Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

69 762 2
Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang

Mở đầu Selen được Jons Jakob Berzelius phát hiện năm 1817, ông nhận thấy nguyên tố này gắn liền với Telua (đặt tên theo Trái Đất) nên Selen theo tiếng Hy Lạp nghĩa là Mặt Trăng. Trong công nghiệp Selen được ứng dụng rộng rãi trong pha trộn cao su, tạo hợp kim thép, trong sản xuất thủy tinh, trong hóa chất dùng làm thuốc nhuộm…. Trong đời sống hàng ngày Selen được xem là nguyên tố thiết yếu, mặt trong thực phẩm. Selen chính là coenzym của glutathion peroxydase, là một chất chống ôxy hóa, giữ vai trò chủ chốt bảo vệ thể chống lại tác hại của các gốc tự do, chống lão hóa. Hàng ngày thể chúng ta cần khoảng 0,05 - 0,10mg Selen, nó được hấp thu ở ruột non thải trừ qua phân, nước tiểu, mồ hôi. Selen trong thành phần của iodothyronin deiodinase liên quan đến tổng hợp hormon triiodothyronin (T3) từ thyroxin (T4) là chất tác dụng hoạt hóa hormon tuyến giáp. Selen còn tác dụng làm giảm độc tính của các kim loại nặng, vì Selen kết hợp với các kim loại như thủy ngân, chì, asen, cadmium, . cùng với một loại protein đặc biệt là metalloprotein làm mất tác dụng của các kim loại độc tăng cường quá trình đào thải chúng ra khỏi thể [1]. Vì những ảnh hưởng vai trò quan trọng của nó tới sự sống nên Selen ngày càng được quan tâm nhiều hơn. Các nghiên cứu khoa học ngày nay hướng tới các phương pháp xác định tổng hàm lượng siêu vết hàm lượng các dạng selen một cách nhanh nhất, nhạy nhất chính xác nhất. rất nhiều phương pháp được sử dụng để xác định lượng vết Selen. Trong số các phương pháp phân tích như phương pháp sắc kí, huỳnh quang Rơnghen, động học xúc tác, kích hoạt nơtron , phương pháp hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hidrua hóa ( HG AAS) .thì phương pháp động học xúc tác trắc quang là 1 phương pháp đang được quan tâm nghiên cứu để xác định Selen vì phương pháp này độ nhạy độ chính xác cao, quy trình phân tích đơn giản không tốn nhiều hoá chất không tốn kém về trang thiết bị, khả năng xác định được các dạng hóa trị khác nhau của Selen. Vì vậy, để đóng góp việc phát triển ứng dụng phương pháp này với đối tượng nghiên cứu là thực phẩm nước ngầm chúng tôi chọn đề tài: ‘Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) trong mẫu nước ngầm thực phẩm bằng phương pháp động học xúc tác trắc quang’. 2 CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN 1.1. Tổng quan về Selen các hợp chất của Selen 1.1.1. Trạng thái tự nhiên tính chất của Selen 1.1.1.1. Trạng thái tự nhiên Trữ lượng Selen trong vỏ Trái đất khoảng 10 -5 %. Trong thiên nhiên, Selen thường tồn tại cùng với các kim loại như Cu, Pb, Hg, Ag, Au. Những khoáng vật riêng của Selen rất ít gặp mà thường ở lẫn với những khoáng vật của lưu huỳnh. Selen ở dạng tinh khiết là những tinh thể kim loại màu xám hoặc màu đen, thường được gọi là bụi Selen hay Selen nguyên tố. Bụi Selen được tạo ra trong quá trình tinh chế đồng. Selen nguyên tố không tồn tại trong môi trường, nó thường kết hợp với các chất khác. Phần lớn, Selen trong đất thường kết hợp với các khoáng của bạc, đồng, chì niken. Selen cũng kết hợp với oxi tạo thành một số tinh thể không màu. Một vài hợp chất của Selen tồn tại ở trạng thái khí [1]. Ngoài ra, Selen mặt trong tự nhiên ở một số dạng hợp chất cơ, như Selenua, Selenat Selenit. Trong đất Selen thường xuất hiện ở các dạng hòa tan như Selenat (tương tự như Sunfat) bị thẩm thấu rất dễ dàng vào các con sông do nước chảy [29]. Trong các hợp chất sinh học, Selen tồn tại ở các dạng hợp chất hữu như dymetyl selenua, selenomethionin, methylselenocystein selenocystein. Trong các hợp chất này thì Selen vai trò tương tự như nguyên tố lưu huỳnh [29]. Selen được sản xuất phổ biến nhất từ Selenua hoặc trong nhiều loại quặng sunfat, như từ các khoáng vật của đồng, bạc hay chì. Nó thu được dưới dạng phụ phẩm của quá trình chế biến các loại quặng này, từ bùn anot trong tinh lọc đồng 3 bùn từ các buồng chì trong các nhà máy sản xuất axit sunfuric. Các loại bùn này thể được xử lý bằng nhiều cách để thu được Selen tự do. Các nguồn tự nhiên chứa Selen bao gồm các loại đất giàu Selen Selen được tích lũy sinh học bởi một số thực vật độc như loài cây họ đậu trong các chi Oxytropis hay Astragalus. Các nguồn chứa Selen do con người tạo ra việc đốt cháy than cũng như khai thác nung chảy các loại quặng sunfat. 1.1.1.2.Tính chất vật lý Selen nguyên tử lượng 78,96 đvc, nằm ở phân nhóm chính nhóm VI trong Bảng Hệ Thống Tuần Hoàn. Selen nhiều dạng thù hình, nhưng bền nhất hay gặp nhất là Selen lục phương selen xám. Selen xám là chất bán dẫn, độ dẫn điện tăng khi bị chiếu sáng. Một số hằng số vật của Selen: tỷ trọng: 4,8g/cm 3 , nhiệt độ nóng chảy: 217 o C, nhiệt độ sôi: 684,9 o C [2,6]. 1.1.1.3. Tính chất hóa học Trong phân nhóm chính nhóm VI đi từ O, S, Se, Te, Po tính kim loại tăng dần tính phi kim giảm dần nên Selen nguyên tố dễ dàng phản ứng với oxi các nguyên tố halogen tạo thành oxit SeO 2 halogenua như SeCl 4 . Giống như lưu huỳnh, Selen tác dụng với nhiều kim loại tạo ra các Selenua tương tự như muối Sunfua. Với Hidro, Selen tác dụng ở nhiệt độ cao. Selen tác dụng với flo clo ở nhiệt độ cao với oxit khi đun nóng. Selen tan được trong dung dịch kiềm tương t ự lưu huỳnh: 3Se + 6KOH = K 2 SeO 3 + 2K 2 Se + 3H 2 O. Trong dung dịch HNO 3 loãng, Selen phảm ứng tạo ra Selenit: 3Se + 4HNO 3 + H 2 O = 3H 2 SeO 3 + 4NO. 4 Khi cho Selen tác dụng với dung dịch axit loãng thể thu được hidroselenua (H 2 Se). Khi hòa tan H 2 Se vào nước thì dung dịch của nó tính oxi hóa yếu. Dưới tác dụng của oxy không khí, Selenua sẽ tạo thành sản phẩm màu đỏ cấu tạo như polysunfua là polyselenua. H 2 Se tác dụng với oxy không khí tạo ra SeO 2 , là tinh thể màu trắng, tan tốt trong nước tạo ra Selenơ H 2 SeO 3 (K 1 = 2x10 -3- , K 2 = 5x10 -9 ). Khác với SO 2 , SeO 2 chất oxi hóa mạnh, dễ dàng bị khử đến Se theo phản ứng: SeO 2 + 2SO 2 = Se + 2SO 3 . H 2 SeO 3 tồn tại ở dạng những tinh thể lục phương không màu, chảy rữa khi để trong không khí ẩm nhưng tự vụn dần trong không khí khô. H 2 SeO 3 mất nước tạo thành SeO 2 . Axit Selenơ muối của nó là chất oxi hóa khá mạnh. Người ta điều chế nó bằng cách hòa tan Selen bột trong HNO 3 loãng. Axit Selenic rất giống axit sunfuric về khả năng tạo hidrat mạnh, độ mạnh của axit tính chất của muối. Khi kết tinh từ dung dịch nó thể tách ra ở dạng hidrat H 2 SeO 4 .H 2 O[6T], ngoài ra người ta cũng thấy tồn tại các dạng hidrat như sau: H 2 SeO 4 .2H 2 O, H 2 SeO 4 .4H 2 O, H 2 SeO 4 .6H 2 O [10]. 