của Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ tại tđp =150s Xem tại trang 43 của tài liệu.
Hình 3.3.1: Píc hòa tan của Pb2+(20ppb) - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 3.3.1.

Píc hòa tan của Pb2+(20ppb) Xem tại trang 45 của tài liệu.
Hình 3.3.4: Píc hòa tan của Pb2+ và Cu2+. Khi [Cu2+] = 10[Pb2+] - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 3.3.4.

Píc hòa tan của Pb2+ và Cu2+. Khi [Cu2+] = 10[Pb2+] Xem tại trang 45 của tài liệu.
Bảng 3.3.1: Ảnh hưởng hàm lượng củaCu2+ đếncường độ dòng của Pb2+ - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Bảng 3.3.1.

Ảnh hưởng hàm lượng củaCu2+ đếncường độ dòng của Pb2+ Xem tại trang 46 của tài liệu.
Bảng 3.3.2: Ảnh hưởng hàm lượng củaCu2+ cường độ dòng đến Cd2+,Pb2+ - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Bảng 3.3.2.

Ảnh hưởng hàm lượng củaCu2+ cường độ dòng đến Cd2+,Pb2+ Xem tại trang 48 của tài liệu.
Hình 3.3.18:Ảnh hưởngcủa Zn2+ - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 3.3.18.

Ảnh hưởngcủa Zn2+ Xem tại trang 50 của tài liệu.
Bảng 3.3.4: Ảnh hưởng hàm lượng của Zn2+ đếncường độ dòng Cd2+,Pb2+ - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Bảng 3.3.4.

Ảnh hưởng hàm lượng của Zn2+ đếncường độ dòng Cd2+,Pb2+ Xem tại trang 52 của tài liệu.
Hình 3.3.24: Píc hòa tan của [Cd2+]= 10ppb. Tại nền axetat pH =4,5. - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 3.3.24.

Píc hòa tan của [Cd2+]= 10ppb. Tại nền axetat pH =4,5 Xem tại trang 53 của tài liệu.
Hình 3.3.25: Píc hòa tan của Cd2+. Khi  [Pb2+] =1/2 [Cd2+] - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 3.3.25.

Píc hòa tan của Cd2+. Khi [Pb2+] =1/2 [Cd2+] Xem tại trang 53 của tài liệu.
Hình 3.3.30: Píc hòa tan của Cd2+. Khi  [Pb2+] = 40[Cd2+] - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 3.3.30.

Píc hòa tan của Cd2+. Khi [Pb2+] = 40[Cd2+] Xem tại trang 54 của tài liệu.
Hình 3.3.29: Píc hòa tan của Cd2+. Khi  [Pb2+] = 15[Cd2+] - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 3.3.29.

Píc hòa tan của Cd2+. Khi [Pb2+] = 15[Cd2+] Xem tại trang 54 của tài liệu.
Hình 3.3.32: Píc hòa tan của [Pb2+]= 10ppb. Tại nền axetat pH =4,5. - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 3.3.32.

Píc hòa tan của [Pb2+]= 10ppb. Tại nền axetat pH =4,5 Xem tại trang 55 của tài liệu.
Bảng 3.3.6: Ảnh hưởng hàm lượng của Cd2+ đếncường độ dòng Pb2+ - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Bảng 3.3.6.

Ảnh hưởng hàm lượng của Cd2+ đếncường độ dòng Pb2+ Xem tại trang 57 của tài liệu.
Hình 3.3.41: Píc hòa tan của Cd2+. Khi  [Fe3+] tăng dần - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 3.3.41.

Píc hòa tan của Cd2+. Khi [Fe3+] tăng dần Xem tại trang 59 của tài liệu.
Hình 3.3.40: Píc hòa tan của Cd2+. Khi  [Cu2+] tăng dần. - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Hình 3.3.40.

Píc hòa tan của Cd2+. Khi [Cu2+] tăng dần Xem tại trang 59 của tài liệu.
Bảng 3.4.1: Kết quả lặp lại của phép đo - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Bảng 3.4.1.

Kết quả lặp lại của phép đo Xem tại trang 60 của tài liệu.
Bảng 3.4.2. Các đại lượng thống kê của Zn2+ - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Bảng 3.4.2..

Các đại lượng thống kê của Zn2+ Xem tại trang 61 của tài liệu.
Bảng 3.4.3. Các đại lượng thống kê của Cd2+ - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Bảng 3.4.3..

Các đại lượng thống kê của Cd2+ Xem tại trang 61 của tài liệu.
Bảng 3.4.6. Phổ đo khoảng tuyến tính của Zn2+,Cd2+,Pb 2+,Cu2+. - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

Bảng 3.4.6..

Phổ đo khoảng tuyến tính của Zn2+,Cd2+,Pb 2+,Cu2+ Xem tại trang 63 của tài liệu.
Bảng I: Kết quả phân tích một số mẫu nước ở thành phố Hà Nội đợ tI - ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO

ng.

I: Kết quả phân tích một số mẫu nước ở thành phố Hà Nội đợ tI Xem tại trang 65 của tài liệu.

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan