64 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 13,76 17,88 18,24 19,41 23,86 24,33 24,70 26,54 26,73 27,14 31,82 33,81 35,89 36,77 38,36 39,84 40.01 40,58 43,81 44,29 46,32 48,28 49,22 51,99 53,28 54,27 55,45 56,25 56,67 58,69 59,24 Ethyl benzoate Indole 2-Propen-1-ol,3-phenyl- Methyl anthranilate Germacrene D .gamma Elemene .alpha. –Farnesene 3-Hexen-1-ol, benzoate, (Z)- Germacrene D-4-ol Ledol Benzyl benzoate Farnesol Hexadecanoic acid, methyl ester n-Hexadecanoic acid Nerolidol 8,11-Octadecadienoic acid, methyl ester 9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester Octadecanoic acid, methyl ester 10-Heneicosane (c,t) Tricosane Tetracosane Nonadecane Bis (2-ethylhexyl) phthalate Heptacosane Hexacosane 2,6,10,14,18,22- Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23-hexamethyl- Nonadecane Oxirane, 2,2-dimethyl-3- (3,7,12,16,20- pentamethyl-3,7,11,15,19-heneico sapentaenyl)- Nonacosane Octacosane Vitamin E 0,28 5,95 0,46 2,08 2,04 0,55 12,78 3,37 21,67 0,22 0,73 0,24 0,52 0,64 1,19 0,56 7,12 0,35 4,68 1,50 0,51 1,68 0,68 0,89 0,54 1,58 1,11 1,48 1,22 0,50 0,29 91 91 98 95 96 72 93 80 99 99 97 99 97 90 86 99 99 98 99 95 99 98 91 99 91 97 97 93 86 98 90 65 c. Dung môi ly trích ethanol Qui trình phân tích mẫu tương tự như các phương pháp khác, tinh dầu hoa lài được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC và GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp lắc, dung môi ly trích ethanol: Hình 4.14. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp lắc, dung môi ethanol. 66 Bảng 4.19. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài ly trích theo phương pháp lắc, dung môi ly trích ethanol. Stt Rt Tên chất Hàm lượng (%) Độ tương hợp 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 9,22 11,38 13,55 17,89 19,43 23,87 24,68 25,14 26,69 35,91 36,77 38,38 39,86 40,01 40,59 40,73 40,89 41,37 43,81 44,29 48,45 51,77 51,96 54,28 56,27 59,27 60,66 61,21 62,28 Benzyl alcohol Linalool Benzyl acetate Indole Methyl anthranilate Germacrene D .alpha. –Farnesene Naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7- dimethyl-1-(1-methylethyl) Germacrene D-4-ol Hexadecanoic acid, methyl ester n-Hexadecanoic acid Nerolidol 8,11-Octadecadienoic acid, methyl ester 9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester Octadecanoic acid, methyl ester 9,12-Octadecadienoic acid (Z,Z)- 11,14,17-Eicosatrienoic acid, methyl ester Octadecanoic acid 10-Heneicosane (c,t) Nonadecane Hexadecanoic acid, 2-hydroxy-1- 9,12-Octadecadienoic acid (Z,Z) Nonanoic acid, 9-(3-hexenyliden 2,6,10,14,18,22- Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23-hexamethyl- Oxirane, 2,2-dimethyl-3- (3,7,12,16,20- pentamethyl-3,7,11,15,19-heneico sapentaenyl)- Vitamin E Campesterol Stigmasta-5,22-dien-3-ol .gamma Sitosterol 2,64 1,15 1,39 4,73 0,42 0,63 6,49 0,39 8.42 0,61 3,36 1,50 0,75 6,18 0,31 0,57 3,82 0,42 3,83 0,72 3,06 2,66 12,31 1,37 1,59 2,02 1,26 1,56 9,21 97 94 97 91 95 94 93 97 98 97 95 87 99 99 99 99 90 93 99 97 91 95 99 96 99 96 98 96 99 67 4.3.3.2. Phƣơng pháp siêu âm Với phương pháp siêu âm khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài trên 3 dung môi ly trích: petroleum ether, hexan và ethanol. a. Dung môi ly trích petroleum ether Qui trình phân tích mẫu tương tự như các phương pháp khác, tinh dầu hoa lài được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC và GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp siêu âm, dung môi ly trích petroleum ether: Hình 4.15. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp siêu âm, dung môi ly trích petroleum ether. 68 Bảng 4.20. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp siêu âm, dung môi ly trích petroleum ether. STT Rt Tên chất Hàm lượng (%) Độ tương hợp 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 9,19 11,19 11,37 11,79 12,66 13,54 13,75 14,56 17,84 18,24 19,41 21,96 23,01 23,86 24,33 24,68 25,13 26,51 26,71 27,13 27,46 28,53 28,88 31,82 33,81 35,90 38,37 39,47 39,85 40,01 40,58 41,01 41,63 Benzyl alcohol Benzoic acid, methyl ester Linalool Phenylethyl alcohol Benzyl nitrile Benzyl acetate Ethyl benzoate Methyl salicylate Indole 2-Propen-1-ol,3-phenyl- Methyl anthranilate Caryophyllene .alpha Caryophyllene Germacrene D Germacrene B .anpha. –Farnesene Naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7- dimethyl-1-(1-methylethyl) 3-Hexen-1-ol, benzoate, (Z)- Germacrene D-4-ol 1H-Cycloprop[e]azulene, deca Ledol .tau Muurolol .alpha Cadinol Benzyl benzoate Farnesol Hexadecanoic acid, methyl ester Nerolidol 1-Heptadecene 8,11- Octadecadienoic acid, methyl ester 9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester Octadecanoic acid, methyl ester. 