1.1.1.4. Tính chất điện hóa của Selen(IV) Selen (VI) tốc độ khử điện cực rất nhỏ nên không hoạt tính điện hóa. Cực phổ của Selen đã được nghiên cứu từ rất lâu. Lần đầu tiên được nghiên cứu bởi Schwaer Suchy [20 ], các tác giả này đã xác định được ba bước sóng khử với các quá trình khử Se(IV) đến các mức oxi hóa +2, 0, -2 trong nền HCl 1M. Trong dung dịch nền rất loãng thì hai sóng đầu chập làm một, ngoài ra các tác giả này còn phát hiện ra một sóng đơn ứng với quá trình khử Se +4 về Se o trong nền amoni [5]. 5 Lingane Niedrach [20 ] nhận thấy SeO 3 2- cho một sóng khuếch tán trên điện cực thủy ngân giống như của SO 3 2- . Theo các tác giả này sóng khử của SeO 3 2- trong môi trường amoni tương ứng với bước khử của Se 4+ về Se 2+ . Speranskaya [16] cũng ghi nhận hai bước sóng khử về Selen nguyên tố, sóng thứ hai ứng với bước sóng khử từ Selen nguyên tố đến Se 2- . Sóng thứ hai đi kèm với sóng khử của H + . Khi nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sóng cực phổ Se(IV) sử dụng đệm ortho-photphat 0,2M thì trong môi trường axit hai sóng đầu quan sát được là tương tự như các trường hợp trên. Tuy nhiên, ở khoảng pH = 3 xuất hiện sóng thứ ba không thuận nghịch với E 1/2 = -1,2V (So với SCE). Trong đệm amoni axetat pH = 6,5, khi nồng độ Se(IV) là 0,125 mM thì chỉ quan sát được sóng thứ ba. Khi nồng độ Se(IV) tăng đến 1 mM thì quan sát được cả ba sóng, tuy nhiên sóng thứ nhất rất nhỏ, ở pH này chỉ quan sát được sóng thứ hai sóng thứ ba. Cũng theo các tác giả này số điện tử trao đổi trong phản ứng khử điện cực ở sóng thứ hai sóng thứ ba đều bằng 2. Tóm lại, Se(IV) cho ba sóng cực phổ tùy thuộc vào pH của dung dịch. Dòng giới hạn của tất cả các sóng đều là dòng khuếch tán nhưng chỉ sóng thứ hai là thuận nghịch. Sóng thứ nhất tương ứng với bước khử trao đổi 4e của Se(IV) để tạo thành Selenit thủy ngân HgSe: H 2 SeO 3 + Hg + 4H + + 4e HgSe + 3H 2 O. Sóng thứ hai là sóng khử 2e của HgSe để tạo H 2 Se: HgSe + 2e + 2H + Hg + H 2 Se. Trong môi trường kiềm sóng thứ ba tương ứng với bước khử 6e: 6 SeO 3 2- + 6e + 6H + Se 2- + 3H 2 O. 1.1.2. ng dng v c tớnh ca Selen ng dng ln nht ca Selen trờn ton th gii l sn xut thy tinh v vt liu gm, trong ú nú c dựng to ra mu cho thy tinh, men thy tinh v men gm cng nh loi b mu t thy tinh bng cỏch trung hũa sc xanh lc do cỏc tp cht st (II) to ra. Selen c s dng cựng Bitmut trong hn chỡ cho ng thau thay th cho chỡ c hi hn. Nú cng c dựng trong vic ci thin sc khỏng mi mũn ca cao su lu húa. Selen l cht xỳc tỏc trong nhiu phn ng húa hc v c s dng trong nhiu phn ng tng hp húa hc phũng thớ nghim ln trong cụng nghip. Nú cng c s dng rng rói trong vic xỏc nh cu trỳc ca cỏc protein hay axit nucleic bng tinh th hc tia X. SeS 2 , thc t l disunfua selen hay sunfua selen (IV), l thnh phn hot húa trong mt vi loi du gi u chng gu. Hiu ng ca thnh phn hot húa l git cht nm da u Malassezia. Thnh phn hot húa ny cng c dựng trong m phm dựng cho da iu tr nm da Tinea do nhim cỏc loi nm Malassezie [46]. Selen v cỏc hp cht ca nú l rt quan trng cho ng vt v con ngi. Nú cú th gõy ra bnh tt nu thiu ht Selen trong c th. Tuy nhiờn nu con ngi tip xỳc nhiu v thng xuyờn s b ng c cp tớnh hoc gõy nờn cỏc ri lon ni tng cú th dn n t vong. Mc dự vy c th con ngi cn phi c