Cho cát từ từ vào đĩa cân bên trái cho tới khi cân thăng bằng. Lấy các quả cân ra khỏi đĩa cân bên phải, sau đó cho hóa chất cần cân lên đĩa cân bên phải cho tới khi thăng bằng. Ta đợc khối lợng hóa chất cân đợc là m = 0,8652 g. Bì Bì Qủa cân (mg) Hóa chất) Hình 1.2. Cách cân trên cân cơ học theo phơng pháp cân kép Borda 2.3. Sử dụng cân cơ học theo phơng pháp cân kép Lomonoxốp Cân trớc vật hay hóa chất cần cân trên cân kỹ thuật để biết khối lợng tơng đối (giả sử là a gam). Đặt giấy cân lên hai đĩa cân phân tích, điều chỉnh về vị trí cân bằng. Đặt lên đĩa cân bên phải một số quả cân có tổng khối lợng là P gam (với điều kiện P gam > a gam đã xác định ở cân kỹ thuật). Cho cát từ từ vào đĩa cân bên trái cho tới khi cân thăng bằng. Cho vật hoặc chất cần cân (đã cân thử trên cân kỹ thuật) vào đĩa cân bên phải. Rút bớt một số quả cân ra cho tới khi cân thăng bằng (giả sử rút ra m 1 gam). Ta đợc khối lợng của vật hoặc hóa chất cần cân là m = (P m 1 ) gam. Qủa cân + Hóa chất Bì Qủa cân Bì Hình 1.3. Cách cân trên cân cơ học theo phơng pháp cân kép Momonoxốp 2.4. Sử dụng cân điện tử Tuân thủ theo hớng dẫn sử dụng cân tại phòng thí nghiệm. 227 Bài tập (bài 1) 1.1. Nêu đặc tính cơ bản của cân kỹ thuật và cân phân tích. 1.2. Nêu một số nguyên tắc khi cân. 1.3. Cách sử dụng cân cơ học theo phơng pháp cân đơn. 1.4. Cách sử dụng cân cơ học theo phơng pháp cân kép Borda. 1.5. Cách sử dụng cân cơ học theo phơng pháp cân kép Lomonoxop. 1.6. Cách sử dụng cân điện tử hiện có của phòng thực hành. 228 Bài 2 xác định độ ẩm của natri clorid và định lợng natri sulfat mục tiêu 1. Trình bày đợc nội dung của phơng pháp phân tích khối lợng. 2. Làm đợc các động tác: Kết tủa, lọc tủa, rửa tủa, sấy, nung và cân đúng yêu cầu kỹ thuật. 3. Thiết lập đợc công thức và tính đợc kết quả độ ẩm của natri clorid (%) và hàm lợng % sulfat trong mẫu phân tích. 1. Dụng cụ - hóa chất Cân phân tích Chén cân có nắp mài Bình hút ẩm có silicagel khô Tủ sấy Thìa xúc hóa chất Chén nung Lò nung và kẹp lò nung Đèn cồn hoặc bếp điện Nồi cách thủy Cốc có mỏ, pipet Phễu lọc Đũa thủy tinh Mẫu thử natri clorid. Dung dịch HCl đặc Dung dịch BaCl 2 0,5 N 229 Dung dịch NH 4 NO 3 1% Dung dịch bài tập Na 2 SO 4 2% 2. xác định độ ẩm của natri clorid 2.1. Nguyên tắc Đây là phơng pháp bay hơi gián tiếp. Trong Dợc điển gọi là "Giảm khối lợng do sấy khô". Trong đó, ta xác định khối lợng natri clorid trớc khi sấy và khối lợng natri clorid sau khi sấy để suy ra khối lợng nớc đã bay hơi khi sấy. Từ đó tính đợc độ ẩm (phần trăm nớc) trong mẫu natri clorid đem xác định. 2.2. Các bớc tiến hành Bật tủ sấy, để nhiệt độ 100 105 o C. Đợi tới khi nhiệt độ trong tủ sấy đạt nhiệt độ đã đặt. Xử lý bì: + Rửa sạch chén cân. + Đặt chén cân sạch vào tủ sấy, (chú ý: mở nắp và để nắp ở bên cạnh chén cân). + Sấy ở nhiệt độ 100 105 o C trong 30 phút. + Lấy chén cân và nắp ra, cho ngay vào bình hút ẩm và để tới khi chén cân nguội tới nhiệt độ phòng (khoảng 20 phút). + Cân để xác định khối lợng chén cân và nắp trên cân phân tích. Thu đợc khối lợng m 1 . + Lặp lại việc sấy chén cân và nắp giống nh trên, kết quả thu đợc là m 2 . + Xác định chênh lệch khối lợng của hai giá trị m 1 và m 2 (m 1 - m 2 ): Nếu giá trị chênh lệch không quá 0,0005 g thì quá trình xử lý bì đã hoàn thành. Còn nếu giá trị chênh lệch vợt quá 0,0005 g thì lại tiếp tục quá trình sấy chén cân và nắp giống nh trên cho tới khi khối lợng chênh lệch giữa hai lần liên tiếp không quá 0,0005 g. + Giá trị khối lợng của chén cân và nắp đợc lấy vào lần cân cuối cùng, đợc giá trị m. Cân trên cân phân tích chính xác khoảng 1,00 gam natri clorid (đợc M gam) vào chén cân đã đợc xử lý ở trên. Đặt chén cân có chứa natri clorid vào tủ sấy, mở nắp và để nắp ở bên cạnh chén cân. Sấy ở nhiệt độ 100 105 o C trong 120 phút. 230 Đậy nắp vào chén cân và cho ngay vào bình hút ẩm. Để khoảng 20 phút. Cân chén cân chứa natri clorid đã đậy nắp trên cân phân tích. Lặp lại thao tác sấy đến khối lợng không đổi. Đợc giá trị P gam. 2.3. Tính kết quả Lợng natri clorid trớc khi sấy: M gam Lợng nớc có trong mẫu bị mất đi: M - (P m) gam Lợng nớc có trong mẫu bị mất đi tính theo phần trăm là: 100 M )mP(M OH% 2 ì = 3. Định lợng Natri sulfat bằng phơng pháp khối lợng 3.1. Nguyên tắc Khi cho dung dịch BaCl 2 d vào dung dịch sulfat cần định lợng sẽ có tủa BaSO 4 theo phản ứng : Na 2 SO 4 + BaCl 2 = BaSO 4 + 2 NaCl Lọc lấy kết tủa, rửa tủa, sấy và nung tủa đến khối lợng không đổi (cân trên cân phân tích), từ khối lợng tủa thu đợc tính ra hàm lợng sulfat có trong mẫu. 3.2. Cách tiến hành Lấy chính xác 10,00 mL dung dịch bài tập Na 2 SO 4 (V mL) cho vào cốc có mỏ dung tích 250 mL, thêm khoảng 100 mL nớc cất và 0,5 mL HCl đặc. Đặt cốc có mỏ đựng dung dịch trên lên đèn cồn hay bếp điện (có lót lới amian). Đun sôi. Khi dung dịch sôi, vừa khuấy vừa cho từ từ khoảng 10 mL dung dịch BaCl 2 0,5 N. Đun hỗn hợp sôi thêm vài phút. Để lắng. Kiểm tra xem tủa hoàn toàn cha bằng cách rỏ vài giọt dung dịch BaCl 2 0,5 N vào lớp nớc trong của hỗn hợp dung dịch trên. Nếu vẫn thấy xuất hiện tủa trắng ở phần tiếp giáp giữa hai dung dịch thì cho thêm dung dịch BaCl 2 0,5 N đến khi tủa hoàn toàn. Nếu không thấy xuất hiện tủa trắng tức là đã kết tủa hoàn toàn sulfat. 