1,3,12-Nonadecatriene 2,31 0,20 4,11 0,33 0,11 3,76 0,20 0,16 2,30 0,69 0,98 0,23 0,32 2,59 0,78 14,96 0,23 3,37 24,39 0,19 0,15 0,19 0,30 0,50 0,22 0,48 1,23 0,14 0,79 9,99 0,37 0,23 0,13 97 91 94 91 95 97 90 91 91 98 95 95 97 97 83 93 96 80 98 98 98 93 98 96 91 96 80 95 99 99 98 94 90 69 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 43,80 44,29 45,85 46,32 48,28 51,99 52,57 53,29 54,28 55,45 56,25 59,26 1-Nonadecene 10-Heneicosane (c,t) Tricosane Cyclotetracosane Tetracosane Heptadecane Eicosane Tetracosanoic acid, methyl ester Hexacosane 2,6,10,14,18,22- Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23- hexamethyl- Nonadecane Oxirane, 2,2-dimethyl-3- (3,7,12,16,20- pentamethyl-3,7,11,15,19-heneico sapentaenyl)- Vitamin E 5,62 1,96 0,28 0,55 1,26 0,49 0,15 0,62 0,72 0,31 1,52 0,27 99 98 96 99 97 95 93 95 96 95 95 93  Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.20 cho thấy phương pháp siêu âm với dung môi ly trích petroleum ether tách được 45 cấu tử trong tinh dầu hoa lài, có 7 cấu tử đã phát hiện trong tinh dầu hoa lài vùng Sicily và Calabria nước Italia, có 16 cấu tử đã phát hiện trong Jasminum sambac ở Trung Quốc. Hàm lượng 9,12,15-octadecatrienoic acid, methyl ester (9,99 %) trong tinh dầu hoa lài An Phú Đông cao gấp đôi hoa lài Jasminum sambac ở Trung Quốc (4,03 %). 70 b. Dung môi ly trích hexan Qui trình phân tích mẫu tương tự như các phương pháp khác, tinh dầu hoa lài được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC và GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài ly trích theo phương pháp siêu âm, dung môi ly trích hexan: Hình 4.16. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp siêu âm, dung môi ly trích hexan. Bảng 4.21. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp siêu âm, dung môi ly trích hexan. Stt Rt Tên chất Hàm lượng (%) Độ tương hợp 1 2 3 4 9,19 11,20 11,37 11,80 Benzyl alcohol Benzoic acid, methyl ester Linalool Phenylethyl alcohol 2,43 0,24 4,88 0,35 97 91 94 95 71 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 13,54 13,75 14,56 17,85 18,25 19,41 21,96 23,01 23,86 24,33 24,68 25,13 26,51 26,70 27,14 28,89 30,69 31,82 35,90 38,37 39,85 40,01 40,58 43,80 44,29 46,32 48,28 49,22 51,99 54,27 56,25 59,26 Benzyl acetate Ethyl benzoate Methyl salicylate Indole 2-Propen-1-ol,3-phenyl- Methyl anthranilate Caryophyllene .alpha Caryophyllene Germacrene D .gamma Elemene .alpha. –Farnesene Naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7- dimethyl-1-(1-methylethyl) 3-Hexen-1-ol, benzoate, (Z)- Germacrene D-4-ol 1H-Cycloprop[e]azulene, deca .alpha Cadinol Farnesol Benzyl benzoate Hexadecanoic acid, methyl ester Nerolidol 8,11- Octadecadienoic acid, methyl ester 9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester Octadecanoic acid, methyl ester 10-Heneicosane (c,t) Heptadecane Tetracosane Nonadecane Phthalic acid, diisooctyl ester Eicosane 2,6,10,14,18,22- Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23-hexamethyl- Oxirane, 2,2-dimethyl-3- (3,7,12,16,20- pentamethyl-3,7,11,15,19-heneico sapentaenyl)- Vitamin E 3,85 0,22 0,19 3,07 0,37 1,05 0,24 0,31 2,64 0,80 15,87 0,22 3,53 25,0 0,19 0,32 0,25 0,47 0,51 1,17 0,76 9,44 0,40 5,01 1,81 0,47 1,05 0,47 0,29 1,67 1,55 0,27 97 91 91 91 98 95 99 99 96 83 93 94 80 98 93 98 90 96 97 86 99 96 99 99 97 99 97 87 95 95 83 90 72 c. Dung môi ly trích ethanol Qui trình phân tích mẫu tương tự như các phương pháp khác, tinh dầu hoa lài được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC và GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp siêu âm, dung môi ly trích ethanol: Hình 4.17. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp siêu âm, dung môi ly trích ethanol. . tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa l i chiết xuất theo phương pháp l c, dung môi ethanol. 66 Bảng 4.19. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa l i ly trích theo phương. tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa l i chiết xuất theo phương pháp siêu âm, dung môi ly trích petroleum ether. 68 Bảng 4.20. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa l i chiết xuất theo phương. tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa l i ly trích theo phương pháp siêu âm, dung môi ly trích hexan: Hình 4.16. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa l i chiết