hp th mt lng rt nh Selen thụng qua thc phm gim nguy c mc mt s bnh v tim mch, ung th, chm phỏt trin v ớt sinh sn. *c tớnh ca Selen Mc dự Selen l vi dng cht thit yu nhng nú li cú c tớnh nu dựng thỏi quỏ. T chc Y t Th gii (WHO) tớnh toỏn, hm lng Selen trong mỏu ngi trung bỡnh phi t trờn 0,15 à g/ml thỡ mi lng cht cn thit cho c th. 7 Những kết quả nghiên cứu của WHO khẳng định, nguyên tố Selen vai trò sinh học rất lớn với sức khỏe con người. Điều tra dịch tễ học tại Mỹ Bắc Âu cho thấy sự liên hệ giữa Selen sự gia tăng khả năng mắc bệnh tim mạch, huyết áp cao, não dẫn đến tử vong với con người. Việc sử dụng vượt quá giới hạn trên theo khuyến cáo là 400 µ g/ngày thể dẫn tới ngộ độc Selen như: mùi hôi của tỏi trong hơi thở, các rối loạn tiêu hóa, rụng tóc, bong, tróc móng tay chân, mệt mỏi, kích thích tổn thương thần kinh, thể gây bệnh sơ gan, phù phổi tử vong. Ngộ độc Selen từ các hệ thống cung cấp nước thể xảy ra khi các dòng chảy của các hệ thống tưới tiêu mới trong nông nghiệp chảy qua các vùng đất thông thường là khô cằn kém phát triển. Quá trình này làm thẩm thấu các Selen tự nhiên khả năng hòa tan trong nước (như các Selenat), sau đó thể tích lũy đậm đặc hơn trong các vùng đất ẩm ướt mới khi nước bay hơi đi. Nồng độ Selen cao sinh ra theo kiểu này đã được tìm thấy như là nguyên nhân gây ra một số rối loạn bẩm sinh nhất định ở chim sống ở các vùng ẩm ướt.[3] Thiếu hụt selen [29] Khi thể thiếu Selen thể làm tăng nguy mắc các bệnh ở vân tim, tăng các biến chứng trong các bệnh về tim mạch, giảm khả năng miễn dịch, do vậy mà tăng nguy hoặc làm tăng thêm quá trình nhiễm trùng. Thiếu hụt Senlen thể dẫn tới bệnh Keshan, là bệnh tiềm năng gây tử vong. Thiếu selen cũng đóng góp (cùng sự thiếu hụt Iot) vào bệnh Kashin Beck . Triệu chứng chính của bệnh Keshin là chết hoại tim, dẫn đến suy yếu tim. Bệnh Kashin Beck tạo ra sự teo dần, thoái hóa chết hoại của các mô chất sụn [39]. Bệnh Kashan cũng làm cho thể dễ bị mắc các bệnh tật do các nguồn dinh dưỡng, hóa sinh học hay nhiễm trùng. 8 Ngoài ra, thiếu Selen còn dẫn đến tình trạng sinh của nam giới làm giảm khả năng thụ thai của nữ giới, làm mất độ bóng, dễ gãy tóc móng, gây rối loạn chuyển hóa hormone ảnh hưởng tới sự phát triển hoàn thiện của thể.[11] Các hiệu ứng sức khỏe mâu thuẫn Ung thư: Một vài nghiên cứu cho rằng liên quan giữa ung thư thiếu hụt Selen [15,19,33,38,48] . Một nghiên cứu được thực hiện về hiệu ứng cả bổ trợ Selen đối với sự tái phát của ung thư da không chứng minh tần suất suy giảm của sự tái phát ung thư da, nhưng thể hiện xảy ra suy giảm đáng kể của ung thư tổng thể [22]. Một nghiên cứu về mức Selen trong tự nhiên trên 60000 người đồng ý tham gia không chỉ ra mối tương quan đáng kể giữa các mức này với ung thư [43]. Nghiên cứu SU. VI. MAX [14] kết luận rằng sự bổ xung liều thấp (100 µ g Selen) tạo ra sự sụt giảm 31% trong tỉ lệ bị ung thư sự sụt giảm 37% trong mọi nguyên nhân gây tử vong của đàn ông, nhưng lại không tạo kết quả đáng kể nào đối với phụ nữ [49]. Selen đã chứng minh là sự hỗ trợ hóa học trị liệu, ngăn ngừa sức đề kháng của thể với thuốc [44]. Một nghiên cứu [45] chỉ ra rằng chỉ trong 72 giờ thì hiệu lực của điều trị bằng các loại thuốc như Taxol Adriamycin, cùng với Senlen là cao hơn đáng kể so với điều