231 Đun cách thủy khoảng 1 giờ (thỉnh thoảng khuấy đều). Để lắng. Xử lý bì: + Rửa sạch chén nung. + Đặt chén nung sạch vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 100 105 o C tới khô (khoảng 10 phút). + Dùng kẹp lò nung đặt chén nung khô vào lò nung, nung ở nhiệt độ 600 700 o C trong 25- 30 phút. + Dùng kẹp lò nung lấy chén nung ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng (khoảng 20 phút). + Cân để xác định khối lợng chén nung trên cân phân tích. Thu đợc khối lợng chén nung. + Lặp lại thao tác nung đến khi khối lợng không đổi. + Giá trị khối lợng của chén nung đợc lấy vào lần cân cuối cùng, đợc giá trị m. Ghi chú: Thực hiện việc xử lý bì song song với việc kết tủa sulfat. Gấp 1 tờ giấy lọc không tro (băng xanh) làm bốn phần và đặt lên phễu lọc. Gạn nớc trong ở trên tủa qua phễu lọc có giấy lọc đã chuẩn bị ở trên. Rửa tủa 3 - 4 lần, mỗi lần 15 mL nớc cất và gạn nớc rửa qua phễu trên. Chuyển hoàn toàn tủa sang phễu. Rửa tiếp tủa trên phễu bằng dung dịch NH 4 NO 3 1% hai lần, mỗi lần 10 mL. Để giấy lọc có tủa chảy hết nớc, đem cả phễu và giấy lọc có tủa sấy ở 100 o C đến khi giấy còn hơi ẩm (khoảng 15 - 20 phút ). Nhấc giấy lọc có tủa ra khỏi phễu, gập lại theo hình chóp và đặt vào chén nung đã nung đến khối lợng không đổi vừa làm ở giai đoạn trên. Đặt chén nghiêng trên bếp điện và đốt cho giấy lọc cháy thành than (nhng không cho cháy thành ngọn lửa). Đem nung chén nung có giấy lọc chứa tủa ở khoảng 700 o C tới khi giấy lọc đợc tro hóa hoàn toàn (tủa trong chén không còn màu đen) trong khoảng 25- 30 phút. Dùng kẹp lò nung lấy chén nung có tủa ra để nguội trong bình hút ẩm (khoảng 20 phút). Sau đó, đem cân xác định khối lợng trên cân phân tích. 232 Lặp lại thao tác nung đến khi khối lợng không đổi thì đợc. Ghi khối lợng chén nung có tủa : M gam. 3.3. Tính kết quả Khối lợng tủa BaSO 4 thu đợc : (M m) gam Thừa số chuyển F là : Nồng độ Na 2 SO 4 trong mẫu thử tính theo phần trăm (kl/tt) là: 3,233 142 M M F 4 42 BaSO SONa == 100F V m)(M (kl/tt)SO%Na 42 ìì = Bài tập (bài 2) 2.1. Nêu nguyên tắc xác định độ ẩm của natri clorid. 2.2. Nêu các bớc chính khi tiến hành xác định độ ẩm của natri clorid. 2.3. Thiết lập công thức tính % nớc (hàm ẩm) của natri clorid. 2.4. Nêu nguyên tắc định lợng Na 2 SO 4 theo phơng pháp khối lợng. 2.5. Nêu các bớc chính khi tiến hành định lợng Na 2 SO 4 . 2.6. Thiết lập công thức tính hàm lợng % (kl/ tt) của Na 2 SO 4 . 2.7. Hãy giải thích khái niệm Nung hoặc sấy đến khối lợng không đổi. 233 Bài 3 Thực hành sử dụng các dụng cụ phân tích định lợng - định lợng acid acetic mục tiêu 1. Trình bày đợc độ chính xác của ba loại dụng cụ chính xác hay dùng: Buret, pipet, bình định mức. 2. Nhận biết và thao tác sử dụng đúng các dụng cụ đong đo thể tích. 3. Chuẩn độ và tính đợc nồng độ dung dịch acid acetic. 1. Dụng cụ - hóa chất Cân phân tích Buret Pipet chính xác dung tích 10 ml Bình định mức dung tích 100 ml Bình nón Cốc có mỏ Phễu thủy tinh Dung dịch chuẩn độ natri hydroxyd 0,1 N Dung dịch bài tập acid acetic nồng độ xấp xỉ 0,1 N Dung dịch chỉ thị phenolphthalein. 