trị chỉ dùng mỗi thuốc. Kết quả thu được thể hiện trong nhiều tế bào ung thư (vú, phổi, ruột non, ruột già, gan). HIV/AIDS Một vài nghiên cứu chỉ ra liên quan về mặt địa lý giữa các khu vực đất thiếu hụt Selen với tỉ lệ cao của khả năng nhiễm HIV/AIDS. Không phụ thuộc vào nguyên nhân làm hao kiệt Selen ở các bệnh nhân AIDS, các nghiên cứu chỉ ra rằng thiếu hụt Selen liên quan mạnh tới tiến triển của bệnh rủi ro tử vong [27,35,36]. Bổ trợ Selen thể giúp giảm nhẹ các triệu chứng của AIDS làm 9 giảm rủi ro tử vong. Cần lưu ý rằng chứng cứ cho tới nay không gợi ý rằng Selen thể giảm rủi ro nhiễm hay tần suất lan truyền của AIDS, mà chỉ thể điều trị các triệu chứng của những người nhiễm HIV. Tiểu đường Một nghiên cứu được kiểm soát tốt chỉ ra rằng Selen liên quan tích cực với rủi ro phát hiện bệnh tiểu đường tip II. Do mức Selen cao trong huyết thanh liên quan tích cực với sự phát triển của bệnh đái đường do thiếu hụt Selen là khá hiếm nên việc bổ trợ không được khuyến cáo cho những người dinh dưỡng đầy đủ [47]. Chính vì những ưu điểm của Selen danh giới tác dụng tích cực tiêu cực của Selen liên quan chặt chẽ tới sức khỏe con người, do đó việc tìm ra các phương pháp xác định chính xác với độ nhạy độ chọn lọc cao là rất cần thiết. 1.2. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SELEN 1.2.1. Các phương pháp phân tích cổ điển 1.2.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng [4] Đặc điểm của phương pháp này là ảnh hưởng của một số ion kim loại thể làm nhiễm bẩn, gây sai số đáng kể. Ngày nay phương pháp phân tích trọng lượng ít được sử dụng, nó được thay thế bằng các phương pháp công cụ cho độ chính xác cao đơn giản hơn. Người ta thể tạo nhiều dạng kết tủa như SeO 2 , piazo Seol . Tuy vậy đối với phương pháp trọng lượng, việc kết tủa tách ra ở dạng Se nguyên tố đáng tin cậy nhất. Để làm kết tủa Se người ta thường dùng các chất như SO 2 , hydrazin, hydroxylamin, hypophotphit, Na, SnCl 2 , . Để xác định vi lượng Se trong hợp chất hữu cơ, người ta chuyển nó về dạng Selenit, bằng cách phân huỷ chất khảo sát trong bom vạn năng chứa Na 2 O 2 , sau đó khử Selenit cân nó dưới dạng 10 [...]... các tác nhân che để hạn chế ảnh hưởng của các ion cản Giới hạn phát hiện là một ưu điểm thường được nhấn mạnh trong phương pháp phân tích động học xúc tác Tuy nhiên, độ chọn lọc thấp thể là nguyên nhân hạn chế một phần các ứng dụng của phương pháp này 19 1.3.2 Một số nghiên cứu xác định Selen theo phương pháp động học xúc tác trắc quang Phương pháp động học xúc tác xác định Se(IV), Se(VI), tổng... của Se(IV), người ta đã phát triển phương pháp động học - xúc tác để xác định dạng của Selen trong sinh vật biển Sau khi được xử lí bằng HNO3 - HClO4 khử bằng HCl, Selen hữu được oxi hóa lên Se(IV), đồng thời Se(VI) bị khử về Se(IV), do đó tổng lượng Selen, Se(VI), Se(IV) Selen hữu được xác định lần lượt bằng phương pháp quang phổ xúc tác phương pháp vi phân Khoảng tuyến tính của phương. .. tuyến tính của phương pháp này là 0,14 8,0 µ g/l, giới hạn phát hiện tuyệt đối Selen trong mẫu sinh học là 3,5 ng Phân tích dạng Selen trong rong biển động vật thân mềm hai mảnh vỏ đã được thực hiện cho kết quả khả quan [55 ] Phương pháp động học xúc tác còn được dùng để xác định selen trong nền mẫu sinh học dựa trên khả năng xúc tác của Selen đối với phản ứng giữa Metylen xanh Na2S Dựa trên... Phương pháp xác định động học xúc tác thường dựa theo hai hướng sau: (i) Dựa vào kết quả đo tốc độ phản ứng ở thời điểm bắt đầu của phản ứng (phân tích xúc tác) (ii) Dựa vào những biến đổi của tốc độ phản ứng (phân tích các thay đổi như chất hoạt hóa hoặc chất ức chế) sở của phương pháp động học xúc tác dựa trên việc đo tốc độ phản ứng chỉ thị Phản ứng chỉ thị là phản ứng được xúc tác bởi chất phân. .. tốc độ tổng của phản ứng xúc tác chỉ thể được áp dụng sau khi xét hết ảnh hưởng của các yếu tố động học Do ta không thể biết trước nồng độ của 17 một chất xúc tác trực tiếp trong mỗi trường hợp, cho nên để xác định nồng độ chưa biết của chất xúc tác cần phải dựng đường chuẩn Hai phương pháp chính được sử dụng để phân tích xúc tác phương pháp vi phân phương pháp tích phân, kết hợp với ba cách... chiết bằng toluene sau đó dẫn vào cột sắc kí Giới hạn phát hiện là 5ng/l Độ chính xác 6% ở mức 0,025 µ g/l [20] Donald Creamer xác định Selen trong vật liệu sinh học bằng sắc kí khối phổ sử dụng detector cặp ion sau khi chuyển Selen về dạng 5-nitropiazoSeol (đồng phân 80 Se 82Se) 1.3 Phương pháp động học xúc tác trắc quang xác định Selen 1.3.1 Nguyên tắc của phương pháp sở của phương pháp trắc. .. tóc nước tiểu, kết quả cho mẫu nước tiểu là tốt nhất Phương pháp xúc tác được ứng dụng cho mẫu nước tiểu với hiệu suất thu hồi là 84,9% [25 ] Phương pháp động học xúc tác cũng đã được nghiên cứu để xác định selen trong mẫu nước ở môi trường đệm phtalat pH = 2, người ta đã nghiên cứu sự xúc tác của Se(IV) cho phản ứng làm mất màu xylenol da cam bằng Na 2S Phản ứng xúc tác là một phản ứng bậc không,... đường chuẩn: phương pháp thời gian ấn định, phương pháp nồng độ ấn định phương pháp tg α A Phương pháp vi phân Đánh giá tốc độ phản ứng trực tiếp qua d/dt: * Đo nồng độ ban đầu, từ đó xác định được tốc độ ban đầu dùng để đánh giá nồng độ * Đo độ dốc của đường cong thực nghiệm tại một điểm bất kì, từ đó thể tính được nồng độ B Phương pháp tích phân Phương pháp tích phân chủ yếu dựa vào việc đánh... đặc biệt như phản ứng dao động 18 Cần chú ý là độ chính xác của phương pháp phân tích động học phụ thuộc vào độ tin cậy của kỹ năng phân tích khi đo những thay đổi nồng độ của một cấu tử Độ nhạy giới hạn phát hiện của phương pháp: Ưu điểm chính của phương pháp là giới hạn phát hiện (nồng độ thấp nhất mà chất xúc tác đo được) thấp độ nhạy cao Nồng độ các chất xúc tác trong khoảng 10 -6-10-11... loại Phương pháp điện phân định lượng Selen cũng đã được bắt đầu chú ý nghiên cứu vào đầu những năm 1960, nhờ sử dụng cặp điện cựa Cu -Pt Khi đó Selen được tách ra dưới dạng Cu 2Se, là dạng không bị hút ẩm không bị thay đổi khi nung đến nhiệt độ 1300 0C Sai số của phương pháp này là 0,3% Phương pháp này được ứng dụng để xác định SeO2 trong kỹ thuật 1.2.1.2 Phương pháp phân tích thể tích [5] Phương pháp . theo phương pháp động học – xúc tác trắc quang Phương pháp động học xúc tác xác định Se(IV), Se(VI), và tổng Selen vô cơ trong nước, dựa vào khả năng xúc. phương pháp này với đối tượng nghiên cứu là thực phẩm và nước ngầm chúng tôi chọn đề tài: Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ trong mẫu nước ngầm và thực