2. Các dụng cụ đong đo thể tích 2.1. Các dụng cụ đo thể tích chính xác 2.2.1. Buret (hình 3.1) Là dụng cụ dùng để đo thể tích chính xác khác nhau của chất lỏng. Nó thờng là những ống thủy tinh hình trụ (ở dới có khoá để điều chỉnh cho 234 dung dịch chảy ra) chia độ chính xác tới 1/10, 1/20, 1/50, 1/100 mL tuỳ theo yêu cầu sử dụng. Sai số tuyệt đối của các buret thờng là (0,01 - 0,05) mL. Khoá buret phải kín và trơn, nếu hở và xít phải bôi một lớp mỏng vaselin (tránh bôi vào lỗ khoá). Khi dùng, buret phải sạch và khô, nếu buret còn ớt muốn dùng ngay, phải tráng buret hai lần bằng một ít dung dịch cần đo. Hình 3.1. Buret Hình 3.2. Pipet Hình 3.3. Bình định mức Các cỡ (dung tích) buret hay sử dụng: buret 50 mL; 25 mL; 10 mL; 5 mL; 2 mL; Cách sử dụng: Trớc khi dùng, kiểm tra khóa buret và xử lý (nếu cần). Dùng phễu hoặc rót thẳng dung dịch chuẩn độ lên trên buret. Mở khóa buret để dung dịch chảy mạnh sao cho phần dới khóa đầy dung dịch, nếu còn bọt khí thì nhúng ngập đầu dới của buret vào dung dịch và hút ngợc lên. Cho dung dịch lên quá vạch số 0. Điều chỉnh khóa buret cho dung dịch chảy ra từ từ đến đúng vạch số 0 và bắt đầu chuẩn độ. Một tay điều chỉnh khóa buret (dùng 3 ngón tay cái, trỏ, giữa điều chỉnh khóa buret, còn 2 ngón kia gập lại), tay kia lắc bình nón chứa dung dịch cần chuẩn độ. 2.1.2. Pipet chính xác (hình 3.2) Là dụng cụ dùng để lấy một thể tích chính xác của dung dịch cần lấy. 235 Có nhiều loại pipet chính xác: Loại là ống thủy tinh có bầu (có 1 vạch hoặc 2 vạch) Loại là ống thủy tinh thẳng đều và chia độ chính xác nhiều vạch tới 1/10, 1/20, 1/50, 1/100 mL tuỳ theo yêu cầu sử dụng. Sai số tuyệt đối của các pipet thờng là (0,01 - 0,05) mL. Trớc khi dùng, pipet phải sạch và khô, nếu còn ớt muốn dùng ngay, phải tráng pipet 2 lần bằng một ít dung dịch cần lấy. Các cỡ (dung tích) pipet hay sử dụng: 100 mL; 50 mL; 25 mL; 20mL; 10 mL; 5 mL; 4 mL; 3 mL; 2 mL; 1 mL. Cách sử dụng: Khi cần lấy dung dịch nào đó bằng pipet, có thể dùng quả bóp hoặc hút bằng mồm. Để ngập đầu pipiet trong dung dịch cần lấy, hút dung dịch lên từ từ, quá vạch trên (đối với pipet có bầu) hoặc quá dung tích cần lấy (đối với pipet chia vạch). Sau đó, dùng ngón tay trỏ khô bịt kín đầu phía trên của pipet, hơi nghiêng ngón tay trỏ tạo một khe hở nhỏ để dung dịch có thể chảy đợc và điều chỉnh cho dung dịch chảy ra đến đúng vạch. Lấy thể tích dung dịch cần lấy từ pipet trên vào dụng cụ đựng (bình nón, cốc, ), cũng dùng ngón trỏ điều chỉnh để dung dịch chảy ra từ từ. Nếu sử dụng pipet có bầu, một vạch thì không đợc thổi giọt cuối cùng còn đọng ở đầu pipet. 2.1.3. Bình định mức (hình 3.3) Là dụng cụ dùng để pha chế các dung dịch với một thể tích chính xác nào đó. Đó là những bình cầu đáy bằng, cổ dài hẹp, có vạch ngấn với các thể tích chính xác. Sai số tuyệt đối của các bình này đạt từ (0,01 - 1) mL tuỳ theo các loại khác nhau. Bình định mức phải đợc rửa sạch trớc khi dùng bằng nớc cất, không đợc rửa tráng bằng dung dịch nh trờng hợp của pipet và buret. Các cỡ (dung tích) bình định mức hay sử dụng: 5mL; 10mL; 20mL; 25mL; 50mL; 100mL; 200mL; 500mL; 1 lít; 2 lít. Cách sử dụng: Khi dùng để pha dung dịch từ hóa chất rắn: chuyển hóa chất vào bình qua một phễu, sau đó dùng nớc cất tráng sạch phễu. Bỏ phễu ra. Thêm nớc vào bình định mức đến khoảng nửa bình. Lắc mạnh đến khi hóa chất tan hết. Thêm nớc vừa đủ tới vạch. Lắc đều. Khi dùng để pha loãng dung dịch: chuyển dung dịch vào bình. Thêm nớc vào bình định mức đến khoảng 2/ 3 bình. Lắc kỹ. Thêm nớc vừa đủ tới vạch. Lắc đều. 236 [...]... nồng độ xấp xỉ 0,1N ta tính nh sau: Biết đơng lợng gam E của HCl bằng khối lợng phân tử của nó và bằng 36,46 Số gam HCl nguyên chất có trong 100 mL dung dịch HCl 0,1N l : m= N ì E ì V 0,1 ì 36,46 ì 100 = = 0,3646 (g) 1000 1000 Do đó, thể tích dung dịch HCl đặc cần lấy l : VHCldặc = m 0,3646 ì 100 = ì 100 0 ,81 (ml) d ìC 1, 18 ì 38 Tiến hành pha dung dịch HCl 0,1N: Cho vào cốc chân khoảng 30 - 50 mL... khí tạo thành Na2CO3 10H2O Đơng lợng gam E của Na2CO3 bằng 1/ 2 khối lợng phân tử của nó và bằng 52,997 Lợng Na2CO3 cần thiết để pha 100 mL dung dịch Na2CO3 có nồng độ chính xác 0,1N l : m= N ì E ì V 0,1 ì 52,997 ì 100 = = 0,52997 (g ) 1000 1000 Tiến hành pha 100 mL dung dịch Na2CO3 0,1N nh sau: Cân chính xác khoảng 0,53 g chất chuẩn gốc Na2CO3 trên cân phân tích cho vào bình định mức dung tích 100... Tính đợc khối lợng natri hydroxyd để pha và pha đợc 100 mL dung dịch natri hydroxyd 0,1 N 3 Xác định đợc nồng độ dung dịch natri hydroxyd 0,1 N 1 dụng cụ - hóa chất Cân phân tích Cân kỹ thuật Buret Pipet chính xác dung tích 10 mL Bình nón dung tích 100 mL Cốc có mỏ Phễu thủy tinh Đũa thủy tinh Cốc chân dung tích 100 mL Chất gốc acid oxalic ngậm 2 phân tử nớc (C2H2O4.2H2O) Natri hydroxyd... tiêu 1 Pha và xác định đợc nồng độ dung dịch acid hydrochloric 1 N 2 Định lợng và tính đợc hàm lợng phần trăm (kl/kl) của natri hydrocarbonat carbonat 1 dụng cụ - hóa chất Cân phân tích Buret Pipet chính xác dung tích 10 mL Bình nón dung tích 100 mL Cốc có mỏ Chén cân Phễu thủy tinh Đũa thủy tinh Dung dịch acid hydrochloric đặc Chất gốc Na2CO3 Dung dịch chỉ thị da cam methyl 2 pha và xác định... (trên cân phân tích) chính xác khoảng 0,50g chất gốc Na2CO3 cho vào bình nón sạch Hòa tan trong khoảng 50 mL nớc Thêm vào đó 2 giọt dung dịch chỉ thị da cam methyl Dùng phễu rót dung dịch (từ cốc có mỏ) khoảng 10 - 15 mL dung dịch HCl 1 N lên trên buret để tráng buret (làm 2 lần) Cho đầy dung dịch HCl 1 N lên trên buret và điều chỉnh khóa buret đợc dung dịch đến vạch 0 Tiến hành chuẩn đ : Một tay... mục tiêu 1 Pha đợc dung dịch gốc bạc nitrat 0,1 N 2 Trình bày đợc nguyên tắc và phản ứng định lợng natri clorid theo phơng pháp Mohr 3 Chuẩn độ và tính đợc hàm lợng phần trăm (kl/ kl) của natri clorid 1 dụng cụ - hóa chất Cân phân tích Buret Pipet chính xác dung tích 10 mL Bình định mức dung tích 100 mL Bình nón dung tích 100 mL Cốc có mỏ Phễu thủy tinh Đũa thủy tinh Chất gốc bạc nitrat Natri... buret và điều chỉnh khóa buret đợc dung dịch đến vạch 0 Dùng pipet chính xác lấy 10,00 mL dung dịch AgNO3 0,05N cho vào bình nón sạch Thêm vào đó 2 mL dung dịch HNO3 đặc và 2 mL dung dịch phèn sắt amoni 10% Chuẩn độ tới khi dung dịch ở bình nón xuất hiện màu đỏ Ghi thể tích dung dịch KSCN 0,05N đã dùng Nồng độ đơng lợng (NB) của dung dịch KSCN đợc tính theo công thức sau: NB = VA ì N A VB Trong đ : -... tính nh sau: Biết đơng lợng gam E của NaOH bằng khối lợng phân tử của nó và bằng 40 Số gam NaOH cần cân l : m = N ì E ì V 0,1 ì 40 ì 100 = = 0,40 (g) 1000 1000 Trớc khi pha dung dịch NaOH ta thờng loại phần bị carbonat hóa (ở lớp ngoài) của NaOH bằng cách rửa nhanh NaOH với một ít nớc cất, phần carbonat ở bên ngoài sẽ tan ra và bỏ đi, phần NaOH còn lại coi nh đã loại hết Na2CO3 Trong thực tế, lợng... 10 - 20% Tiến hành pha dung dịch NaOH 0,1N: Cho vào cốc chân khoảng 30 - 50 mL nớc cất Cân vào cốc có mỏ khô khoảng 0,45 - 0,50 g NaOH trên cân kỹ thuật Thêm khoảng 5 mL nớc cất, lắc nhẹ trong 5 - 10 giây và gạn bỏ ngay phần nớc Thêm khoảng 30 mL nớc và hòa tan NaOH Chuyển toàn bộ dung dịch này sang cốc chân Tráng cốc có mỏ 3 - 4 lần, mỗi lần khoảng 10 15 mL nớc Tập trung nớc tráng vào cốc chân ... Cân chính xác khoảng 0,63 g chất chuẩn gốc C2H2O4.2H2O trên cân phân tích cho vào bình định mức dung tích 100 mL qua phễu Tráng phễu nhiều lần bằng nớc cất (khoảng 50 ml) Bỏ phễu ra Lắc nhẹ để hòa tan hoàn toàn C2H2O4 Thêm nớc vừa đủ đến vạch Lắc đều Tính nồng độ thực (Nth) của dung dịch C2H2O4 pha đợc: N th = m TH ì 0,1 m LT Trong đ : - mTH là khối lợng, tính bằng g, của C2H2O4.2H2O cân đợc - mLT . (g)0,3646 1000 10036,460,1 1000 VEN m = ì ì = ì ì = Do đó, thể tích dung dịch HCl đặc cần lấy l : (ml)0 ,81 100 381 , 18 0,3646 100 Cd m V HCldặc ì ì =ì ì = Tiến hành pha dung dịch HCl 0,1N: Cho vào cốc chân khoảng 30 - 50 mL. pipet và buret. Các cỡ (dung tích) bình định mức hay sử dụng: 5mL; 10mL; 20mL; 25mL; 50mL; 100mL; 200mL; 500mL; 1 lít; 2 lít. Cách sử dụng: Khi dùng để pha dung dịch từ hóa chất rắn: chuyển hóa. biết và thao tác sử dụng đúng các dụng cụ đong đo thể tích. 3. Chuẩn độ và tính đợc nồng độ dung dịch acid acetic. 1. Dụng cụ - hóa chất Cân phân tích Buret Pipet chính xác dung tích