Ngày đăng: 18/03/2013, 09:52

Hình ảnh liên quan

Hình 1: Phổ hấp thụ quang của dung dịch MO khi có mặt (NH 3 Cl) 2  , KBrO 3 , Se(IV) - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Hình 1.

Phổ hấp thụ quang của dung dịch MO khi có mặt (NH 3 Cl) 2 , KBrO 3 , Se(IV) Xem tại trang 30 của tài liệu.
Hình 2: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang theo thời gian - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Hình 2.

Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang theo thời gian Xem tại trang 31 của tài liệu.
Bảng 1: Ảnh hưởngcủa nồng độ Metyl dacam đến phép phân tích - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 1.

Ảnh hưởngcủa nồng độ Metyl dacam đến phép phân tích Xem tại trang 33 của tài liệu.
Bảng 2:Ảnh hưởngcủa nồng độ (NH3Cl)2 đến độ hấp thụ quang của dung dịch nghiên cứu - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 2.

Ảnh hưởngcủa nồng độ (NH3Cl)2 đến độ hấp thụ quang của dung dịch nghiên cứu Xem tại trang 35 của tài liệu.
Bảng 3: Ảnh hưởngcủa nồng độ KBrO3 - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 3.

Ảnh hưởngcủa nồng độ KBrO3 Xem tại trang 37 của tài liệu.
Bảng 4: Ảnh hưởngcủa pH đến tốc độ phản ứng - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 4.

Ảnh hưởngcủa pH đến tốc độ phản ứng Xem tại trang 39 của tài liệu.
Bảng 5: Ảnh hưởngcủa các ion cản đến phép xác định Se(IV) 0,5ppm - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 5.

Ảnh hưởngcủa các ion cản đến phép xác định Se(IV) 0,5ppm Xem tại trang 41 của tài liệu.
Bảng 6: Loại trừ ảnh hưởngcủa Fe3+ bằng EDTA - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 6.

Loại trừ ảnh hưởngcủa Fe3+ bằng EDTA Xem tại trang 42 của tài liệu.
Bảng 7: Khảo sát khoảng tuyến tínhxác định Se(IV) - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 7.

Khảo sát khoảng tuyến tínhxác định Se(IV) Xem tại trang 44 của tài liệu.
Hình 8: Đường chuẩn xác định Se(IV) - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Hình 8.

Đường chuẩn xác định Se(IV) Xem tại trang 45 của tài liệu.
Bảng 8: Đánh giá độ lặp lại của phương pháp khi mẫu chỉ có Se(IV) - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 8.

Đánh giá độ lặp lại của phương pháp khi mẫu chỉ có Se(IV) Xem tại trang 47 của tài liệu.
Bảng 9: Đánh giá độ lặp lại của phương pháp khi có thêm ion cản và chất che - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 9.

Đánh giá độ lặp lại của phương pháp khi có thêm ion cản và chất che Xem tại trang 49 của tài liệu.
Bảng 11: Ảnh hưởngcủa thời gian khử - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 11.

Ảnh hưởngcủa thời gian khử Xem tại trang 53 của tài liệu.
Bảng 12: Xác định hàm lượng Selen trong mẫu tỏi - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 12.

Xác định hàm lượng Selen trong mẫu tỏi Xem tại trang 57 của tài liệu.
Hình 9: Đường thêm chuẩn xác định Selen trong mẫu tỏi - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Hình 9.

Đường thêm chuẩn xác định Selen trong mẫu tỏi Xem tại trang 57 của tài liệu.
Bảng 13: Xác định hàm lượng Selen trong mẫu tôm - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 13.

Xác định hàm lượng Selen trong mẫu tôm Xem tại trang 58 của tài liệu.
Tương tự với các mẫu tôm, ngao ta cũng có bảng kết quả như bảng 13: - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

ng.

tự với các mẫu tôm, ngao ta cũng có bảng kết quả như bảng 13: Xem tại trang 58 của tài liệu.
Hình 10: Đường chuẩn thêm chuẩn xác định mẫu Tôm - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Hình 10.

Đường chuẩn thêm chuẩn xác định mẫu Tôm Xem tại trang 59 của tài liệu.
Hình 11: Đường chuẩn thêm chuẩn xác định ngao - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Hình 11.

Đường chuẩn thêm chuẩn xác định ngao Xem tại trang 60 của tài liệu.
Bảng 14: Xác định hàm lượng Selen trong mẫu ngao - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 14.

Xác định hàm lượng Selen trong mẫu ngao Xem tại trang 60 của tài liệu.
Hình 12: Đường chuẩn thêm chuẩn xác định tổng Selen trong mẫu nước sông Hồng - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Hình 12.

Đường chuẩn thêm chuẩn xác định tổng Selen trong mẫu nước sông Hồng Xem tại trang 63 của tài liệu.
Bảng 16: Xác định hàm lượng Se(IV) trong mẫu nước sông Hồng - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 16.

Xác định hàm lượng Se(IV) trong mẫu nước sông Hồng Xem tại trang 64 của tài liệu.
Làm tương tự với mẫu nước chưa khử ta được kết quả như bảng 18. - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

m.

tương tự với mẫu nước chưa khử ta được kết quả như bảng 18 Xem tại trang 64 của tài liệu.
Bảng 17: Xác định hàm lượng tổng Selen trong mẫu nước ngầm - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 17.

Xác định hàm lượng tổng Selen trong mẫu nước ngầm Xem tại trang 65 của tài liệu.
Bảng 18: Xác định hàm lượng Se(IV) trong mẫu nước ngầm - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Bảng 18.

Xác định hàm lượng Se(IV) trong mẫu nước ngầm Xem tại trang 66 của tài liệu.
Hình 14: Đường chuẩn thêm chuẩn xác định tổng Selen trong mẫu nước ngầm - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Hình 14.

Đường chuẩn thêm chuẩn xác định tổng Selen trong mẫu nước ngầm Xem tại trang 66 của tài liệu.
Hình 15: Đường chuẩn thêm chuẩn xác định Se(IV) trong mẫu nước ngầm - Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ  trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang’

Hình 15.

Đường chuẩn thêm chuẩn xác định Se(IV) trong mẫu nước ngầm Xem tại trang 67 của tài liệu.

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan